制造光纤光栅与TiO涂层₂纳米金属氧化物的折射率传感器

文摘

提高生物传感器的灵敏度的新方法使用一个光纤布拉格光栅(FBG)涂上合适的纳米金属氧化物(动)提出这是昂贵的比其他生物传感器有效。在d样式光纤布喇格光栅是通过相位掩模方法使用248 nm KrF准分子激光5分钟的曝光时间产生一个光栅与528 nm的时期。二氧化钛(TiO₂)纳米金属氧化物涂层纤维的目的是增加其感应区域。蚀刻d样式的光纤光栅被涂上了312 nm厚TiO₂纳米层,确保传播核心内的辐射模式。最终的结构被用来去离子水和盐水。蚀刻d样式的光纤光栅初始敏感性涂层air-deionized水和air-saline之前为0.314 nm / riu和0.142 nm / riu,分别。涂层后的敏感性成为1.257 nm / riu air-deionized水和0.857 nm / riu air-saline。

1。介绍

Swanton等人在1996年使用相位掩模法编写统一的光折变光纤光栅(1]。提高光纤光栅写的,高压氢气(H₂)加载前的光纤增加紫外光敏性编写光栅(2]。一个新颖的方法设计一个化学传感器,基于包层蚀刻布拉格光栅,周等人报道了2004年,在光纤光栅对周围介质的折射率增加高频蚀刻。测量灵敏度为0.02 nm / %获得不同糖溶液浓度(3]。光纤光栅是涂有不同厚度的SiO₂纳米介孔薄膜,用作折射率传感器。这个传感器显示出高灵敏度的1927海里/ riu RI的变化响应时间小于2秒(4]。水中的具体和高度敏感的化学传感器监测是由镀膜长周期光纤光栅具有纳米级间同立构聚苯乙烯(sPS)纳米多孔晶体形式通过浸渍涂敷技术(5]。其他涂层的方法被用来制造一个光学化学传感器中光纤光栅的蚀刻区域涂了一层薄薄的金纳米粒子探测和确定在水中锰浓度(6]。光纤光栅被涂上不同薄膜厚度的金溅射沉积技术和使用它作为化学传感器对乙醇水溶液。发现50纳米金膜提高了隐失波在光纤表面,增加其灵敏度检测与不同浓度乙醇(7]。

Mantzila和2005年Prodromidis8]anodically电影形成的氧化钛在1 -65 V 0.5 M H₂所以₄1 h下轻微的搅拌。电影被电化学阻抗谱特征,扫描电镜、拉曼光谱、椭圆对称和漫反射傅立叶变换红外光谱。

戴维斯等人(2008年11)是第一个调查的溶胶-凝胶涂层光纤光栅折射率传感器。溶胶-凝胶法是由钛和氧化硅涂料。结果显示一个折射率灵敏度对涂层的厚度和索引的依赖。涂覆光纤光栅的敏感性高于裸地区。

2010年,Mun et al。12)表示,TiO的光学干涉法₂薄膜的纳米管允许标签自由传感兔免疫球蛋白G(免疫球蛋白)利用蛋白质作为捕获探针,固定化静电吸附在碳纳米管内部孔隙的墙上。

梁等人(2011年13]证明了光纤光栅敏感是基于波导模式的有效折射率。这个敏感性取决于周围介质的折射率变化和布喇格波长位移。

同年,Smietana et al。14]介绍了氮化硅的温度传感特性(SiNx) nanocoated长周期光栅。SiNx nanocoating应用于优化外部折射率液化石油气的敏感性,用紫外线和电弧技术。这项工作提出了第一次nanocoating能够同时调优国际扶轮的敏感性和使温度测量在high-RI液体应用于液化石油气。

2012年,陈15]研究光纤光栅传感器用于极端环境。他们也使用了KrF准分子激光写入光纤光栅的相位掩模方法。

2013年,张等。16)涂层的光纤光栅bimaterial微尺度使用激光辅助无掩模的microdeposition和化学镀镍。Bimaterial涂层增强光纤光栅的敏感性;温度敏感性与裸光纤光栅相比翻了一番。

同年,何鸿燊et al。17)设计了一个光纤光栅传感器来检测水的存在进入混凝土结构开裂后的环境影响。这个工作代表第一个实验测试传感器的重复性循环输入各种量的水,它测试传感器对洪水的反应条件。传感器有很好的可重复性与快速响应时间< 10分钟。

目前的工作是关心的研究光纤光栅的性能涂上动材料,生物材料。使用TiO本研究的主要目的₂基于光纤光栅是提高其灵敏度的传感特性达到很多疾病不能检测到常规。

准备的光纤光栅与TiO涂层₂动(20纳米孔直径)可用于抗体传感如果我们使用蛋白质类型(5 nm直径)来填补TiO的毛孔₂动,然后结合抗体类型IgG1布拉格和IgG2导致极有可能相关的相应转移到预期的有效折射率的变化。

主要兴趣是准备成本有效,体积小,减少繁琐的生物传感器。大传感光纤光栅区域涂上动是我们提出的生物传感器。

2。理论背景

2.1。纳米结构金属氧化物

动材料有很大的潜力作为生物传感器发展固定矩阵(9]。它们的使用可能导致新型生物传感器设备的制造需要增强诊断。Bruggmann有效介质来计算的有效折射率动和生物液体或组织(固液和nanobiointerfaces)制造一个高效的生物传感器。图1展示了许多类型的NMOs及其生物传感(9]。

2.2。Bruggmann有效介质理论

金属氧化物纳米结构材料是复合材料有效指数由Bruggmann有效介质理论(10,18]。Bruggmann近似从Clausius-Mossotti近似,并涉及到知道介电常数的可极化的实体是一个球体和半径。如果是这样,那么基本的静电极化率是由(18] 在哪里极化率。

用上述方程在以下方程: 它的收益率 在哪里有效介电常数;的分数和介电常数材料占用的空间吗。

嵌入式领域的材料介电常数然后替换如下: 方程(4)是最初来自以下方程: 在哪里有效的字段如下(18]: 在哪里是空间平均场,极化等于(),是可极化的实体的数量单位体积,然后呢的诱导偶极矩。

Bruggmann发现总极化求和这两种类型的夹杂物必须消失;因此, 在哪里是第一个材料电导率,σ_米是有效的导电性,是第二个材料电导率,是第一个材料体积分数,然后呢是第二个材料体积分数,或1。这种近似是主要是可接受的在这个领域(18]。

3所示。工具和方法

由纳米纤维涂层TiO₂之后然后测试通过注射液体。解释在图的过程2。

三维纳米结构TiO₂用纸糊了溶胶-凝胶方法,使用以下物质:乙醇(CH₃CH₂哦),7.5克(我)四氯化钛(TiCl₄),0.48克(2)盐酸(HCl), 1.18克(3)Pluronic-F127, 0.5克

乙醇混合,用一个搅拌器,一滴一滴地TiCl₄。重量测量期间不断被混合。解决了在室温下一会儿,直到达到环境温度。0.5通用普朗尼克f - 127添加到解决方案而激动人心的。盐酸(HCL)然后慢慢添加,每30分钟2滴,搅拌直到解决清楚。溶液的PH值调整到0.5在搅拌和盐酸。最后,解决方案是激起了三个小时,最后离开设置24小时。

3.1。折射率的测量

1厘米1厘米(300海里SiO热氧化物晶片₂层在Si ()被涂布机spin-coated TiO(进展研究Inc .)₂溶胶-凝胶法。准备的晶片被放置在一个炉干2小时60°C。温度是由以3°C /分钟的速度增加,直到达到120°C和呆在那里一个小时。特殊的温度控制器是用于这一目的结束时达到600°C和举行了2小时。最后,温度下降了3°C /分钟的速度,直到达到室温在25°C。图3显示示意图炉程序运行的方式。

测量折射率TiO的准备₂动的晶片,一个光谱椭圆光度法(HORIBA JOBIN YVOIN)工作。

样本拟合如图4,晶片电影Si SiO 300海里的₂。这晶片与多孔TiO涂层₂第三层是TiO₂与空洞。空洞代表空气孔隙度。入射角是70°和频谱范围从400年到1600年10 nm增量。获得的数据显示在图5。

3.2。厚度控制

四种不同TiO₂溶胶-凝胶法与不同浓度(表准备1)作为初步研究找到合适厚度的纤维。

准备详细介绍部分3.1(TiO₂动制备方法)。4 - 6厘米d样式纤维外套被一个光纤的脱衣舞女,然后打扫了组织与一些乙醇。d样式纤维浸入TiO₂溶胶-凝胶法为20 - 30秒,然后干燥炉,折射率测量的解释。

JEOL美国地产- 6510 lv扫描电子显微镜是利用测量的厚度动材料纤维。想象需要涂层纤维样品进行钯离子使用CRESSINGTON 108 autosputter涂布机。

3.2.1之上。涂装工艺

TiO的蚀刻d样式纤维被曝光₂溶胶-凝胶法通过光纤速度5毫米/秒。空气中的纤维被干了一天,然后放置在炉后同一程序中提到的折射率测量。

测试的光纤光栅 。传感装置包括五个主要元素。的FBG-TiO₂动从一端连接到光学循环器是连接到一个宽带光源类型产ebs - 7210的中心波长1565 nm和光谱宽度100海里−20 dBm和安捷伦86140系列光学频谱分析仪波长600 nm - 1700 nm范围和精度±0.01 nm 1480到1570纳米。的FBG-TiO₂动是放置在一个玻璃管;然后去离子水和生理盐水注入这对传感管。组装图所示6。

布喇格波长被记录在空气中,去离子水和盐水。确保FBG-TiO做好准备₂动比不动涂层,蚀刻d样式使用光纤光栅的布喇格波长在同一装配记录空气,去离子水和盐水。

4所示。结果

4.1。光谱椭圆对称折射率结果

涂布TiO的折射率₂动在薄膜测量入射波长的函数,发现1.487在1550 nm,人物7。

4.2。扫描电子显微镜厚度的结果

涂布TiO的理论值₂推导了动厚度在d样式纤维从普尔等人发表的研究结果的Comsol多重物理量模拟应用(10,19]。他们的工作是为二氧化锡(SnO完成的₂)如图8。图给出了一个结合折射率和损失比例为给定的厚度。在我们的实验中,所需的有效折射率1.6厚度要求可能介于200 nm和300 nm之间考虑TiO的光学性质的差异₂和SnO₂。然而这种折射率不满足指导条件通过光纤的光;所以控制涂层的厚度动是必要的。这个厚度要保持内部的辐射光束传播模式光纤时蘸提出解决方案。

许多TiO₂溶胶-凝胶涂层纤维的样品准备和检查SEM TiO的找到合适的浓度₂感应盐水。

数据9(一个)和9 (b)显示4准备涂d样式光纤扫描电镜图像。

(9:0.96:1:1.4)g比乙醇:TiCl₄TiO的f - 127:盐酸₂动在光纤涂层厚度约339海里。乙醇浓度增加了65%的第一个值,第二个乙醇:TiCl₄:f - 127:盐酸(15:0.96:1:2.36)g TiO的比例₂动在光纤涂层厚度约312海里。乙醇浓度是第二价值增长了25%,第三个乙醇:TiCl₄:f - 127:盐酸(19:0.96:1:2.8)g TiO的比例₂动在光纤涂层厚度约244海里。

乙醇浓度终于增加了10%的第三个值,和第四乙醇:TiCl₄:f - 127:盐酸(21:0.96:1:2.84)g TiO的比例₂动在光纤导致涂层厚度约207海里。

图11显示了乙醇浓度之间的关系和合成TiO的厚度₂动在d样式光纤涂料。从这些结果和图9,最好的TiO₂溶胶-凝胶浓度是第二个。

4.3。裸光纤光栅的组装结果

蚀刻d样式的光纤光栅传感能力测试,如图9。反射光谱被记录并显示在图11。黑线是指空气中的光纤光栅和绿线是指相同的样本,但浸泡在去离子水。从这个图很明显,有一个布喇格波长的微小变化由于空气折射率之间的差异(,nm)和去离子水(,海里)波长位移是0.1海里。灵敏度(布拉格波长位移之间的比例和周围的差异指数,推导了),发现0.3144 nm / riu。

去离子水是被盐水取代。相同的测量记录和合成反射率光谱被记录,如图12,记录的反射光谱(黑线)指的是光纤光栅在空气中纳米和绿线是指相同的样本,但蘸盐水nm。从这个图很明显,有一个非常轻微的布喇格波长0.05 nm的转变。灵敏度为0.142 nm / riu。

4.4。组装结果与FBG-TiO₂动

蚀刻d样式的光纤光栅是涂有乙醇:TiCl₄盐酸:f - 127: 15岁:0.96:1:2.36 g TiO的比例₂溶胶-凝胶法和干在环境温度为24小时。使用的示例是在组装图所示6测试它的感应能力。反射光谱被记录在空气中,如图13(黑线,海里)。测量重复了在去离子水和浸渍后合成反射光谱图所示13(绿线,海里)。获得的灵敏度为1.257 nm / riu。

去离子水,取代它的是咸水。相同的测量记录和合成反射率光谱被记录,如图14。

TiO的反射率光谱₂动涂层光纤光栅在空气黑线海里的反射率光谱相同样品但在盐水是绿线nm。0.857 nm / riu敏感性。

5。结论

更高的转变和窄峰值后的布喇格波长得到涂层纤维几百纳米的厚TiO₂动20 nm-50纳米孔直径。光纤光栅与TiO的敏感性₂动高于无涂层由于纳米结构大的表面积。检测灵敏度为1.257 nm / riu air-deionized水和0.857 nm / riu air-saline。它是合理有效的低成本的生物传感器。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突。

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