文摘
二氧化硫,所以2是最重要的一个分解六氟化硫的副产品,科幻小说6,在GIS局部放电装置。半导体气体传感器的传感性能可以提高了形态学裁剪。本文报道了合成方法、结构特征,因此2分层的花形氧化锌纳米结构的响应特征。等级氧化锌nanoflowers成功准备通过一个简单和简单的水热法和x射线粉末衍射、扫描电子显微镜、能量色散x射线光谱,分别和x射线光电子能谱。平面化学气体传感器是伪造的,其响应特征2系统地进行。捏造的最佳工作温度传感器测量260°C,和相应的最大响应分别为16.72和26.14到30和60 ppm2。它的饱和气体浓度2000 ppm的响应值67.41。此外,快速响应和恢复特性(7和8年代和80 ppm2)和良好的稳定性也被观察到。所有结果表明该传感器检测科幻小说是一种很有前途的候选人6分解副产物所以2。
1。介绍
六氟化硫,科幻小说6,是一种典型的无色,无味,无毒,不易燃烧的惰性气体在一般情况下与一个极端的热分解温度高(1,2]。小面积的突出优势、高可靠性和稳定性,优良的绝缘强度,non-smeary石油,和更低的维护成本,气体绝缘开关设备(GIS)装置加压科幻6天然气是近几十年来广泛应用于电力系统。存在不可避免的缺陷在设计、制造、运输、安装、和GIS系统的操作流程3]。这些内部绝缘缺陷,如金属毛刺或悬浮粒子,可能导致绝缘下降,甚至在长期服务周期的局部放电。如果在GIS局部放电发生,科幻小说6气体分子首先分解为一些low-fluorine硫化物,然后与微量氧气和水蒸气反应生成各种分解副产物,例如,2,SOF2,所以2F2,SOF4H2年代,高频(4,5]。这些分解副产物会加速绝缘材料的老化和金属的腐蚀,最终导致故障发生在GIS。
国内外最近研究表明,科幻的成分和浓度6分解副产物是GIS的绝缘状态密切相关。监控和分析这些特征的组件内容分解产品及其生成率的一种最有效和方便的方法对GIS状态评估和故障诊断3,5]。直到现在,主要的传感方法用于识别科幻6分解副产物气相色谱(1,2)、红外吸收光谱法(6,7),和金属氧化物半导体8,9]。气相色谱法主要用于离线测试在实验室和科幻之间的交叉灵敏度6存在及其分解产物红外吸收光谱法(10,11]。简单制造的优势,低成本,高响应、快速响应和恢复时间,和简单的集成,像n型金属氧化物半导体氧化锌(12- - - - - -14]或n型SnO2(15- - - - - -18)可能代表传感科幻的最有前途的传感技术6分解的副产品。然而,由于缺乏气体响应和高工作温度低,使用基于金属氧化物半导体的应用传感器检测科幻6分解副产物大大限制(8,10]。
因此,在这项研究中,我们准备等级氧化锌nanoflowers通过简单的水热过程和报告系统的响应特性2,最重要的一个分解科幻的副产品6在GIS局部放电装置。
2。实验的细节
所有化学试剂是分析纯试剂购自重庆川东化学试剂有限公司,作为收到没有任何进一步净化。分层片花朵形状的氧化锌纳米结构合成简单,简单,环境友好型热液的方法。详细的合成过程表示如下。
通常,2.0更易与六水合硝酸锌、锌(没有3)2h·624.0 O,更易与NH4哦,28 wt % NH3在H2啊,0.83 g CTAB, 30毫升绝对乙醇,和30毫升蒸馏水和强烈的磁力搅拌混合在一起,随后被转移到一个聚四氟乙烯高压蒸汽,密封,加热在160°C 24 h电炉。反应后,高压蒸汽被冷却到室温自然,通过离心收获,用蒸馏水洗净和绝对乙醇多次去除离子可能留在最终产品,最后80°C的干空气进一步使用。
的晶体结构和氧化锌样本由x射线粉末衍射(XRD、Rigaku D / max - 1200 x,日本)与铜Kα辐射在40 kV和200 mA和扫描速度为0.02°−1从20°- 80°(12]。和纳米结构的表面形态和微观结构观察Nova 400纳米场发射扫描电子显微镜(FESEM,范,晚宴过后,或者美国)配备了一个能量色散x射线能谱(EDS) [15]。x射线光电子能谱(XPS)进行一个ESCLAB MKII使用单色Al Kαx射线刺激源调查样品中存在的元素的化学状态。
平面化学气体传感器基于好粉是用丝网印刷技术制作,平面陶瓷基板是购自北京精英科技有限公司有限公司,中国12]。首先,和纳米结构与去离子水混合乙醇和绝对的重量比10:2:1悬架。然后后来丝网印刷在平面陶瓷衬底形成传感膜厚度约为50μm。最后,制作的传感器是干空气在100°C挥发有机溶剂,进一步在36小时的老化测试室。制作传感器的响应特征2测量和自动记录CGS-1TP智能气体检测分析系统,从北京精英科技有限公司购买中国有限公司。图1显示了CGS-1TP气体传感的原理图分析系统(15]。
在这项研究中,气体传感器的响应科幻6局部放电分解副产物2被定义为(19,20.),表示传感器的电阻值在纯N2和在一定浓度的目标气体混合纯N2。响应和恢复时间被定义为所需的时间由传感器实现90%的总电阻变化的气体吸附或气体解吸(21,22]。所有测量都重复几次,以确保传感器的重复性。
3所示。结果与讨论
水晶的阶段和结构和等级氧化锌纳米结构在600°C 5 h后退火的特征x射线粉末衍射测量和图所示2。从这个图可以清楚地看到,所有的山峰都对应于纤锌矿型六角氧化锌结构JCPDS的标准数据文件。36 - 1451 (23]。突出的峰值为31.7°,34.4°,和36.2°可以索引(100),(002)和(101)飞机的纤锌矿型六角氧化锌,分别为(24,25]。检测到杂质从任何其他衍射峰,表明好样品的纯度高。
能量色散x射线能谱测量进一步进行调查as-synthesized样品的元素成分。图3展示了EDS的频谱合成氧化锌纳米结构。如图3,只有锌和O元素峰出现,这证实了合成样品中的锌和O (25- - - - - -27]。
进一步调查的组成和元素的化学状态存在的合成氧化锌纳米结构,x射线光电子能谱进行了XPS测量和收集。不定烃C 1 s轨道结合能285电动汽车作为参考纠正O 1 s轨道的能量转变。合成等级的XPS谱宽的调查样本,如图4证实锌的存在、O和c的结合能1022.3 eV和1044.9 eV可以确定为锌2 p3/2和锌2 p1/2,这可能是由于锌2 +离子(25- - - - - -27]。因此,基于这些XRD、EDS和XPS结果,我们可以得出一个结论,纯氧化锌纳米结构已经成功地合成与当前路线(23]。
的表面结构和形态as-synthesized氧化锌纳米结构被FESEM执行。如图5的全景图像和等级氧化锌纳米结构在花朵的形状,由大量的纳米棒。这些纳米棒是矩形的形状和大小的均匀性高。未发现其他形态,表明高产如花似玉的氧化锌纳米结构。
图6显示了电阻曲线的传感器制造和等级氧化锌nanoflowers与各种操作温度从160年到440°C在纯N2。如图6传感器的电阻值随着温度增加而减小在整个温度范围内,这是一种n型半导体气体传感器的固有特征。
图7说明了制造传感器的气体反应30 ppm和60 ppm2在不同的工作温度。如图7,每个传感器的响应曲线迅速增加,达到最大值,然后迅速降低,进一步提高温度。捏造的最佳工作温度等级氧化锌nanoflowers传感器2在260°C气体测量,传感器展览最大的气体反应。和相应的最大响应值为16.72和26.14,分别。
图8显示传感器的气体响应的函数2气体浓度在5 ~ 2000 ppm,传感器工作在自己的上面提到的最佳工作温度。作为代表,传感器的传感响应与2气体大大增加随着气体浓度范围内的5 - 100 ppm,实现饱和暴露在超过2000 ppm。饱和气体传感器的传感响应值2气体测量约67.41。
图9给出了传感器的动态响应和恢复曲线和80 ppm2究其response-recovery特性。见图9,当一定浓度的2气体注入测试室,气体传感器的响应增加迅速和显著减少传感器暴露在恢复的时候,这是一种内在的n型半导体材料的特性。与此同时,传感器响应返回其初始值测试后,暗示一个令人满意的准备传感器的稳定性。根据上面的定义,计算传感器的响应和恢复时间约为7和8年代,分别。
最后,长期稳定的制造等级氧化锌nanoflowers传感器到30、60和80 ppm2在260°C测量并显示在图中10。从稳定情节,气体传感器的反应略有变化,保持在一个几乎恒定的价值在漫长的实验周期,证实了一个优秀的传感器的长期稳定性和可重复性2检测。
4所示。结论
总之,等级氧化锌nanoflowers通过水热合成方法和XRD、SEM、EDS和XPS分别。平面化学气体传感器基于好粉是用丝网印刷技术制作,对所以和他们的响应特征2,最重要的是科幻小说6分解副产物在局部放电下,系统地研究了CGS-1TP智能气体传感分析系统。更低的操作温度,更高的传感响应,线性度好,测量快速response-recovery特点,和良好的稳定性与平面化学传感器制作的。所有结果表明,传感器用分层制作氧化锌nanoflowers是一种很有前途的候选人为检测2。
相互竞争的利益
作者宣称没有利益冲突有关的出版。
确认
这项工作一直在支持部分由中国国家自然科学基金(没有。51507144),中国博士后科学基金资助项目(没有。重庆2015 m580771),博士后科学基金资助项目(没有。Xm2015016),中央大学和基础研究基金(nos XDJK2015B005和SWU114051)。