喷丸加工对钛植入体的力学性能和细胞毒性行为产生的3 d打印技术

文摘

结构不连续特征产生的植入物直接从金属粉末在3 d打印技术。主要表面缺陷应受到与表层修改相关程序(同样喷丸加工)导致植入物的增加使用寿命维持最佳的生物相容性。因此,本研究的目的是调查的影响类型的镜头用于喷丸过程Ti-6Al-4V植入功能性质以及生物属性。摘要生产的组件(直接金属激光烧结)添加剂技术。钛表面的标本受到喷丸加工过程的三种不同的镜头,即。,CrNi钢砂、碎坚果壳和陶瓷球。然后,标本受到profilometric分析,显微硬度测试和静态强度测试以及生物相容性的评价使用人类BJ成纤维细胞的细胞毒性。喷丸加工过程导致表面加强层和增加强度参数。此外,测试结果表明被测表面的生物相容性好,和喷丸加工过程的影响钛合金细胞毒性是可以接受的。同时,细胞毒性方面最有利的行为被发现的表面改性的陶瓷球>坚果壳> CrNi相应的钢丸。

1。介绍

加法制造在医疗行业仍在进行中1]。然而,它已经应用在许多不同的方法在许多领域的医学和越来越受欢迎特别是当它需要产生一个植入病人的复杂形状用于解剖条件。此外,添加剂技术非常有效的必要性产生多孔或细胞结构与适当的机械强度和刚度的植入他们的生产是不可能通过传统的技术,例如,铸件,塑料成型,或材料去除加工(2,3]。

材料的正确选择取决于类型的3 d打印技术以及它与植入模型本身的需求直接相关。与医学有关的应用程序中,多样化的力学性能不同的解剖结构和所需材料,因此,应使用各种范围的材料,以满足高要求的范围对象持久性以及生物相容性(4]。医疗产品由钛似乎已经建立在已知的金属生物材料,特别是骨科和牙科领域的假肢由于优异的强度和腐蚀参数以及它们的接受生活组织。目前,添加剂技术属于最有前途的生产方法制成的金属植入物Ti-6Al-4V [5,6]。它已被观察到2,3,6,7],获得的产品通过3 d打印技术,即使在考虑印刷技术的最优参数的情况下推荐的金属粉末激光烧结系统的制造商,具有特定结构不连续(缺陷)在表层。这种类型的植入物表面缺陷的形式不熔化的金属粉末颗粒或孔隙发生由于焊接水坑崩溃可能会降低植入物和有用的参数,因此,可能会导致手术的必要性进行修订。尽管主题的文献发信号的问题适当的表面光洁度3 d-manufactured生物组件,解决方案还没有提出。因此,喷丸技术似乎是有前途的。

此外,直接金属粉末激光烧结(摘要)添加剂技术本身使残余应力在产品发生(6]。因此,对于这种类型的产品,有利于进行喷丸加工过程,减少压力,导致金属元素的增加强度的钢筋表层的耐久性。然而,由于表面喷丸加工过程,拍摄谷物穿透(驱动)表面层,除了力学性能的改善可能略有恶化正在修改产品的耐蚀性和可能导致元素离子的释放到周围组织和细胞毒性(7,8]。因此,当地的不利反应的组织与元素被释放主要是由于局部组织的暴露在更高浓度的金属离子(即释放。metallosis效应)。此外,细胞毒性的程度,因此金属合金的生物相容性与金属合金成分以及从合金元素释放周边环境(营养培养基)或身体组织。在[5,9,10),它已经表明,植入物的生物相容性,取决于在很大程度上,在表面的粗糙度和形态。实质性的大部分材料在植入失败,包括疲劳裂缝和磨料或腐蚀性穿着,开始在产品表面。最近,许多科学出版物都集中在这个问题的解决方案。表层的质量完成和生物相容性是关键影响因素的有效植入假体。然而,文学不报告的喷丸工艺参数(例如,类型或属性)影响锤头金属表面的生物相容性。

因此,本文的目的是确定最准确的喷丸工艺参数对力学性能和细胞毒性的植入使Ti-6Al-4V合金通过摘要(直接金属激光烧结)添加剂技术。完成3 d打印的钛表面的组件,这三个过程不同喷丸加工材料,即。,CrNi钢砂、碎简而言之,陶瓷,研究了。完成的表层的使用似乎有益的尤其是对强化喷丸改善添加剂制造金属生物材料的功能特性。另一方面,文献调查表明,没有喷丸加工如何影响信息的个性化钛植入以摘要技术。特别是简而言之颗粒的应用程序作为一个材料,用于生产耐用和生物相容性的组件,是一个新的尝试以前没有报道的文献。这项研究被认为是有价值的从科学的角度来看结果在实践中可能是有用的。

2。材料和方法

2.1。样品制备和Postsintering治疗

Gas-atomized Ti-6Al-4V合金粉末用于样品生产。标本已打印的摘要(直接金属激光烧结)技术使用EOSINT M280金属粉末激光烧结系统(EOS GmbH,德国)。等,基本印刷参数如下:0.1毫米的路径之间的距离,激光束1250 mm / s的速度,融化粉30层的厚度μm,并应用功率170 W的激光光束。烧结过程后,标本遭受的箱式炉N41 / N (Nabertherm、德国)postsintering热处理应力消除真空期间4 h 800°C的温度和冷却之后氩使用过程中清洗率25 l / min。

然后,试样表面受到喷丸加工过程在750年代Peenmatic微设备(IEPCO、瑞士),直到100%的覆盖范围是通过使用工作压力为0.4 MPa。喷丸加工过程进行了垂直的表面,而喷嘴之间的距离和表面处理的脸是等于∼25毫米。使用三种不同的媒体,即。,Cr倪steel shot, crushed nut shells and ceramic balls. Principal parameters of the materials used in the shot peening process are included in Table1。表层的条件后喷丸加工过程一直受到分析轮廓GT光学表面光度仪(力量、德国)。下的测量进行了放大5.5倍。profilometric分析包含表面面积5毫米×5毫米使用VSI方法(垂直扫描干涉法),和获得的信号通过BrukerVision64转换软件。钢筋层的深度一直在评估金相截面通过Eclipse MA200显微镜(日本尼康)。

2.2。机械测试

修改后的表面显微硬度的测量(外部面临的标本X- - - - - -Y水平面)进行了负荷的0.2公斤(对应于HV0.2)通过维克氏的fm - 700显微硬度测试仪ARS 900自动化系统(future tech Corp .)、日本)。缩进住时间等于10。标本进行显微硬度测试生产光盘的形式与直径12毫米厚度3毫米。三十缺口已经完成每组的标本。

6个标本进行抗拉强度测试已经准备每个系列,和他们的大小和形状与ASTM构象E-8标准(图1)。死的标本被切断后,一个坚持一边受到哈斯UMC750数控铣床上加工中心和所有的表面都经过喷丸加工过程。强度性能测试通过Z100调频万能试验机(茨威格,德国)配备测量头50 kN, Makro 205伸长计。测试速度(遍历提要)等于20毫米/分钟。

2.3。生物测试

2.3.1。细胞培养和治疗

生物相容性评价的细胞毒性进行了符合ISO 10993 - 5:2009使用提取试验和直接接触试验。钛合金标本(如显微硬度测试)的情况下生产光盘的形式与直径12毫米厚度3毫米。三十缺口已经完成每组的标本。

在这项研究中,人类皮肤成纤维细胞BJ(美国写明ATCC)细胞系使用。标准条件下的细胞培养:在37°C,在5%的股份有限公司₂大气,分别在EMEM介质(美国,写明ATCC)补充10%胎牛血清(美国,写明ATCC)。实验前,所有的细胞系检测支原体的存在使用注意®支原体PCR检测设备(西格玛奥德里奇,美国)。

形态学评估使用尼康Eclipse执行Ti相差,荧光显微镜,NIS-Elements成像处理软件(尼康,东京,日本)。

评估条件培养液的细胞生存能力允许动态分析的交互测试材料与培养基模仿体液。这种方法允许预测测试材料将不再接触体液和互动如何影响生物反应。

测试光盘分别被放置在24-well培养板和钛覆盖1毫升的补充中。板被放置在一个轨道瓶,不断在37°C 300 rpm孵化24,72和168小时。适当的媒介在类似条件下孵化但没有钛插入被用作控制。

细胞被播种到96孔板210⁴细胞/ BJ。24小时后,confluency达到80%时,培养基是吸气满细胞条件培养基和孵化24小时。细胞治疗特里同为1%X-100年作为阳性对照。

2.3.2。MTT测试

细胞的生存能力进行检测标准的MTT试验,利用MTT细胞增殖试验设备(表达载体,美国)。在该测试中,使用的是线粒体enzyme-succinate脱氢酶的活性。这种酶在活细胞负责可溶性的变换四唑盐3 - (4 5-dimethylthiazol-2-yl) 2、溴化5-diphenyltetrazolium)不溶于水的紫色甲瓒晶体。4 h孵化后,与MTT被媒介,形成晶体溶解在DMSO溶液。吸收性的解决方案是测量在540 nm,使用PowerWave™微型板块分光光度计(Bio-Tek仪器,美国)。实验重复3次,测量进行了一式三份。

STATISTICA和13的结果统计分析应用程序(StaftSoft、波兰)。数据计算平均数±标准差。比较两组以上,单向方差分析方差分析和事后多重比较图基HSD测试的基础上。如果所有参数被认为是统计学上显著不同值小于0.05。

2.3.3。在直接接触细胞生长评价检查磁盘

细胞被播种到12-well板,钛插入被放置在每一个。文化是在标准条件下孵化,观察细胞生长附近插入了3天。为了更好地可视化的细胞和准确的计算,他们沾染了赫斯特33342年。染色的解决方案是由稀释股票的解决方案(10毫克/毫升)的比率1:2000年新鲜培养基。这种染料可以穿透细胞膜与dsDNA结合。然后,它是由紫外线兴奋,细胞核染色使用荧光显微镜可以观察到。在这项研究中,细胞核染色细胞的数量是衡量一个特定的表面培养板(89000μ米²)最近的插入。

3所示。结果与讨论

3.1。形态和表面的几何结构

过程中试样横截面金相观察,它已经被观察到塑性变形后喷丸加工表面附近的重大变化(图引起的2)。显著差异已经观察到在表层的晶粒尺寸和衬底。重要的晶粒尺寸减少表层(图中是可见的2)标有虚线。微观结构的变化达到约60的深度μm的基板进行喷丸加工过程通过陶瓷球和25/30μ米的表面改性的坚果壳。

表层的变化与晶粒尺寸减少被艾哈迈德还观察et al。11和戴秉国et al。12在不同的喷丸参数)。此外,Kameyama和Komotori [13)观察到层状微观结构表面附近可能另外展览功能与转让相关拍摄粒子碎片。在他们的研究中,他们提出了一个模型,当地层状微观结构创建的影响下细粒喷砂。

Sa parameter-arithmetic平均表面roughness-used表面发展的评价。根据可用的文学(6,11,14],Sa参数是最具代表性的参数表面喷丸加工过程后评价。从profilometric测量获得的结果(表2)表明,Sa参数的值最低的表面处理的情况下通过CrNi开枪陶瓷球。与此同时,两个表面粗糙度值之间的差异相对较低(无统计学意义)。值得注意的是,CrNi枪几乎是三倍的直径大于陶瓷球的直径。大的粮食事业创造更大的压痕的表层转化为每个单位表面积的压痕数量减少。然而,表面处理通过锋利的坚果壳的最高增加Sa参数引起的。由于其形状,锋利的坚果壳更容易定位(驱动)在钛合金的表层,另外增加表面粗糙度(3),同时导致微观结构变化相对最小的深度(图2 (c))。按照李的研究等。10),更增加了表面的发展有助于更好地osteointegration植入,而成骨细胞增殖仍更光滑的钛。然而,Tuomi et al。5]表明,尽管高粗糙度的植入物从3 d打印技术有助于获得更好的粘附金属生物材料的组织,这种类型的表面,在动态加载的植入物的情况,可能构成了区域降低疲劳寿命。

3.2。机械性能

硬度测试(图3)证明了平均硬度值的增加,经过处理的表面相比,标本DMSL烧结后直接获得。取得最高的表面强化层表面的情况下受到钢丸喷丸,然后通过翻译成的坚果壳硬度增加,相应地,∼30%∼42%与参考样本。在这方面,表面进行加工的坚果壳是最坏的状况,及其硬度与参考样品相比略高(摘要)。只处理通过螺母外壳造成硬度增加了∼9%与参考样本。引用的平均硬度硬度表面高压等于327.7,即。,it was almost similar to the value declared by the manufacturer: EOS GmbH–320HV.

为了验证是否达到显著变化,分析进行了通过STATISTICA和13个程序使用参数测试独立测试。根据统计分析通过Shapiro-Wilk测试表面硬度测量,它已经表明,结果没有一个正态分布,(假设α= 0.05)。因此,有理由拒绝正态分布的假设被测试的特性。因此,对克鲁斯卡尔-沃利斯独立测试(非参数测试α= 0.05)已经申请进一步的统计分析。的统计分析,表明强化表层的差异具有统计学意义( )只有参考面之间(摘要)和修改通过钢丸和陶瓷球表面之间以及修改的钢丸和简而言之。

硬度增加表面进行喷丸加工过程的结果从表层塑性变形和与硬颗粒的影响对组件表面引人注目。根据可用的出版物,硬纳米晶体层上创建零件的表面处理,导致硬度和耐蚀性的提高13,15]。

抗拉强度测试(图4)展示了类似的团体之间的相关性获得硬度测试标本。因此,最有利的Rm的价值观已经获得了表面处理的陶瓷球和钢丸。这样修改表层表示平均抗拉强度的增加30和45 MPa相应地,与未经修改的表面,即。,约4.2%和3.7。然而,治疗通过螺母外壳没有展示任何未经修改的表面在统计上有显著差异的关系。这样的效果弱强化表层的实现结果的粗糙度较高水平。表面质量不足转化为力量。

据推测,结果表面进行喷丸加工实现疲劳试验可以在静态拉伸比实现更有利的测试。在毕讷德提的意见等。6),表面硬化通过拍摄介绍有利的压应力,降低孔隙度的表面层次明显导致疲劳强度的增加。然而,Ganesh et al。14]表明,可以通过适当的选择达到抗拉强度的一个重要改进喷丸工艺参数的过程。从3 d印刷的产品,除了表层的条件,主要是形式结构不连续毛孔的产品本身是至关重要的力量。Thijs et al。16)强调,根据应用技术印刷流程,气泡可以创建的材料。Mierzejewska et al。17]显示摘要的某些缺陷的过程。分析标本过程中开裂表面在强度的测试中,他们观察到的空洞和不熔化的粉(归因于滞留气熔池和缺乏制造期间融化)。

此外,Konečna et al。18发现裂纹萌生在骨折后拉伸测试(三种不同取向的标本)主要取决于样品表面质量。裂纹萌生位置发生的形式不熔化的或部分熔解金属粉末粒子沉积在试样表面,特别是在案件的标本Y- - - - - -Z和Z- - - - - -X取向。

结果e (17,18)已经证实金属断面的表面开裂强度测试后(图的分析5)。在所有情况下,延性断裂曾被观察到。裂缝形态酷似蜂窝,许多小的空洞。之间没有显著差异标本裂纹表面受处理的不同类型的照片除了观察到喷丸加工后产生的表面层材料加强。然而,缺陷形式的有限的毛孔和不熔化的金属粉末粒子构成的主要裂纹萌生位置的情况下造成应力集中裂纹增长。

3.3。生物属性

MTT测试结果(图6)透露,所有24 h-conditioned媒体透露显著毒性对测试细胞相比,控制细胞(78、73±84.67±0.75,1.28,和82.56±1.84%的表面改性的钢丸,坚果壳,和陶瓷球,分别)以及与细胞治疗与介质条件摘要插入(88.06±1.73%)。显著降低细胞生存在文化孵化与所有插入媒体条件72 h(81.74±3.28, 80.07±6.04, 90.57±4.66%钢砂、坚果壳,和陶瓷球,分别);然而,摘要之间没有明显差异(84.06±6.10%)和其他插入。在long-conditioned媒体(168 h)中,只有表面改性的钢丸和坚果壳透露毒性(摘要)相比-72.40±3.47,76.36±3.50%的细胞生存能力。结果表明,插入修改通过陶瓷球提取物对细胞施加最弱的影响,和细胞培养在168 h的可行性条件媒体是类似于细胞孵化控制介质(无空调)-95.15±6.04%。

没有细胞生长形态差异的存在测试插入(图7)。附近也没有抑制细胞增殖的边缘插入。然而,与荧光染料染色细胞核后,计算他们在一定区域的视野后,24日,48岁和72 h,原来修改附近的细胞生长的钢砂插入最弱的增殖潜力(图8)。与其他文化相比,细胞孵化与插入修改通过陶瓷球后72小时的实验仍然集中。

生物测试表明,通过陶瓷球表面受到治疗的特点是最高的生物相容性。高生物相容性的表面结果bioinertness陶瓷材料和表面粗糙度水平低的接受治疗的陶瓷球。的表面受到的治疗手段CrNi钢丸的特点是最穷的参数虽然这样的治疗后表面粗糙度低。这样的条件的结果致癌的属性的元素,即。,Cror Ni, which are located (driven) in the surface layer after the shot peening process [3,7,19]。因此,由于有利的属性获得机械测试的标本进行喷丸加工过程通过钢丸,这样的治疗将更好的证明自己在制造医疗器械植入表面改性的情况。尽管他们更糟糕的强度参数,标本进行喷丸加工过程的坚果壳稍微更好的对细胞毒性相比,表面经过喷丸加工过程通过钢丸。然而,任何信息表面进行喷丸加工过程的细胞毒性的有机介质仍缺乏文学。

似乎从生物相容性测试,以间接的方式,不同的粗糙度对生物相容性的影响是不一样的镜头的类型应用的影响。Tuomi et al。5]发现高可行性的L929细胞24小时的潜伏期后提取的3 d打印后未加工和抛光标本。同样,研究由Vaithilingam et al。20.]评价细胞毒性3 t3细胞表面抛光和获得3 d打印没有揭示任何显著差异。七天的测试表明,两个表面上的细胞是可行的,它已经发现,任何金属离子从Ti-6Al-4V合金没有溶解在培养基。此外,有利属性的标本来自3 d打印并受喷丸加工过程表示由Benedetti et al。6]。它已经表明,钛标本与各种表面粗糙度(电解抛光和喷丸加工过程之后)的特点是非常相似的有利的行为在不同的时间对细胞生长和增殖。

4所示。结论

下面的结论已经从测试由作者:(我)喷丸加工过程由钢丸的方法以及手段的减少引起的陶瓷一口闷粗糙度与untreated-reference摘要制造表面。然而,在治疗通过螺母外壳的情况下,增加粗糙度一直在观察比较与参考面。从生物相容性测试,看来不同的粗糙度对生物相容性的影响普遍不如应用喷丸shot-type的类型。(2)喷丸加工过程由钢丸的方法以及通过陶瓷球表面原因增加的修改。同时,统计学意义和最有利的影响已经得到表面改性的钢丸以及陶瓷球(硬度增加了∼42%∼30%相应与参考面)。(3)静态拉伸试验和显微镜观察的分析显示摘要制成部件的结构性缺陷。无关紧要的极限抗拉强度增加Rm(大约4%)已经获得了表面改性的钢丸和陶瓷球。在所有情况下,裂纹萌生的地方发生的有限的毛孔和不熔化的金属粉末粒子。(iv)最低的细胞毒性被发现在表面的情况下修改相应的陶瓷球<坚果壳<钢丸。此外,细胞生长在附近specimen-modified陶瓷球的手段被扩散潜力最大的特点。

一般来说,测试表明,力学性能最有利与钢丸的表面改性。然而,对于生物相容性、加工的陶瓷球的上下文中是最首选方法植入来自3 d打印技术的处理。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

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