氧化钛纳米粒子的表征得到的乙二醇溶液醇盐的水解反应

文摘

透明的和稳定的氧化钛纳米粒子溶胶通过加热乙二醇钛溶液的混合物tetraisopropoxide和NH(提示)₃水溶液在368 K 24 h。NH的浓度₃溶液获得的氧化钛纳米粒子的结构的影响。对NH₃水溶液浓度高于0.2 mol / L,锐钛矿TiO的混合物₂纳米颗粒和层状钛酸纳米颗粒。得到溶胶很稳定没有聚合沉淀和凝胶的形成。协调乙二醇钛^{4 +}离子抑制的快速水解反应和聚合得到纳米粒子。获得的氧化钛纳米粒子有一个大的比表面积:超过350米²/ g。获得的氧化钛纳米粒子显示一个增强对阳离子染料分子吸附。选择性吸附与层状钛酸的存在得到锐钛矿TiO₂纳米粒子。

1。介绍

二氧化钛(TiO₂二氧化钛)是一种n型显示光催化活性和氧化物半导体光电导性(1,2]。几个TiO的各种应用程序₂粒子研究了近年来,随着催化剂和太阳能电池,UV-shielding材料和电气设备(3- - - - - -6]。对于这些应用程序,一个简单的合成方法来获得TiO的发展₂纳米粒子与高度均匀分散的阻拦,并被要求(7,8]。TiO₂纳米粒子也有用在许多重要的应用为提高环境问题(9,10]。这些纳米颗粒可用于TiO的形成₂薄膜光学透明度和光催化剂活性。此外,TiO的表面特征₂纳米粒子强烈影响TiO的应用领域₂纳米粒子。例如,Gratzel开发光电化学系统与涂料锐钛矿TiO₂半导体电极(11,12]。这些太阳能电池的特性取决于吸附染料分子和TiO之间的互动₂纳米粒子表面。因此,同样重要的是要控制分子吸附TiO的属性₂纳米粒子。

Rath等人准备size-controlled TiO₂纳米粒子在反向胶束使用表面活性剂Aerosol-OT (AOT) [13]。扎基等人得到锐钛矿TiO₂纳米粒子通过乙醇溶液的水解钛tetraisopropoxide通过添加硝酸(14]。他们检查胺分子的吸附研究表面吸附的网站。Nakayama和Hyashi TiO的稳定的溶胶₂与表面改性羧酸与胺(15]。一些报道也TiO的制备方法,所述₂纳米粒子稳定溶胶使用peroxotitanic酸作为前体(16]。

本研究描述了考试的一种新颖的氧化钛纳米粒子的制备方法及其稳定溶胶通过水解反应的乙二醇溶液与NH钛醇盐₃水溶液。乙二醇容易协调^{4 +}离子和控制水解反应(17,18]。此外,NH₃分子也大力协调Ti^{4 +}离子。预计限制快速水解反应使生产的氧化钛纳米粒子不聚合。此外,考察了氧化钛纳米粒子的表面特征测量阳离子和阴离子染料分子的吸附等温线。

2。实验

2.1。氧化钛纳米粒子的制备及其溶胶

氧化钛纳米粒子是准备如下。NH的1 mol / L₃溶液添加到50毫升的乙二醇溶液(0.1 mol / L)的钛tetraisopropoxide(提示)。总量被调整至100毫升。在这种情况下没有观察到沉淀,尽管一个不透明的解决方案。该解决方案被加热在368 K 24小时在一个封闭的玻璃器皿,没有沉淀,得到一个稳定的溶胶。这个试剂的制备是年级中使用的所有化学物质和光纯化学工业有限公司(kouichi)。控制粒子大小和获得的氧化钛纳米粒子的表面特性,相同的合成过程也进行了使用NH₃与其他浓度(aq)。浓度在0.1 mol / L - 1 mol / L。以下,这个浓度将指定为[北半球₃]。

分离获得的粒子溶胶,50毫升得到溶胶的涌入透析管纤维素,纤维素管是浸泡在500毫升的H₂在室温下O 3 h。500毫升的H₂O交换了五倍。最后,索尔在纤维素管干在348 K 12 h。

锐钛矿TiO₂粒子也准备钛醇盐之间使用一个简单的水解反应和H₂o . H₂O添加0.01摩尔的小费。然后总量被调整至100毫升。提示和H的混合解决方案₂O是保存在一个封闭的玻璃烧杯和加热在368 K 24 h。白色沉淀得到使用水解反应。在3000转离心沉淀分离的5分钟。获得的沉淀在348 K干24 h。

2.2。描述

获得粒子的结构特点是使用x射线衍射(XRD)(铜Kα100 kV, mA, MXP-18;力量中心——AXS有限公司)。粒子形状使用场发射扫描电子显微镜观察(FE-SEM:地产- 6330;JEOL)锇涂层后,这是一个电子显微镜观察导电膜的形成方法。这是沉淀的方法锇金属薄膜样品表面氧化锇直流辉光放电的气体。的紫外-可见光谱(紫外)溶胶和测量解决方案使用石英电池(UV2000;日立公司(Hitachi Ltd .)与波长300 - 800纳米),和细胞的光学路径长度是1厘米。热重分析和差热分析(TG-DTA)测定在空气流量= 100毫升/分钟。使用样品的重量是10毫克,升降温度是10 K /分钟的速度。测量温度的上限是1073 K。 The N₂吸附等温线的测定粉末获得在77 K利用容积法(BELSORP-max,贝尔日本,Inc .)预处理后在1 mPa为1 383 K h。使用样本重量是ca。0.1 g。

2.3。染料吸附测量

染料吸附等温线的氧化钛纳米粒子测量如下所述。首先,50毫升的亚甲蓝水溶液制备和浓度调整如下:1×10⁴mol / L, 2×10⁴mol / L, 3×10⁴mol / L, 4×10⁴mol / L, 6×10⁴mol / L, 8×10⁴mol / L。0.05 g的氧化钛粉加入50毫升的亚甲蓝溶液。染料溶液的pH值与氧化钛粉的分散范围从6.5到7.5在吸附前后。每个染料水溶液与氧化钛粉搅拌在500转298 K 24 h达到染料吸附的平衡。从每个解决方案,3毫升的亚甲蓝溶液分离使用过滤和0.45μm膜过滤器。光学修正亚甲蓝溶液的吸光度655纳米测量使用紫外可见光谱仪(UV2000;日立有限公司)。吸光度的亚甲蓝浓度计算使用工作曲线。上述染料吸附等温式的测量也进行了使用其他染料结晶紫、伊文思蓝,和伊红Y各自的波长用于估计结晶紫染料水溶液的浓度,伊文思蓝,和伊红Y 590海里,608 nm和517 nm。

3所示。结果与讨论

3.1。获得的氧化钛纳米粒子的表征

图1描绘了XRD的模式获得的粒子通过加热乙二醇的混合解决方案的小费和北半球₃在368 K (aq) 24 h。数据的x射线衍射峰1(一)-1(e),标志着张开的圈子里,可以分配给锐钛矿TiO₂。当北半球的浓度₃(aq)浓度与乙二醇溶液混合的小费是0.1 mol / L,获得的氧化钛是锐钛矿TiO₂如图1(a),当提示和H的混合物₂24 h O加热在368 K,锐钛矿TiO₂也获得如图吗1(e),在图1(b),一个非常弱的和广泛的峰值约2θ< 10°可以分配给层状钛酸结构(19]。当北半球₃(aq)浓度高于0.2 mol / L, XRD峰如图1(b) -1(d)可以分配给层状钛酸晶格和锐钛矿TiO₂。因此,北半球₃(aq)浓度获得粒子的晶体结构的影响。此外,微晶尺寸测定用谢乐公式在锐钛矿TiO的高峰期₂(101)面在2θ= 25.8°。XRD的微晶尺寸确定的数据模式1(一)-1(e)分别为4.68 nm, 4.60 nm, 2.88 nm, 2.27 nm,分别和10.7海里。因此,微晶尺寸减少与增加NH观察₃(aq)浓度。此外,微晶锐钛矿TiO的大小₂的图1(一)小于图1(e)。这个结果意味着增长的微晶锐钛矿TiO的大小₂粒子被协调共存NH限制₃和乙二醇分子的解决方案。

图2显示FE-SEM氧化钛粒子获得的图像。数据2(一个),2 (b),2 (c)分别显示使用NH FE-SEM粒子获得的图像₃(aq)浓度为0.1 mol / L, 0.5 mol / L, 1 mol / L。当(NH₃)值是0.1 mol / L, 0.5 mol / L, 1 mol / L,平均粒径为32.1 nm, 31.5 nm,分别和28.0海里。获得的氧化钛粒子的粒径几乎接近对方。NH协调₃水溶液并不影响氧化钛纳米粒子的粒径,尽管在图讨论1晶体结构的影响。平均粒径由FE-SEM氧化钛纳米粒子的图像大于微晶的大小取决于用谢乐公式。这意味着FE-SEM图像的观察粒子聚合的微晶结构。此外,当北半球₃(aq)浓度超过0.5 mol / L,球形粒子的颗粒形状会改变粒子板。这将是其中一个原因的微晶尺寸和平均粒径之间的区别。

检查剩余有机分子,获得纳米颗粒的结晶程度,TG-DTA曲线测定。图3(一个)显示了TG-DTA曲线通过NH获得的纳米颗粒₃([NH (aq)₃)= 0.1 mol / L)。TG曲线有15.1%体重低于400 K。这个减肥与解吸吸附的H₂O在纳米粒子上。此外,温度在523 K时,观察体重的急剧减少。根据DTA曲线急剧放热峰也出现523 K左右。因此,体重大约523 K与尖端分子的氧化水解没有反应的反应。减肥这个温度是8.1%左右。此外,体重略有下降(4.82%)发生在530 K到700 K的温度。这个减肥与脱水的表面哦组和解吸吸附的铵离子。图3 (b)显示了使用NH TG-DTA曲线获得的纳米粒子₃([NH (aq)₃)= 1 mol / L)。在这种情况下,24%的大型减肥引起的吸附解吸的H₂O也观察到低于400 K。DTA曲线有一个放热峰535 K左右,和温度是接近人物4(一个)。因此,此DTA峰对应的氧化有机分子。减肥这个温度是2.4%左右。这个值的减肥在图3 (b)不到图吗3(一个)。这个结果意味着尖端分子1 mol / L的北半球₃(aq)更有效地水解比1 mol / L的北半球₃(aq)。此外,轻微下降,质量与解吸的铵离子和表面哦组,讨论图3(一个)。因此,钛醇盐的水解反应进行更有效的NH浓度更高₃(aq)。

3.2。调查的分散稳定性和形成溶胶的过程通过使用紫外可见吸收光谱测量

检查得到溶胶粒子的分散状态,紫外可见吸收光谱测量,提出了图4。当(NH₃)是0.05 mol / L,光吸光度的值在400 nm为0.35。在这种情况下,获得的解决方案是稍微不透明的溶胶,然后观察到的光学吸收与散射的光。此外,减少从400纳米到320纳米波长时,光的吸光度增加从0.35到3.00。增加光的吸光度对应TiO的电子带隙之间的过渡₂。一般来说,O之间的电荷转移跃迁^{2 -}离子和钛^{4 +}离子也会导致光吸收波长范围(20.]。数据4(f) -4(h)异丙醇溶液的光学吸收谱的浓度,分别1 mol / L, 0.1 mol / L和0.01 mol / L。根据图4(f),电荷转移跃迁的吸收边约355海里的异丙醇溶液的浓度是1 mol / L。如数据所示4(f) -4(h),减少提示浓度溶液中从1摩尔/升到0.01 mol / L,吸收边沿的波长从355 nm转向更短的波长。因为获得的最大浓度的小费索尔是0.05 mol / L,吸收边缘,与电荷转移,将小于355纳米。强烈的吸收约375海里,如图4相应的(a)与TiO的电子带隙过渡₂。当(NH₃)大于0.1 mol / L,光学在400 nm吸光度小于0.05。因此,获得索尔几乎对可见光透明,和散射光的粒子溶胶是轻微的。因此,透明,无沉淀均匀溶胶可仅仅通过加热乙二醇的混合解决方案的小费和北半球₃(aq)。此外,吸收边沿的波长的增加下降[北半球₃),波长仍超过360海里。强烈的光吸收与TiO的电子带隙过渡₂并表示TiO的形成₂在加热过程中粒子的解决方案。

检查氧化钛纳米粒子的形成过程中提示的解决方案,我们进行改变的紫外可见吸收光谱在加热过程中解决方案的。图5描绘了溶胶的紫外可见吸收光谱,通过加热乙二醇的混合解决方案的小费和北半球₃在368 K (aq)。提出了图5(a),当加热时间是0,也就是说,在热处理之前,光的吸光度值0.52在400海里。获得的解决方案是一个不透明的溶胶,然后观察到的光学吸收与散射的光。光学吸收从0.35增加到3.00波长400 - 320纳米。这个光谱像描绘在图2(g)。因此,增加光的吸收之间的电荷转移跃迁对应于O^{2 -}离子和钛^{4 +}离子。提出了图5(b),光吸光度在400 nm的解决方案,被加热1 h为0.01。因此,获得的解决方案是在可见光波长范围几乎透明。吸收边344海里。当加热时间长于1 h, 400 nm的光学吸收仍然几乎为0,这意味着解决方案是透明和明确的溶胶。急剧增加的吸收边吸光度的改变从344纳米到359纳米,当加热时间从0 h增加到24小时。这种转变的波长吸收边缘锐钛矿TiO的形成₂晶格。如果吸附边缘的转变是由于浓度的降低提示解决方案中,电荷转移吸收的波长会转向更短的波长的增加加热时间。的带隙能量,对应的波长吸收边缘,取决于纳米粒子的量子尺寸效应的大小。因此,吸收边沿的转变意味着形成氧化钛和改变粒子的大小。因此,加热乙二醇的混合解决方案的小费和北半球₃(aq)在368 K以上1小时足以获得透明、均匀的氧化钛纳米粒子溶胶。

3.3。染料的吸附特征的氧化钛纳米粒子通过水解反应乙二醇溶液的小费

检查获得的氧化钛纳米粒子的表面性质,N₂在77 K测定吸附等温线,bet比表面积是估计的。图6显示N₂氧化钛纳米粒子的吸附等温线得到0.1 mol / L, 1 mol / L的北半球₃(aq)。此外,N₂吸附等温式传统的锐钛矿TiO₂粒子通过加热的混合物和H₂在368 K 24 h O也显示在图6。两个N₂吸附等温线与北半球获得₃水解决方案属于IUPAC定义的I型等温线。N₂吸附等温式传统的锐钛矿TiO₂粒子属于IV型等温线,磁滞回线可分为H2类型(21]。N₂分析了吸附等温线的氧化钛纳米粒子采用BJH方法估计的平均孔隙尺寸和总孔隙体积。N₂分析了吸附等温线使用Brunauer-Emmett-Teller(打赌)方程,使我们获得氧化钛纳米粒子的比表面积()。计算的结果显示在表1。当(NH₃)值是0.1 mol / L, 1 mol / L值,分别为358²/ g和445米²/ g。与NH的浓度就越高₃NH (aq)、协调₃分子Ti^{4 +}离子抑制快速增长和纳米颗粒的聚集,取得了较高的比表面积。然而,锐钛矿的价值TiO₂粒子通过加热的混合物和H₂是214啊²/ g。因此,获得的氧化钛纳米粒子使用尖端的乙二醇溶液之间的反应和北半球₃(aq)相当大值相比,这些粒子获得使用传统的水解反应,小费。表中所示1,获得的氧化钛纳米粒子的总孔隙体积与0.1 mol / L, 1 mol / L的北半球₃水解决方案是0.12厘米³/ g和0.13厘米³/ g,分别和他们非常接近的值。获得的纳米颗粒的平均孔隙尺寸0.1 mol / L的北半球₃(aq)大于同NH的1 mol / L₃(aq)。平均孔隙尺寸都小于2纳米,纳米粒子与NH获得₃(aq)微孔材料。另一方面,平均孔隙大小的锐钛矿TiO₂粒子通过加热的混合物和H₂O为4.67 nm。因此,获得的锐钛矿TiO₂介孔材料。孔隙度和孔隙大小的依赖在北半球₃(aq)浓度反映了不同水解反应的解决方案。

染料分子的吸附等温线测定研究染料分子之间的相互作用和氧化钛纳米粒子表面。图7介绍了染料分子的吸附等温线(NH获得的氧化钛纳米粒子₃)= 1 mol / L。吸附等温线的阳离子染料亚甲蓝和结晶紫分子获得氧化钛纳米粒子所示,分别作为开放圈和开放的广场。黑色的线显示了最小二乘曲线拟合的结果基于朗缪尔方程,实验数据很好地符合。亚甲蓝的饱和吸附量和结晶紫,分别为3.59×10⁴摩尔/ g和2.02×10⁴摩尔/ g。阴离子染料分子的吸附等温线曙红Y和伊文思蓝的氧化钛纳米粒子所示,分别为封闭广场和封闭的圈子。曙红Y的饱和吸附量和伊文思蓝,计算从朗缪尔情节,分别为8.25×10⁶摩尔/ g和6.91×10⁶摩尔/ g。因此,阴离子染料分子的饱和吸附量不到1/50的阳离子染料分子。高度的选择性吸附阳离子染料分子被观察到。

检查的更多细节的选择性吸附阳离子染料分子,亚甲蓝的吸附等温线,阳离子染料分子,测量,提出了图8。吸附剂的氧化钛纳米粒子使用NH准备₃(aq)的浓度为0.1 mol / L, 0.2 mol / L, 1 mol / L。饱和吸附量估计利用朗缪尔情节,分别为2.37×10⁴摩尔/ g、2.49×10⁴摩尔/ g和3.59×10⁴摩尔/ g。饱和吸附量与值的氧化钛纳米粒子。

图9显示了伊文思蓝的吸附等温线,这是一种阴离子染料分子。伊文思蓝分子的饱和吸附量的纳米颗粒都小于2.5×10⁵摩尔/ g。根据研究结果提出了数字8和9阳离子染料分子相互作用强烈,表面的氧化钛纳米粒子通过加热乙二醇溶液的混合物提示和北半球₃(aq)。提出了图1(NH (d),当₃]值1 mol / L,获得纳米粒子是锐钛矿TiO的混合物₂和层状钛酸。一般来说,层状钛酸结构显示了阳离子离子交换性质。因此,加强对阳离子染料吸附分子在纳米粒子与层状钛酸结构的存在得到纳米粒子。另一方面,尽管纳米颗粒的XRD峰(NH准备₃)= 0.1 mol / L,展示图1(一)只能分配锐钛矿TiO₂获得纳米粒子也显示,增强对阳离子染料分子吸附。在这种情况下,层状钛酸粒子与非常低的结晶程度获得纳米粒子中,这样的存在层状钛酸阶段不能由XRD检测。检查上面的考虑,传统的锐钛矿TiO的吸附特征₂粒子,粒子的染料吸附等温线呈现在图10。亚甲蓝和伊文思蓝的饱和吸附量,分别为1.50×10⁵摩尔/ g和1.66×10⁵摩尔/ g。在这种情况下,伊文思蓝的吸附量,一种阴离子染料分子,大于亚甲蓝,阳离子染料分子。这种吸附行为是相反的钛纳米粒子从乙二醇溶液获得的小费和北半球₃水溶液。因此,网站在锐钛矿的带正电的粒子,如Ti^{4 +}离子中扮演了一个重要的角色在伊文思蓝的吸附分子。因此,染料分子的吸附行为很大程度上取决于表面特征。结果表明,阳离子染料分子的选择性吸附不对应于锐钛矿TiO₂结构。层状钛酸结构将发挥重要作用的选择性吸附阳离子染料分子。用足够的NH水解反应₃启用水溶液形成的复合层状钛酸结构和锐钛矿TiO₂,认为结构导致了选择性染料吸附特征。

4所示。结论

透明的和稳定的氧化钛纳米粒子溶胶通过加热乙二醇溶液的混合物的小费和北半球₃水溶液在368 K 24 h。NH的浓度₃溶液获得的氧化钛纳米粒子的结构的影响。当北半球的浓度₃水溶液为0.1 mol / L,获得的纳米颗粒被分配到锐钛矿TiO₂根据x射线衍射模式。当浓度高于0.2 mol / L,锐钛矿TiO的混合物₂纳米颗粒和层状钛酸纳米颗粒。乙二醇和NH的协调₃分子Ti^{4 +}离子的形成发挥了重要作用氧化钛纳米粒子溶胶及其均匀分散。获得的氧化钛纳米粒子比表面积大,大于350²/ g因为纳米粒子的聚合是阻止NH的协调₃和乙二醇分子。获得的氧化钛纳米粒子表示一个增强对阳离子染料分子吸附。选择性吸附与存在的层状钛酸纳米粒。高的比表面积也发挥了重要作用的选择性吸附阳离子染料分子。因此,提示与乙二醇和NH的水解反应₃使我们能够获得稳定的锐钛矿TiO溶胶₂和层状钛酸纳米粒子与高度均匀分散。此外,获得纳米粒子显示独特的吸附特征。

承认

这项工作是支持的科研补助金(C)日本促进社会科学。

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