废旧轮胎微波热解制液体燃料的优化研究

抽象的

旧轮胎对环境构成威胁，特别是在发展中国家，因为目前的处理方法导致环境污染。从旧轮胎中提取的热裂解液可以作为替代石油柴油的燃料来源。微波热解是一种节能、环保的替代方法。在本研究中，采用微波热解生产液体燃料。微波处理的不同功率级分别为20、30、40、50、60、80和100%;反应时间分别为8、13、18、23、28分钟;粒径分别为25、50、100、200 mm^2..使用Design Expert 13进行数据分析和优化，使用GC-MS进行化学成分分析，同时使用标准方法测试理化性质。响应面法（RSM）研究了操作变量的影响，确定了最佳产率点。对于微波热解，最高液体产率为39.1% 重量百分比为50%功率，18 最小反应时间，粒径25 嗯^2.．随着粒径的增大，产率降低。响应面法给出了与实验结果一致的最优条件。液体燃料的热值为48.99 MJ/kg。气相色谱-质谱联用分析表明，该油主要由柠檬烯、甲苯和二甲苯组成的复杂有机混合物组成。液体燃料性能符合国际标准要求，可作为柴油的替代品。

1.介绍

肯尼亚的主要轮胎来源是轮胎进口。根据迪维斯基的说法[1.]，肯尼亚的所有轮胎中约有62％的进口。肯尼亚的20％的轮胎是那些用汽车进口的轮胎，而在肯尼亚和灰色市场生产的那些，占18％。来自灰色市场的轮胎是通过翻新再循环的轮胎。通过减去用汽车进口的所有轮胎进口，以及从肯尼亚轮胎的总清单制造的所有轮胎进口，轮胎的轮胎的数量是通过减去所有轮胎进口的轮胎。预计使用轮胎的数量将是指数增长的。这是由于购买新车的人数和公司的数量正在增加[1.]．2012年，肯尼亚每年的旧轮胎总量估计为5.1万吨/年，预计到2031年将增加到13.3万吨/年，如图所示1.．根据Mamun等人。[2.[轮胎热解油的热值大于汽油和石油柴油的热值。这意味着它有可能用作内燃机中的替代品或与石油柴油的混合物[3.]．大多数轮胎是由异丁烯-异戊二烯共聚物橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶(SBR)和独联体-聚丁二烯橡胶（CBR）。此类橡胶具有与硫原子结合的长链聚合物，因此使弹性体非常稳定，从而限制其降解性[4.]．

除了合成橡胶，轮胎还含有炭黑、增塑剂、抗氧化剂、润滑剂、天然橡胶和一些无机材料，如二氧化硅，这使得它们的处理非常复杂。因此，由于处理废旧轮胎的困难，人们对利用热化学转化等相关技术将废旧轮胎转化为能源很感兴趣。热解是这样的过程之一，涉及轮胎材料在高温下，在没有氧气的情况下热裂解，以产生液体、固体和气体产品[5.]．微波热解是替代传统加热的最新技术之一。它不仅生产速度更快，而且更清洁，从而降低能源消耗[6.].汽车使用量的增加，特别是在人口较多的地区，导致了环境问题，其中之一就是废弃轮胎的处理[7.]．每年都有几种废物产生，其中一些被有效地收集和回收，用作能源或化学原料。然而，一些废物，如旧轮胎被丢弃或燃烧的方式，很容易污染环境。轮胎处置不当会造成环境危害。这是因为轮胎中含有有害物质，包括烟灰、重金属和多环芳烃(PAH)。与轮胎相关的环境危害是由于它们是不可生物降解的，因此可以使用很多年。由于轮胎中存在的污染物所带来的困难，大多数轮胎都是通过填埋处理的。

处理这类废物的常用方法(填土)无法回收轮胎的潜在价值。对热裂解油的可能值进行了研究，发现热裂解油有以下几个好处[3.]。热解是一种已开发的技术，可作为将废物转化为潜在能源的替代方法。热解有可能回收旧轮胎的能量和化学价值，因为它可以从热解过程中生成潜在有价值的产品。

必须分析油和气态产品的能量含量，并且产生的炭具有用作炭黑的替代品。由于它们被用作烹饪燃料的可能性，油和气态产品具有很大的兴趣，并且可用于内燃机。此外，它可以用作柴油的融合，以正确的比例并用于烹饪。

微波热解是一种相对较新的工艺，不仅效率高，而且排放到大气中的污染物也最少[8.]．其特征在于一种独特的加热技术，其中加热效果从电磁波与材料的复合结构内的偶极物中的相互作用产生。这种加热模式可确保在材料中产生热量而不是外部来源。这确保了与传统表面加热相比有更有效的加热过程。这种加热确保了热量和更容易控制加热过程的均匀分布[8.]．目前研究的目的是通过改变微波功率，反应时间和颗粒尺寸来优化从微波热解的液体燃料产量。

2.材料和方法

２.１.原料的准备

用废旧轮胎(Triangle 1000r20 10.00X20载重轮胎)制备原料(胎屑)。它被刀切碎，以达到所需的尺寸，计量单位是横截面积。所有尺寸的厚度均为2毫米。然后对原料进行筛选，以去除轮胎材料表面的杂质和灰尘。然后在空气中干燥，以去除可能干扰热解过程的水分。为避免液体燃料中存在水分，建议采用低功率微波预处理。预热到大约100°C会蒸发轮胎碎片中所有的水分。然后准备原料进行热解。

2．1．1．操作变量对微波热解的影响

考察了微波功率、反应时间和粒径等操作参数对反应过程的影响。

2.1.2.微波功率

所选微波（三星GE0103MB1）的输出功率为900 W，频率为2450 兆赫，10个功率级范围为10%（90 W）至100%（900%） W）。其他变量保持不变，微波功率变化。使用的粒度为25 嗯^2.反应时间为25分钟。本实验选择的微波功率分别为20%、30%、40%、50%、60%、80%和100%。由于随着微波加热的继续，反应器内的压力和温度升高，可冷凝产物通过圆底烧瓶的芽被挤出反应器。sprout连接到一个大型冷凝器，如图所示2..Liebig冷凝器与平均温度为10°C的循环水相连。循环冷水和来自反应器的蒸汽之间存在温度梯度。因此，发生热传递，热蒸汽的温度降低，导致冷凝。冷凝的液体产品被收集。

2.1.3。反应时间

所选微波具有自动计时系统，当设定的时间流逝时停止。微波功率设置为100%，使用的粒径为25 mm^2.．第一步是确定可凝产物在全功率下冷凝所需的时间。每隔5分钟对产品进行监测。

2.1.4。颗粒大小

本实验中使用的尺寸为立方体，均匀厚度为2 嗯。为了研究原料粒度对微波热解过程产率的影响，改变了不同粒度的横截面积。考虑的横截面积为25 嗯^2., 50 嗯^2., 100 嗯^2.，200毫米^2.．用于均匀性的所有尺寸使用100％的微波功率和25分钟的反应时间。将100克的每块尺寸放入反应器中，并开始微波。

2.2.燃料液体产品的特性

采用标准方法测定了液体燃料的理化性质，并与已发表的文献进行了比较。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法鉴定了液体产物中的关键成分。

2.3。实验装置

使用微波炉（三星GE0103MB1）对轮胎的热解进行实验研究，输出功率为900W和2450MHz。用微波完成改性以适应热解过程。在微波的天花板上钻出50毫米孔以握住锥形烧瓶的颈部。此外，孔意味着确保锥形瓶的口脱离微波腔。然后使用木制软木塞密封锥形烧瓶的口。锥形瓶的萌芽连接到Liebig冷凝器。500ml石英玻璃圆底烧瓶用作反应器。将100克二次使用的轮胎送入反应器中。设定了反应时间和微波功率，微波接通。在没有氧气的情况下连续加热原料以产生烟雾。 Due to the pressure build-up in the reactor, the fumes escape through the sprout of the conical flask which is connected to a Liebig condenser as shown in Figure2.. 当气体产物逸出时，液体燃料冷凝并收集在样品瓶中。固体残留物留在圆底烧瓶中。

2.4.方差分析和回归分析

采用5个水平的中心复合设计(CCD)，采用3个因素进行分析。利用CCD对粒径、微波功率和反应时间三个变量进行了优化。变量的中心值、步长和取值范围为:中心微波功率为50%，步长为10%，取值范围为40%-60%;中心反应时间17.5分钟，步长4.5分钟，范围13 - 22分钟;中心粒径为112.5 mm^2.，第52.5步嗯^2.，60毫米的范围^2.-165毫米^2.如表所示1.以下。


因素	单位	-α.=	－1	0	＋１	+α.

微波功率（X1）	%	30	40	50	60	70
反应时间(X2)	分钟	10	13	17.5	22	25
粒度（X3）	毫米^2.	25	60	112.5	165	200

在每个因子数下获得的实验次数由公式给出， ,哪里是运行的数量，是因素的数量和是中心点的重复次数。共获得15个单次重复实验。考虑3次重复试验，共得到45次试验。对于全阶乘可旋转设计， [9]．0_1.， 0_2.，及0_3.中心点是和是轴向点。要获得轴向点的值，应用了以下等式： [9]．所以，跑。测试了液体燃料产量的全二次模型，并使用Design Expert 13试验版进行方差分析和回归分析。

3.结果与讨论

3.1。微波功率的影响

微波功率（MP）对于微波的20％至100％，电源输出为900瓦的功率输出，每次运行30分钟，粒径为25毫米^2.．结果表明，在微波功率为20%时，液体燃料产率从15.2 (wt. %)增加到最佳点(微波功率为50%时，产率为39.1 (wt. %)。然后，在100%微波功率下，液体燃料产率持续下降至19.1 (wt. %)。固体半焦呈均匀下降趋势，从20% MP时的48.5 (wt. %)下降到46.5 (wt. %)。在50% MP时略有增加至48.7 (wt. %)的最佳值，然后在100% MP时持续均匀下降至38.1 (wt. %)。最后，如图所示，产气量从20% MP时的36.3 (wt. %)下降到50% MP时的最低产气量12.2 (wt. %)3.. 在100%MP下，最大产率为42.8（重量%），呈上升趋势。结果的趋势与已发表的文献一致[10]。MP下液体产率上升20%至50%是由于MPs较高时温度升高导致油性产品增多。当MP从50%进一步增加到100%时，由于极高的温度导致油分子裂解为较轻的气体分子，因此有下降趋势。这一事实也证实了气体产物从MP的50%持续增加到100%的事实。固体残留物的趋势取决于气体和液体产品的趋势。

产品的质量是用称量秤得出的。称量原料的初始质量，记录为．得到的液体产品的质量称重并记录为．固体残渣的质量也被称量并记录为．因此，根据质量守恒定律气态产物的质量为．

3.2。反应时间对产量的影响

用于研究反应时间的所选MP在50％下恒定。所有运行的样本大小为100克25毫米^2.。所考虑的时间为8小时敏，13岁 min，18岁敏，23岁分钟，和28分钟最小。液体燃料产量从8%增加到8% 最低至19 最小值分别从15.3（重量百分比）到35.0（重量百分比）。超过19 如图所示，当曲线变平时，液体燃料产量没有进一步增加4.．类似地，从8分钟至20分钟的10分钟将气体产率从12.4（重量％）增加到31.5（wt％）。超过20分钟，储气产量没有进一步增加，如图所示4.．固体产物在8 ~ 20 min分别由72.3 (wt. %)降至35.0 (wt. %);20min后，产率保持不变。随着时间的推移，液体燃料生产的趋势与已发表的文献一致[11].液体燃料和天然气产量从8 分钟到大约18分钟是因为原料有更多的时间进行热解过程。大约18分钟后，热解过程完成，原料的所有产品均已裂解，不再产生液体和气体产品。

3.3. 粒度对产率的影响

考虑的颗粒尺寸为25毫米^2., 50 嗯^2., 100 嗯^2.，200毫米^2.，并且样品尺寸为100克，每次进行30分钟。另一方面，MP保持恒定在100％。结果如图所示5.结果表明，当颗粒尺寸在25 mm之间时，液体燃料产率从24.1 (wt. %)持续下降到13.1 (wt. %)^2.和200 嗯^2.,分别。另一方面，气体产品将粒度增加到37.9（重量％）至54.3（重量％）的均匀趋势，用于25 mm之间的粒度^2.和200 嗯^2.,分别。固体残渣由液体和气体产物的产率决定。液体燃料的减少是由于进一步裂解的暴露表面积减少的结果。随着颗粒尺寸的增加，气体产品的增加是由于轮胎颗粒不完全开裂形成液体燃料的结果。大多数成分以气体的形式逸出，因此出现了这种趋势。

3.4。流程优化

桌子2.通过使用设计专家进行分析，给出了CCD矩阵的实验和预测结果。


性病	跑	X1：微波功率（％）	X2：反应时间（分钟）	X3：粒径（mm）^2.)	Exp。产量（wt.％）	预测产量（wt.％）	剩余

12	1.	60	22	60	35	35.02	-0.0158
39	2.	50	17.5	25	37	37.02	-0.0244
24	3.	60	22	165	30	30.01	-0.0117
5.	4.	60	13	60	29.2	29.17	0.0312
26	5.	30	17.5	112.5	27	27.01	-0.0056.
30	6.	70	17.5	112.5	28.4	28.39	0.0111
42	7.	50	17.5	200	32.1	32.1	-0.0009
15	8.	40	13	165	26.6	26.59	0.0103
8.	9	40	22	60	35.1.	35.11	-0.0075
41	10	50	17.5	200	32.1	32.1	-0.0009
34	11	50	25	112.5	31.2	31.18	0.0204
44	12	50	17.5	112.5	35.4	35.4	0.0007
17	13	60	13	165	28.1	28.06	0.0353
35	14	50	25	112.5	31.2	31.18	0.0204
40	15	50	17.5	200	32.1	32.1	-0.0009
3.	16	40	13	60	27.5	27.49	0.0062
29	17	70	17.5	112.5	28.4	28.39	0.0111
7.	18	40	22	60	35.1.	35.11	-0.0075
4.	19	60	13	60	29.1	29.17	-0.0688
16	20	60	13	165	28	28.06	-0.0647
2.	21	40	13	60	27.5	27.49	0.0062
27	22	30	17.5	112.5	27	27.01	-0.0056.
43	23	50	17.5	112.5	35.4	35.4	0.0007
33	24	50	10	112.5	23.2	23.21	-0.0124
37	25	50	17.5	25	37.1.	37.02	0.0756
31	26	50	10	112.5	23.2	23.21	-0.0124
32	27	50	10	112.5	23.2	23.21	-0.0124
20	28	40	22	165	30.3	30.3	-0.0034
10	29	60	22	60	35	35.02	-0.0158
21	30	40	22	165	30.3	30.3	-0.0034
36	31	50	25	112.5	31.2	31.18	0.0204
9	32	40	22	60	35.1.	35.11	-0.0075
19	33	40	22	165	30.3	30.3	-0.0034
45	34	50	17.5	112.5	35.4	35.4	0.0007
18	35	60	13	165	28.1	28.06	0.0353
11	36	60	22	60	35	35.02	-0.0158
22	37	60	22	165	30	30.01	-0.0117
6.	38	60	13	60	29.2	29.17	0.0312
23	39	60	22	165	30	30.01	-0.0117
38	40	50	17.5	25	37	37.02	-0.0244
25	41	30	17.5	112.5	27	27.01	-0.0056.
28	42	70	17.5	112.5	28.4	28.39	0.0111
14	43	40	13	165	26.6	26.59	0.0103
13	44	40	13	165	26.6	26.59	0.0103
1.	45	40	13	60	27.5	27.49	0.0062

桌子3.为全二次模型的回归分析提供方差分析。全二次模型是将旧轮胎微波热解的液体燃料产量作为变量函数的二次方程。本实验的具体变量为微波功率、反应时间和粒度。模型如所示方程式(1.)．


来源	平方和		均方	-价值	价值

模型	639.49.	9	71.05	1.03+05	<0.0001	重要的
X1-microwave权力	5.74	1.	5.74	8292.19	<0.0001
X2-reaction时间	232.32	1.	232.32	3.36+05	<0.0001
X3粒径	88.72	1.	88.72	1.28+05	<0.0001
x1.x2.	4.68	1.	4.68	6762.31	<0.0001
x1.x3.	0.06	1.	0.06	86.67	<0.0001
X2.X3	22.82	1.	22.82	32954.52	<0.0001
（x1）^2.	121.19	1.	121.19	1.75+05	<0.0001
（x2）^2.	142.02	1.	142.02	2.05+05	<0.0001
（x3）^2.	1.48	1.	1.48	2133.74	<0.0001
剩余	0.0242	35	0.0007
缺乏契合	0.0042	5.	0.0008	1.27	0.3028	不重要
纯粹错误	0.02	30	0.0007
总计	639.52	44

如表所示3.,该模型 -102633.49的值意味着该模型是重要的。只有0.01%的可能性 -由于噪音可能发生这种大的价值。

值小于0.0500表示模型术语是显着的。在这种情况下，x1，x2，x3，x1.x2，x2.x3，x1.x3，（x1）^2.，（X2）^2., (X3)^2.是重要的模型术语。大于0.1000的值表示模型术语不显着。缺乏适合 -值为1.27意味着缺乏适应性与纯误差不显着。有30.28％的几率缺乏适合 -由于噪音，可能会出现如此大的值缺乏拟合的值大于0.05，因此不显著。

全二次模型由下式给出：

3.4.1.响应面图

等式（1.)用于绘制响应面和等值线，以优化液体燃料产量。图6.是产率随微波功率和反应时间的函数图。最佳的微波功率接近50%，反应时间为17.5分钟。

图形7.作为微波功率和粒度的函数，给出一个幂的曲线。最佳位于50％的微波功率和25 mm的微波功率^2.．

图形8.给出了产率随粒径和反应时间的函数图。最佳的颗粒尺寸接近25毫米^2.反应时间为17.5分钟。

3.5。燃料液体产品的特征

对轮胎热解油(TPO)进行了理化性质和气相色谱-质谱分析。

3.5.1.理化性质

桌子4.总结了与Harram等人完成的发表文献的结果相比，对轮胎热解油的生理化学特性试验结果。[12]Hariram等人的研究比较了废轮胎热解油（WTPO）、废塑料热解油（WPPO）和商用柴油的性能。


特性	单位	商业柴油	WTPO	WPPO	柴油、WTPO和WPPO的试验方法	房产申诉专员署	TPO测试方法

总热值	MJ / kg.	43.9	42.7	39.45	是:1448 P: 6	48.99	ASTM D2015
运动粘度，@40°C	cSt	2.1.	3．4	2.2.	IS:1448 P:25	3.07	采用AOAC公认的
闪点	°C	5 2	4 6.	4 4.	IS:1448 P:20	61	ASTM D2015
燃点	°C	5 7.	5 3.	4 7.	IS:1448 P:20	65.	ASTM D2015
密度@ 15°C	千克/米^3.	832	936	837.5	IS:1448 P:16	910	采用AOAC公认的
十六烷值指数	—	46.4	5 5.	6 8.	是:1448 P: 9	—	—
炭渣	%	0.37	2.21	72.79	IS:1448 P:122	０．７５	ASTM D2015
硫含量	%	0.047	0.99	0.034	是：1448 P：33	0.08	采用AOAC公认的
灰分内容	%	0.01	０．３３	0.0003	IS:1448 P:126	1．9	采用AOAC公认的

根据表中所示的结果4.，大部分参数接近市售柴油，TPO的总热值为48.99 MJ/kg，而Hariram等人[12为42.7 MJ/kg。根据世界核协会的说法，商用柴油的总热值在42至46 MJ/kg之间[13和43.9 MJ/kg，根据Hariram等人[12]．这说明TPO的热值高于商用柴油。其他参数如闪点、燃点、密度和粘度与石油柴油相近。经过进一步净化，TPO可以直接用于内燃机而不是柴油。重燃料油(HFO)的热值是41兆焦耳/公斤按肯尼亚总量[14]．按肯尼亚总数计算，在肯尼亚销售HFO的规定标准[14]其必须满足以下关键参数：在500℃时的最大运动粘度为180 cst，最大含硫量为2.3%，最小净热值为41 MJ/kg。因此，TPO有资格直接用作HFO。

3.5.2.GC-MS分析

GC分析结果如表所示5.．分析表明，TPO由复杂的碳氢化合物混合物组成，主要成分为柠檬烯、甲苯和二甲苯。被测组分的比例如表所示5.．结果由FlaresGoiti等人与已发表的文献一致。[15]．FLaresgoiti等人认为，轮胎热解油由C6-C24有机化合物的复杂混合物组成。该油由不同比例的多环芳烃组成，如菲、二苯基、萘和芴。此外，轻烃如甲苯、柠檬烯和二甲苯以不同的比例存在[15]根据Liang等人的说法，大多数检测到的成分与商用柴油中的成分相似[16]．因此，轮胎热解油有资格用作燃料。


保留时间(RT)(分钟)	成分	分子式	峰面积百分比

13.46	D-柠檬烯	C₁₀H₁₆	20.23
7.03	甲苯	C_7.H_8.	10.65
8.82	间二甲苯	C_8.H₁₀	7.31
27.09	1-甲基萘	C₁₁H₁₀	5．8
15.59	萘甲苯.	C₁₀H_8.	5.42
28.88	雌二醇,3-deoxy	C₁₈H₂₄O	3．5
15.72	3, 4-Dihydro-1-methylnaphthalene	C₁₁H₁₂	2.74
25.09	萘，2,7-二甲基	C₁₂H₁₂	2.5.
20	萘- 1,7-dimethyl	C₁₂H₁₂	1.96
11.33	邻二甲苯	C_8.H₁₀	1．4
19.44	萘，1,2-二氢	C₁₀H₁₀	1．2
12.64	环己烷,1-methyl-5 - (1-methylethenyl)(右)	C₁₀H₁₆	1．1
5.62	苯	C_6.H_6.	0.92
4.94	乙基苯	C_8.H_8.	0．6
30.33	荧蒽	C₁₆H₁₀	0.45
7.96	2,4-二甲基 - 喹啉	C₁₁H₁₁N	0．41

4.结论和建议

在本研究中，利用微波热解技术对液体燃料产率进行了优化。液体燃料产量与二次方程相关，表示为反应变量的函数。方差分析表明，相关性与实验数据吻合良好。响应面和等高线图表明，微波功率为50%，粒径为25%，最高产率为38.4%（重量%）嗯^2.，反应时间17.5分钟。在已发表的文献中，观察到微波功率对产率的影响也有类似的趋势。这是因为在50%的功率水平下，油产品由于足够的温度而充分龟裂。在较低的功率级别，温度较低，所有复杂的成分可能不会被裂解形成油性产品。另一方面，在较高的功率下，温度会进一步升高，形成的油性产品可能进一步裂解成气态产品，从而减少液态产品。颗粒尺寸为25mm^2.是最小的颗粒尺寸，当与其他变量的相互作用保持不变时，给出最高的液体燃料产量。可能的原因是增加了微波加热的表面积，这清楚地表明，即使是更小的颗粒尺寸也能产生更好的结果。17.5 min的反应时间是热解过程完成的最佳时间，超过此时间液体燃料产率不再增加。在其他最佳条件下，这是100克轮胎样品生产液体燃料的最佳时间。TPO的理化性质如表所示4.靠近石油柴油的柴油，因此可以用作替代燃料来源。液体燃料的GC-MS分析表明，它们包含具有较大比例的柠檬烯，甲苯和二甲苯的有机化合物的复杂混合物。

4.1。建议进一步研究

尽管它与石油柴油相比，所产生的液体燃料不会被改进，但与石油柴油相比具有更高的热值[2.]．在改进液体燃料中，仍然需要研究直接在内燃机中使用。此外，在组合物和可能使用气态产品和微波热解过程的上升时需要更多的研究。

数据可用性

该文章包含所有相关数据。相应的作者会根据要求提供任何其他数据。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

世界银行非洲植物化学、纺织和可再生能源卓越中心(ACEII-PTRE)， Moi大学为这项研究提供了全额资助。此外，莫伊大学工程学院，机械，生产和能源工程系非常感谢技术支持和许可使用他们的大部分设施。

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