提高光催化降解甲基蓝使用PVP-Capped和无上限CdSe纳米颗粒

文摘

半导体纳米粒子的量子约束是一个潜在的特性为光催化可以有趣,和硒化镉量子点的一个简单类型使用在以下有机染料的光催化降解。CdSe纳米粒子封顶与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在不同浓度比例合成的化学还原法和特征。透射电子显微镜(TEM)分析的样本显示,50% PVP-capped CdSe纳米颗粒均匀分布在平均为2.7 nm大小和形状spherical-like。的光催化降解甲基蓝(MB)在水里显示的效率在使用无上限的31%和48%和50% PVP-capped CdSe纳米粒子作为催化剂,分别。的效率PVP-capped CdSe纳米粒子表示一个完整的绿色过程可以利用水和废水的光催化处理。

1。介绍

纳米技术为当前技术的发展提供了新渠道,有可能接触各个领域的应用包括健康、环境和经济问题(1- - - - - -3]。环境问题是世界上随处可见,水处理是生活的一个重要方面。各种污染物在水里可以找到其中的有机污染物严重关切(4- - - - - -6]。纳米粒子具有大小可调谐性等新特点和新的机制的一部分,有前途的技术。因此,纳米粒子可以作为催化剂等促进有机污染物的降解染料在紫外辐射(6- - - - - -8]。

有不同类型的纳米粒子可用于有机污染物的光降解。氧化锌和氧化钛在光催化,因为他们所重视的可用性,和他们几个世纪9- - - - - -12]。有很多调查完成为了提高TiO的性能₂作为一个催化剂。其他类型的材料也调查试图把新功能(5,6,8,12]。CdSe纳米粒子与调整带隙能量可以合成并可能发挥重要作用在光催化除了其他应用程序如激光二极管、催化、发光二极管、太阳能电池、生物标记(13]。不同的CdSe纳米颗粒的制备方法,如热液方法建立了以调查在降解有机污染物的光催化活性14]。

在这项研究中,CdSe纳米粒子合成使用PVP作为覆盖剂在室温下不同浓度。限制和无上限CdSe纳米粒子的特点和测试其光催化活动使用亚甲蓝染料作为一个模型有机污染物。

2。方法

2.1。化学物质

硼氢化钠、硒粉、氯化镉、聚乙烯吡咯烷酮(PVP, 40000兆瓦),亚甲蓝(MB)和甲醇从Sigma-Aldrich购买。所有的化学试剂均为分析纯,用作购买。

2.2。CdSe纳米粒子的合成

对于一个典型的合成无上限CdSe 25.3毫克的硒粉(0.320更易)被放置在一个100毫升三颈圆底烧瓶然后把氮气氛下。硒降低了硼氢化钠溶液添加20.0毫升(0.320更易)而激动人心的。3小时的反应被允许继续为了让完整的硒还原。20.0毫升CdCl的解决方案₂(0.320更易)添加到瓶内容保存在室温下搅拌一个小时。纳米粒子被清洗使用离心机(10分钟每个周期5000 rpm)与甲醇和干空气中48小时。的PVP-capped CdSe纳米粒子合成使用相同的过程,无上限CdSe纳米颗粒,但0.320更易CdCl₂同时添加了20.0毫升的PVP (1.288 g)。四个不同的PVP浓度被认为是通过改变PVP的质量。因此,1%,25%,50%,和75% PVP-capped CdSe纳米粒子合成。

2.3。光催化活性评价

无上限的光催化活性和PVP-capped CdSe纳米粒子进行评估使用MB染料为模型污染物紫外线照射下设定在12 W photoreactor配备一个12 W紫外灯和一个蠕动泵。蠕动泵是用于连续气流,以确保均匀搅拌反应器的催化剂和解决方案。所有的光降解实验25°C。通常,5毫克CdSe纳米颗粒的加入50毫升10 ppm MB溶液100毫升烧杯。烧杯上覆盖着一个铝箔和搅拌磁在黑暗中30分钟吸附和解吸平衡。搅拌30分钟后,5毫升的整除收集的初始标记(0分钟曝光)吸收紫外可见光谱仪测量。与此同时,其余的解决方案是插入到250毫升photoreactor。检测MB浓度的变化随着时间的推移,整除收集在5、10、20、30、60、120 min,然后分析了紫外可见光谱仪。

2.4。描述

吸收测量在室温下进行使用PerkinElmerλ25紫外可见光谱仪的波长范围从200纳米到1100纳米。红外光谱收集从400年PerkinElmer光谱红外光谱/近红外光谱仪的波数范围650厘米⁻¹-4000厘米⁻¹,在室温下进行了分析。力量D2移相器x射线衍射仪是用于确定纳米颗粒的粉水晶属性。CdSe合成纳米颗粒的形态决定使用JEOL jem - 2100透射电子显微镜操作在200千伏。

3所示。结果与讨论

定期在半导体纳米粒子,制备硒化镉使其良好特性的一个更好的选择,因为其低带隙,和减少生成的电子有很高的负电位。它可以很容易地准备使用各种方法包括更少的精力充沛的条件,如使用还原剂,硼氢化钠,在室温下。硒化镉有大部分乐队边缘近730海里的可见区域可调谐向紫外区域通过控制粒子的大小。

3.1。紫外可见光谱分析

所有CdSe合成纳米粒子的紫外可见吸收光谱图所示1(一)。无上限的吸收峰和封顶CdSe纳米颗粒都低于600海里。所有吸收带边蓝移500至600纳米,这表明合成的纳米颗粒都相对较小。的拐点在500 nm的漂移是由于测量。吸收带边的变化表明获得的不同类型的纳米粒子的合成与PVP。的差异也可能是由于粒子分布的变化和/或主导地位的缺陷。较小的频谱的尾矿50% PVP-capped CdSe纳米粒子是指示性的小粒子的说法。

在图所示的Tauc情节1 (b)。带隙值的近似被发现在1.52 - -1.82 eV CdSe合成纳米粒子。50% PVP-capped CdSe纳米粒子给最高的能量吸收带边相比其他比例的PVP报道这项工作。

3.2。TEM分析

CdSe合成纳米颗粒的TEM图像如图所示2。粒子的形成不同的前身是无上限或限制在不同浓度的PVP。无上限的粒子凝聚了球形的混合物,树突和如花似玉的形状和大小与PVP-capped CdSe纳米颗粒。1% PVP-capped CdSe纳米颗粒显示更大、小spherical-like纳米颗粒的混合物。这些结构倾向于减少统一和小特性随着PVP的浓度增加。PVP限制在50%,纳米粒子成为分散和均匀分布,如图2 (f)。这些粒子的平均粒径分布为2.7纳米,而最大的粒子直径4.5 nm在这个示例。然而,对于PVP浓度高于50%,奥斯特瓦尔德成熟效应倾向于更大的粒子也被其他作者报道(15- - - - - -18]。马哈茂德和El-Mallah [15)采用PVP作为限制配体在不同浓度CdSe纳米颗粒的合成。PVP-capped CdSe纳米粒子由少凝聚cubic-like结构的平均大小为2.3 nm被报道,并成功地用于光伏应用程序。

3.3。XRD分析

50% PVP-capped和无上限的x射线衍射模式CdSe纳米颗粒在图所示3。合成纳米颗粒相对显示出结晶度,和所有主要山峰2θ值25°左右,42°,和50°与标准模式的立方晶体CdSe (JCPDS 19 - 0191) [19]。没有发现由于杂质峰。x射线衍射模式的多峰值缺陷观察PVP-capped CdSe纳米颗粒所证明的外表更多的肩膀。这可能是由于结构性的修改如缺陷形状和大小。轻微的峰值位置约0.3°的转向低2θ观察值的模式PVP-capped CdSe纳米粒子相比,无上限的材料。这可能表明应变引起的PVP纳米粒子表面的绑定。

3.4。红外光谱分析

的红外光谱光谱分析PVP-capped CdSe纳米粒子做是为了确认覆盖的效果。50% PVP-capped CdSe样品特别选择分析由于其光学性质。纯PVP的山峰在光谱中也同样发现在50%的PVP-capped CdSe纳米颗粒,如图4。轻微的转变在几个山峰可以归因于绑定PVP CdSe纳米颗粒。-哦的宽峰地区确认绑定PVP CdSe纳米粒子峰值变化观察到3250厘米⁻¹到3540厘米⁻¹。转变碳氢键芳拉伸也观察到在该地区的3137厘米⁻¹到3201厘米⁻¹在绑定CdSe纳米颗粒,表明干涉氢键由于与镉离子的相互作用和连续CdSe纳米粒子的形成。这个观点从XRD分析观察水晶属性。

3.5。光催化活性评价

的PVP-capped CdSe纳米粒子与不同的百分比给最优条件当PVP浓度为50%。这是由于最大的吸收带边能量,良好的粒度分布,较小的大小统一形状。因此,这个示例是用来评估无上限CdSe纳米颗粒的催化活性相比。光催化降解是由暴露MB水溶液的紫外线无上限的存在和50% PVP-capped CdSe纳米粒子为0,5、10、20、30、60、120分钟。相应的吸收光谱图所示5。吸收峰强度下降随着曝光时间的增加无上限和50% PVP-capped CdSe样本。这是表明大量的MB与曝光时间的变化。MB剩余初始浓度的比值(C / C₀随着时间的推移)在图中进行了描述6。光降解是证实因为最初的MB暴露于紫外线照射后不一样的无上限和50% PVP-capped CdSe样本。比C / C₀下降时50% PVP-capped CdSe纳米颗粒。C / C₀值小于0.50相比,无上限的CdSe纳米粒子值为0.65。

MB的去除效率随着时间逐渐增加,直到最优活动实现为样本,之后没有重大变化可以观察如图7。无上限CdSe纳米粒子退化MB在2小时后水的31%,而50% PVP-capped CdSe纳米粒子退化后48%的MB水相同的曝光时间。这表明限制和无上限CdSe纳米粒子的性质不完全相同也出现在他们的结构和光学行为。纳米粒子的表面积大小和控制限制与PVP的主要属性是影响保留性能。纳米粒子准备使用PVP作为覆盖剂表现出更好的光学和结构属性由于控制增长。Haldar et al。20.)使用纯CdSe纳米晶体和非盟/ CdSe异质结构的催化剂降解R6G的水。他们只有27.3%的报道R6G使用CdSe从水中去除,而非盟/ CdSe异质结构允许切除87.2%相同的染料在紫外线照射150分钟。

在图所示的动力学研究8。拟合直线(图中未显示)不能覆盖大部分的点绘制在ln (C₀/ C)与时间曲线,平方值显示拟合表明非线性差,因此,退化不遵循一级动力学。

4所示。结论

CdSe纳米粒子准备给了相对较小的蓝移带边缘粒子大小使用PVP作为限制分子百分比。XRD证实CdSe纳米粒子合成使用PVP作为覆盖剂。50% PVP-capped CdSe纳米颗粒相对改善结构和光学特性和显示均匀分布,因此选择了亚甲蓝的光降解。50% PVP-capped CdSe纳米粒子表现出更好的光催化降解亚甲基蓝在水中相比无上限CdSe纳米颗粒。MB的数量用于水样应进一步优化光催化活性的100%。在其他方面,紫外辐照功率应该进一步研究以光催化剂的优化效果。此外,合成纳米粒子可以在许多应用程序中使用。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢国家研究基金会在南非和瓦尔河科技大学的资金和设施。

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