富煤的热改性研究及动力学分析

摘要

本文的研究工作包括三个主要部分。第一部分是利用浮沉重介质分离法对褐煤进行富集。第二部分对富煤的热行为进行了研究，最后部分对煤的燃烧进行了动力学分析。浮沉法是土耳其选煤厂常用的低阶选煤技术。为了实现这一过程，首先将煤样分成-32+25 mm、-25+16 mm、-16+8 mm、-8+4.75 mm和-4.75+2 mm 5种不同的粒度。各馏分在比重分别为1.20、1.30、1.40、1.50、1.60 g/cm的致密介质中处理^3.， 分别。利用热重分析（TG）和差动热重分析（DTG）详细研究了来自浮法和散热过程的浮动材料的热行为。还可以确定样品的点火和峰值温度并与浮子和水槽测试结果相关。在该研究的最后部分，通过涂层 - 铁丝方法进行煤样的动力学分析，并测定富集煤的活化能量。评估并比较了原料和富集的煤的激活能量。发现煤样的燃烧反应的计算的激活能量值在15.17kJ / mol和97.45kJ / mol之间。在浮子和水槽测试结果之间获得的强相关性，特别是煤样的灰分含量和浮动材料的可燃特性，例如点火温度，峰值温度和激活能量。显着确定煤样的燃烧特性非常依赖于煤炭结构。

1.介绍

煤炭是许多国家以及钢铁、水泥和混凝土工业的重要能源供应来源。截至2014年底，土耳其包括新探明盆地在内的煤炭储量已达154亿吨。141亿吨的煤炭储量(约占总量的92%)是褐煤[1.］．由于其抑制的热值和高灰分含量，土耳其的褐煤煤在发电中得到评估。煤具有异质结构和一般有机和无机物种的复杂混合物。这些煤规格不时地限制了其利用，并在实践中引起了一些严重问题。通过减少其灰分含量，增加煤炭质量是重要的，因此增加了其热值。因此，煤的清洁是一种过程，包括除去来自煤的不可燃材料。许多浓缩实践可以应用于煤炭，致密介质分离，泡沫浮选，油块，摇动表，洗涤旋风等的煤炭的益处等。在这些方法中，致密介质应用主要用于煤炭利用植物由于分离的上限和可接受的效率，在土耳其。许多研究人员研究了低级煤的高级清洁可能性[2.,3.］．许多其他研究人员采用了对水槽和浮动过程的进一步调查。Aktas等人。[4.采用重介质中离心浮沉分离技术，研究了表面活性剂对几种土耳其煤的作用。他们得出结论，分离效率在很大程度上取决于煤的等级。Tian等人[5.]采用浮沉试验前低温氧等离子体灰化法测定了我国不同地区采煤煤的矿物学特征和微量元素亲和力。该方法对从煤有机组分中分离出的轻、重矿物按密度不同进行了分离。Guanghui et al. [6.]还发展了一种快速预测矿井煤的密度化合物的方法。他们的模型尽可能快速地处理从浮子和沉子获得的数据，以及标准化的月生产数据和更可靠的重力分离预测。其他一些研究人员还改进了煤炭清洁的数学模型[7.–9]. 奥泽[10.通过将漏斗和漏斗烧瓶方法的原理提出将漏斗和漏斗烧瓶方法的原理推出了一种新的廉价实验设置，用于细煤样品的密度分馏。

重介质分离不仅利用了硫、灰的截留，而且提高了煤的热值。因此，煤的燃烧特性将得到改善，煤的热特性也将改变。

煤的热行为主要是用热重法测定的。虽然，许多研究生物质燃烧与热重[11.–15.]和煤炭燃烧[16.–23.]在文献中，对“丰富的煤炭”的调查相当不那么少24.–26.］．煤炭的浓缩为群体的差异分离，煤炭和丙酰胺组合物的富集提供了一种因密度的差异[27.］．

印度研究人员[12.[由于能源需求的增加，调查了生物质产品的使用，采用粉煤煤。它们确定了TGA参数，例如激活能量和点火指数，以评估煤共混物的燃烧特征，其具有不同的生物量易感，这有助于识别给定煤的合适生物质型和混合比例，以便揭示一些独家优势特别是燃烧运动。Podder和他的同事[16.还通过TGA分析研究了孟加拉国煤炭的热行为。当将煤加热至600℃时，它们观察到初级和二次脱挥发化部分。此外，土耳其研究人员研究了生物质燃料和褐煤煤的燃烧规范[17.］．他们的结论是，含有生物质的低变质煤可以有效地燃烧。在另一项研究中，低变质度的印度煤通过使用粘结剂进行结块，用于烹调的准备[25.，并用热重分析和差热分析测定了燃烧特性。

DTG是第一个用于研究煤热行为的热分析工具。DTG也为研究煤的分解反应提供了依据。导数失重曲线可以用于指出着火温度和失重最明显的峰值温度[28.,29.］．煤的反应动力学也由热重分析确定[30.］．

本研究的主要目的是利用浮沉法评价褐煤的可选性，以及富集对褐煤可燃性的影响。因此，对选煤样品进行了热分析和动力学分析。从浮沉实验中得到的产物的物理特性与燃烧结果之间有很强的关系。分析了热重(TG)和热重(DTG)的特性、着火温度、峰值温度和活化能，并对所得结果进行了比较说明。

2.实验

2.1。煤样规格

浮沉试验采用土耳其Orhaneli (Bursa)地区的RoM褐煤。煤样规格见表1.[31.］．确定原煤样的高灰分含量值为35.84％。一旦接收并筛分粉末样品并筛分为-32±25mm，-25±16mm，-16±8mm，-8 + 4.75mm，-4.75 + 2mm。还确定了原煤的粒度分布和图中1.．在浮沉实验之前，每个馏分都经过洗涤和渗滤。

２.２.实验程序

2.2.1。浮沉实验

所有馏分分别在密度为1.20、1.30、1.40、1.50、1.60 g/cm的高密度培养基中处理^3.．浓培养基用-45配制μm尺寸的磁铁矿和自来水。从高密度到低密度一步一步地将每个破碎煤样浸入重介质中。密度低于浸渍介质密度的组分漂浮，漂浮的颗粒转移到较轻的介质中。浮子产品在放入低密度液体之前进行清洗和过滤。重复此处理直到达到最轻的培养基。将凹陷部分从液体中分离出来，并冲洗掉，以去除煤中的磁铁矿含量。此后，对产品进行干燥、称重，然后准备进行热分析。此外，重介质搅拌相当缓慢，以避免磁铁矿下沉。

2.2.2。热重分析

热重分析常用来确定固体燃料的热态，这在以前的许多工作中都有体现。因此，聚合物实验室PL-TGA 1500热分析仪被用于浮煤和沉煤试验中获得的浮煤样品的热重分析。实验过程的详细示意图可以在文献中找到[32.］．

经过浮沉实验，得到的每个样品都被还原成相同的粒径，小于100μM采用实验室型陶瓷球磨机。在5 mL/min的干燥空气中，以10°C/min的恒定速率将大约10毫克样品加热至900°C。然后，实时分析了样品质量随升温速率的变化情况。在对样品进行热重分析之前，对设备进行了质量和温度的校准。通过分析得到TG和DTG曲线，通过DTG曲线得到样品的点火和峰值温度，如下图所示: 在哪里T是温度（°C），T是时间（min），和W（mg）是样品的重量。每个样品的分析至少重复两次，并检查重复性。试验的重复性超过99%。此外，一些实验至少进行了两次，以测试结果的再现性，标准误差达到±1°C。褐煤样品的峰值温度和着火温度可以从燃烧曲线和DTG曲线中获得。第一个峰值表示点火温度，第二个峰值表示峰值温度。图中给出了褐煤（RoM）的典型TG和DTG曲线2.．煤的失重随温度的升高而增大。由DTG曲线可知，其着火温度为204℃，峰值温度为398℃。从文献中可以看出，煤的活性越高，最大峰值温度越低[29.,33.–35.］．

2.2.3. 动力学分析

科茨和红蕨[36.本文采用基于阿伦尼乌斯方程的方法计算动力学参数。这种积分方法可以应用于TG/DTG数据，假设反应阶n为1。正确的顺序被预见到导致最好的线性图，从中指定活化能。

用这种方法得到的最终方程如下:

在(2.)，T是温度；阿伦尼乌斯常数;为恒定升温速率;E激活能量;是可以通过计算的减肥程度

在哪里是样品的初始重量;为样品烧毁后的最终重量。

根据Coats和Redfern的方法，ln[(A._Rr /β（E）(1-2RT / E）] 在 （2.)在大多数情况下是固定不变的。块ln (ln (1 -α）／T^2.)对1 / T.，应获得一条直线。具有最大相关系数的直线将被视为最能表达质量损失动力学的模型的函数。因此，活化能，E，可以从线的斜率获得 -E / R．

3.结果与讨论

3.1. 浮沉试验的结果

浮子和水槽实验的结果在表格中给出2.所有分数。

在表格中2.在比重为1.60 g/cm时，-32+25 mm组分的沉降率最高，为25.44%^3.媒介。-25+16 mm馏分中浮动部分灰分含量为1.20 g/cm^3.灰分含量最低的比重为4.51%，占煤总量的13.50%。该值是所有浮沉试验中获得的最低灰分含量。浮体灰分含量分别为1.20和1.30 g/cm^3.特定密度对所有部分非常接近。此外，-4.75 + 2毫米尺寸是实验中最好的分数，浮动部分的数量在较高密度培养基上是少数几个。浮动材料的产率为1.40g / cm的比重下样品总量的84.92％^3.介质在这个分数。-8+4.75 mm粒级也有类似的趋势。观察到，当介质密度达到煤密度时，漂浮物的数量显著减少。分离灵敏度分别为1.40和1.50 g/cm^3.由于煤样品和培养基的接近密度，培养基的特定密度。此外，由于尺寸而发生的分离效率的降低可能是由于颗粒沉降速度较慢的速度37.］．

在1.60 g/cm的比密度下，-32+25 mm粒级的沉降料灰分含量为83.03%，-4.75+2 mm粒级的沉降料灰分含量为76.35%^3.．这种差异来自分数的大小差异。根据自由化，增强了来自煤的无机化合物的分离效率随着级分的尺寸而降低。然而，培养基对颗粒上的比重的有效性也随着粒径的减少而降低。此外，得出结论是，当致密介质的比重达到煤密度时（1.50克/厘米）^3.)，漂料量明显减少。

图中显示了不同重介质下各馏分浮料的灰分含量3.. 比重为1.60 g/cm时所有组分的平均灰分含量^3.是80%左右。

3.2。富含煤的热行为

煤也被鉴定为主要由碳氢芳香族和由脂肪族桥连接的芳香族簇组成[38.,39.］．当煤被加热时，少量热解水在300-350℃左右从结构中移出[40］．在350°C时，第一次碳化开始于二氧化碳和氢气的释放。甲烷等低脂烃与氢、一氧化碳、烷基芳烃一起最终升温演化[41.］．加热煤的物理、化学和热变化与煤的成分直接相关。因此，利用热重分析，根据实验室的可用环境，研究了富煤的燃烧剖面。根据煤样的热剖面估计了热重曲线的导数。图中给出了浮沉实验中不同粒径组分在不同介质比重下的悬浮物质的热重特性4.. 样本代码表示介质的比重。例如，1.2的曲线表示从1.2 g/cm的比重获得的漂浮材料^3.媒介。热重曲线显示了煤的失重随加热时间的变化。当对所有的样品进行各自优点的评价时，可以看到整个燃烧剖面表现出相似的趋势。这与相似的化学结构有关。样品的重量损失从1.6克/厘米^3.由于较高量的无机材料，所有级分的密度低于其他馏分。根据TG结果，在温度计上观察到三个区域。第一个区域是由于消除水分的重量损失，第二个和第三个区域是由于脱挥发化。第二区域发生的主要减肥是由于氧化和去除煤样的碳质部件的挥发性和燃烧。从样品中除去挥发物后，与剩余的炭疽氧化相结合，见第三区[11.]. 此外，结构中无机材料较少的样品如预期的那样提前点火。从图中可以很容易地看出表明这些TG曲线区域的重量损失4.．

悬浮物料在不同比重介质下的DTG曲线如图所示5.．DTG结果表明，煤样的化学反应性最初在100℃左右，由于浮沉试验后所有煤样都被干燥，失去了水分(第一区)。图中观察到两个脱挥发反应区域5.（第二和第三区域）。第二个区域大约在150°C时开始，在650°C时结束。第三个区域也在大约650°C时开始，在850°C时结束。测定了不同介质比重下富集煤的煤样质量损失，如表所示3.．由于煤中含碳部分的燃烧，所有煤样的质量损失均在第二反应区最高。当煤的富集使碳质含量增加时，观察到的质量损失也增加。

着火温度和峰值温度是影响煤燃烧性能的重要温度。点火温度代表燃烧开始的位置。峰值温度也称为失重速率通过最大燃烧速率达到最大程度的温度。从DTG的热像图中也可以得到点火和峰值温度，如图所示6.. 峰值温度是煤燃烧性的指标。具有难燃性的煤具有较高的峰值温度。从图中可以看出6.当培养基的比重增加时，所获得的峰值温度也增​​加，并且在1.6g / cm处获得最大峰值温度^3.所有馏分的介质密度。煤的着火温度也有相似的变化趋势。通常，焦煤在350-450°C的温度范围内通过塑性或软化状态，这取决于它们的等级[42.,43.在第二个地区。在图6.，除370℃至480°C之外，所获得的峰温度除外，除了获得1.6克/厘米的煤的峰值温度^3.密度与文学是一致的。在第三个区域，由于方解石、高岭石等煤中矿物的分解温度在650-850℃范围内发生了样品中矿物的分解[44.］．进一步的键断裂发生，有机物如焦油、气体和缩合反应也发生在这个区域。如图所示6.随着粒径下降的点火温度下观察到减少[15.］．

如果是数字3.和6.彼此比较，曲线之间可以看到强相关性。峰值温度已经与煤的可燃性有关，因此灰分含量。结果，较高的灰分含量导致较高的峰值温度，而较低的温度表明更容易燃烧样品。

３．３．煤燃烧动力学分析结果

原料褐煤样品的活化能从LN的图计算为41.24kJ / mol（-1n（1-α）／T^2.）与1000 /T如图所示7.．

浮沉试验中漂浮物质的活化能分别为1.20、1.30、1.40、1.50和1.60 g/cm^3.还测定了-32 + 25mm，-25 + 16mm，-16±8 mm，-8 + 4.75 mm和-4.75 + 2mm尺寸的密度介质，并在图中提供了所得结果8.. 所有样品的相关系数均在0.995以上。这些顶层相关系数表明，相应的独立一级反应模型与实验数据非常吻合。从图中可以清楚地看出8.结果表明，在1.60 g/cm的悬浮条件下，各馏分样品的活化能均达到最大值^3.密度最大。在此密度介质下，引起煤结构灰分含量的无机矿物质量也在80%左右。煤的活化能与灰分本身有很大的关系[41.］．在考虑在图中的标样的指定灰分含量时3.，样品的可燃行为如峰值温度见图6.和图中的活化能8.显示出类似的趋势。原煤的活化能为41.24 kJ/mol，灰分为35.84%。当煤的灰分降至7.34%时，活化能最低，为16.205 kJ/mol (+32-25 mm馏分时为1.2)。同样，当煤样灰分增加到83.03%时，测定的活化能为97.45 kJ/mol (-32+25 mm馏分时为1.6)。Ozbas等人[26.在他们的工作中取得了相同的成果。研究了三种不同煤的动力学分析以及富集对煤动力学参数的影响。精煤的活化能低于原煤。Hicyilmaz等人[24.在土耳其通比勒克煤达到了类似的燃烧行为。结果表明，煤的活化能降低，反应性增加。如文献所述，高活化能的反应需要较高的温度或较长的反应时间[45.］．较高的活化能也表明反应更依赖于温度[15.］．角(23.]得到两种不同煤的活化能在27.6-42.2 kJ/mol范围内。

4。结论

本研究的目的是将褐煤的燃烧反应与其物理性质相关。为了富集煤样，进行浮子和水槽试验，然后研究了这些煤样的燃烧行为。通过在非等温条件下使用涂层Rederfern动力学模型来进行热分析方法和热量分析（TG）数据的动力学分析。得出以下结论：(1)从浮法和水槽方法获得的煤的灰分含量具有变化。具有最小灰分含量（4.51％）的浮煤在1.20g / cm的-25 + 16mm分数中获得^3.比密度介质。当重介质比重分布在煤密度（1.50 g/cm）周围时^3.)，漂料量明显减少。(2)观察到1.6g / cm的样品的重量损失^3.从TG结果可以看出，由于无机材料的含量较高，各馏分的密度都低于其他馏分。主要的质量损失是由于初级碳化阶段的二氧化碳和氢的释放。(3)这三个地区观看了温度计。第一个区域是水分留下煤的地方，第二和第三区域说明了脱挥发区。(4)煤炭含量与煤的热行为之间确定了强的相关性。（5）样品的较高的灰分含量导致卓越的峰值温度，较低的温度显示更容易燃烧的样品。（6）实验结果表明，煤的活化能与灰分本身有很大的关系。测定的活化能为15.17 kJ/mol ~ 97.45 kJ/mol。煤的富集降低了活化能，提高了煤的反应活性。

命名法

:	活化能（kJ/mol）
:	气体常数（J / MOL，K）
:	绝对温度（K或°C）
:	减肥程度
:	时间(分钟)
:	t时刻煤重量(g)
:	煤的初始重量(g)
:	最终烧煤重量(g)
:	加热速率（k / min）
:	arrhenius常数，（1 / min）。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求从相应作者处获得。

利益冲突

作者声明本文的发表不存在利益冲突。

致谢

作者非常感谢Selcuk和Dumlupinar大学科研项目基金提供的资金支持。

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