GISAXS / GIXRD视图层次结构元素的氧化锌薄膜

文摘

氧化锌薄膜构成的多孔片状结构,由前体煅烧,同时检查使用扫描电子显微镜和x射线小角度散射和衍射synchrotron-sourced,掠入射条件下。提出了分析启用洞悉电影形态的复杂性,揭示了微观衬底敏感性和纳米长度尺度。纳米颗粒的平均大小和空间布置,单晶域,和片状结构的纳米孔的平均大小和特点决定了薄膜沉积在玻璃、聚晶氧化锌层和硅。

1。介绍

材料的尺寸在微米到纳米的范围,各种氧化锌结构已成为众多研究的主题(1- - - - - -3]。一般来说,氧化锌是一个族化合物半导体及其特性包括好的透明度、高电子迁移率和宽禁带。各种设备的使用,它通常是捏造以薄膜的形式(4- - - - - -7]。众所周知,功能氧化锌薄膜的性质取决于形态。例如,电影具有不同晶体取向表现出不同的电子和光学性质。由于应用程序需求,因此有必要调整电影的形态和详细描述它。

在本文中,我们专注于氧化锌薄膜,内装式层次结构成分,包括片状结构,constituents-nanoparticles,片状结构和纳米粒子的空间排列。此类电影的多孔结构使它们适合应用在光电传感装置,以及在太阳能电池8]。

有几种反应和技术生成片状氧化锌结构(9- - - - - -11]。其中,高选择性的水热合成和热分解过程分层前体碳酸氢氧化锌的11]。已经开始研究如何选择化学物质,浓度、温度、pH值和影响外观,尺寸,和片状结构的安排在电影8,11]。测定他们的形态主要是基于电子显微镜(EM), x射线衍射(XRD),测量基于氮吸附(BET)。连同描述常见的电影(EM和XRD)技术,我们这里现在和测试一个特定方法的可能性在氧化锌薄膜片状结构的分析,这是通过选择过程形成不同类型的基质。

分析是基于同时掠入射小角x射线散射和掠入射x射线衍射(GISAXS / GIXRD)测量,利用同步辐射。GISAXS和GIXRD无损技术,特别适用于表征薄膜和纳米尺度的对象(12- - - - - -15]。而不是纳米结构的局部信息,它们提供了整个辐照区域的样本平均值。同时测量的优点是基于两种技术的互补性,探针的结构属性在不同尺度16]。结果表明,比较GISAXS / GIXRD分析调查之氧化锌薄膜可以提供显著的洞察的复杂形态,发展在片状结构经前体煅烧。

分析电影的形态特征显示重要的底物的敏感性。因此,全面描述微尺度和纳米级可能感兴趣的应用,同时结合电影和不同基质功能的设备。

2。实验

2.1。制备路线

氧化锌薄膜的三个样品准备:样本裸玻璃衬底,示例B ZnO-coated玻璃衬底,和示例C单晶Si(100)晶片衬底。氧化锌涂层样品B是通过电子束蒸发技术,作为一个200纳米厚的多晶层在玻璃基板上。

电影同时种植在基质,在相同的条件下,一个著名的过程(8,11]。首先,模板的电影锌₄有限公司₃(哦)₆·H₂O从六水合硝酸锌溶液沉积和尿素在去离子水中,在浓度分别为0.05米和1.0米。pH值调整到4通过添加硝酸溶液。基质是沉浸在与解决方案和三瓶在烤箱加热6小时80°C。最后,煅烧干进行模板化的电影在空气中在300°C,将它们转换为氧化锌薄膜。

2.2。描述

合成电影的一般形态的洞察力是意识到在现实空间中,通过场发射扫描电镜(FE-SEM Jeol 7000 f)。

分析纳米氧化锌粒子/微晶是基于同步GISAXS GIXRD测量。散射实验在奥地利一枝beamline同步加速器的Elettra(意大利的里雅斯特)17]。一个光子的能量8 keV (海里),和梁尺寸4毫米×0.150毫米(水平×垂直)。grazing-incident角进行了测量,比全外部反射的所谓的临界角,x射线穿透样品。关键角(约0,37°)测定实验为每个电影(18]。设置用于GISAXS / GIXRD测量,样品安装在stepping-motor-controlled阶段一步解决0.001°倾斜。起初,舞台(和样品表面)水平一致,平行于入射光束在±0.1°。的配置GISAXS和GIXRD测量如图1。

GISAXS模式记录由一个二维电荷耦合装置二维CCD探测器,包含1024×1024像素和定位垂直于入射光。薄铝带放置在探测器前避免其溢出。

两个主要方向,水平(样品平行平面)和垂直(垂直于样品平面),在倒易空间位置向量所代表的,散射向量和,分别。他们的模定义的波长发病率和出口角度和,平面散射角x射线的

GIXRD测量同时进行反射率的平原,用位置敏感探测器(PSD),覆盖了角范围(2)从20°到50°。实现阶段识别匹配的衍射峰与PDF卡片。

GISAXS / GIXRD模式修正了读出噪声和探测器响应。

传统的X射线衍射测量(Bragg-Brentano几何)进行样品使用飞利浦X′pert衍射仪。

3所示。结果与讨论

3.1。对视图一般微观和纳米形态

的一般形态样品A、B和C,由FE-SEM分析,数据所示2(一个),2 (b),2 (c)。FE-SEM图像清楚地展示,基质是由纳米结构,通常具有片状形态。表约几微米尺寸,厚度约60海里。纳米尺度的厚度分类nanosheets。然而,有微观和纳米形态样本之间的差异,B和C获得非晶态(玻璃),多晶(氧化锌),分别和单晶(Si)基质。

在A和B样品nanosheets作为nanopetals自组织,形成如花似玉的结构。等样品一个,花大约5μm在尺寸和形状的多样性展示:他们大多与面向随机的灌木状的花瓣或芽,以辐射的方式组装;否则,他们采用花朵的形状完整的打击。在示例B,花大,约8μ米维;他们大多普通形式的就像是花朵,花瓣形成中空的中部地区。由于nanopetals的特定空间布置,电影是多孔的系统。此外,纳米FE-SEM观点揭示了花瓣本身的内部孔隙度:在这两个样品他们或多或少的网络凝聚形成纳米粒子和纳米孔(数字3(一个)和3 (b))。

示例C,片状不自组织纳米结构的花。他们作为个体出现截断nanoleaves。同时,他们以不同的方式组成,纳米FE-SEM图像(图3 (c))展示一个更少的多孔结构。

显然,FE-SEM的分析表明,氧化锌薄膜的形态是依赖于衬底的。

microdimensional成分(花和树叶)氧化锌薄膜,如图2是通过一个两步合成获得,中指定的部分2。在第一步中,模板microdimensional锌的结构组成的电影₄有限公司₃(哦)₆·H₂O形成。在第二步中,煅烧过程中,模板电影变成了氧化锌薄膜。根据文献,最后电影保存几乎相同的微观形态(大小和形状的花和树叶)获得的第一步。因此锌₄有限公司₃(哦)₆·H₂O充当self-template前体和最后一部电影的形态反映了分层结构的方式增长。在这种假设下,我们可以得出结论,观察到衬底依赖微观形态的电影源于锌的成核和生长的机理₄有限公司₃(哦)₆·H₂在不同的基质。先驱核形成在衬底表面异相成核。没有增长障碍在方位方向,直到表相互接触。然后自组装形貌的前体nanosheets一般,喜欢花在样品A和b,从热力学的角度来看,nanosheets倾向于总体降低表面能降低暴露;此外,沉积物质之间的相互作用和衬底表面必须被考虑。成核站点的数量和类型主要取决于基质的特点,如粗糙度、化学成分和晶体结构。此外,亲水/疏水不断增长的床单和底物之间的相互作用会影响电影的方式增长。虽然nanosheets在如花似玉的组装结构发生在样品A和B,形成相同的一般形态在两个样本,鲜花生长在多晶氧化锌衬底有更多的常规形状和分布板比生长在非晶玻璃表面。可能的原因之一可能是某种程度上的相似性的结构衬底和先驱。此外,花瓣的趋势在样本直接自己向上,而不是传播衬底,可能是由于锌的表面的疏水性的差异₄有限公司₃(哦)₆·H₂O和氧化锌纳米衬底的表面。最后,没有床单的自组装样品C也可以暂时归因于前体之间的疏水相互作用和几何效应和单晶硅表面。

之间的差异和前体和最后的氧化锌薄膜主要是相关的纳米形态结构,是由在加热过程中孔隙的形成。

花瓣的多孔网络的形成发生在转换的氧化锌在300°C的前兆,根据以下化学反应:

热过程中,除了小单位,职位空缺是平衡释放分子形成的和。床单的纳米孔可能来自效应,空缺在初期形成的凝结形成的空洞。此外,在最初的时期,随着温度增加,单元组装成纳米粒子。

总之,FE-SEM视图显示电影的形态展示衬底敏感性和可以被认为是四个层次的框架元素:单表,单一的纳米颗粒,空间布置的床单,和空间排列的纳米颗粒。

GIXRD和GISAXS使这个复杂的形态在纳米级别的洞察力。

3.2。GIXRD的纳米形貌和晶体结构

从GIXRD模式,如图4(一),4 (b),4 (c),检查样品的晶体结构。记录的衍射峰与水晶六角wurtzite-type结构和对应于(100),(002)和(101)面分别为氧化锌。

GIXRD峰的相对强度的模式样本之间的不同,显示不同程度的晶体学取向关系的电影。GIXRD不能用于强度的一个简单的解释扫描考虑的首选方向:随着入射角是固定的,扫描正常随衍射角。因此,每个衍射峰的掠入射模式对应于一个反映飞机的不同取向。由于测量的几何不对称,可以阻碍了一些反思。准确的估计的质地,常规x射线衍射测量样本(显示在文本)是必要的。然而,一些假设可以使用GIXRD取向。如图4,所有主要的峰值出现在A和B的GIXRD模式样本,表明这些样本的单晶域最终面向随机的或弱命令。另一方面,样本的模式C展览的主要贡献(100)和(101)峰和一个几乎可分解的(002)峰。记录在掠入射模式,这样的模式表明,单晶的很大一部分领域在这个示例是面向c-axis平行于膜表面,因为(100)之间的倾斜平面和扫描正常接近90°给定入射角吃草。

衍射峰的扩大表明,单晶域的大小在纳米范围内,也就是说,他们是纳米晶体。平均大小计算剖面宽度最大高度一半的山峰,使用以下谢勒方程(19]: 在哪里是纳米晶体的平均尺寸(可能是小或等于粒子大小)的估计反射,(海里)同步加速器的x射线的波长,衍射线的扩大以一半的最大强度的弧度,然后呢是角峰值的位置。根据普遍做法,一是保留谢瑞常数的值。一般来说,谢勒常数取决于微晶的形状和大小分布。然而,这不是一个坏近似在这种情况下,如果反射,微晶尺寸被解释为平均晶体尺寸与相应的反射平面垂直。样本的平均纳米晶体尺寸A、B和C从氧化锌的主要峰值计算。0.2°的工具扩大纳入计算大小。

估计大小远小于的任何维度表,补充微观图像显示表具有多晶结构。

样品的平均纳米晶体尺寸A和B是相似的,除了一个增强的大小,估计(002)峰的平均微晶尺寸的样本的模式B .示例C是略低,只能正确地估计(100)和(101)反射。类似的纳米晶体的大小,估计从样本的不同峰值,表明它包括面向形状的或随机的纳米晶体的各向同性的。示例B(002)峰,更比其他更强比标准模式,表明纳米晶体形状各向异性,细长的方向c-axis。

根据FE-SEM图片,单独的纳米颗粒的平均尺寸,凝聚在花瓣中,关联和纳米晶体的估计平均大小。我们可以得出结论,大多数单一纳米粒子在花瓣单晶域。这一结论并不适用于粒子形成的叶子,它们的大小不能被FE-SEM正确估计。

3.3。GISAXS的纳米形态视图

FE-SEM分析允许我们考虑花瓣和叶子在氧化锌薄膜时履行系统,组成的纳米粒子和毛孔。随着粉煤灰信号来自两个阶段之间的电子密度的差异,适用于多孔的分析样本。他们的2 d GISAXS模式,在图5,代表了地图的散射强度在给定的平面和出平面散射角范围。最大的散射强度在平面镜面的方向(),这是正常的表面样本。这种散射强度在一定程度上减少了一层薄薄的Al吸收体(垂直条模式是枯竭的强度)。较低的散射缺失的一部分,因为样品的吸收。对于出口角等于事件临界角(),有一个增强的散射强度由于折射效果,这也被称为Yoneda高峰。小角x射线散射模式的存在表明纳米尺度的存在异构性问题在电子密度在所有样本。2 d GISAXS模式允许测定散射物体沿水平和垂直方向的尺寸,由散射向量表示和,分别。的方法解释散射强度数据分析的基础上削减,显示强度的依赖,散射向量,。强度降低,即一维散射曲线,从图5在水平和垂直散射向量的固定值(相对接近Yoneda峰和高光面),被用来计算所谓纪尼埃半径,和,这给信息的平均尺寸给定的方向。

强度的白色条显示如图6和7拍摄。

纪尼埃近似(20.小),散射地区只取决于对象的总体规模,而不是它的形状,因此散射强度可以表示为

纪尼埃半径是稀释的一组的平均回转半径面向随机散射中心。当不满足此条件,它仍然可以作为一个粗略的近似计算。为了确定回转半径,我们使用所谓的纪尼厄图:我们绘制强度削减与表示和安装每个人通过一行很小的散射向量。的拟合为例,垂直和水平切割图表示6示例b两个白色的条状图5 (b)显示1 d削减如图的地方6拍摄。

对于一个斜坡相应的拟合直线,纪尼埃半径计算 坚决的回转半径和样品的A、B和C如表所示2。

纪尼埃半径的示例B从水平和垂直强度扫描获得有相似的价值观,这表明对象是球形或各向异性散射形式与随机取向。平均直径,为一个球体可以计算从以下平均回转半径:

由此产生的平均直径为8.8 nm并不对应于平均晶粒度在这个示例(表1)。作为微晶不能大于粒子,这个结果表明,散射物体样品B不是粒子,但纳米尺度的毛孔内的花瓣。同样的结论也适用于样本,尽管在这个示例的回转半径的两个方向各不相同,表明孔隙的轻微的各向异性。各向异性在一枝或多或少的散射的结果对象。尽管纪尼埃近似只给半径的测量大小,也面向部分敏感持平或细长的散射物体。垂直和水平扫描的分析示例C显示相应的平均回转半径的显著差异()。因此,散射的各向异性对象(也明显的形状如图2 d GISAXS模式5 (c))是假设。它可以与微晶取向的各向异性此示例,显示GIWAXS。散射物体的大小,提出了回转半径的值,与微晶的大小在这个示例。然而,考虑到更浓密的树叶花瓣相比,结构散射仍然可以归因于毛孔。

除了纪尼厄图,所谓Porod图可以利用散射的进一步分析。在Porod近似为一个两阶段系统(21),在高散射辐射地区正在调查当地的结构。从图分析,强度削减5策划的与演讲和安装线高散射向量。斜率拟合线的产量信息散射的所谓的“分形维数”对象。为例,Porod图获得样品的强度降低(图5 (b))如图7。

Porod斜坡估计的样本A、B和C,时履行系统的粒子和毛孔,是−3.1−3.3,分别和−4。山坡上确定了样品A和B代表粗粒子之间的接口和毛孔,而坡−4表明光滑界面示例c,形态特征的异常行为的样品确认。叶子,它的结构元素,不仅表现出缺乏自组织,但也有不同的内部结构:在进化的叶子,组成氧化锌单元堆叠成各向异性与光滑的表面形式,安排更多的人口比花瓣。比其他两个样品,更明显Yoneda高峰的散射模式示例C另外确认更多的平滑表面。

为了验证样本的GISAXS / GIXRD视图和提高信息的结构属性,样品终于调查通过XRD Bragg-Brentano几何学。

3.4。传统的x射线衍射测量

传统x射线衍射测量使测定晶体的反射平面平行于样品表面。XRD的模式样本A、B和C,如图8被记录在一个更广泛的角度范围相比,用于GIXRD测量。因此,两个额外的山峰是可见的,它对应于(102)和(110)反映了飞机。非晶玻璃衬底的贡献是显而易见的样品A和B。

纳米晶体的平均大小,估计,使用(3占主导地位)(100),(002)和(101)反射,在桌子上3。微晶尺寸从传统与来自GIXRD XRD相关联。考虑XRD数据指的是整个样本,而那些GIXRD描述只有上半部分,我们可以得出结论,花瓣和叶子有统一的内部结构。

在GIXRD模式的情况下,在x射线衍射峰的相对强度模式样本之间的差异。但是,与GIXRD,传统x射线衍射强度的可用于一个简单的解释扫描考虑的首选方向。电影的估计纹理通常是基于单晶的取向分布的比较在电影领域完全随机取向域的粉末样品,作为标准。可以提出特定的纹理平面纹理系数(22),偏差从团结意味着优惠微晶取向。因此,结构系数被定义为 在哪里是一个平面的相对强度测量吗是标准强度的飞机吗从JCPDS数据,是衍射峰的数量。在目前的分析,,因为涉及到五个方向(100)、(002)、(101)、(102)和(110)。面向与随机样本的微晶的礼物这个值越大,越大的面向领域的丰富方向。估计纹理系数(见表4)符合纳米形态的形象,形成了这一点。

纹理系数确定的值的差异之间的纳米晶体样品的空间定位,表明GIXRD substrate-induced差异造成的,可能在微尺度:纳米晶体在花瓣上的玻璃是随机的,和那些在多晶氧化锌展览就像是花瓣的疲软(002)纹理。此外,纳米晶体的部分安排与他们c-axis垂直于衬底在树叶生长在硅相对较小。相对明显(110)反射的XRD模式样本证实了先前假定结构:除了大量的纳米晶体c-axis倾斜对基质,这在一定程度上代表的(101)反射,纳米晶体的大多数似乎安排c-axis平行于样品表面。这样安排的纳米晶体是常见的两个方向(100)和(110)。

4所示。结论

总之,我们用层次结构元素生成的纳米氧化锌薄膜,通过水热合成和热分解的碳酸氢氧化锌作为前体,使用不同的基质。FE-SEM测量表明,底物的性质有很强的影响层次元素(nanosheets及其空间排列)微尺度。GISAXS / GIXRD方法相结合的分析,阐明如何衬底敏感度反映了在纳米尺度上的形态。nanosheets的平均大小和形状的成分,纳米晶体/纳米颗粒,纳米孔,以及表的内表面的性质,估计样品在不同的基质。不同晶体取向的纳米晶体的开发样品,由GIXRD表示,由XRD详细确认和定义。这是发现他们的方向可能是统治的空间排列表(即。在微尺度)的层次特征。

然而,样品B的纹理,展品疲软的平面外订购相关数量的增加纳米晶体c-axis垂直于衬底,应该另外评论。即衬底在这个示例是一个200纳米厚的多晶层氧化锌,与单晶域的平均大小20海里。这一层的常规XRD显示几乎可分解的氧化锌的山峰,因为玻璃吸收,而其GIXRD模式与样品的b。这表明纳米晶体的取向可能不单靠的空间排列表,但在一定程度上是受制于衬底。进一步调查的电影沉积在各种变形层基质应该澄清是否影响纳米晶体/纳米颗粒的相互排列表。

总之,结合GISAXS / GIXRD方法成功地估计substrate-induced形态在纳米尺度上的变化。随着FE-SEM,这个方法允许一个形态特征的综合评价,它定义的属性在应用程序。决定电影特征可以通过调优色素增感太阳能电池中有用(增强染料的吸收,电解液分布,通过nanoporosity和电气通路,大的表面积,和纳米晶体的取向),在传感装置(用于增强气体传感通过多孔的密度增大空缺表)和催化剂(增强的活动由于良好的结晶度和大表面积)。

承认

结果显示在这项工作得到了框架的科学项目“纳米结构的金属氧化物和金属:形态和属性,“科技部的支持下,克罗地亚的教育和体育。

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