纳米Ag-Doped厚膜:低温气体传感器

摘要

AR级In厚膜₂O_3.采用标准丝网印刷技术制备。测试了厚膜对各种气体的气敏性能。它对乙醇蒸汽在350°C下的80 ppm浓度表现出最大的灵敏度。为了提高薄膜对特定气体的灵敏度和选择性，在₂O_3.通过将传感器浸泡在2%纳米银溶液中不同的时间间隔对其进行表面修饰。结果表明，纳米ag颗粒高度分散在铟表面₂O_3.传感器。纳米ag / In的比表面积₂O_3.传感器比纯In大几倍₂O_3.传感器。与纯In相比₂O_3.结果表明，所有纳米掺银传感器在响应、选择性和最佳工作温度方面均表现出较好的传感性能。表面改性(30分钟)In₂O_3.传感器对H有较大的灵敏度₂S气体(10ppm)在100°C。膜表面的纳米银将膜的反应活性从乙醇蒸气转移到氢蒸气₂气体。对该传感器气体传感性能的系统研究表明，表面的纳米银物种起到了关键作用。测量了该传感器的灵敏度、选择性、响应和恢复时间。

1.介绍

硫化氢(H₂是一种无色、有毒、易燃、有恶臭的气体，来源为汽油、天然气、城市污水、火山气体和闻起来像臭鸡蛋的温泉。它也可以由细菌分解的有机物或人类和动物产生的废物产生。其他来源包括牛皮纸造纸厂、皮革厂和炼油厂。H₂S气体对人体和环境有严重危害。根据美国政府工业卫生学家会议制定的安全标准，界定了H₂S是10ppm。同时，油气类型与H的浓度有关₂根据H的浓度，可以找到石油和天然气矿₂因此，检测和监测H₂对资源开发和人类健康都具有重要意义。在最近的研究中，已经发现许多半导体传感器对H敏感₂年代包括我们_3.,在₂O_3.、氧化锌及少数钙钛矿型材料[1- - - - - -9］．

一般来说，金属氧化物材料很少用作传感器的单相。通过添加少量催化剂，可以很好地改善其气敏特性。铂和钯是众所周知的活性催化剂，可增强对还原性气体的敏感性[10］．金(Au)，银(Ag)也被用来提高氧化材料的灵敏度[11］．据认为，催化剂促进化学吸附过程，从而增加了化学吸附氧的密度，这是还原气体分子的反应中心。在金属氧化物半导体气体传感器中以体积掺杂或表面改性的方式添加第二组分是优化和改善气体传感器性能的成功方法之一[12- - - - - -17］．

基于半导体金属氧化物的气体传感器已成为广泛研究的课题，因为它们可用于检测几种有毒、易燃和无味气体[18- - - - - -23］．这种传感特性是基于半导体金属氧化物和大气中的气体之间的反应。气体传感机制涉及表面的氧化还原反应，导致颗粒耗尽层的变化，进而改变电阻[24- - - - - -28］．电阻的变化有许多可能的反应;导致电导变化的最常见的反应是气体在半导体表面的吸附。由于吸附是一种表面效应，纳米材料的研究越来越受到重视。在纳米材料中，很大一部分原子存在于表面，因此，表面性质成为主导。因此，在半导体金属氧化物的应用中，纳米颗粒作为化学气体传感器的传感层材料是可取的。氧化铟在设计基于金属氧化物的气体传感器方面具有新的优势，这与snoo之间在电物理和化学性质上的本质差异有关₂而在₂O_3.．作为气体增感材料，在₂O_3.已广泛应用于O_3.,没有₂和有限公司29- - - - - -31］．在₂O_3.被认为是一种非化学计量形式的n型半导体，由于氧空位掺杂而被广泛研究为一种基于电导率的化学传感器[32］．

半导体传感器具有体积小、成本低、操作简单、可逆性好等优点，已成为固体化学传感器中最有前途的器件。因此，金属氧化物气体传感材料得到了广泛的研究。许多半导体氧化物，如雪诺₂、氧化锌、铁₂O_3.,在₂O_3.,我们_3.，和CuO已被探索用于检测污染的有毒和易燃气体，如CO, CO₂,没有_xH₂S和乙醇[33- - - - - -37］．

在本研究中，纳米银被用于铟的表面改性₂O_3.厚膜。本文介绍了纳米银颗粒在氧化铟表面的分布情况₂O_3.浸膜技术提高了薄膜的表面吸附能力。由于纳米颗粒与气体分子相互作用的界面众多，可以有效地改善扩散性能，同时大大提高材料的气敏性[38- - - - - -40］．本工作中使用的纳米银是按照文献[41］．

在这项工作中，在₂O_3.通过丝网印刷在玻璃基板上制备厚膜并沉积。将薄膜浸入纳米银溶液中进行表面改性。利用静态气体传感系统测试了薄膜对不同气体的传感性能₂年代,有限公司有限公司₂H₂液化石油气,NH_3., Cl₂阿,₂和乙醇蒸气。

2.实验

In的AR级粉末₂O_3.在1000℃下煅烧6 h。然后在₂O_3.用行星球磨机将粉末磨2小时，得到细粒粉末。该触变膏是由In的细粉混合而成₂O_3.用乙基纤维素(一种临时粘合剂)在有机溶剂如丁基纤维素、丁基卡必醇醋酸酯和松油醇混合物中的溶液。配制膏体时，无机部分与有机部分的重量比保持在75:25。这种浆料被丝网印刷在玻璃基板上，印出所需的图案[42- - - - - -44］．传感器在550°C下发射30分钟。银触点用于电测量。纳米银胶体溶液的制备在别处有解释[41］．纯在₂O_3.将传感器浸泡在2%纳米银溶液中，分别浸泡5、10、15、20、30和45分钟，对传感器进行表面修饰[45］．纳米银在胶体态下的氧化态为零。这些传感器在80°C的红外光下干燥1小时，然后在550°C下点火30分钟。在烧成过程中，纳米银°转化为银₂O(氧化态为+1)。使用Taylor-Hobson (Talystep, UK)系统测量传感器的厚度，观察范围为60至65μm.传感器厚度的重现性是通过保持膏体适当的流变学和触变性来实现的。

采用“静态气体传感系统”对传感器的传感性能进行了检测。基座上有电子馈源。加热器固定在底板上，将待测样品加热到所需的操作温度。通过加热元件的电流由继电器监控，继电器通过可调节的通断时间间隔的电子电路操作。采用Cr-Al热电偶测量传感器的工作温度。热电偶的输出连接到一个数字温度指示器。进气阀安装在底板的一个端口上。静态系统内所需的气体浓度是通过使用气体注射注射器注入已知体积的测试气体来实现的。在传感器上施加恒定电压，通过数字皮安表测量电流。每次气体暴露循环后，允许空气进入玻璃室。

3.结果

用x射线衍射仪(XRD)和CuK测试了煅烧粉末结构的纯度和结晶度α辐射(波长1.5418)．根据Debye-Scherrer方程计算平均粒径;其波长为51 nm。数字1结果表明，XRD谱图是用纯In表征的₂O_3.立方结构。图中所观察到的峰与JCPDS卡编号。01-071-2194)报告的数据₂O_3.［46］．数字2，显示了纯In的显微照片₂O_3.纳米银表面改性In₂O_3.传感器。这些显微照片的比较显示了有趣的形态变化。采用日本JEOL JSM 6360 (LA)进行扫描电镜(SEM)研究。数字2(一个)描述了纯In的SEM图像₂O_3.传感器在550°C下发射。该传感器由孔洞和尺寸分布从0.25到0.25的大范围晶粒组成μ米至0.5μ米,分布不均匀。数字2 (b)为纳米ag表面改性In的SEM图像₂O_3.(30分钟)传感器在550°C下发射。它显示了大量的小颗粒均匀地分布在大颗粒之间₂O_3.，这可能归因于纳米银的存在。粒度范围为0.05μ米至0.5μm.纳米ag粒子在传感器表面的存在改变了传感器的吸附-解吸能力。传感器表面形貌的改变使传感器的亲和力和反应性向H方向移动₂气体。纳米银表面修饰传感器的EDAX分析表明纳米银的存在，传感器的外观表明纳米银颗粒存在于In表面₂O_3.传感器。

对纯银和纳米银表面改性的铟进行了元素定量分析₂O_3.传感器采用能量色散分光光度计(EDS) JEOL-JED-2300 LA Japan。表中列出了各种传感器的组成元素，如In、O、Ag1．从Table可以清楚地看出1银的重量百分比随浸渍时间的延长而增加，并达到最大值。当浸液时间为30分钟时，我们观察到较低的氧含量(55.03 wt.%)。这种缺氧可能使样品能够吸附大量的氧物种。

数字3.显示了我-V纯In2O3传感器在室温下的特性。我-V观察到的特性在本质上是对称的，表明银接触的欧姆性质。

数字4说明了纯In的电导率的依赖性₂O_3.纳米银在表面改性₂O_3.空气环境中的传感器。这些传感器的电导率随温度的升高而增大，表明电阻的温度系数为负。这显示了传感器的半导体性质。

数字5显示了在工作温度从50°C到450°C范围内乙醇蒸气(80ppm)的气体响应的变化。从图中可以看出，响应随温度的升高而增大，在350°C时达到最大值，随着操作温度的进一步升高而减小。

选择性是指传感器在有其他气体存在的情况下对某种气体作出反应的能力。选择性是气体传感器的另一个重要参数。该传感器的应用必须具有相当高的选择性。纯在₂O_3.在不同的工作温度下检测不同的气体，结果如图所示6．柱状图表示纯In的选择性₂O_3.传感器在350°C乙醇蒸气对抗其他气体。该传感器对乙醇蒸汽对其他气体的选择性最强。

响应时间和恢复时间是气体传感器的基本参数。它被定义为传感器在暴露于气体时达到电阻最大变化的90%所花费的时间是响应时间。传感器收回原始电阻的90%所花费的时间为恢复时间[47］．反应时间和恢复时间分别在6 s和60 s内达到90%。极短的响应时间是纳米银表面修饰(30 min)的重要特点。在₂O_3.传感器。由于操作温度较低，回收时间较长。在较低温度这种氧更容易吸附在表面，因此与其他氧相比，它的活性较低，和．

纳米银表面修饰传感器的响应增强可归因于两个因素。首先，纳米ag掺杂传感器具有较高的比表面积，可以增加用于气体传感的活性表面积。其次，纳米ag掺杂剂作为催化剂，增强了气体分子的吸附，加速了传感器与被测气体之间的电子交换[48］．这两个因素共同促进了纳米ag表面修饰In的气敏性能的提高₂O_3.传感器。此外，纳米银表面修饰(30 min) In的响应最大₂O_3.传感器，可能是由于在In表面形成的活性反应位点最多₂O_3.纳米银的随机色散[49］．

4.讨论

长期以来，人们已经知道，还原气体分子的吸附导致氧化物材料电阻的降低[50］．在₂O_3.材料的特征是n型半导体，这是由于与氧空位和/或金属过剩有关的非化学计量学，而金属过剩作为供体态，从而提供导电电子。然而，这些薄膜的整体表面电阻通常受表面和晶界上空气中氧的化学吸附(化学吸附)的影响。化学吸附的氧捕获导电电子并保持负电荷(，,或(视乎温度而定)。[51］．这一过程导致了表面电阻的增加。在还原气体存在的情况下，由于气体分子和带负电荷的化学吸附氧物种之间的反应，捕获的电子被释放，从而导致材料的电阻降低。当气体从传感器环境中移除时，电阻再次增加，材料恢复到原始电阻。

数字7显示了纯银和纳米银表面改性in的气体响应的变化₂O_3.传感器到H₂工作温度范围为50°C ~ 400°C。H₂纯In的气体响应₂O_3.在550°C下加热的传感器在100°C下加热为0.6°C，而纳米银表面修饰(30 min) In的传感器在550°C下加热为0.6°C₂O_3.相同操作温度下，传感器为40010。因此，纳米ag对In进行了表面改性₂O_3.传感器被观察到对H₂S气体感应比纯In气体感应强₂O_3.传感器。

纳米银表面修饰(30 min) In₂O_3.传感器对H表现出最大气体响应₂气体。纳米银的加入量₂O_3.传感器表面最适合均匀覆盖表面，导致吸附机制增强:

气体对H的响应₂S气体随着纳米ag添加量的增加而增加，达到一定限度后，气体响应达到最大，并随纳米ag添加量的增加而减小。在样品(30分钟)的情况下，最大的气体响应可能是因为更多的可用位置(不适合)。纳米银错配区表面增强了氧在表面的吸附。因此，吸附在活化表面的氧物种的数量会更大。吸附的氧种类越多，H的氧化速度越快₂S气体是。纯在₂O_3.纳米ag表面修饰的传感器对H₂气体。乙醇蒸气气敏响应性质的变化₂S气体用于纳米ag表面改性In₂O_3.传感器可能很大程度上是由于形成硫化银的可能性比形成氧化银更容易。这将极大地提高薄膜的电导，增强气体响应。随着Ag掺杂量的增加，传感器的响应急剧下降，这可能与Ag颗粒的团聚有关的活性位点的减少有关。在更高的浓度下，纳米银会掩盖整个基底材料，并阻止气体到达表面活性位，因此气体响应会进一步降低[52］．

众所周知，操作温度和添加剂的用量对气敏性有很大的影响。为了确定最佳操作温度和添加量，研究了纳米ag /In的气体响应₂O_3.不同纳米银含量至10ppm H的传感器₂在不同的操作温度下测量了S气体。纯In的气体响应₂O_3.传感器到H₂S气体也被测量以作比较。结果如图所示8．从图中可以明显看出8纯净的灵魂₂O_3.传感器对H响应差₂S气体，纳米Ag表面修饰传感器与不同数量的Ag;它们的气体反应都比纯离子高得多。在整个纳米银表面改性的In₂O_3.浸液时间为30 min (0.38 wt.%)的传感器对H的气体响应最大₂S气体的气敏性能变化趋势与样品的比表面积变化趋势相似。此外，传感器的气体响应对H₂S气体也受操作温度的影响。所有纳米ag表面修饰传感器的工作温度均低于文献报道的H₂S气体传感器[48，53，54］．较低的工作温度可以降低能耗，这是目前固体气体传感器的发展方向之一。基于以上结果，我们可以看到纳米ag /In₂O_3.传感器表现出更好的气体响应和更低的工作温度。数字8，表示纳米ag表面修饰In的选择性柱状图₂O_3.浸传感器30min，工作温度为100℃~ H₂S气体对其他气体。该传感器对氢离子具有良好的选择性₂气体。

数字9显示了气体响应随浸渍时间和纳米银用量(wt%)的变化。传感器浸泡30 min后，对H的气体响应最大₂S气体，工作温度100°C。在30 min的浸渍时间，传感器发现Ag (0.38 wt%)是最合适的。当Ag质量分数为0.38时，薄膜表面覆盖均匀。在较高的操作温度下，较低的气体响应是由于H的消耗₂S气体通过吸附氧气。在较高的wt%时，Ag表面活性剂会掩盖基材，阻止气体到达表面活性位，从而降低气体响应。

5.结论

从实验结果可以得出以下结论(1）在₂O_3.被发现为非化学计量和缺氧物质。它在本质上表现为负温度系数。(2）纯在₂O_3.传感器在350°C下对乙醇蒸气(80ppm)的响应最高。(3）在₂O_3.用纳米银溶液浸渍技术对传感器进行了改性。表面修饰的传感器对H的响应最好₂(10 ppm)。（4)表面改性使传感器的气体响应从乙醇蒸气转变为氢蒸气₂气体。(5）由于纳米银的加入会改变传感器的吸附-脱附关系，因此最佳浸液时间为30 min。(6）表面改性只改变了传感器的表面形貌，而不改变其本体性能。(7）表面改性促进了大量氧离子在表面的吸附，可以立即氧化暴露的H₂S气体，使传感器的响应时间更快。（8)的基团,₂O_3.结果表明，该传感器对H有很好的选择性₂气体。（9)传感器的快速响应可以归因于表面改性的in中较大的氧缺乏₂O_3.传感器。

致谢

作者非常感谢新德里大学和浦那大学对这个项目的资助。D. N. Chavan非常感谢Nandgaon艺术、商业和科学学院的校长，NVPM的A.C.S.学院Lasalgaon，以及kt.h.m.学院Nasik提供的实验室设施。感谢浦那大学的物理系、化学系和M.V. P. Samaj, Nasik为这项研究工作提供了表征设备。

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