文摘
单晶nanowhiskers (NWs)组成的富勒烯C70年液-液界面分子合成的沉淀方法使用米二甲苯的饱和溶液70年分子。弯曲个人NWs被观察到的行为原位透射电子显微镜配备nanonewton力使用光学偏转法测量。NWs的杨氏模量约为0.3 - -1.9的绩点,这是2 - 7%的富勒烯NWs具有相似的模直径合成使用其他溶剂,甲苯和吡啶。溶剂的影响降水方法中使用的杨氏模量进行了讨论。
1。介绍
晶体组成的富勒烯分子已经被沉淀合成方法(1- - - - - -13]。晶体显示各种形态,盘子,电影,棒。特别是,Miyazawa等人发现富勒烯的一个优先发展单一晶体;液-液界面降水(LLIP)方法产生富勒烯nanowhiskers (NWs)和纳米管(nt)高长径纵横比(14]。因为这个结构特征是适合应用先进nanodevices,这些NWs和nt的机械性能有相当数量的研究的重点。原位透射电子显微镜(TEM)配备piezomanipulation个人NWs和nt使调查这样的纳米级材料的力学性能(15- - - - - -18]。
富勒烯的杨氏模NWs和nt估计这个方法(19- - - - - -22]。富勒烯的结构NWs和nt合成LLIP方法受到溶解行为的影响,这表明力学性能依赖于所使用的溶剂。两种溶剂,甲苯和吡啶,集中用于合成NWs和nt由于他们的高生产率。在这项研究中,我们合成了C70年使用另一种溶剂(NWs LLIP方法米二甲苯),调查他们的机械性能原位TEM。
2。实验
C的饱和溶液70年分子米二甲苯是注入异丙醇,其次是降水的C70年拥有核武器的国家。然后,添加解决方案是一滴一滴地一个镀金的边缘。板安装在透射电子显微镜的样品夹piezomanipulation系统配备了筑波大学(23- - - - - -26]。与纳米级硅微悬臂端用于接触式原子力显微镜被固定到一个悬臂架。标本和悬臂持有者插入的显微镜。悬臂顶端被带进接触个人NWs piezomanipulation系统固定在板边的显微镜。小费就压在NWs与悬臂弯曲要装载。悬臂提示就撤出来释放力量。等一系列的操作了几次同样的NW在室温下的真空Pa。变形过程观察原位使用视频采集系统使用电荷耦合器件相机17毫秒的时间分辨率。同时,力的情况下应用于测量的光学检测中使用的悬臂偏转原子力显微镜。悬臂弹簧常数的测量是4.7 N / m。
3所示。结果
数据1(一)- - - - - -1 (c)显示一系列时序具有亮一个C的弯曲过程的图像70年西北的一个黄金板块的边缘。黑暗中三角地区每一帧的上部是悬臂小费。亮在西北地区是真空。西北的外径为410 nm,和变形部分的长度是1.2μm。NT的晶体结构是正方。这种晶体结构中观察到干C60NWs和LLIP nt合成的方法(17- - - - - -19]。这个结构来自富勒烯分子的聚合(27]。西北的生长时间越长轴平行于[110]保持一致。左边的图元1固定在金板。在弯曲试验,悬臂端最初接触NW(图1(一))。然后,NT是按箭头所示方向图1(一)导致弯曲(图1 (b))。随后,提示被释放,NT恢复初始形状如图1 (c)。因此,这种弯曲行为对应于一个弹性变形。
(一)
(b)
(c)
图2显示之间的关系在弯曲过程中力和挠曲如图1。点箭头a - c在图所示2对应的TEM图像数据1(一)- - - - - -1 (c)。最大弯曲和加载在自由端300 nm和1590神经网络,分别。磁滞曲线在图中观察到2挤压和拉伸过程中悬臂的小费。这是归因于西北的悬臂顶端表面的粘结(28]。紧迫的过程(a - b的曲线在图2)可以用一个线性近似组件。另一方面,牵引过程的曲线(c图2)是一个序列的几个线性斜坡。牵引过程近点的斜率c是类似于紧迫的过程。因此,我们使用此斜率的估计西北的杨氏模量。力之间的关系的基础上,弯曲,和悬臂梁加载杨氏模量在标准材料力学,NWs杨氏模量的估计平均绩点。我们进行弯曲测试与相同类型的加载其他核国家身份的外直径580纳米和770纳米。他们的杨氏模估计平均绩点,分别平均绩点。
图3显示了杨氏模量之间的关系和C的外径70年拥有核武器的国家。注意,杨氏模量随外径减少。是由一条直线的关系。
4所示。讨论
单晶的杨氏模C60和C70年粒子、电影、NWs和nt之前报告如表所示1。NWs nt和先前的研究被LLIP合成方法使用甲苯和吡啶为溶剂。目前C的杨氏模量70年LLIP NWs合成的方法使用米二甲苯是0.3 - -1.9的绩点。由于富勒烯的杨氏模量NWs取决于外径如图3和以往的测量(15,17,18相比),我们目前的C的杨氏模量70年NWs与C60NWs相似的外直径。目前C的杨氏模量70年西北的外直径410纳米的7%的C60西北的外直径420纳米。从NWs nt有不同的结构,C的杨氏模量60nt ~ 220%高于C60NWs如表所示1。模量的比值C70年NWs C60nt变得进一步降低;C的杨氏模量70年西北的外直径580纳米的2%的C60NT的外径510海里。另一方面,电影模量的表1表明,通过改变组成分子从C60C70年只有30 - 50%,模量降低。这意味着相当大的杨氏模量的减少目前NWs不能只归因于组成分子的差异。因此,减少杨氏模量在当下NWs是由LLIP溶剂使用的差异。
在孵化过程中,晶体结构的富勒烯NWs和nt LLIP合成的方法使用甲苯和吡啶进行了Minato和Miyazawa22]。原始NWs显示溶剂化六角结构转变成面心立方结构的干燥。因此,溶剂影响分子键,配置,和缺陷形成原始NWs LLIP合成的方法。应变、中空的空间或空位团类型缺陷时介绍了分子插入断开连接的溶剂。也称堆积层错在富勒烯形成晶体沉淀o二甲苯(29日]。因此,这些缺陷导致毛孔在NWs干燥的形成。特别是,毛孔内部地区较高的密度围绕中心轴(30.]。Ringor和Miyazawa建议nt洗脱的内陆地区形成的缺陷(31日]。斋藤等人讨论,杨氏模量的降低NWs外径,在目前的研究中,观察到显示缺陷的存在在内陆地区18]。富勒烯薄膜的杨氏模量降低,密度降低(32,33]。因此,推断的米二甲苯分子留在原始NWs导致内陆地区干燥后,缺陷导致相当大的杨氏模量下降。
5。结论
使用原位TEM,我们进行弯曲测试个人单晶C70年LLIP NWs合成的方法使用米二甲苯作为溶剂。NWs的杨氏模量约为0.3 - -1.9的绩点,这是2 - 7%的富勒烯的模NWs nt和类似的直径用甲苯和吡啶为溶剂合成。推断,杨氏模量的相当大的减少是由于更高的缺陷引入的内陆地区的溶解米二甲苯在原始的所在地。这个结果表明,NWs的杨氏模量的两位数的大小可以控制适当的溶剂的选择,导致设计的结构材料使用情况。
承认
本研究在一定程度上支持来自教育部的补助金,文化、体育、科技、日本(22310065和22310065号)。