超细磁铁矿的技术:合成、表征和初步使用有机玻璃纳米复合材料的填料gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

磁铁矿(铁gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)由微波水热合成纳米粒子的形态特征和结构特征。在扫描电子显微图收集(SEM)和透射电镜(TEM)模式和评估的x射线粉末衍射(XRD)模式的成就表示单分散的微晶结构,颗粒平均尺寸15 - 20纳米左右。结构由台光谱学调查强调了获得部分的磁铁矿纳米晶体表面氧化磁赤铁矿(gydF4y2BaγgydF4y2Ba菲gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)。初步已经也注意这些磁铁矿纳米粒子的使用作为一个商业有机玻璃树脂填料。混合配方包含3 wt %的纳米粒子是由熔体混合和量热、热重测试。为了比较,相同配方包含商业铁gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba纳米粒子也报道。量热特征表明增加复合材料的玻璃化转变温度和热稳定性系统加载时合成磁铁矿纳米粒子而不是含有相同数量的商业铁gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba。第一个观察只占小说提供的有前途的一个方面潜力磁性纳米颗粒掺杂PMMA。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

在过去的几十年里,大量的研究一直致力于铁氧化物纳米颗粒的合成与表征,因为他们的技术潜力。特别是,纳米氧化物材料,如磁铁矿(FegydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)、磁赤铁矿(gydF4y2BaγgydF4y2Ba菲gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)和赤铁矿(gydF4y2BaαgydF4y2Ba菲gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)发现广泛的应用程序。赤铁矿纳米颗粒,在菱形晶系结晶,显示弱铁磁行为在室温下(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba[],被广泛用作催化剂gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)、颜料(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba),气体传感器(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba),光学设备(gydF4y2Ba6gydF4y2Ba),和医学应用(gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]。磁铁矿和磁赤铁矿,相反,与铁磁立方晶系结晶和行为在室温下,被广泛利用在技术应用包括信息存储gydF4y2Ba8gydF4y2Ba)、传感器(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba),制冷(gydF4y2Ba10gydF4y2Ba),和卷芯gydF4y2Ba11gydF4y2Ba),以及在磁共振成像对比剂(gydF4y2Ba12gydF4y2Ba,gydF4y2Ba13gydF4y2Ba为磁高热[],和潜在的中介gydF4y2Ba14gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

在目前使用的化学路线合成氧化铁纳米材料为基础,值得提及水热合成(gydF4y2Ba15gydF4y2Ba,gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,共同沉淀gydF4y2Ba17gydF4y2Ba],溶胶-凝胶法[gydF4y2Ba18gydF4y2Ba),和胶体化学方法(gydF4y2Ba19gydF4y2Ba]。这些方法通常涉及合成铁基凝胶前体,紧随其后的是凝胶或前体分解到设计晶体铁氧化物在高温阶段。然而,这些纳米材料的粒子大小的均匀性很差(gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba22gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

考虑到这些磁性纳米颗粒化学成分和形态控制似乎是至关重要的对于他们的应用程序,一个特定的兴趣一直致力于控制粒径的分布(gydF4y2Ba23gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba26gydF4y2Ba]。小尺寸和统一的形态通常是磁性纳米颗粒的应用所需的依赖磁性纳米粒子的形态。当铁的大小gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba纳米颗粒非常小,磁单极子域的大小等于每一个粒子。菲gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba纳米颗粒通常表现为超顺磁的性质(gydF4y2Ba27gydF4y2Ba),因此,他们制造吸引很多利益。gydF4y2Ba

另一个行之有效的方法来控制,一方面,在合成磁铁矿纳米粒子的形态,另一方面,他们分散在聚合物基质中是使用合适的高分子表面活性剂(gydF4y2Ba28gydF4y2Ba,gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba]。在这方面,优秀的兴趣得到这类有机/无机材料应用在许多领域,各种树脂包括聚苯乙烯(gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba),聚(乙烯醇)gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba),聚吡咯)[gydF4y2Ba32gydF4y2Ba),聚苯胺(gydF4y2Ba33gydF4y2Ba,gydF4y2Ba34gydF4y2Ba),和环氧树脂gydF4y2Ba35gydF4y2Ba)已经考虑。gydF4y2Ba

在这个研究中,超细磁铁矿纳米粒子是由一个创新的热液微波合成路线和系统特征的形态和结构方面。参考文献(gydF4y2Ba36gydF4y2Ba,gydF4y2Ba37gydF4y2Ba采用氯化铁(III), FeClgydF4y2Ba_3gydF4y2Bah·6gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO的金属前体水解反应,而在目前工作的铁gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba前身是FeClgydF4y2Ba_2gydF4y2Bah·4gydF4y2Ba_2gydF4y2Bao .这是一个主要区别,需要强调,因为大多数的“soft-chemistry”合成策略(包括水解和合成)取得的磁铁矿纳米粒子从铁-基于(III)的前体(见例如,(gydF4y2Ba38gydF4y2Ba,gydF4y2Ba39gydF4y2Ba])。此外,在帕森斯等人的工作。gydF4y2Ba37gydF4y2Ba)获得的产品反应温度为100°C和125°C是一个铁(III)氯化氢氧化物,俗称四方纤铁矿。增加反应温度高达250°C导致单一赤铁矿的阶段。因此,皮尔森和同事的工作大大不同于我们所使用的前兆和合成的产品。gydF4y2Ba

关于论文的王et al。gydF4y2Ba36gydF4y2Ba),进一步区别(除了铁(III)前体)的使用对我们的论文是由使用聚乙二醇(PEG)的表面活性剂。事实上,那些作者使用这样一个表面活性剂为了获得纯铁纳米颗粒的阶段gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba;然而,当他们发现(通过红外光谱研究),表面活性剂吸附在纳米颗粒表面的产品从而影响饱和磁化。gydF4y2Ba

为了强调小说的潜在应用磁粉初步关注一直致力于基于一个无定形热塑性矩阵的聚合物纳米复合材料。特别是考虑到相关利益获得了迄今为止由聚合物系统包含磁性粒子在许多不同的工业领域(如放射线吸收材料、焊接、聚合物等。gydF4y2Ba40gydF4y2Ba,gydF4y2Ba41gydF4y2Ba),合成磁铁矿是装载在有机玻璃(PMMA)通过使用传统melt-blending过程。gydF4y2Ba

化合物的内容等于1和3%重量的新磁铁矿与类似系统相比,充满商业磁铁矿沙粒的热参数矩阵的玻璃化转变和热稳定性等。在这方面,结果讨论了以简洁的矩阵,在相同条件下处理,作为参考资料。gydF4y2Ba

2。实验gydF4y2Ba

2.1。材料gydF4y2Ba

本研究中使用的聚合物基体的有机玻璃(PMMA) Optix CA-51 (MFI 15 g / 10分钟)由Plaskolite-Continental丙烯酸。gydF4y2Ba

商业磁铁矿的技术(名为菲gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba(C)在文本和数字)提供的西格玛奥德里奇平均粒径小于50gydF4y2BaμgydF4y2Bam和打赌面积高于60米gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba/ g。gydF4y2Ba

水合肼和氢氧化钠(丸)购买从西格玛奥德里奇,而FeClgydF4y2Ba_2gydF4y2Bah·4gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO是由默克公司提供。所有这些前兆微波水热合成的磁铁矿纳米颗粒均为分析纯,使用没有任何净化。gydF4y2Ba

2.2。合成的磁铁矿纳米颗粒(FegydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba(S))gydF4y2Ba

的一般程序微波辅助水热合成铁gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba纳米粒子如下:0.5150克(2.6更易FeCl)gydF4y2Ba_2gydF4y2Bah·4gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO在13毫升的去离子水溶解在氮气氛下,Teflon-lined消化容器。之前准备的氢氧化钠/水合肼溶液(0.2609克(6.5更易)氢氧化钠在2.174毫升(70更易)的NgydF4y2Ba_2gydF4y2BaHgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba·HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO)是一滴一滴地添加到铁(II)解决方案下氮和激烈的磁力搅拌。gydF4y2Ba

密封的反应容器是热水地对待使用微波消化系统精神TC(里程碑)操作频率为2.45 GHz, 120分钟的100°C。连续和精确的计算机控制反应时间,温度,压力,微波功率。反应产品后自然冷却至室温,和获得的深棕色粉末是离心机(4000 rpm),与去离子水冲洗几次,最后干一夜之间在80°C,在真空中。表面积决定是81米gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba/ g。gydF4y2Ba

2.3。制备PMMA / FegydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba纳米复合材料gydF4y2Ba

包含的磁铁矿纳米粒子进行了熔融PMMA在HAAKE Minilab Rheomex microcompounder mod。CTW5锥形双螺杆挤出机。在这个装置,一个集成的旁通阀使融化的再循环通过回流通道。在我们的例子中,颗粒的PMMA和适当数量的磁铁被美联储microcompounder的最长时间2分钟,使熔融化合物的循环5分钟前收集挤压复合系统。gydF4y2Ba

平220°C的温度曲线和螺杆的速度80转了在共转运营模式。gydF4y2Ba

2.4。表征技术gydF4y2Ba

纳米磁铁矿形态学成像是透射电子显微镜(TEM,飞利浦EM2085 100 kV)和扫描电子显微镜(SEM、Cambridge-S360)。特别是在TEM标本的准备调查,磁铁粉分散在乙醇通过应用超声波(超声波浴,Bandeline RK515CH),和高分子表面活性剂(聚(乙烯基吡咯烷酮),gydF4y2BagmolgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba})是为了达到一个稳定的胶体。然后,一滴这胶态悬浮体被Formvar放在TEM铜网格涂布树脂薄膜和允许在室温下干燥的空气中。干燥后,铜网格被溅射石墨化。磁铁矿的晶体结构进行大角度X射线粉末衍射(XRD (X′Pert PRO, PANAlytical, CuKgydF4y2Ba_αgydF4y2Ba辐射)。磁铁粉的结构也调查了台光谱(LabRam, Horiba Jobin-Yvon, Longjumeau,法国)使用632.81纳米波长激光器是使用磁铁粉。此外,我们雇佣了D1型滤波器为了使用2 mW输出激光功率,使用10倍物镜聚焦到样品,为了避免任何分析粉末的转换阶段,由于激光热作用。众所周知,在氧化热处理磁铁矿轻松转换到下晶体的磁赤铁矿在200°C左右最终完成氧化赤铁矿(gydF4y2BaαgydF4y2Ba菲gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)在400°C (gydF4y2Ba42gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

关于PMMA-based纳米复合材料,melt-blended产品被使用DSC差示扫描量热法分析(DSC1,梅特勒-托利多仪器)。样本由20°C /分钟的升温速率对温度范围从25到200°C,目的是验证任何影响的磁铁矿纳米粒子在纳米复合材料的玻璃化转变温度。gydF4y2Ba

进一步进行了热重测试通过使用Q5000-TA乐器。大约15毫克的每个材料提交给温度斜坡从25到600°C的升温速率下10°C / min氮。热稳定性影响磁铁矿纳米粒子和聚合物基质的分解行为研究的空缺PMMA作为参考材料。gydF4y2Ba

3所示。结果和讨论gydF4y2Ba

as-synthesized磁铁矿(FegydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)是由一个非常细深棕色粉末,表现出良好的磁行为(图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。报道在以前的工作(gydF4y2Ba43gydF4y2Ba),磁探针的测量通过MPMSR-5S-SQUID Quantum-Design磁强计。在ZFC / FC曲线在120 K观察Verwey过渡。这种转变证明纳米核心由化学计量磁铁矿(gydF4y2Ba44gydF4y2Ba]。Magnetization-temperature曲线显示大约64 emu / g的饱和磁化,因此远低于磁铁矿的大部分价值92 emu / g,观察额外的剩磁和矫顽力。饱和磁化强度的降低可能是由于周围的磁赤铁矿壳纳米粒子。gydF4y2Ba

根据形态学调查使用透射电子显微镜(TEM),和粉由单分散的纳米颗粒大小的ca, 15 - 20海里。可见在TEM显微图在图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba(左侧,放大25000倍),这些粒子产生非常大的分支或树突结构。高倍镜下观察细节(180000 x)证实,样品由伪球形纳米粒子与monomodal粒度分布。gydF4y2Ba

菲gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba(s)样本特征也通过扫描电子显微镜(SEM),并根据图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba纳米粒子appearasaggregates在密集的二次粒子。此外,在高放大(图gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba-对)这些次级粒子出现密集的球形纳米粒子制成的粉末颗粒部分烧结在一起。gydF4y2Ba

商业氧化铁粉末显微组织也通过扫描电镜的特点。背散射电子图像(BSE)报道,在图gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba。平均晶粒尺寸在0.8 - -2.5gydF4y2BaμgydF4y2Bam大小。不同于菲gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba热液粉商业不存在一个增强的奈米结构。gydF4y2Ba

可见,如图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba,x射线衍射图(XRD)作为合成样品显示衍射模式的磁铁矿(Fe的特征gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)。特别是,山峰在2gydF4y2BaθgydF4y2Ba等于30.1°,35.4°,43.1°,53.4°,57.1°,和62.6°可以被索引(220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶格层立方磁铁矿,分别(JCPDS 19 - 629)。平均铁gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba应用粉末微晶尺寸计算方程(gydF4y2Ba/gydF4y2BaβgydF4y2Ba因为gydF4y2BaθgydF4y2Ba,在这gydF4y2BaβgydF4y2Ba代表的半角XRD衍射线,gydF4y2BaθgydF4y2Ba是峰值位置角,gydF4y2BaλgydF4y2Ba是CuKgydF4y2Ba_αgydF4y2Ba辐射波长,即1.54056)反射峰值(311),它导致大约10纳米。这种微晶大小约相当于TEM(图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,右)平均大小的粒子,这表明一个单晶颗粒的性质。gydF4y2Ba

赤铁矿的存在,在主要的磁铁矿阶段,证实了x射线衍射分析在商业氧化铁的技术(图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

评估的纯度水晶阶段两个磁铁粉,一个特定的描述过程成立。gydF4y2Ba

磁铁矿(Fe的x射线衍射模式gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)和磁赤铁矿(gydF4y2BaγgydF4y2Ba菲gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)只存在的几个不同的衍射峰强度低于5%。因此,没有这些低强度峰值,从图的x射线衍射图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,不能认为是证据的取得的纯磁铁矿相在微波辅助水热合成(gydF4y2Ba40gydF4y2Ba]。另一种技术一直在设想的拉曼光谱,被认为是一个强大的工具来区分不同构造阶段的铁氧化物(gydF4y2Ba43gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

拉曼光谱的商业和合成氧化铁在图技术gydF4y2Ba5gydF4y2Ba(请注意gydF4y2Ba设在光谱)是不一样的。gydF4y2Ba

的纳米晶体粉末样品的热液地准备磁铁矿清晰可见的宽宏大量山峰在图gydF4y2Ba5(一个)gydF4y2Ba。磁铁矿阶段容易辨别的,其主要集中在667厘米左右gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。因此,磁铁矿可以认为在商业和合成氧化铁的技术。在好了磁铁矿纳米颗粒的拉曼光谱,典型的磁赤铁矿乐队(720厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}(gydF4y2Ba44gydF4y2Ba,gydF4y2Ba45gydF4y2Ba)已经取得明显的成效,从而确认取得的磁铁矿纳米晶体表面部分氧化磁赤铁矿。因此(gydF4y2Ba46gydF4y2Ba磁赤铁矿阶段应该显示一个额外的乐队在511厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba},这可以是一个集中在460厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}可以确定为小峰在其正确的。gydF4y2Ba

另一方面,商业氧化铁纳米粒子由磁铁矿的复杂混合物,磁赤铁矿、赤铁矿阶段。后者很容易个性化的乐队位于227,247,294,412,613厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}根据文献[gydF4y2Ba44gydF4y2Ba,gydF4y2Ba45gydF4y2Ba]。赤铁矿的存在阶段还证实了x射线衍射分析在商业氧化铁的技术(图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

关于melt-blended纳米复合材料的热性能系统基于有机玻璃PMMA,如图gydF4y2Ba6gydF4y2Ba温谱图的比较收集的量热测试被描述。特别是,一个明确的转变的拐点与glass-rubber过渡是观察混合配方。gydF4y2Ba

分析显示玻璃化转变温度的增加gydF4y2Ba,评估的拐点温度热分析图。这个参数似乎随着填料含量增加尤其是合成的磁铁矿纳米颗粒(表示为样本),对商业粉末(表示C样品)。gydF4y2Ba

这种行为通常是归因于聚合物链流动的限制将刚性纳米粒子。此外,岛屿的纳米颗粒可能会吸附一部分相邻链,特别是如果超过大分子构成的矩阵的平均大小,因此,具有最高的放松时间,增强这种效果。gydF4y2Ba

欣赏评价如图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba根据实验误差评估的范围至少5测试对于每一个材料,约等于2%,它可以表示,商业磁铁矿不显著改变矩阵的玻璃化转变温度,至少在间隔组成检查。相反,Tg是简洁的矩阵变化从100.1°C到104.6和108.8°C对于包含1和3 wt %的纳米复合材料,分别微波热液地合成磁铁矿。基于上述考虑,这些好处可以用假设来解释建立特定在filler-matrix chemical-physical交互接口等来提高非晶基体的热性能。gydF4y2Ba

最后,数据gydF4y2Ba7gydF4y2Ba和gydF4y2Ba8gydF4y2Ba热重(TG)报告质量损失曲线及其一阶导数,分别对所有PMMA纳米复合材料。gydF4y2Ba

在更多的细节,寻找数据,平均每个材料和至少3测试总结表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,以下因素可能会吸引。gydF4y2Ba

假设温度减肥达到5% (gydF4y2Ba)为材料的热稳定性,略有增加的这个参数可以观察到纳米复合材料系统的简洁的矩阵。这种影响可以归结于聚合物链流动的限制已经调用解释玻璃化转变温度的增加以及聚合物的吸收在氧化物表面methoxycarbonyl组(- c (O)哟gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)[gydF4y2Ba47gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

此外,在所有情况下,残留在600°C是可比的磁铁矿纳米颗粒,最初包括在PMMA。gydF4y2Ba

微分信号的对比图gydF4y2Ba8gydF4y2Ba相反,使得评估相关的任何影响磁铁矿纳米颗粒的存在对调查材料的热行为。从证据显示一个分解信号的存在为空矩阵和纳米复合材料系统,增加磁铁矿总是诱导转变的最大分解信号(gydF4y2Ba壳体温度高对简洁的矩阵(见表的引用gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。此外,混合配方显示减少的高度分解的信号。gydF4y2Ba

这种行为似乎受到磁铁使用的类型。特别是纳米粒子样品含有1%重量的减少信号的高度等于约15%相比,参考资料显示无论包括磁铁矿的类型:如表所示gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,分解信号的高度从45到38°C。但进一步增加的内容填充隐含的趋势反转系统包含商业磁铁矿(FegydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba(C)),减少信号的降低相对于参考价值等于大约9%(从参考价值45到41°C)。相反,未观察到存在进一步影响合成填料(FegydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba(S))。gydF4y2Ba

最后,略微扩大观察分解信号的混合配方对空缺PMMA和评估的全宽中等身材(FWMH)(见表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

这些现象,可能与填料参与燃烧过程的影响,仍在调查之中。gydF4y2Ba

4所示。结论gydF4y2Ba

微波热液地准备磁铁矿纳米颗粒相比,商业方面的对PMMA纳米复合材料的热性能的影响。较小的颗粒合成纳米颗粒的大小对商业的和缺乏集聚允许一个更好的分散在聚合物基体通过挤压过程。gydF4y2Ba

纳米粒子分散在体系的影响测量玻璃化转变温度和热稳定性melt-blended系统与空矩阵。gydF4y2Ba

实验结果显示,增加这两个参数尤其是新的纳米粒子。这种效果,归因于特定filler-matrix交互,可能更有效更均匀的粒度分布的合成磁铁矿对商业的,强调他们的有趣的使用潜力。gydF4y2Ba

最后,意识到磁性纳米复合材料的表征系统一样重要形态和热的,作者也期待更好的磁性铁gydF4y2Ba_3gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba-synthetic_PMMA样本。gydF4y2Ba

确认gydF4y2Ba

作者特别感谢Pietro Baraldi教授,化学系,摩德纳大学和雷焦艾米利亚大有用讨论Kilian Pollok拉曼光谱和巴伐利亚Geoinstitut,拜罗伊特大学的德国,提供TEM图像之一。gydF4y2Ba

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