基于无核生长ZnO纳米棒的三维泡沫镍基铁离子传感器

摘要

在本作的工作中，在镍泡沫基材上生长3尺寸（3D）中的无籽，高度对准和垂直ZnO纳米棒。通过现场发射扫描电子显微镜（FESEM），高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）和X射线衍射（XRD）技术，表征无籽种植ZnO纳米棒。在镍泡沫上的3D中的表征无籽ZnO纳米棒高度致密，垂直于衬底，沿（002）晶体平面生长，也由单晶组成。除此之外，这些无籽ZnO纳米棒用反二硝基 - 二苯苯甲基-18-6冠状醚，选择性铁（III）离子离子载体官能团，以及膜组合物如聚氯乙烯（PVC），2-作为增塑剂（NPPE）和四丁酰铵（TBATPB）作为导电量增加的镍氢苯基醚作为增塑剂（NPPE）。传感器电极显示出高线性度，其铁（III）离子浓度的宽范围检测为0.005mm至100mm。发现所提出的离子选择性电极的检测限为0.001mm。所提出的传感器还描述了高存储稳定性，选择性，再现性和重复性以及小于10秒的快速响应时间。

1.介绍

铁对不同的生物系统仍然很重要，如血红蛋白、肌红蛋白和hem酶，并且在酶活性以及氧气运输和电子运输中扮演辅助因子的角色。它以单独或联合的形式对各种生物系统也有有害的影响。由于缺铁性贫血通常被诊断出来，而过量的铁也可能导致许多健康问题。癌症、心脏病和其他疾病(如血色素沉着症)也与体内铁含量高有关。1- - - - - -3.]．不同物质中微量的铁的存在可能导致衰变。几种技术已用于检测来自临床、药用、环境和不同工业样品的铁离子[4- - - - - -7]．因此，开发一种简单、廉价、快速、灵敏的新型药物、土壤和生物样品中铁的检测分析装置成为迫切需要。铁的检测方法是基于对邻菲罗啉，1,10 -邻菲罗啉，TPTZ和二茂铁化学试剂的分光光度法[8- - - - - -14]．用于感知铁的传感器很少[8，9，它比前面所述的方法有更多的优点。基于四氯铁酸盐(III)包覆的金属负离子膜的膜离子选择传感器存在干扰Sn2+、Hg2+、Zn2+等金属阳离子的缺点[15]．此外，分散在环氧树脂中的砷酸锡固态多相阳离子膜也存在一些问题[16]．该电位传感器也被用于基于覆盖塑化PVC膜的铝导线导体的邻菲罗啉铁配合物对四苯基硼酸钠溶液的滴定[17]．18C6的冠醚也被用于开发镧[18]和钠[19由于其易于与金属离子形成复杂的结构，所以具有选择性电极。

近年来，一维半导体纳米材料在纳米尺度电子和光电子器件的发展中发挥了重要作用，引起了人们的广泛关注[20.]．此外，纳米基材料表现出独特的物理和化学性质。其中，由于ZnO纳米材料具有宽带隙(3.37 eV)和高激子能(60 meV)这两个突出的特性，人们对其进行了大量的研究。(1D) ZnO纳米结构的合成有多种方法，包括水热法[21]、化学气相沉积(CVD) [22[蒸汽 - 液体固体（VLS）过程[23，以及基于模板的方法[24]．纳米结构的排列对许多电子器件的工作性能的提高产生了显著的影响，如短波激光[25， gratzel型太阳能电池[26]，以及化学传感器[27]; 因此，人们越来越关注纳米结构取向的改善，尤其是纳米棒和纳米线。采用VLS技术在蓝宝石衬底上垂直生长了单晶ZnO纳米棒[23]和CVD技术[22，28]然而，这些技术遵循复杂的工艺、精密的工具和高温。由于电子和光学性质都依赖于尺寸和尺寸，人们已经做出了许多努力来控制ZnO纳米结构的尺寸和形状[29]．一维纳米结构对于纳米光子的应用仍然很重要，如发光二极管、光波导和纳米激光器[30.- - - - - -35]，以及传感器应用，包括气体传感器[36，37]及化学及生物传感器[27，38]．高表面体积比的纳米结构在传感器领域尤为重要，其中ZnO纳米结构最为重要;纳米棒因其高的表面体积比而广泛应用于化学和生物传感领域[39- - - - - -44]．水热法由于生长温度低、成本低、生长速度快、生长简单、生长致密、方法可行等优点，越来越受到研究人员的青睐，成为制备具有特殊形貌的(1D)氧化锌纳米结构的新方法。纳米结构在小体积检测低浓度分析物具有高灵敏度的优势。

在这项工作中，无籽氧化锌纳米棒生长在三维泡沫镍基板。此外，采用反式二硝基二苯并18-6冠醚作为选择性铁(III)离子载体，在泡沫镍基底上对无籽生长的ZnO纳米棒进行三维功能化。该铁传感器电极具有良好的线性度、选择性、灵敏度、响应时间快、稳定性好等特点。

2.材料和实验

２.１.材料

乙酸锌二水合物锌(CH_3.首席运营官)₂h·2₂O, 25%氨气(NH_3.)、六水硝酸铁(Fe(NO ._3.）_3.·6H₂O、 硝酸钾（KNO）_3.)、四氢呋喃(THF)、选择性铁(III)离子载体反式二硝基二苯并18-6冠醚、聚氯乙烯(PVC)、2-硝基苯醚增塑剂(NPPE)、四苯基硼酸四丁基铵(TBATPB)作为电导率增加剂均购自瑞典Sigma Aldrich公司。泡沫镍购自英国剑桥公司。泡沫镍的厚度和孔径大小依次为:厚度为1.6 mm，孔径/厘米为20，孔隙率为95%。所用的其他化学试剂均为分析级。所有浓度的分析物都在去离子水中制备。

２.２.泡沫镍基无籽氧化锌纳米棒的制备

采用二水乙酸锌在泡沫镍表面制备了无籽氧化锌纳米棒_3.首席运营官)₂h·2₂O]及25%的氨水溶液[45]．在生长过程之前，用乙醇溶液在超声浴中超声20分钟，然后用去离子水洗涤，并在空气中干燥。将干燥的泡沫镍固定在聚四氟乙烯样品夹中，并置于0.1 M醋酸锌和0.1 M氨水的混合物中。然后，将含泡沫镍基质的生长液置于93°C的烘箱中5 - 7小时。生长时间完成后，用去离子水清洗ZnO纳米结构生长的泡沫镍基底，去除固体残渣颗粒，然后将样品基底在80℃烘箱中烘干30分钟。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和x射线衍射(XRD)对ZnO纳米棒进行表征。

2．3.含选择性铁(III)离子载体的泡沫镍上无籽生长ZnO纳米棒的三维功能化

采用由以下成分组成的膜溶液对无籽生长的ZnO纳米棒进行功能化：2%反式二硝基二苯并-18-6冠醚、63%2-硝基戊烯基苯醚作为增塑剂（NPPE）、29%PVC和2%四苯基硼酸四丁基铵（TBATPB） 四氢呋喃毫升[46]．工作电极的尺寸为2×0.5cm²．将无籽生长的氧化锌纳米棒铁传感器电极浸泡在该膜溶液中5分钟，然后在室温下晾干1小时。实验前将功能化电极置于4°C冰箱中过夜。

2.4.电位响应测量

使用744型pH计和Keithley 2400型电气仪器（用于测量拟定传感器电极在25°C下的响应时间）测量功能化无籽生长的泡沫镍三维氧化锌纳米棒的电位响应。电池组件由两个电极系统组成；功能化无籽生长以泡沫镍表面的ZnO纳米棒为工作电极，银/氯化银（Ag/AgCl）为参比电极。

3.结果和讨论

3.1。镍泡沫三维无籽种植ZnO纳米棒的特征

数字1(一)和1 (b)参考FESEM图像，研究在泡沫镍上生长的无籽ZnO纳米棒的低倍和高倍放大。这可以从图中推断出来1(一)结果表明，在镍衬底弯曲区域，生长的ZnO纳米棒的取向发生了变化。但图1 (b)表明，生长的ZnO纳米棒是高度致密的，均匀的，垂直排列的，垂直于镍泡沫基材的平坦区域。无籽生长ZnO纳米棒的测量直径为约100nm至200nm。无籽种植ZnO纳米棒的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）如图所示2(a).本研究发现，生长的ZnO纳米棒具有较高的结晶度，晶格间距为0.26 nm，即ZnO晶格的(002)晶面。在图2(b)，无核生长的ZnO纳米棒具有典型的选择面积电子衍射(SAED)模式。此外(HRTEM)分析，(SAED)观察到ZnO纳米棒的生长沿[]的方向，可以列出ZnO纳米棒的纤锌矿结构，如图所示2(c). XRD研究表明，出现的峰与JCPDS no。36-1451，无核生长的ZnO纳米棒呈六方晶体结构。如图所示，与标准图相比，(002)面出现了比(100)面更高的强度3.．这些结果表明，生长的模式是沿(001)轴。

3.2。在镍泡沫上使用3D无籽种植ZnO纳米棒用于检测铁（III）离子

采用功能化无籽生长ZnO纳米棒作为传感器电极，对硝酸铁电解液中的铁(III)离子进行检测。研制的泡沫镍表面ZnO纳米棒铁离子传感器传感机理如图所示的示意图所示4．工作电极由泡沫镍、ZnO纳米棒和在纳米棒上包覆选择性铁(III)离子载体膜组成。用硝酸钾调节分析液的离子强度。分析物浓度的实验范围为0.001 mM ~ 100 mM，所有溶液均在去离子水中制备。功能化无籽生长的ZnO纳米棒在泡沫镍上检测了广泛的铁(III)离子浓度，并具有良好的线性关系。本传感器电极的线性范围为0.005 mM ~ 100 mM，灵敏度为41 mV/decade，所设计的传感器电极检测到的铁离子浓度为0.001 mM，但超出了如图所示的线性范围5．该离子选择电极对铁(III)离子浓度的高灵敏度和宽范围检测归因于氧化锌纳米棒在泡沫镍上的三维生长，为铁(III)离子载体的吸附提供了最大的表面。由于这一事实，铁(III)离子和结合的铁(III)选择性离子载体之间发生了快速的变化。此外，泡沫镍在本质上是多孔的，这有助于三维氧化锌纳米棒的生长，也为离子载体分子提供了大的表面，进一步暴露更高的接触，以捕获铁离子。因此，采用泡沫镍表面ZnO纳米棒制备的铁离子传感器具有较高的灵敏度和较低的检测限。

３．３．基于功能化无籽生长ZnO纳米棒的铁(III)传感器电极在泡沫镍上的工作性能

任何传感器电极的可重复性描述了其在一定时间内的潜在可重用性。在本研究中，对同一离子选择电极连续测试了3天，这3次实验中，传感器电极对检测浓度范围的响应几乎相同，如图所示6．

离子选择电极的重现性对于观察在相似条件下制备的另一个电极相对相似的反应是很重要的。在这部分实验中，我们制作了6个独立的传感器电极，并用选择性铁(III)离子载体功能化，并在5 mM的电解液中测试。传感器电极重现性好，标准差小于5%，如图所示7．

离子选择电极的选择性是确定它们在共干扰存在时的特性的主要参数。观察到，在使用功能化无籽生长的ZnO纳米棒传感器电极到不同金属的溶液中，包括一价和二价阳离子，如钠、钾、钙、镁、锌、镍、钴、银和铜离子，提出的传感器电极对铁离子具有高度选择性，对这些常见干扰的响应可忽略不计。

传感器电极的保质期取决于为传感器电极提供的存储条件。在测量之前和之后，每个传感器电极保持在4℃并使用超过3周。观察到，在这段时间内，传感器电极保持良好的存储稳定性，相同的灵敏度和可重用性。

除其他特性外，本文提出的铁离子传感器电极具有输出电压对时间的快速响应。本文提出的铁(III)离子传感器具有10 s的快速响应时间，传感器电极显示了分析液中高度暴露的泡沫镍上的ZnO纳米棒与铁(III)离子之间的快速电化学信号传递速度，如图所示8．

3.4。pH基于无籽ZnO纳米镍镍泡沫的铁离子传感器电化学响应的影响

为了描述当前铁离子传感器电极的工作pH范围，从图3-12中选择了一系列pH范围9．分别加入0.1 M盐酸和氢氧化钠调节pH。可以看出，传感器电极在5-12的pH范围内表现出几乎恒定的电化学响应，这说明了传感器在pH范围内的潜在可用性。

4.结论

在该研究中，高度垂直于衬底无籽ZnO纳米棒在镍泡沫上生长，用选择性铁（III）离子离子晶体官能化。在镍泡沫上生长的无籽种植ZnO纳米棒以FESEM，HRTEM和XRD技术为特征。基于这些官能化无籽种植ZnO纳米OOD的传感器电极检测到宽范围的铁（III）离子浓度为41mV /十年的浓度良好，并表现出10秒的快速响应时间。沿着这些特征，所提出的铁（III）离子传感器电极显示出更好的可重复性，再现性和储存稳定性。所有获得的结果都提供了本发明的铁离子传感器电极的可用性的明确证据，用于测定来自血液样品，临床，环境和其他含有样品的铁的铁离子。

利益冲突

作者与瑞典的Sigma Aldrich没有任何利益冲突，因为这只是一个化学品供应商，这些化学品的金额是由Linköping大学瑞典支付的。此外，所有作者都同意提交论文。

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