研究了ZnO/CNC纳米复合材料对亚甲基蓝的吸附及光催化活性

摘要

采用低成本、绿色吸附和光催化降解亚甲基蓝(MB)的方法，成功制备了氧化锌/纤维素纳米晶(ZnO/CNCs)的纳米杂交材料。从越南分离得到的纯纤维素经柠檬酸/盐酸水解反应得到了CNCs纽约松果后备箱。锌的影响^{2 +}研究了离子浓度对ZnO/CNC纳米复合材料的形貌、微观结构、热性能以及光催化活性的影响。FTIR、XRD和SEM分析表明，在CNC表面形成并负载了尺寸为50nm的ZnO纳米晶。基于DRS光谱和氮吸附-脱附等温线（BET）分析，发现所有ZnO/CNC纳米杂化体均能吸收400 nm左右的强吸收带紫外光，比表面积也有一定的变化( )可以通过改变锌的浓度比来控制材料的^{2 +}离子和数控。TGA分析表明，ZnO加载试样(ZnO/CNC)的热降解起始温度高于neat CNC。去除MB的效果不仅与CNC的吸附能力有关，还与ZnO的光催化活性有关。光催化效率与负载ZnO的含量有显著的关系。在ZnO/CNC-1.0样品中，锌前体Zn(NO . 1)的浓度比为95%时，MB的最大降解量为150 min_3.)₂·6小时₂O和CNC为1.0。

一。介绍

纤维素作为最丰富的天然生物聚合物之一，已被广泛用作纤维-热塑性复合材料的增强材料[1- - - - - -5]。由天然纤维素酸水解制备的纤维素纳米晶通常由1-100纳米(直径)的不同纳米尺寸的刚性棒状单晶畴组成，这取决于生物质来源[6]。CNCs已在聚合物复合材料、食品和化妆品等领域用作纳米填料。[7,8]。CNCs具有优良的机械性能、高纵横比、纳米尺度、低成本、可用性和可再生性等诸多优点[9]. 然而，由于许多研究者正试图使单功能CNC更具功能化，如化学修饰和与其他纳米材料的掺杂等，因此单功能CNC只能应用于各种生物医学和光催化领域。

据报道，氧化锌纳米颗粒(ZnO NPs)具有显著的光电特性，对化学和生物物种具有较高的催化活性，对多种病原体具有较强的抗菌性能[10]。H一个ving the band gap of ZnO of 3.3 eV similar to that of TiO₂（3.2 eV为锐钛矿型）ZnO还具有显著的光学和光催化性能。因此，氧化锌在功能性光学器件、紫外光电探测器、气体传感器、太阳能电池、紫外激光二极管和离子插入电池中也有许多应用[11- - - - - -14]以及在医疗和制药行业用于药物递送和化妆品制造。在另一方面，吸引最近的ZnO应用程序的开发在废水处理中的一个是对于污染物，包括降解的有机染料，废水，并且还用于废水净化过程中除去重金属[15- - - - - -17]. 然而，由于氧化锌纳米颗粒具有较大的比表面积和较高的表面能，使其易于团聚。为了克服这一问题，提高纳米尺度的分散性，利用纳米纤维材料（如纤维素及其衍生物）作为基底制备ZnO纳米颗粒在不同领域有着广泛的应用前景。虽然纤维素基纳米复合材料的研究在不断发展，但是在纤维素基上合成ZnO纳米粒子的研究却很少。这些研究报道了制备方法复杂，实验过程长，不利于工业化应用。例如，Ul Islam等人。[18利用再生细菌纤维素(RBC)模板制备ZnO/CNC纳米复合材料，采用了三个时间-实验步骤。获得的纳米杂交体具有高效的抗菌性能，但降解温度较纯红细胞略有升高5-10℃。最近，报道了一种ZnO/CNC纳米杂化物的两步制备方法。第一步是用盐酸水解法制备CNC，然后下一步是用沉淀法在CNC表面形成ZnO纳米颗粒。这一结果表明，由于CNC和Zn表面羟基之间的静电相互作用较弱，所以CNC和ZnO纳米颗粒之间的相互作用相对较弱^{2 +}(19,20.]. 所制备的ZnO/CNC纳米杂化物具有比CNC离子更强的抗菌活性。本文采用一种简单、绿色的一步合成技术，在80℃的温和温度下，利用水溶剂，特别是越南生物源，制备了ZnO/CNC杂化材料纽约松果以纤维素纳米晶体为生物模板，提高了ZnO NPs的吸附和光催化效率。此外，还研究了不同配比的ZnO/CNC纳米复合材料的形貌、结构和性能。该方法可作为开发更廉价、更有效的工业废水净化技术的途径之一。

2。材料和方法

水椰树干(NFT)收集自越南西南部本特河畔的泥泞地区。硝酸锌(锌(没有_3.)₂.6小时₂氢氧化钠(NaOH, 96%)购自中国广东光华科技股份有限公司。甲酸(HCOOH, 90%)、过氧化氢(H₂O₂，30%）和硫酸（H₂所以₄98%是从中国西龙科技有限公司采购的。

2.1。从NFT中提取纤维素

纤维素是从NFT分离为原料，通过化学处理方法[21]. 首先，将NFT的纤维素原料去皮，切成长约30 cm、长约1 cm的块状²边缘表面积。这些NFT块在干燥并分裂成纤维之前，已经被一台卷轴机层压。然后，将它们磨成细粉，在1000 mL蒸馏水中100℃搅拌2 h，以去除杂质和水溶性有机物。然后冷却至室温并过滤。这一过程进行了两次，然后在70℃的空气烘箱中干燥最终的散装纤维素8 h。20克预处理的生物质粉末在100℃的HCOOH 90%（1 ： 10 w/v）溶液中通过循环系统中的磁力搅拌器分散2 h。将该悬浮液过滤，然后用纯HCOOH酸和温蒸馏水连续洗涤所得残渣，以打破β-半纤维素的O-4键以及溶解残留的杂质。为了去除半纤维素，用酸预处理后，将样品溶解到PFA（甲酸、过氧化氢和蒸馏水的混合溶剂，比例为90 ： 4 ： 6%）中 ,分别）并在80℃下搅拌2小时。然后分别用甲酸（80%）和蒸馏水过滤和洗涤悬浮液。最后，用NaOH和H的混合溶液对纤维进行漂白₂O₂（1 ： 1） )in using a magnetic stirring circulation system at 80°C for 1 h, finally filtered and rinsed several times to get rid of lignin and hemicelluloses. This bleaching process was repeated two times until the fibers became white. It has been reported that apart from improving the physical appearance of fibers, bleaching procedure also helps in improvement of mechanical properties due to the better interfacial adhesion between fibers and matrix [22]。纤维素过滤后，用去离子水洗涤三次，风干48小时。

2.2。氧化锌/纤维素纳米晶体的制备（氧化锌/ CNC）纳米复合物

ZnO/CNC纳米杂交体采用一锅法合成，其他文献报道[23]其中羧基CNC用于制备Zn（OH）₂/ CNC通过静电相互作用简单的沉淀，最后，氧化锌/ CNC纳米复合物通过热处理来实现。In our experiment, the starting cellulose (8 g) was added to 400 mL mixed acid solution of 90% C₆H₈O₇/10% HCl (400 mL, 3 M C₆H₈O₇，以及6mhcl)。在连续的机械搅拌下，将混合物在80℃下加热6h，迅速将悬浮液冷却至室温。将功能化后的CNC和回收的酸混合物进行过滤分离，用去离子水离心洗涤CNC样品3次。离心后的样品在80°C的烤箱中干燥数小时，过夜。利用该CNC粉末直接加入Zn(NO .)制备ZnO/CNC纳米复合材料_3.)₂.6小时₂O溶液(0.1 mol/L)具有不同的重量比(Zn(NO_3.)₂.6小时₂O / 0.5，1.0和2.0 CNC粉末）。的pH values of these three samples were adjusted to 7 by using NaOH solution (0.5 mol/L). Then, the mixture was heated to 80°C, and 0.1 M NaOH solution was added dropwise to precipitate Zn^{2 +}完全用剧烈的搅拌。锌（OH）₂通过在羧酸盐（COO）之间的静电吸附，通过简单沉淀获得纳米颗粒^-）CNC和Zn的^{2 +}. 然后用去离子水反复离心（5000 rpm，20 min）洗涤混合物，以去除剩余的锌物种和副产品。最后，将样品在120℃下干燥1 h以转化锌（OH）₂氧化锌。在下面的原稿中，三个样品是按照Zn的重量比(NO_3.)₂.6小时₂O to CNC powder as ZnO/CNC-0.5, ZnO/CNC-1.0, ZnO/CNC-2.0。作为参考，用去离子水对制备的CNC悬浮液进行净化，去除剩余的纤维素水解产物。

2.3。描述

的structure morphologies of the CNC and ZnO/CNC nanohybrids were observed at room temperature by using the field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM, S-4800; Hitachi, Japan) at acceleration voltage of 10.0 kV. Fourier-transform infrared (FT-IR) spectra of the samples were obtained by using an FT-IR spectrometer (Nicolet 6700; Thermo Fisher SCIENTIFIC, USA) using the KBr disc method. Disks containing 2 mg of sample were scanned in the wavenumber range of 400-4,000 cm^-1个. 用X射线粉末衍射仪（XRD，D2-PHARSER；Bruker）和单色Cu K表征了合成的CNC粉体和ZnO/CNC纳米杂化物的晶相及其晶粒尺寸_ɑ辐射 在2θ以0.02°/分钟扫描速率的10-80°范围内。的X-ray generator tension and current were 40 kV and 30 mA, respectively. The TGA experiment was conducted using a thermogravimetric analyzer (TA Instruments TGA Q500). The samples (15−20 mg) were heated at a rate of 10°C/min from room temperature to 700°C under a nitrogen flow rate of 30 mL·min⁻¹。我们的材料的比表面积是通过NOVA 1000e分析仪(Quantachrome Instruments)上的氮吸附-脱附实验来测量的。纳米杂化物的带隙能量(Eg)值由室温紫外-可见漫反射光谱(DRS)确定，使用Perkin-Elmer Lambda 850分光光度计，该分光光度计的直径为15厘米，在底部水平位置装有固定器。

2.4。吸附和光催化评价

通过对作为模型化合物的MB染料去除的监测，研究了样品的吸附/光催化效率。将40mg ZnO/CNC粉末分散于50ml MB水溶液中( )。In order to determine adsorption equilibrium, the suspensions were stirred in dark for 2.5 h at 200 rpm. The saturation adsorption was obtained after 15 min. Continuously, the suspensions were irradiated by UVC lamp (15 W Osram Germicidal, )激活光催化过程。在给定的时间间隔（30 min）取出一定量的溶液（~3 mL），使用紫外可见分光光度计（日本Jasco V-670型）测量样品的吸光度。去除率( )MB，表示吸附能力，用 在哪里和分别为初始浓度和无UVC照射时吸附平衡后的MB染料浓度。降解率计算如下: 在哪里表示MB染料的初始浓度（在吸收平衡后）和UVC照射后的最终浓度是多少时间。

三。结果和讨论

3.1条。CNC与ZnO/CNC纳米杂化物的结构、形貌及比表面积

3.1.1条。结构

图中显示了每个NFT处理阶段以及CNC、ZnO和ZnO/CNC-0.5纳米杂化物的XRD衍射图1. 结果显示其CNC单斜结构。观察到（101），（002）和（040）晶格平面 ,分别为22.65°和34.88°。这些峰对应于纤维素I的多晶型（索引到编号为COD 4114994的数据库）[24]. 分析了各阶段得到的纤维素产物的XRD图谱，以监测纳米纤维素结晶指数（CrI）的变化。纤维素的结晶结构对其物理力学性能有影响。CrI是晶体结构的一个重要参数。纤维素纤维的预处理对结晶区和非晶区比例的增加以及表面粗糙度的增加都有增加CrI的意义。这使得氧化锌很容易粘附在纤维素基体上。通过XRD分析，采用非晶态减法计算了纤维素和预处理纤维的CrI(3.)[25]: 在哪里是特征峰（002）在22–23°左右的最大衍射强度为非晶纤维素的衍射强度，为峰(101)与峰(002)之间的谷值。处理提高了纤维的% CrI。经酸、PFA、漂白剂处理和最终酸水解后的生物量计算得到的% CrI分别为57.1、62.3、78.9和84.5%。从这些结果可以推导出，每个处理步骤都会影响材料的结晶度。去除木质素和半纤维素后，CrI增加了26.9%。CrI值的增加表明纤维素结晶度的提高。

高强度的XRD谱峰揭示了合成的ZnO纳米结构的单相结晶性质。特征峰对应于氧化锌的（100），（002），（101），（102），（110），（103），（200），（201）和（112）面 ,34.60°、36.39°、47.62°、56.67°、62.97°、66.47°、68.11°和69.17°。这个结果与以前报道的结果相似[16,17]，与ID号COD 1011258数据库一致，为ZnO的纤锌矿六角形晶格。ZnO/CNC-0.5 XRD图谱显示了纤维素( )和ZnO（＃）图所示1 (b)。此外，ZnO/CNC-1.0和ZnO/CNC-2.0纳米杂交材料的XRD图谱与ZnO/CNC-0.5的图谱相似2表明该材料的一步合成是成功的。从这些形貌可以推断，结晶良好的氧化锌的存在并没有改变纤维素基质的晶体结构。

平均晶粒尺寸( )通过XRD分析计算了纳米复合材料中纤维素、纯ZnO和ZnO的含量，计算公式为(4)：Debye-Scherrer公式： 在哪里是对应于（微晶尺寸 )飞机,铜的波长是多少X-ray radiation (1.5406 Å),是在半最大强度（FWHM）下观察到的角宽度，以及是以弧度测量的布拉格衍射角。在这项工作中，选择最强烈的衍射线（（100），（002）和（101））来计算氧化锌晶体的平均尺寸。晶格参数 , ,和 ,与面间距离有关( )和米勒指数 , ,和 ,用公式(5），以确定纤维素纳米晶体的影响

计算出的晶格参数见表1. 如文献所述[22]与纯氧化锌相比，纳米复合材料中氧化锌的晶粒尺寸要小得多，晶格参数值略有增加。据Sharma等人说。[26]，在晶格参数的值的增加表明单元电池由于ZnO纳米的表面上的聚合物分子链的吸附拉伸。

利用FTIR光谱分析了CNC和ZnO/CNC纳米杂化物的化学结构，如图所示3.。在3375 cm和1380 cm的ZnO/CNC纳米杂交材料中，也观察到了与CNC相对应的相似的特征条带^-1个，其可以与拉伸和弯曲分别羟基的振动。的peaks at around 1,630 and 1,060 cm^-1个分别归因于吸收水的O-H弯曲和吡喃糖和葡萄糖环骨架振动的C-O-C拉伸。

与CNC相比，在纳米杂化物中获得的ZnO纳米粒子的纳米晶性质通过440 cm的新吸收带得到了证实^-1个，指定为Zn–O拉伸振动。随着锌浓度的增加^{2 +}由于ZnO纳米粒子的晶格参数，离子的Zn-O拉伸带向更高的波数有轻微的移动。此外，与CNC相比，C=O拉伸振动的带强度为1721 cm^-1个)这是由于CNC表面羧基氧原子与ZnO纳米粒子之间的强相互作用所致。

ZnO和ZnO/CNC纳米复合材料的DRS曲线如图所示4(一). 图中显示了所有ZnO/CNC纳米杂化体在400 nm附近的强吸收边。基于图中的Tauc图4（b），它们的带隙值在3.1-3.2 eV左右。这一结果表明，在光催化过程中，这些材料可以吸收254 nm波长的辐照光。

3.1.2。形态和表面积

CNC和ZnO/CNC纳米复合材料的FE-SEM图像如图所示5。It can be observed that the CNC appeared as rod-like monocrystals of 20 nm in diameter and 240–300 nm in length. After the precipitation process between CNC and Zn^{2 +}离子、平均粒径为50.2 nm、粒径分布窄（15–85 nm）的均匀分散的ZnO纳米粒子被锚定在CNC（ZnO/CNC-1.0）表面。随着锌浓度的增加^{2 +}在ZnO/CNC-2.0中，纳米氧化锌的平均粒径增加到126.6 nm。

锌的增加^{2 +}数控机床表面离子浓度提高锌含量^{2 +}离子锚定在CNC。这导致增加氧化锌颗粒不仅在数量上而且在尺寸CNC的表面上。

ZnO在CNC上的形成可以这样解释。在CNC水解过程中，水合氢离子(H_3.O⁺)用from-HCl催化剂催化柠檬酸（C）羧基与纤维素暴露链上羟基的酯化反应₆H₈O₇)。这个反应导致柠檬酸盐CNC表面存在羧基(−COOH)。然后,锌(没有_3.)₂.6小时₂加入O溶液，Zn^{2 +}离子会吸附在COO上^-负位CNC表面由于这些离子的强静电相互作用。当锌^{2 +}浓度较低，羧酸盐阴离子（COO^-)在CNC模板上羧基含量较高。全锌^{2 +}离子明显位于这些负离子位点，与阴离子OH结合^-形成单体氢氧化锌锌（OH）₂两个相邻的Zn（OH）₂脱水形成氧化锌(ZnO)颗粒。因此，ZnO晶体在CNC表面的生长导致了表面积的增加。数字6显示氮的吸附-解吸等温线和比表面积值( )不同浓度氧化锌的样品。

轻锌前体Zn（NO_3.)₂.6小时₂O、 与CNC相比，合成的纳米杂化物具有更大的比表面积。这个CNC、ZnO/CNC-0.5、ZnO/CNC-1.0的值分别为69.1、73.1、74.8 m²·g^-1个,分别。

由于锌^{2 +}浓度增加，有大量的Zn（OH）₂单体在本体溶液中形成，不固定在CNC表面。之后，在两个Zn（OH）之后生成新的键₂单体脱水要沿着一定的方向装配。ZnO晶体不断生长，最终形成片状结构，ZnO纳米颗粒的平均直径增加到126.6 nm，如ZnO/CNC-2.0 nanohybrid的FESEM图像所示。ZnO/CNC-2.0 nanohybrid的BET结果显示，将ZnO纳米颗粒组装到CNC模板的二维片状结构中导致了表面积的减小(图2)6)。

3.2。CNC和ZnO/CNC纳米复合材料的热性能

热重量分析（TGA）已被用于表征CNC和ZnO / CNC纳米复合物的热行为。热降解开始的温度（ ),最高降解温度( ),表观活化能( )列于表2。

数字7展示了由最高降解温度这一主要步骤精心制作的CNC和ZnO/CNC纳米混合材料的热降解过程。从图中可以看出，CNC的热稳定性最低7(一))。的和CNC值分别为293.3℃和376.7℃左右。纤维素的热降解包括解聚、脱水和糖基单元的分解，然后形成烧焦的残渣。结果表明，无机纳米材料能显著提高聚合物基体的热稳定性。与CNC相比，具有单一降解峰的ZnO/CNC纳米复合材料的热降解曲线已经向更高的温度移动(图2)7 (b)). 而且和ZnO/CNC-0.5的温度升高到327.7和367.7℃，ZnO/CNC-1.0的温度升高到329.5和373.6℃，ZnO/CNC-2.0的温度升高到321.6和357.4℃。其中，ZnO/CNC-1.0的热稳定性最好，随着的增加(36.2℃)与neat CNC相比。这是由于CNC和ZnO纳米颗粒的氧原子之间的相互作用更强，从而为纤维素骨架提供了热障。此外，纤维素降解后ZnO纳米颗粒没有进一步分解，而ZnO/CNC纳米混合颗粒的炭分数有所增加(图2)7(一))。这说明热稳定的无机氧化锌纳米颗粒可以从吸热的角度作为纤维素骨架的障壁阻燃剂，导致降解温度升高，残留重量增加。

表观活化能( ),对应于CNC和ZnO纳米颗粒之间的相互作用，从TGA数据通过使用Horowitz和Metzger的方法[计算27]具体如下： 在哪里是初始样品重量，是温度下的剩余样品重量 , 温度是在36.79%的失重率下确定的，是 ,和为气体常数。

数字8显示 与θ对于CNC和ZnO/CNC的主要热降解阶段，其中可以根据拟合线的坡度计算，结果列在表中2. 一般来说，降解速率越快[27]. 桌子2说明ZnO/CNC-2.0表现出最高的与CNC和其他纳米杂交材料的比较。从以上结果可以看出，在CNC基体中加入ZnO纳米颗粒可能会以两种相反的方式导致CNC的降解行为。一方面，在CNC降解过程中，ZnO纳米颗粒增强了材料的热稳定性，使得CNC的起始降解温度升高，这是导致CNC降解速率增加的因素。另一方面，ZnO纳米颗粒与CNC的羧基之间具有很强的相互作用，热稳定的ZnO纳米颗粒作为一种阻燃剂，会覆盖在CNC表面，提高CNC的热降解温度。

3.3。吸附和光催化性能

3.3.1。吸附

由于CNC表面富含羧基，带有负电荷，所以阳离子MB分子通过静电相互作用吸附在阴离子CNC上。这就是为什么CNC在黑暗中有很高的吸附能力。MB吸附结果如图所示9比较了CNC和ZnO/CNC纳米复合材料的染料去除能力。ZnO/CNC-1.0和ZnO/CNC-2.0对染料的去除能力分别为40.22%和28.15%，低于CNC。同时，ZnO/CNC-0.5对染料去除的吸附效果最好(73.62%)，高于CNC。同时，随着氧化锌含量的增加，纳米复合材料的染料去除能力下降，说明CNC上的氧化锌含量越高，染料吸收能力越弱。可以解释为，由于ZnO/CNC-0.5中ZnO含量低，会使CNC表面更加粗糙，造成材料的高比表面积，导致MB吸附能力增强(73.62%)。随着ZnO/CNC-1.0和ZnO/CNC-2.0样品中ZnO含量的轻度增加，纳米颗粒分散良好，覆盖在CNC表面，阻碍了MB与CNC羧基的相互作用，对CNC表面的吸附能力产生了负面影响(40.22%和28.15%)。

3.3.2。光催化剂

光催化活性的结果如图所示10。可以看出，ZnO/CNC纳米杂化物在紫外光照射下具有光催化分解染料的活性。如果没有ZnO的存在，在紫外线照射1.0 h和2.5 h后，MB的紫外吸收带没有明显的变化，只有2%的MB发生了降解。如图所示10在ZnO/CNC-1.0 nanohybrid中，约95%的MB染料在UV照射下，在照射后150 min内快速分解。这一观察结果表明，ZnO/CNC-1.0 nanohybrid纳米颗粒在CNC表面小尺寸的ZnO纳米颗粒具有良好的分散性，并且由于CNC与ZnO纳米颗粒之间具有很强的电子相互作用，因此具有较高的光催化活性。当ZnO光催化剂受到能量大于带隙能量的光照射时，就会发生光催化作用。在吸收激发能量后，产生光生电子-空穴对，并迁移到纳米ZnO表面(式(7)). 然后，这些e^-和h⁺可以和O反应₂和H₂在其表面吸收生成活性自由基OH^⋅(方程(8))和O₂^-(方程(9))，可参与直接氧化降解染料[11,22,28]。

其他作者在ZnO/CNC和ZnO/还原氧化石墨烯（RGO）的纳米杂化中也取得了类似的结果[29]（表3.)。值得注意的是，在ZnO / CNC-1.0纳米杂化物的光催化活性比为氧化锌的纳米颗粒更高涂布在纳米纤维素从油棕空果串[22]。

在恢复光催化和吸附活性的结果中，ZnO/CNC纳米杂化物的光催化能力越高，吸附活性越低。

4.结论

采用简单、一步合成的方法，获得了热稳定性高的ZnO/CNC纳米复合材料。由于Zn之间的强静电相互作用，50 nm的ZnO纳米晶体在CNC周围均匀分布^{2 +}离子和羧基的CNC。此外，研究结果还表明，MB的降解不仅与CNC的吸附能力有关，还与ZnO的光催化活性有关。这两个过程的竞争取决于锌前驱体Zn(NO_3.)₂.6小时₂O和CNC。在150 min内，氧化锌/CNC-1.0的MB光降解率高达95%，根据有机染料处理的目的，通过改变锌前体Zn（NO_3.)₂.6小时₂O和CNC从0.5到1.0。这种纳米杂化材料具有优良的性能，在废水处理方面显示出巨大的潜力。

数据可用性

用于支持该研究结果的数据包括在项目之内。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

本研究由越南国立大学胡志明市（VNU-HCM）资助，资助项目编号：562-2018-18-01。

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