氧化钨纳米棒的合成及其在纺织材料中的应用及其功能性能研究

摘要

纳米材料的功能化特性日益增强，在纺织领域的应用日益广泛。重点研究了三氧化钨纳米棒的制备，并分析了其抗静电和抗紫外线性能。采用水热法合成了这些纳米棒。采用水热法在涤纶织物上生长了棒状纳米结构，因为涤纶织物耐固化温度较低。研究了薄膜的生长机理。对处理后的涤纶织物进行静电分析失败，但对种子溶液进行分析，发现其在不同电压下具有可调谐的透射率调制，并在透明态和蓝色态之间重复循环。随纳米棒浓度的增加，100%种子涤纶织物的抗紫外线性能高于未处理织物。结果表明，虽然种子溶液是完美的，但三氧化钨的电导率不能在纺织品上实现。

1.介绍

近年来，氧化钨因其电致变色、光催化、光致发光、气敏等特性而受到广泛关注[1，2］．在所有这些特性中，电致变色性能最突出的是WO_3.电影在施加电压时，电影具有能够进行光学着色。此外，其在纺织场中的纳米效果是新兴的，这项研究已经设计了[3.，4］．纺织品可分为两大类，传统纺织品和功能纺织品。传统纺织品包括普通服装和家用纺织品，而功能性纺织品通过纳米材料的应用，其性能得到了增强，可用于各种功能，并可以更加完美地实现。多年来，人们对纺织品与化学品之间的多种相互作用进行了研究和研究。功能性纺织品必须发挥多维度的作用;因此也可称为多功能织物，如防水透气织物、变色织物、阻燃、耐割、抗菌织物等[5］．

电致变色是某些特定材料或化合物所表现出的现象，它可以定义为当电流通过特定材料或化合物时，它们的颜色发生持久但可逆的变化。这些化合物进行电化学氧化还原反应。这些光学性质是可逆的;即当电压极性改变时，原始状态可恢复[6］．电致变色的原理如下:该过程允许特定的材料或化合物在特定电压的作用下改变其颜色甚至不透明度，一旦达到所需的颜色或不透明度;不需要更多的电力。电致变色材料在其结构中有晶体或非晶态区域，这些区域大多有多孔结构，导致离子通过开放结构迅速扩散[7].无定形(α）-wo._3.薄膜具有一定的离子和电子传导。它具有较大的开放多孔结构，由簇状结构构成。集群是由WO构建的₆-octahedra，通过角落或边缘连接在一起，并且通过W-O-W键或水桥彼此连接的薄膜的完整结构[8］．过渡金属氧化物中，氧化钨(WO_3.）具有快速响应时间和高着色，这是其广泛研究的原因。当施加电压时，它具有将其颜色从黄色变为不透明蓝色的性能。为此目的，WO的高表面积_3.需要，可通过生产薄WO获得_3.纳米粒子[3.，4］．

之前，焦和他的伙伴们研究的是水热培养的纳米结构WO_3.并发现它们在玻璃板上作为电致变色材料的应用。他们的工作最初是基于无机电致变色材料。为了获得电致变色的性能，他们更倾向于使用氧化钨_3.作为电致变色材料。他们发现钨氧化物显示出蓝色，并且通过交替电压施加极性变为无色。与其他过渡金属氧化物相比，氧化物氧化物对循环永久性和高着色效率。他们发现了制造WO的各种方法_3.薄膜电极。这些方法分别是溅射法、脉冲激光沉积法、电合成法、溶胶凝胶法和水热法。其中，由于产生微粒的优异结果，他们淘汰了水热法。他们发现电合成需要高能量输入，而浸涂法之后的溶胶凝胶过程需要大量的区域来沉积WO_3.薄膜效率高，而水热法对温度要求低，基材有弹性，易于放大[9］．

本研究着重于在涤纶织物上生长三氧化钨纳米棒，以增强氧化钨处理过的纺织材料的静电、电致变色和抗紫外线性能。

2.实验

２.１.材料

本工作中使用的织物是易于生长纳米结构材料的聚酯平纹织物。织物必须在应用前准备好。在这项工作中，盐酸被用来制造氧化钨沉淀[10］．过氧化氢（h₂O₂)是最简单的过氧化氢，用于溶解氧化钨沉淀形成溶液。钨酸钠是一种正钨酸钠盐。其性质为无机，化学式为钠₂禾_3.用于制备氧化钨纳米棒的起始材料。用氢氧化钠在涤纶织物上生成极性位点。采用双辊轧浆机和热风烘箱。

2．2.方法

过程流程图如图所示1．

2.2.1。织物准备

制备工艺是用4%的氢氧化钠溶液在90°C下排气30分钟处理涤纶织物。在这一过程后，样品用水广泛清洗，以去除所有存在的碱。碱处理剥离聚酯纤维的最上层表面，显示出产生极性基团的新鲜表面。极性基团对于织物上进入纳米结构材料的生长位点的发展是必要的。没有生长位点，纳米棒在搅拌过程中不会生长。经过整个工艺处理，织物表面光滑有光泽。样品用烘箱烘干以去除水分。

2.２.２.纳米棒的合成

取所需量的钨酸钠溶于新鲜蒸馏水中。机械搅拌溶液，直到所有的钨酸钠都溶解在蒸馏水中。在上述配制的溶液中逐渐加入盐酸。在进一步沉淀停止的地方加入酸，还可以添加一点额外的酸，以确保反应已经完成。通过加入盐酸，溶液的颜色由晶体白色变为黄色，变得粘稠。然后过滤溶液以除去多余的盐酸和过滤后的沉淀物，然后烘干。纳米棒现在已经合成。

2.2.3。在纺织材料上填充纳米糖

烘干沉淀物溶于H₂O₂这样它们就可以覆盖在织物上。要使一种氧化钨沉淀溶液，将沉淀溶于一定量的双氧水中，不断搅拌。搅拌时，避免冒泡，得到黄色的糊状物。这种淡黄色的溶液显示出氧化钨纳米棒的种子。纺织材料，即聚酯，在这种情况下，填充在两辊轧棉机与溶液，干燥(110°C, 2分钟)，并固化(160°C, 3分钟)在张力架。整个步骤重复了五次;这是为了确保种子均匀地生长在织物上。这些种子充当纳米棒生长的根。固化完成后，织物准备进行搅拌。

2.2.4。搅拌纺织原料种子

在圆底烧瓶中拍摄了一种织物纺织材料样品，H₂O₂含有溶解的钨酸钠纳米颗粒的溶液。烧瓶中填满足够多的溶液，使样品完全沉下去。烧瓶内还放置了一个搅拌囊。这个塑料胶囊，里面有磁铁，当放在磁性搅拌器上时，可以搅拌溶液。在烧瓶顶部安装了一个冷凝器以停止H₂O₂防止在搅拌过程中蒸发。将带冷凝器的圆底烧瓶置于热板磁搅拌器上方的水浴中。设定温度为65℃，搅拌介质，搅拌过程进行6小时。然后用镊子将标本取出(避免手接触)，用水冲洗一次，然后烘干。

2．3.性能(实验设计)

表格1表示与本工作中所进行的种子解决方案有关的不同性能。所有性能均取2 × 1英寸的面料样品;以棉织物为主，其他性能均为涤纶。

表格2表示在本工作进行的不同条件下，种子溶液在织物上的碱处理和生长方面的不同性能。所有性能均取2 × 1英寸的面料样品;以棉为主，其他性能均以聚酯为主。

２.４.表演的方法

2.4.1。性能1

将200ml蒸馏水倒入烧杯中。13.3克钠₂禾₄h·2₂O(钨酸钠)按重量秤称取，加入蒸馏水烧杯中，混合至溶液澄清。在溶液中加入盐酸(HCl)，得到黄色沉淀物;过量加入盐酸以完成反应(所有溶解的钨酸钠粒子都沉淀出来)。然后用滤纸过滤沉淀物。过滤后的沉淀物在烘箱内的滤纸上干燥，这样滤纸不会因盐酸而损坏。然后将干燥的沉淀物分离在一个盘子里并保存。50 mL过氧化氢(H₂O₂)，并将保存下来的沉淀加入其中，制成种子溶液。取尺寸为2 × 1英寸的丝光棉织物，浸渍在种子液中填充后放入烘箱烘干。由于酸的存在，棉织物被损坏了，因此无法进行进一步的处理。

2.4.2。性能2

根据性能制备种子溶液。100％尺寸的聚酯2×1英寸被用作酸性酸友好。聚酯没有任何纳米烯的附着位点;该遗址首先通过腐蚀性处理产生。在烧杯中取出40g / l NaOH，并在其中加入给定的聚酯织物。然后将烧杯放入水浴中并在90℃下处理30分钟。30分钟后，织物彻底洗涤，以确保从织物结构中除去所有NaOH，然后烘箱干燥。然后将苛性处理的聚酯浸入较早的种子溶液中，在垫子上填充填充，然后在烘箱中在100℃下干燥两分钟。浸渍垫干法重复五次。第五次干燥后，将织物在180℃下通过等压器框架固化3分钟。 Then the seed solution was poured into a round bottom flask and placed on a magnetic stirrer in a water bath at a temperature of 60°C. The cured fabric was added into the seed solution in round bottom flask, an agitator was dropped in the flask, and a condenser was adjusted on its top with the connections of cold water. The fabric was stirred in the flask with the help of agitator alongside heating at 60°C. The process was run for 6 hours by checking at regular intervals that the fabric agitates thoroughly. After 6 hours the treated polyester was dried at 100°C and then cured at 160°C for 5 minutes; drying and curing were done over stentor frame.

2.4.3。表现3.

聚酯织物上的源位是如性能二提到的那样的。除了在蒸馏水中溶解在蒸馏水中的钨酸钠的量，根据相同的方法制备种子溶液。如前所述，进行织物浸渍干燥的进一步方法，然后将其固化。如在性能下讨论的那样进行搅拌程序，然后将织物干燥并固化。

2.4.4。表现4.

涤纶织物上的位点是通过与性能二相同的苛性处理方法创建的，织物水洗和干燥。在制作种子溶液时，重复了操作1的步骤，但不同的是H₂O₂加入直至形成澄清溶液。其余的程序是相同的，但在浸渍垫干燥过程中，当浸渍第三次时，溶液鼓起起来，当再次放入圆底烧瓶时，整个系统鼓泡并且不能进一步进行。

2.4.5。性能5

聚酯上的位点生长过程与性能二相同。制备的种子溶液为26.6克钠₂禾₄h·2₂在100ml水中加入O(钨酸钠)，充分混合形成澄清溶液，再加入浓盐酸，直至溶解的钨酸钠全部转化为沉淀。沉淀形成后，用清水冲洗2-3次，得到无酸溶液，以避免在进一步使用过程中起泡。然后对沉淀进行过滤和干燥。将干燥的沉淀物放入烧杯和H₂O₂加入，直到出现澄清溶液，即种子溶液。然后进一步的方法在表演二中重复。

2.4.6。性能6

聚酯上位点的生长过程是相同的。沉淀物是按照性能五中讨论的相同方法制造和干燥的。干燥后，种子被保存在一个封闭的盘子里。然后将5%的种子加入H₂O₂解决方案。按照前面的演示重复了其余的过程。

2.4.7。性能7

按照与性能6相同的方法重复整个程序。在种子溶液中添加15%的种子₂O₂解决方案。按照前面的演示重复了其余的过程。

2.4.8。性能8

整个过程按照第6表演相同的方法重复。将30%的种子加入H₂O₂解决方案。按照前面的演示重复了其余的过程。

2.4.9.性能9

整个过程按照第6表演相同的方法重复。将50%的种子加入H₂O₂解决方案。按照前面的演示重复了其余的过程。

2.4.10。性能十

整个过程按照第6表演相同的方法重复。将75%的种子加入H₂O₂解决方案。按照前面的演示重复了其余的过程。

2.4.11。性能11

整个过程按照第6表演相同的方法重复。将100%的种子加入H₂O₂解决方案。其余的程序都是一样的。

2.4.12。性能12.

100%聚酯用40 g/L苛性钠溶液处理，以创建反应位点，取100 mL水和40克钠₂禾₄h·2₂将O(钨酸钠)加入其中，充分混合成澄清溶液。然后加入浓盐酸，直到所有的颗粒都变成黄色沉淀。然后用滤纸过滤沉淀物，烘干。过滤后的沉淀物用水漂洗2-3次，再过滤干燥。然后将干燥的颗粒加入H₂O₂直到一个明确的解决方案出现。将处理过的聚酯在溶液中浸轧干燥5次，然后在张力架中180°C固化3分钟。固化后的织物在性能二中讨论的圆底烧瓶布置中操作近6小时。6个小时后，织物干燥，然后固化，确保织物在过程中不会接触皮肤或金属。

2.4.13。性能13

按照性能二的工艺流程制备了碱处理涤纶织物。将20 g钨酸钠溶于50 mL蒸馏水中，得到澄清溶液。加入4ml盐酸形成沉淀。同样的解是H₂O₂逐渐加入以溶解形成的沉淀。形成的溶液被用来填充-干燥固化苛处理涤纶织物，尺寸为2 × 1英寸，5次。在160°C下固化3分钟，在100°C下干燥2分钟。然后根据性能二中的搅拌程序，将织物与种子溶液搅拌4小时。将织物晾干，在扫描电子显微镜下观察。

3.测试方法

本节将详细讨论对制备的样品进行的测试。所进行的测试包括抗紫外线测试、扫描电子显微镜(SEM)分析和电致变色测试。

3.1.电致变色性

用3v交流电和−3v交流电检测样品的电导率和电致变色;电压逐渐增加到30 V AC和−30 V AC。电压是通过刺穿金属丝来施加的。制备了不同浓度的种子溶液。配制的溶液浓度分别为5%、15%、30%、50%、75%、100%和200%。这些溶液从3v AC开始电解，逐渐升高电压至15v AC，浓度超过50%的溶液产生严重的起泡。然而，浓度低于50%的溶液会改变其颜色为浅蓝色，并在去除施加的电压后仍然保持其颜色。

３.２．抗紫外线

对所有保存下来的处理过的织物进行了抗紫外线测试。对不同处理过的织物样品进行此测试，以检查每个织物样品的紫外线电阻率，并对所有织物样品的紫外线电阻率进行比较。

4.结果和讨论

4．1.扫描电镜分析

在扫描电子显微镜下分析制备的标本。显示扫描电子显微镜由性能2显示。

数字2(一个)是1600倍放大图像的聚酯织物试样在性能二。图中的每一股都是织物中聚酯纱里的单独的聚酯纤维。纤维上到处可见少量沉积。这些是沉积的纳米颗粒。数字2 (b)是在表演二中制作的涤纶织物标本的3000倍放大图像。图像聚焦在与图中相同的织物区域2(一个)．在背景（左侧和右侧的两个左侧）中，纳米颗粒的沉积可以在较大的量中看到。在前景中，可见少量沉积。数字2 (c)是放大6000倍的图像，聚焦在与图中相同的织物区域2(一个)．图中为聚酯纤维表面积累的纳米棒。

以下4.4.1。SEM分析的探讨

SEM分析表明，纳米棒存在于织物表面，但其浓度不符合要求。它们在纤维的特定部位聚集。这表明必须存在外力才能使这些粒子从头到脚对齐。外力可以是电荷或磁场，可以将这些纳米棒有力地对准所需的位置。分析还表明，纤维的沉积位置较少。要增加站点数量，有两种方法：（一世）增加碱处理时间，并在整个过程中连续移动织物。它还可以让苛性钠(NaOH)与织物表面产生更多的相互作用，连续的运动将确保织物表面的规律性。(2)在整个过程中增加碱的浓度并不断移动织物。浓度的增加也会让更多的分子作用于织物表面。

4.1.2。最佳的性能

性能13是产生最佳结果的性能。这一过程的基础是平衡所发生的反应的化学方程式，并精确地使用所需的化学物质，不多也不少。

种子标本．参见图3.．

处理标本。参见图4．

基底纳米棒预处理和后处理的SEM图像如图所示3(一个)，3 (b)，3 (c)，4(一)，4 (b)和4 (c)分别显示，处理前纤维表面清晰，没有纳米粒子;处理后纤维表面可见纳米棒遍布纤维表面，呈三维结构。这个样品的电致变色没有产生任何结果。可能的原因是，尽管纳米棒在聚酯纤维上形成了三维结构，但它们并没有从头到尾连接在一起，以允许电流通过它们。如前所述，需要一些外力来对齐纳米棒。人们还看到了另一个观察结果;这可能是一种错觉，但织物在固化过程结束后显示出轻微的蓝色。

4.2.抗紫外线

对性能5 ~ 12的织物试样进行了抗紫外线测试。结果见表3.获得了。

表格3.显示UVA，UVB堵塞百分比，平均紫外线保护系数。

根据标准，平均紫外线防护系数(UPF)为> 40的织物具有良好的紫外线防护性能。纯聚酯的平均UPF为27.2。随着浓度的增加，平均UPF也增加。经过75%浓度的种子溶液处理的涤纶织物具有很好的紫外线防护性能。在75%以上，平均UPF增加，而在75%以下，平均UPF减少。抗紫外线性能使经过处理的涤纶织物非常适合户外使用。它不会被降解，而且这种织物可以保护它下面的东西不受紫外线的伤害。图中也显示了上述对不同样品的紫外线屏蔽结果5．

5.结论

13个样品均获得了抗紫外线性能。随着播种液在涤纶织物上浓度的增加，平均UPF也随之增加。因此，这些样品可以用于户外应用。尽管我们进行了所有的试验，但我们无法在纺织材料上实现电致变色的特性，在我们的案例中是涤纶。结果表明，所制备的溶液在外加电压作用下，表现出电致变色性能，并能成功地改变其颜色。在氧化钨纳米棒的表征中存在一个问题，即纳米棒不能表现出电致变色。

未来的工作

一旦表征成功完成，电致变色织物就可以以多种方式得到应用。可替代高能耗的霓虹灯招牌。它还可以用作柔性显示器。现在描述所需要的唯一东西就是外力。如前所述，这种外部元素可以是磁场或电荷。没有测试，但在搅拌过程中施加电荷可以使纳米棒按要求的方向排列。我们已经看到，在电解过程中，种子溶液的颜色由无色变为淡蓝色。

竞争利益

提交人声明他们没有竞争利益。

工具书类

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