苯酚光催化活动的水从石墨和石墨烯氧化物:脱气效果和化学氧化合成过程

文摘

开发新材料或修改现有的是世界上一个充分研究领域的研究。由于其出色的物理和化学性质,石墨烯是有吸引力的材料新的应用程序。获得石墨烯的方法多样,随着时间的推移发生了变化。氧化石墨烯是一种多功能的石墨烯,由于含氧官能团的存在。化学氧化石墨剥离,超声波是一种首选的方法获得氧化石墨烯;化学氧化时间和超声波浴中脱气效果参数发挥重要作用在氧化石墨烯的特性和属性。因此,在这项研究中,传统的时间用于氧化石墨和脱气的超声波浴获得石墨烯氧化物被修改。碳材料的结构变化进行评估基于光催化去除有机污染物在水中的活动(消除多达38%的苯酚)。石墨材料的带隙通过紫外可见获得价值1.5 - -4.7 eV和碳材料的结构和形态特征是红外和拉曼光谱和透射电子显微镜,分别。

1。介绍

氧化石墨(去)是一种石墨衍生物含有共价结合含氧集团在其层。氧组通常是羟基、环氧和羧基,嵌入碳层和生成过程中去合成的化学氧化(1,2]。去包含高浓度的含氧官能团,它被认为是一个多功能的有机网络可以应用于广泛的化学转换,最常见的哦(3,4),哦(5,6),和环氧树脂组(7- - - - - -9]。

现在,有三个主要方法用于合成,也就是说,布罗迪,正如和悍马方法(10,11]。氧化的程度可以不同的方法的基础上,反应条件,以及使用的前体石墨。这些方法之一,悍马方法,通常被认为是最好的12,13),大多数的研究人员纷纷跟进。同样,2008年,悍马的改性方法提高了氧化程度,因此该方法提高其效用(14]。

石墨烯氧化物(GEO)可以从热的条件下或获得超声剥离,导致个体氧化石墨烯表。含氧官能团的形成使他们更容易片状剥落进入层的GEO搅拌或轻微的声波降解法。获得更少的床单,声波降解法法,通常发生在一个超声波浴在40千赫(15,16)或50千赫(17,18]。

它已经众所周知,,化学,和地理也有类似的结构。都具有多层结构和化学功能基础上飞机和边缘。他们的区别是堆叠层数。这两个材料去(19,20.和地理21具有光催化活性,显示被水分割和制氢,可以减少刃天青resorufin [22]。同时,两种碳结构可以掺杂不同的材料(23,24[]或原子25)改善催化剂的性能。

此外,减少氧化石墨烯(RGO)已成功修改不同的化合物作为光催化材料在重金属的去除26,27和有机化合物28]。然而,修改的的光催化活性和地理没有研究有机化合物的去除水。在新材料去除苯酚在水中是纳米氧化锌29日首席执行官)₂/毫伽水滑石(30.],TiO₂-rGO纳米复合材料(31日];在这些研究中,材料的去除中苯酚浓度的50%和90%,考虑不同浓度在每一个研究;这些新材料是有效的去除苯酚的多相光催化作用,但需要长时间的反应,在某些情况下的空气/氧气加速光催化过程;此外,它需要在电子空穴重组工作。优势利用的可能性将去地理作为光催化剂是氧组织表面,可能会导致这些参数可以减去产生一个有趣的领域,与掺杂和nondoped石墨材料在光催化。因此,重要的是要验证这两种碳催化活性的修改的材料去除的有机化合物在水里,考虑到碳结构发生不同的变化,在合成过程中,对其结构的影响。

合成的地理,声波降解法过程和氧化时间是关键因素;然而,只有少数研究调查修改这些参数来获得最优条件良好的化学功能化(32- - - - - -34]。氧化官能团的数量和时间变化的碳杂化sp²在材料和超声波的化学效应来源于声空化相关的过程。空化的影响是声化学的基础和非常有效的液体脱气35,36]。因此,在这项研究中,碳结构的变化(GEO)产生的脱气和氧化时间进行了分析。此外,光催化活性被消除了苯酚在水里。透射电子显微镜是用来检查的地形资料,应用傅立叶变换红外光谱识别官能团的氧化样品,拉曼光谱是用来确定碳样品和紫外可见光谱的杂交,和Tauc的方法被用来获得石墨烯氧化物材料的带隙。

2。材料和方法

2.1。石墨和石墨烯氧化物的合成

氧化石墨(去)合成了石墨的建立方法(14,37];然而,反应时间修改,以确定该参数对氧化过程的影响,因此在去然后在爆炸的结构差异结果和催化活性。反应物是石墨(电子显微镜,编号为70230),硫酸(H₂所以₄贝克,98%)、高锰酸钾(KMnO₄,默克公司)、过氧化氢(H₂O₂贝克,30%)和蒸馏水(H₂O)。

H₂所以₄(46毫升)被添加到反应瓶维持在0°C (±2°C)(冰浴),然后石墨(2 g)和KMnO₄慢慢加入了(6克)。后增加温度到35°C (±2°C),混合物被磁力搅拌棒搅拌和混合的三个不同时期:2,4,6 h。后,多余的水被纳入混合物和H₂O₂(10毫升)添加到没有天然气生产。

过滤与蒸馏水进行玻璃过滤器,和获得的布朗在烤箱干(Barnstead Thermolyne,型号3478)在65°C 12 h。

然后,一个解决方案包含100毫克的干进去10毫升的H₂O准备。这个解决方案是用3 h在室温下借助超声波浴(布兰森1510 r-mth)在两个不同的脱气单元(55 - 65)。脱气的修改可能有助于改变官能团的数量获得的石墨烯氧化物和表数,从而促进氧化石墨烯的物理和结构特性的变化表(GEO)。

2.2。氧化石墨烯样品

氧化石墨样品的名称(去)2,4,6,缩略词后面的数字是指时间在小时的氧化反应。氧化石墨烯样品的名称是GEO-2-55, geo - 2 - 65, GEO-4-55, geo - 4 - 65, GEO-6-55, geo - 6 - 65。第一个数字也表明氧化时间的小时,第二个数(55 - 65)表明超声波浴中脱气。

2.3。光催化测试

光催化和光解实验批photoreactor。派热克斯玻璃烧瓶的小规模photoreactor系统是由250毫升容量。玻璃烧瓶反应堆充满了100毫升的水溶液中含有苯酚(100 ppm)。溶液的pH值是中性的。反应堆的温度保持在室温和悬磁搅拌。2 h的实验进行了紫外线辐照,后为苯酚测定方法(ASTM-D1783-0)。除酚的百分比值测定通过整除的开始和结束反应时间。解决方案与紫外灯辐照在254 nm和10和20毫克的氧化石墨和石墨烯氧化物光催化测试中使用。样品的吸收进行了分析使用紫外可见分光光度计(液体Genesys 2 pc)在510海里。氧化石墨和石墨烯被过滤删除。 Also, in the same reactor under similar conditions but without UV light, the absorption test was performed for GEO-2-55 and GEO-2-65. Each experiment was performed in at least triplicate under identical conditions. After each reaction, the resulting solution was poured into a fine filter and the filtered solution graphitic material phenol is separated and sheltered in a container. The carbon nanomaterials used also could be reutilized if desorption process is realized, research related with the number of reuses of this carbon nanomaterials, could be done in the future to meet the functionality as reusable photocatalyst.

2.4。描述

傅里叶变换红外光谱法(ir)研究进行使用Bruker-Vector 33的扫描范围4000 - 500厘米⁻¹4厘米的决议⁻¹。测试样本被压制成KBr平板电脑和所有与相同比例的样本准备KBr-graphitic材料。台(Dilor实验室Ram)测量在488 nm入射激光的光谱分辨率1厘米⁻¹。氧化石墨烯的物理形态上由透射电子显微镜(TEM)分析,使用jeol - 1010显微镜操作80千伏。紫外可见光谱法(液体Genesys 2 pc的波长200 - 1000纳米)被用来评估生色团出现在石墨材料和确定带隙,在水溶液样本准备,3毫升的石英电池是用于分析。

3所示。结果与讨论

3.1。傅立叶变换红外光谱

图1显示了地理的傅立叶变换红外光谱和去;乐队在1730厘米⁻¹是由于羧基组吗(C = O)。峰值约1619厘米⁻¹对应于拉伸乐队(C = C)。高峰在1020 - 1090厘米⁻¹是归因于C-O-C、切断和c哦乐队,给证据的存在含氧组、化学氧化反应引起的(8,14,37]。所有这些特征光谱显示乐队报道石墨和石墨烯氧化物。相对应的乐队在1730厘米(C = O)⁻¹显示了一个衰减在65年获得的光谱与地理有关脱气单元。在同一光谱出现乐队在1690厘米⁻¹也明显增加乐队1410厘米左右⁻¹;这两个信号表明,多个脱气单元生成羧酸盐组(38]。相关的信号(C = O)和C-O-C、切断和C哦更强烈的4比6和2光谱光谱,表明再氧化不一定产生大量的官能团。在同一个图,相关的乐队氧化法(C = O, C-O-C、切断和C哦)光谱显示明显的差异更大强度的地理55的脱气单元使用时(GEO-2-55 GEO-4-55, GEO-6-55)相比,样品的光谱处理65单位的脱气(GEO - 2 - 65, GEO - 4 - 65,和GEO - 6 - 65)。此外,地理暴露于65单位的脱气的光谱显示峰值约1645厘米⁻¹归因于有关酮(C = O),还有乐队在1690厘米⁻¹已经与醌组(2,38]。这些信号没有了光谱的GEO暴露于55台脱气;这个事实,只乐队在一起的光谱样本65单位的脱气,位于约1552厘米⁻¹到1509厘米⁻¹并分配给未氧化的石墨域(39),证实了显著的地理变化样本由于超声波浴的脱气作用。这种效应可以归因于产生的空化效应增加脱气;这种效应更强,65个单位,而不是55台脱气,从而消除含氧官能团存在于石墨氧化物。

3.2。拉曼光谱

拉曼光谱是一种广泛使用的工具特性的碳产品,特别是考虑到共轭双键碳碳键。的拉曼光谱图所示2(一个)和地理图2 (b)。石墨材料显示不同的山峰;D带位于约1356厘米⁻¹是由于sp的平面外呼吸模式²原子和积极参与的存在缺陷,而2 d(约2680厘米⁻¹)的二阶振动模式(5,6]。切向G在1593 cm模式⁻¹对应的一阶散射E2g模式同相石墨晶格的振动。同样的,2 d带的强度和宽宏大量石墨烯层数的函数。这个乐队是一个二阶过程相关的声子在石墨烯K点附近,由双共振激活流程,负责其色散特性,导致一个强大的电子和/或依赖任何扰动声子结构的石墨烯。因此,2 d乐队为描述特定的sp是很重要的²nanocarbons [6,7,14,37]。强度的比值的D和G带(ID / IG)是常用的确定层数石墨烯样品,其整体叠加行为;较高的D / G比率显示高度的剥落障碍。拉曼光谱的变化发生由于层数的变化或由于掺杂和反映电子结构的演变和电子声子相互作用[40]。因此,氧化石墨烯的二维带变化相当大的缺陷有关石墨烯片,由氧化(41]。在拉曼光谱(图2(一个))2,4,6,可以看出D、G, 2 D和D + G乐队(1356厘米⁻¹,1593厘米⁻¹,2680厘米⁻¹,2934厘米⁻¹、职责)非常相似的强度和宽度为2和4但不同与6光谱相比,三个乐队强度下降。还在拉曼光谱样本显示D + G带是一个乐队组合与缺陷的浓度由于存在含氧组(42,43]。

(表ID / IG的比例1)是6比4。因此,在6 h反应氧化石墨,显然更含氧官能团没有生成。这也同意乐队由红外光谱分析。表1包括所有的ID / IG比率的值。相反,比获得ID / IG下降65年地理样本获得和脱气单元,与地球相比治疗55单位;因此,可以得出结论,床单与不含氧集团获得了65辆相比,表获得55台,由于脱气的效果。

3.3。透射电子显微镜法

在图3(一个),GEO-2-55表获得。石墨烯薄片观察到的特征粗糙度,包括透明度和一致性的形态。图3 (b)GEO-4-55显示表,不如GEO-2-55波纹,但相似的透明度虽然更多的堆叠。图3 (c)显示GEO-6-55材料,和床单都是在灰色地带,根据重叠层的碳的数量;提到的形成是很重要的一层或多层不是由化学方法控制的一个因素。因此,拉曼和红外光谱特征显示出明确的证据表明,石墨和石墨烯氧化物得到,而且,形态通过TEM对这项研究被认为是可接受的和有用的。GEO表在65脱气单元,减少波纹表面观察到GEO - 4 - 65和GEO - 6 - 65(数据3 (e)和3 (f)比样品)获得与脱气55台,但形状不规则的表类似于获得地理治疗55单位。图3 (d)显示了显微照片获得的geo - 2 - 65,非常类似于透明度和粗糙度GEO-2-55表与表的geo - 4 - 65(图3 (e))有更多的透明度,表明更少的碳层。最后在geo - 6 - 65的表(图3 (f)),明确在这些层的目的是发现折叠;虽然透明度以及形状非常类似于其他表,这些表堆积。提到是很重要的,在以前的工作报告,厚度的平均值获得的这种地理为0.56 nm的原子力显微镜(AFM)。根据厚度、地理不应超过3或4重叠的叶子(37]。和石墨的氧化物(去),众所周知,微米的厚度值的顺序。

因此,地理显然不修改的一般形态的因素除气单元,只有粗糙度和叠加影响氧化时间。因此,脱气单元的独立样本治疗2 h是最粗糙的(数据3(一个)和3 (d));4 h(氧化时间产生平滑表(数据3 (b)和3 (e))。然而,如果使用氧化较长时间(6小时),不是修改与样品表面治疗4 h,但更叠加在这些表(数据3 (c)和3 (f))。

3.4。紫外可见光谱

紫外可见光谱(图4)表现出两个特征吸收带的氧化石墨(去)和氧化石墨烯(GEO),最大在228 nm,对应π- - - - - -π 转换的芳香C = C和碳碳键;~ 300 nm的肩膀是归因于n- - - - - -π C = O债券的转换(27,35,36]。这些乐队提出具体的发病率在石墨材料和紫外线去GEO本研究的样本是明确定义的。因此,带隙的值计算基于这些光谱。

带隙值测定从Tauc的情节(α )₂与光子能量(),使用紫外可见光谱中吸收系数变化作为频率的函数,根据α &,在那里光子能量和吗是带隙;在(我)和间接切换/ 2直接转换(D) (2,27,37),如表所示2。也在图5显示一个图表GEO-2-55具体获得的价值。间接带隙值对应于小值,因为没有指定吸收带,但有较低的区域活动,因此图检测即使是最轻微的十字路口给一个小带隙值,表明石墨材料中某些区域没有分离的价带和导带。

3.5。光催化测试

确定GEO-2-55的光催化效果,吸附和光解试验进行(见表中的结果3)。目的是确认这种材料并不是有效的作为吸收剂材料,因为除酚的比例几乎是零,这表明它无法吸收苯酚分子。然而,我们观察到7%的苯酚被光解远离水。光解是一个技术,不单独使用,虽然封装空气反应器和入射紫外线产生氧化自由基能够降解苯酚在水里,这些是无法实现高退化百分比[44,45]。

表4显示了光催化探针使用不同的总结去GEO的样本。200 mg / L的石墨材料在光催化过程中,苯酚降解的百分比的增加在GEO-2-55的情况下,水是改善GEO-4-55, GEO-6-55。退化是最小的增加当探针在200 mg / L,而不是使用100 mg / L几乎所有样品。重复的催化剂时,苯酚的降解比例增长在1%左右大多数的调查,除了地理获得和55的脱气单元(GEO-2-55, GEO-4-55, GEO-6-55)。

如前所述,去催化活性的GEO验证使用不同的探测器(19- - - - - -28),但任何消除酚的水。因此,结果表明,最小使用去降解苯酚的获得是由于氧化石墨的尺寸(3 d),因为更多的石墨层允许更少的含氧官能团之间的相互作用(C = O,切断,和地)与苯酚分子在石墨表面,这样光催化过程是受损的。

在geo - 2 - 65的样品,geo - 4 - 65, geo - 6 - 65,低比例的退化是由于样品的性质,含有更少的表面官能团是通过脱气过程中消除超声波浴(这是显示在前面的部分)。很明显,含氧集团发挥重要作用生成氧化自由基(如哦或O^∙在光催化探针)。假设在删除生成的光解的影响并不完全反映在光催化,因为石墨材料溶液中苯酚修改紫外线辐射的相互作用与解决方案,然后,辐射的影响并不完全相同,尽管封装的空气,因为光催化剂中起着重要的作用。

新材料测试通过光催化苯酚的去除,不仅仅是碳材料,在本文前面部分,如纳米氧化锌(29日首席执行官)₂/毫伽水滑石(30.],GRO-TiO₂纳米复合材料(31日80年],这些光催化材料去除,50岁,分别为和90%的苯酚。此外,石墨烯氧化物的光催化活动报道(GEO)复合材料,例如,TiO₂氧化石墨烯(46),最近,BiOI-GO(氧化石墨烯)复合47]去/ PPy(氧化石墨烯/聚吡咯)(48];这些材料去除苯酚的90%左右。然而,纯石墨材料作为催化剂材料的应用已经调查了最低限度[49,50),产生伟大的期望调查单独光催化效果在水中污染物的去除。因此,38%的去除苯酚低与其他材料的百分比。然而,旨在评估光催化剂的有效性GEO-2-55打开一个领域应用这些材料没有掺杂有机污染物的去除和多样化作为光催化剂材料的潜力。然而,这项研究的最重要的方面是理解的参数发挥重要作用在碳材料制备,特别在本研究关注没有其他材料光催化活性。同样,如果本研究中使用的催化剂材料被认为是,在水中苯酚的去除,也就是说,38%,12%,和15%,使用GEO-2-55 GEO-4-55, GEO-6-55,分别将是巨大的。苯酚的去除比例几乎是成正比的增加这些样品的光催化效果(GEO 55脱气处理单元;见表4)。因此,这些结果开放的范围可能的应用考虑石墨烯氧化物作为一种光催化材料的加工条件。也可能会承担这些地理材料良好的半导体能力,这可能与紫外线被激活纳米;这种积极影响催化过程的反应速率,因此促进了降解苯酚的比例存在于水。这表明GEO-55,尤其是GEO-2-55,可能是一个好的材料作为光催化剂在多相光催化。补充结果,样本显示最好的去除百分比是紫外可见光谱的特征。初始和最终解决方案的光谱与GEO-2-55苯酚光催化反应中使用的图所示6;结果显示明显减少后苯酚光催化过程的特征吸收带。

4所示。结论

氧官能团生成的石墨薄片不石墨氧化和化学氧化时间线性增加;只有一些形态学变化是观察到的叠加和粗糙度变化在这个参数。然而,在获得石墨烯氧化物与脱气使用超声波清洗器,修改其它参数产生变化的氧化石墨烯表。这消除了含氧官能团和石墨烯氧化物催化活性的影响。虽然带隙值在同一范围内,含氧官能团似乎发挥重要作用。另一方面,层数,因此维度影响光催化活性也是一个因素在这种情况下,导致不同氧化石墨和石墨烯氧化物的有效性。是发现GEO-2-55石墨nanometric物质礼物最好的光催化活性。含氧官能团的结合,带隙范围(1.8 - 4 eV),和粗糙度的表更高效的发病率在254 nm紫外线比只有光解和吸附过程。

除去38%的苯酚在水中GEO-2-55是一个非常有利的结果,使这种材料的可行和有效的应用程序在替代高级氧化过程。GEO-2-55显示光催化活性与紫外线的发生率,可以视为一个能够降解有机污染物的光催化材料在水。这里给出的结果可以是起点获得化学和物理结构变化在这种碳材料使用单一加工条件的变化,然后理解石墨材料的原则,以获得更好的性能作为光催化剂去除某些污染物光催化水或其他典型的应用。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者感谢女士Maria de卢尔德帕尔马Tirado,研究院Neurobiologia,自治,因为她与TEM援助。谢谢也由于CINVESTAV地方,尤其是塞尔吉奥·吉梅内斯博士和弗朗西斯科·罗德里格斯先生与台光谱学的援助。本文为纪念阿道夫•m . Espindola-Gonzalez博士(1977 - 2014)。

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