微悬臂:多功能工具测量复杂流体的流变特性

文摘

硅微悬臂可用于测量复杂流体的流变特性。在本文中,将呈现两种不同的方法。在第一种方法中,使用微悬臂测量水动力力由承压流体连接到微悬臂的球面上。在第二种方法中,测量微悬臂的动态频谱用于提取的水动力力周围的流体在微悬臂。提议的方法的创新在于,不仅可能液体的粘度测量,而且流体的粘弹性,也就是说,粘性和弹性性质,关键参数的复杂的流体。在这两种方法,分析方程的使用允许流体复杂的剪切模量中提取和表达为剪切应力和/或频率的函数。

1。介绍

油漆、洗发水、凝胶和泡沫是我们每天都能接触到的复杂流体的例子。分子之间的介观尺度由规模和样本的规模特征这些材料。在泡沫中,气泡的大小。剪切应力下这些材料表现出复杂的行为,显示两个固体和液体的特点。

全面描述复杂流体的力学行为,让我们考虑一个小立方体的材料部分,我们应用一个切向力顶面。提交这些材料剪切应力。力的作用下,立方体形状变化。变形,这是修改后的比例大小的立方体-最初的大小除以初始大小有两个组件:一个弹性组件和一个粘性。一般来说,材料的弹性性质与平衡材料的微观结构特征。例如,聚合物液体微观结构,就像一个装配弹簧代表线性链。当这个组织干扰(变形),热力学力量倾向于恢复平衡。与这相关的能量恢复过程是弹性能量。恢复这些弹簧通过释放他们的平衡状态发生的弹性能量存储在变形过程中。但高分子液体并不理想的弹性材料,因为他们还表现出粘性耗散在变形(能量损失)。力被移除时,变形材料经历了部分恢复形状的弹性能量恢复;然而,由于粘性变形的部分是永久性的。 In steady flow, the deformation due to the viscous component increases continuously. Sinusoidal time-varying forces are thus required to probe both components. To this end, the rheological properties of the material are characterized either by a complex viscosity或一个复杂的剪切模量定义为 与剪切应力,剪切应变,剪切速率。属性,,,分别是,实部和虚部的粘度、弹性剪切模量(实部的),粘性剪切模量(虚部)。粘度是Pa的“标准”单位。年代,but usually, the centiPoise (cP) is used, which corresponds to 0.001 Pa.s (the viscosity of water). The unit of the shear modulus is Pa.

这个复杂的符号可能揭示了相移之间的剪切应力和剪切应变或剪切速率。一个完美的液体有一个零弹性模量,而一个完美的固体有粘性模量为零。

复杂的粘度的价值取决于振荡的振幅。对于小变形,系统的响应是线性的,也就是说反应添加剂:效果的两个小变形的总和等于两个人反应的总和。线性粘弹性性质与附近流体的平衡测量。这意味着配置的液体不移除远离自己的平衡结构。在这个政权,变形正比于剪切应力,剪切模量并不取决于外加力的振幅。在光谱的另一端,大型应用部队可能修改样品的结构。在这种情况下,的值不仅取决于振荡的频率,还外加力的振幅。如果激励频率大于材料的特征时间的倒数,那么它的结构是冻结,材料表现为固体。否则,如果应用频率低于特征时间的倒数,流体剪切应力下放松的结构和材料表现为液体。

经典的方法来测量流体的流变特性是使用粘度计(涉及下降或rollingball)或流变仪(利用锥/板的旋转运动或库爱特流)(1]。而粘度计只能描述粘性组件的变形、流变仪可以描述弹性和粘性响应。然而,后者也有几个缺点:原位测量不能(需要流体样本),使测量所需的液体量是相当大的(几毫升)和测量仅限于低频率(少于200 Hz由于惯性问题)。

为了克服频率范围的限制,一些替代方法已经发展在过去两年,给提高“microrheology”,涉及领域的测量运动的单分散的珠子(微球)沉浸在液体2- - - - - -8]。珠子的运动可以主动(光学或磁性镊子)或被动(热噪声)和执行收购运动光学(视频粒子跟踪、激光粒子跟踪,quasielastic光散射,和扩散波光谱)。这种方法的主要优点是张成的宽频率范围(从10⁻²赫兹到100赫兹)。不幸的是,正如解释(8),这些方法是计算密集型的。在2007年,一个粒子跟踪实验需要10分钟的录像和数据的分析需要大约10小时在一个专用电脑(8]。尽管这种限制变得不那么严格的每年由于增加计算能力,这些方法仍然需要耗时的过程。此外,对高粘性液体,它是具有挑战性的观察非常小的探测粒子的运动。另一个限制来自这样一个事实:如果粒子大小小于液体的介观尺度(聚合物链,筛孔尺寸等),测量产生的本地测量可以为真正的非代表性体积流体的属性。

为了支付更高频率(从1 MHz到100年代几兆赫),声shear-polarized设备,如药物或乐甫波设备,已使用(9- - - - - -14]。这些高频设备非常紧凑,但它们也显示不良属性:(i)的穿透深度剪切波在液体中非常低,因此只有一个薄膜粘弹性测量;(2)位移振幅很小,非线性影响需要一定的最小刺激在空间位移方面可能不会成为激活,因此未被感觉到。第一项也会导致问题当样品微观结构扩展超出了穿透深度调查,如可能的悬浮液和乳剂15]。

在当前的论文,我们提出两种方法基于硅微悬臂的使用。这两种方法都是基于水动力力的测量固体在液体中移动,这取决于流体的流变特性。在第一种方法中,移动实体是一个球体与微悬臂和力测量使用微悬臂,类似于在AFM系统完成。第二种方法的微悬臂具有双重作用:它是用来开动流体流动以及测量水动力的力量。因此,这两种方法都是基于能力与游离端悬臂偏转通过分析流体的流变特性方程。这两个原则已经被作者(16- - - - - -20.)或其他团队(21- - - - - -33测量粘度的牛顿流体(液体粘度不断的实部和虚部的粘度)。提出工作的创意来自这样一个事实:由于这些方法分析建模已经扩展到复杂的测量粘度或复杂的剪切模量描述复杂流体的弹性和粘性行为。

2。方法1:测量流体动力的限制使用AFM球体

2.1。原则

这个方法一个玻璃球粘在硅微悬臂的自由端。为了有一个高水动力力由于监禁的液体(如经典流变仪),球放置在衬底表面附近(如AFM悬臂的末端)和沉浸在液体中测试。这个设置提供了两种测量模式。(我)飞机表面接近向球面(平面)的垂直速度和压缩流体施加流体动力的球体可以估计的测量微悬臂偏转(25,26)(图1(一))。(2)衬底表面剪切流体的水平位移(图1 (b))。它引起水平水动力迫使底部的球(27)的自由端施加一个时刻悬臂,悬臂偏转的结果。

在这两种情况下,建模固耦合允许提取的实部和虚部流体的粘度。

测量水动力的力量,我们使用维度Veeco AFM的联系方式。流体动力与悬臂梁的挠度,测量和存储使用一个32位的数据采集卡。球形硼硅酸盐粒子(GL0186B / 106 - 125, MO-Sci公司)110μ米直径的自由端粘在一个氮化硅矩形悬臂ORC8 (Veeco)使用环氧树脂(环氧树脂,波士胶,Coubert)。底物的垂直位移是由压电陶瓷诱导(Nano-T225,疯狂的城市实验室Inc .,麦迪逊,美国)。

2.2。压缩模式

在压缩的流体(图1(一))水动力力在润滑近似可以表达吗由(20.,28- - - - - -33] 与表示球面半径,衬底表面之间的距离和球的底部,衬底表面的垂直速度一个函数,考虑了滑液的表面。中性的边界条件,,(2)表明,微悬臂偏转,剪切速率的函数,是一条直线,经过原点。这条线的斜率取决于液体的粘度。提出了一种测量图的一个例子2(一个)。

如果存在滑移在固体表面(底物和/或球体),(2)可以简化情况下的滑移长度相比是非常小的距离 在哪里是slip-length之和两固体表面的流体。利用测量的一个例子(3)如图2 (b):滑移长度对应的距离比拦截横坐标轴。

2.3。剪切模式

剪切模式(图1 (b))可以通过使用一个压电陶瓷Nano-T225,疯狂的城市实验室Inc .)、美国麦迪逊导致横向振荡的衬底的表面形式。在这种情况下,两个振幅和相使用锁定放大器的游离端微悬臂挠度测量(模型DSP 7280 AMETEK Inc .的橡树岭,TN)。然后自由端挠度的形式。然后,可以表达复杂的粘度或复杂的剪切模量 在哪里悬臂梁的有效长度,球的半径,的振幅微悬臂的横向偏转,横向振荡的振幅的压电陶瓷,微悬臂偏转和压电振动之间的阶段,径向振动的频率一个水动力函数计算了布伦纳(27)的情况下 测量的例子用牛顿流体(解决45 wt %的水/ 55 wt %甘油)和粘弹性流体(0.5 wt %聚丙烯酰胺溶液)云母衬底上呈现在图3。

这些测量证实的事实考虑频率范围(1 Hz-35 Hz)和剪切速率,甘油的解决方案是牛顿而聚丙烯酰胺溶液粘弹性。

3所示。方法2:测量微悬臂上的流体动力使用偏转光谱

使用的偏转光谱微悬臂的想法沉浸在液体为了提取液体的属性提出了不同作者(21- - - - - -24]。方法是基于测量谐振频率和品质因数,取决于质量密度和粘度。根据不同的情况下,流体质量密度和粘度是决定后校准或通过使用semianalytical方法。这种方法的主要缺点源于这样一个事实,当只使用一个微悬臂的粘度决定一个频率,液体的弹性是既不考虑也不估计。此外,共振现象是必要的为了测量谐振频率和品质因数有关。因此,这些方法不能用于高粘性液体的共振峰值可能不存在。

3.1。基本原理和方程方法2

当振动悬臂沉浸在一种流体,流体施加一个水动力力悬臂由于表面垂直于悬臂上的压力位移和表面上的剪切力平行悬臂位移。总水动力力由两项组成:一个惯性项与微悬臂加速度成正比和一个粘性项与微悬臂的速度成正比。Fourier-space的微悬臂偏转是由欧拉伯努利方程(34- - - - - -36] 在哪里沿悬臂长度、坐标沿悬臂宽度和沿悬臂厚度,偏转的吗方向坐标在径向频率,悬臂材料的杨氏模量,横截面的惯性矩在协调吗关于轴,单位长度的驱动力量协调。在集中力的情况下自由端:,狄拉克函数,施加的力是单位长度上的流体悬臂在协调吗,微悬臂的单位长度上的质量。

水动力力可以表示(37,38] 与条款和分别代表了粘性和惯性的影响。

根据(39)以下简单的表达式可以用来量化流体动力(36]: 与(液层厚度的实施(悬臂梁)速度衰减的一个因素; 和。

解决方案(6)取决于水动力力,根据(7)和(8),取决于流体密度和流体粘度。

3.2。硅设备和测量的例子

为了测量微悬臂的光谱在不同的液体,硅片被设计和制造(图4)。硅片是由一个悬臂测量和另一个作为参考。参考悬臂具有相同的射流和电气环境测量悬臂,但是因为它的大厚度(晶片厚度),它不振动。为了测量光谱,驱动和振动测量集成。驱动是一种电磁驱动(拉普拉斯力获得使用正弦电流导电路径放置在微悬臂和静态磁场由磁铁放置在微悬臂的附近)。电气测量的振动是由压敏电阻器放在两个微悬臂的clamped-end(制造过程详细的其他地方40])。

三种不同几何图形已被用于测量(标本“LL”、“韩”和“一个”)。他们都有相同的厚度(SOI晶片),但不同的长度和宽度(表1)。

振动测量了不同的微悬臂的液体:水和硅酮油粘度不同。光谱测量获得的例子使用光学振动计(MSA 500 Polytec:平面外检测模式是基于多普勒效应分析悬臂上的一束激光反射表面)呈现在图5,由于没有解决磁驱动之间的电耦合问题和压阻检测要求我们推迟使用集成传感。测量谐振频率和品质因数是相同的在两种测量系统,但nonresonant部分光谱有很大的不同。电耦合的抑制正在调查。

我们可以看到在图5,微悬臂频谱取决于周围流体的性质。此外,频谱的频率范围修改取决于悬臂的几何形状。它表明每个微悬臂可用于一个特定的频率范围:将悬臂的最低频率,low-mid频率范围的LH悬臂和悬臂(图中没有显示5更高的频率范围。

3.3。使用微悬臂频谱估计的流变特性

使用三微悬臂的光谱(6)- (8)三种方法提取流体性质已经开发出来。他们被称为拟合方法(FM)、频率依赖的方法(FDM)和频率固定密度法(FD的依赖²米)。这些方法的一般原理和结果提出了以下的一些示例。

3.3.1。拟合方法(FM)

对于这种方法,振幅或相位偏转光谱测量。光谱测量然后安装一个经典二阶低通滤波器响应(9),以便提取的本征频率的数值,和阻尼比 在哪里是驱动频率(),静态悬臂梁自由端挠度。

然后使用分析方程,基于简化的解决方案(6)为了获得(9),可以计算出的值和在本征频率。然后,基于(8),两个分析方程可以用来获得流体粘度的数值和质量密度从两者的数值和在本征频率。这个方法可以在[的方程16]。

作为一个例子的光谱LH微悬臂的硅胶油呈现在图5,我们获得的粘度值11.2 cP和27.3 cP和质量密度值790公斤/米³和951公斤/米³分别为10 cP和20 cP硅胶油。事实上,这些硅酮油的粘度是依赖于温度的。他们一直在测量温度19.5°C(温度的测量微悬臂在洁净室在固定温度)使用古典锥/平面流变仪和10.6 cP和22.3 cP测量。

这种方法相比的优点的一个基于测量谐振频率和品质因数21- - - - - -24)是不需要谐振现象,因为本征频率和阻尼比存在即使对于高阻尼,即使没有共振。因此,拟合的方法可用于高粘度范围。此外,唯一需要校准的测量共振频率在空气中,和所有的估计是基于分析涉及没有迭代方程的使用。

该方法的主要限制,只有每个设备(即流体粘度在一个频率。的本征频率测量设备在流体)。换句话说,这种方法主要解决了牛顿流体。

3.3.2。频率依赖方法(FDM)

对于这种方法,振幅和相位偏转光谱测量是必要的。使用分析方程基于简化的解决方案(6),可以计算出的值和在每个频率的测量。使用(8),两个分析方程可以用来获得流体粘度的数值和质量密度从两者的数值和在每个频率的测量。这个方法可以在[的方程17,18]。

没有校准和只使用空气中的共振频率估计三悬臂,粘度和密度的变化20 cP硅油在宽的频率带宽计算如图6。我们可以看到,粘度几乎是常数在很大的频率范围(从1千赫至50千赫)。会之间的不连续和LH结果可能来自于事实的方法需要一个精确值静态偏差不容易获得由于低频噪声。可以看出,对更高频率(> 50千赫),粘度似乎与频率减少,暗示剪切稀化行为,也就是说,样本可能非牛顿。

这个方法相比的优势调频是每个设备的粘度测量频率范围,不仅对一个频率。这种方法的局限性是液体的弹性不考虑。

3.3.3。频率固定密度法(FD的依赖²米)

对于这个方法,第一步是一模一样的频率依赖的方法:使用振幅偏转光谱测量,相位偏转光谱测量和分析方程基于简化的解决方案(6),的值和在每个频率的测量计算。然后,通过修改(8)的情况下粘弹性流体的粘度项是被这个词所取代),两个分析方程可用于获得在每个频率测量的数值和,真正的(和想象的)的部分流体的剪切模量可以获得在每个频率。方程给出了这种方法在19]。

图7显示了20 cP硅油的粘弹性参数的变化在一个大的频率范围。低频数据估计使用椎几何的经典流变仪。高频粘弹性数据可以计算出微悬臂偏转光谱(图5应用FD)²M法。我们可以看到在图7,一个可行的宏观之间的连续性和microrheological数据取得了在一个大的频率带宽虽然存在一些缺失的数据来自悬臂的缺乏适当的维度来弥补缺失的部分。一般来说,粘性和弹性与频率和模是线性增加总是高于,说明样品的粘性自然直到50 kHz,此时模显示交叉和变得比。牛顿的本质提供的样品很复杂的独立性粘度的频率直到50 kHz除了粘度展品剪切稀化暗示过渡到非牛顿行为。

这种方法相比的优点FDM是对于每一个设备,真实和想象的剪切模量的测量频率范围。该方法的限制来自这样一个事实:流体质量密度和应该知道一个准确的值必须从光谱中提取静态偏差测量。

4所示。结论和未来的工作

使用不同的原位流变测量微悬臂已经证明了本文。本文提供的新的扩展方法,只需要少量的液体来确定粘弹性模(和)的复杂的流体。根据方法,测量在不同频率或可进行不同的剪切率。

改进方法是对未来计划的最终目标是利用微悬臂回答流变学的基本问题:“物质流如何?“对方法1,测量使用变形将固体表面和复杂流体的弹性行为也将研究方法使用的二次谐波的测量悬臂偏转这取决于正常的水动力力球体。方法2,为了测量在不同压力水平在古典血流计,测量流量的条件下进行。此外,许多优化方法2可以实现如下:(我)优化的悬臂梁的几何(i)最大化他们的敏感性和(2)跨度0.5 -100 kHz频率范围没有间断,(2)调查的使用平面振动,而不是出平面振动,(3)获得一个更好的理解和控制的温度效应41];这个问题很重要,由于高灵敏度的计算值和任何偏转光谱的变化。

最后,为了提供易于使用的microrheometers流变学家,一个完整的集成驱动和检测系统必须完成所有的方法。

承认

这项工作是支持的部分cp杆4 n纳米en阿基坦(gp - 206行动216/1)与委员会的贡献区域d 'Aquitaine,菲德尔,与教育部和研究,由法国国家机构(MicRheo项目没有。anr - 08 -纳米- 004),由委员会区域d 'Aquitaine(没有。20091102001)。

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