文摘

我们合成铁(Fe)掺杂C₆₀nanowhiskers (NWs)通过液-液界面降水方法,采用C₆₀饱和甲苯丙胺的解决方案和解决方案包含硝酸铁nonahydrate (Fe(没有₃)₃h·9₂O)。3 - 7纳米铁颗粒直径在NWs沉淀。通过加热在1173 K, NWs变成了空心和铁₃C-encapsulated碳nanocapsules和碳纳米管。

1。介绍

富勒烯nanocages,如碳nanocapsules(加工中心)和碳纳米管(碳纳米管),可以用来封装功能纳米材料,导致潜在的应用在催化和药物输送1- - - - - -13]。封装的功能纳米材料已经被同时执行蒸发金属和钻石的电弧放电(4,5,8- - - - - -10]。化学汽相淀积、电子辐照和热分解也被应用于生产加工中心和碳纳米管(1,3,12,13]。空心的高效合成方法加工中心使用单晶富勒烯nanowhiskers (NWs)被发现Asaka et al。14- - - - - -18]。富勒烯NWs可以通过一个简单的合成方法,即液-液界面降水(LLIP)方法(19- - - - - -23]。此外,在LLIP方法中,富勒烯NWs可以使用C掺杂金属颗粒₆₀衍生品和添加剂等金属硝酸盐nonahydrates解决方案(24- - - - - -26]。这种金属颗粒作为催化剂合成的加工中心和碳纳米管。在这项研究中,我们将演示的合成铁(Fe)掺杂C₆₀NWs使用LLIP方法生产加工中心和碳纳米管及其应用。

2。方法

C₆₀粉末溶解在甲苯准备一个C₆₀饱和溶液溶度为2.8 g / L。此外,硝酸铁nonahydrate (Fe(没有₃)₃h·9₂O)溶解在丙胺的浓度为0.1米。接下来,C₆₀甲苯溶液被转移到一个玻璃小瓶,丙胺含铁(没有的解决方案₃)₃h·9₂O是液-液界面添加到形式。瓶是维持在278 K一周,然后混合解决方案是过滤提取沉淀。高真空下沉淀干燥,加热在1173 K 1 h。as-precipitated和热处理标本都分散在微型电网和观察到的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。

3所示。结果

图1显示了一个as-precipitated C扫描电镜图像₆₀拥有核武器的国家。数据2(一个)和2 (b)显示的图像和高分辨率图像具有亮as-precipitated C₆₀西北,分别。as-precipitated所在地的直径从0.5到7.5不等μ米,如图3。晶格条纹间距为0.52 nm NWs观察,如图2 (b)。图2 (c)显示一个选区电子衍射模式的NW描绘在图2(一个)。高分辨率图像和衍射模式显示,NWs正方晶格的晶格常数纳米和nm。晶格条纹间距为0.52 nm描绘在图2 (b)对应于(004)飞机。西北的长轴平行于(110)方向。图2 (d)显示了一个高分辨率图像的NW表面,铁粒子的直径范围3 - 7海里被观察到。因此,LLIP方法使用解决方案的Fe(没有₃)₃h·9₂O在丙胺导致铁粒子的沉淀在C₆₀拥有核武器的国家。由于铁粒子的沉淀,西北的晶体生长抑制;因此,NWs的表面有粗糙的地形。因此,Fe-doped NWs这里提出不同于纯C₆₀NWs,包围飞机表面(19- - - - - -23]。

图4显示了一个具有亮热处理试样的形象。空心和封装加工中心和碳纳米管在标本,观察链加工中心。

图5显示了一个具有亮形象和选区衍射模式的数控封装一个粒子。220年,,050点的铁₃C(渗碳体)观察;铁粒子被发现₃C。

数据6(一)和6 (b)展示一个铁的高分辨率图像₃C-encapsulated数控。加工中心的直径和铁₃C颗粒范围25 - 175 nm和5 - 100 nm),分别如图7。的铁₃C粒子并非完全填补空白的核心数控。图6 (c)展示了石墨烯层的高分辨率图像在一个铁₃C-encapsulated数控。周围的石墨烯层表面的间距是0.34海里,而周围的间距减少到0.31纳米石墨烯/ Fe₃C接口。

图8(一个)问封装Fe的显示了一个高分辨率的图像₃C颗粒(数据8 (b)和8 (c)),类似于加工中心的情况。的铁₃C碳纳米颗粒封装显示杆形状,如图8(一个)。这是不同于球铁₃C颗粒在加工中心。碳纳米管的直径和铁₃C颗粒范围10 - 70 nm和5-50 nm),分别如图9。

加工中心的形成碳纳米管并没有证实当加热温度改为873 K, 973 K, 1073 K, 1123 K。当加热时间缩短到0.5 h在1173 K,加工中心的大小分布和碳纳米管是相似的。

4所示。讨论

4.1。形成的铁₃C颗粒

在as-precipitated所在地,直径3 - 7纳米铁粒子被观察到。另一方面,在1173 K加热后,铁的直径₃C颗粒在加工中心和碳纳米管被发现增加到5 - 100海里。这意味着铁粒子聚合,碳在他们解决供暖。据丁et al .,纯铁中几种纳米粒子大小融化在1000 K (27]。融化的铁粒子移动和融合在一起。Fe-carbides与碳的浓度超过50个%融化的铁颗粒接触时形成碳(28]。在冷却过程中,溶解极限的碳颗粒减少,紧随其后的是石墨烯层的降水粒子的表面。在这个实验中,观察到的粒子在加工中心和碳纳米铁₃c当颗粒在凝固的碳浓度超过25 %,铁₃C颗粒可以形成的加工中心和碳纳米管。Schaper等人了原位TEM,石墨烯层从铁沉淀₃在1143 K (C颗粒28]。这个温度是30 K低于本研究中使用的加热温度。的铁₃C颗粒缩小由于降水,导致形成一个空的空间在加工中心的核心28]。这样的空地被观察到在这项研究中,如图6(一)。菲₃C是一个quasistable阶段,在室温下不改变其他阶段。

4.2。加工中心和碳纳米管的形成

根据齐藤,加工中心是由碳从催化剂的沉淀,即金属或硬质合金颗粒10]。因此,数控封装一个粒子最初形成的。娇等人了原位在TEM,加工中心封装碳化铁和铁粒子,粒子从数控删除在1173 - 1373 K (29日]。丁等人讨论,除粒子的驱动力与温度和浓度梯度的粒子,这是由于石墨烯层的降水27]。通过删除粒子,数控被打破,形成一个洞。这个洞被随后的增长的层关闭30.),因此,形成一个中空的数控。随后,未来降水的开始。因此,石墨烯层发生间歇性的降水。通过重复的过程降水和封装的去除粒子,空心加工中心扩散和一个数控封装粒子仍然存在。加工中心聚集,导致链的形成,如图4。对于碳纳米管的形成,封装的铁₃C粒子显示杆形状。管式石墨烯,碳纳米管,沉淀在这种杆状颗粒。问一旦形成,封装的杆状颗粒变化沿对称轴的问。碳沉淀连续在同一区域的粒子,沿着一个方向,导致增长的问10]。根据若丹et al .,粒子被封装在一个问由于强大的内壁之间的界面张力问和融化粒子的表面31日]。建议杆状颗粒封装在碳纳米管的界面张力高于球形粒子的加工中心。在这项研究中,加工中心和碳纳米管形成在同一标本。加工中心或碳纳米管形成取决于是否每个封装粒子的形状。

4.3。降低石墨烯层间距的加工中心

石墨烯层的间距减小到0.31纳米的石墨烯/ Fe₃C接口。这个间距小于10%的石墨。Banhart等人观察到类似的减少石墨烯层的间距减少碳洋葱和解释的基础上压缩和轨道的过渡来(12,13]。在菲₃C-encapsulated加工中心在这项研究中,产生的较小间距有关铁石墨烯层₃C粒子。石墨烯之间的粘结层和铁₃C粒子可能导致轨道的过渡来。

4.4。本方法的特点

在这个铁的生产方法₃C-encapsulated加工中心和碳纳米管,Fe-doped FNWs被LLIP合成方法和加热应用。LLIP方法是由一个简单的过程:两种类型的混合液体在室温。因此,生产的控制比其他方法更容易生产的加工中心和碳纳米管封装粒子,例如,arcdischarges [4,7- - - - - -9]。特别是,当生产数量大,简单的控制是有利虽然LLIP过程需要更长时间,例如,一个星期。

5。结论

Fe-doped C₆₀NWs被LLIP合成方法使用一个C₆₀饱和的甲苯溶液和丙胺含铁(没有₃)₃h·9₂欧菲的添加剂(没有₃)₃h·9₂O导致铁粒子的沉淀在C₆₀拥有核武器的国家。热处理的NWs 1173 K生产中空的加工中心和碳纳米管。菲₃C-encapsulated加工中心和碳纳米管也。本方法可以应用于合成NWs包括其他金属,例如,钴和镍。因此,本方法适用于加工中心的生产和碳纳米管封装各种国外纳米材料。

承认

本研究在一定程度上支持来自教育部的补助金,文化,体育,科学和技术,日本(22310065和22310065号)。