多元素分析,青菜(芸苔属植物拉伯l . ssp。对)icp和他们的分类根据不同的地理起源

文摘

的统计解释42元素的浓度,确定使用为基础的解决方案电感耦合等离子体质谱法(icp)分析和多元统计方法,如主成分分析(PCA),被用来建立小白菜的出处(芸苔属植物拉伯l . ssp。对)从6地区(越南。尽管小白菜广泛种植和生产,没有通用的方法是用来区分这种蔬菜的起源。我们的研究首次引入一种小白菜分类方法,在小的地理区域。42 icp小白菜的金属元素进行检测,这是进一步分析使用多元统计分析执行集群基于地理位置。11个元素,即²⁸如果;⁵⁶铁;⁵⁹有限公司;^63年铜;^69年遗传算法;^75年作为;^85年Rb;^93年注;^107年Ag);^118年Sn,^137年英航,被确认为鉴别器区分小白菜与这些地区。本研究的结果提出了一种新的方法判别小白菜的地理起源,这可能适用于其他类型的蔬菜食品市场。

1。介绍

歧视的地理起源的各种食品和饮料产品近年来大幅增长。一般来说,电感耦合等离子体质谱法(icp)是最有用的方法之一进行多元素分析的食品和饮料。已经表明,icp数据可以成功地用于辨别葡萄酒来自不同地理区域在斯洛文尼亚,罗马尼亚,克罗地亚(1- - - - - -3]。Chuzinska Baralkiewicz确定13个矿物元素的分类55蜂蜜样品在波兰4]。然而,钟等人杰出验证马铃薯的栽培区域稳定同位素成分分析生物元素(5]。的地理起源蔬菜,如卷心菜、也歧视了21无机元素通过icp分析(6]。数据元素的成分往往与多元统计分析相结合,如主成分分析(PCA),降低数据的维数矩阵,可视化样本之间的相似点和不同点,并识别关键判别区分样本(7]。

小白菜(芸苔属植物拉伯在越南的饮食中l .)是一个主要的蔬菜。小白菜的消费提供了许多有益健康。之前的研究表明,小白菜可能产生与癌症的抑制活性(8]。植物化学的研究表明,类黄酮,hydroxycinnamic酸,和芥子油苷小白菜的主要生物活性成分,具有较高的抗氧化活性(9,10]。

小白菜的化学成分随培养条件,如土壤、天气、和水资源11,12]。小白菜的生长和质量是影响无机元素,例如,硒酸在低浓度(0.5 - -1.0毫克/公斤)可以促进小白菜的生长,减少镉含量在这种蔬菜13]。使用有机肥料和土壤改良剂,如风化褐煤,可能丰富营养素的内容(镁、钙、K和S)和微量元素(铁、铜、锰和锌)。

不同小白菜品种的分类进行了不同的方法。据报道,小白菜起源可以通过自己的芥子油苷概要文件使用HPLC-DA-MS分类分析。芥子油苷概要,3-butenyl芥子油和2-hydroxy-3-butenyl芥子油被认为是重要的鉴别器。相比之下,5-methylsulfinylpentyl芥子油苷被发现是成熟的个体发生的变异特征的青菜叶子使用PCA作为统计模型(14]。另一个研究还评估了形态学和遗传多样性的小白菜基于主成分分析和聚类分析15]。另一方面,没有以前的方法分类的地理起源基于小白菜的特征元素的作品。因此,本研究提出了一种有前途的方法来歧视的地理起源小白菜用icp元素分析加上统计主成分分析。该方法可以用于歧视其他蔬菜的起源。

2。材料和方法

2.1。样品

完全60小白菜(芸苔属植物拉伯l . ssp。对)样本来自6个不同的位置在河内,越南(图1),这是灵南(黄平君梅区)20°58′33.7 N 105°53′21.9 E,天山冯氏(我灵区)21°09年27.2′N 105°44′19.4 E, Thanh Da(永福Tho区)21°06′32.6 N 105°36′43.0 E, Thanh宣(Soc儿子区)21°14′04.6 N 105°45′59.3 E, Van Duc (Gia Lam区)20°56′23.0 N 105°53′17.7 E,和Van河内(越南盾安区)21°08年49.0′N 105°48′50.2 E。初步样本取样,准备随后越南标准TCVN 9016: 2011和TCVN 8551: 2010,然后用蒸馏水洗几次。

2.2。化学药品和试剂

硝酸(HNO 65%₃30%)和过氧化氢(H₂O₂)解决方案从默克公司购买,美国。超纯去离子水的电阻率18.2 MΩ厘米从Milli-Q获得+水净化系统(微孔,贝德福德,妈,美国)。包括26多元素的标准解决方案¹¹B,²³Na,²⁴毫克,²⁷艾尔,²⁸是的,³⁹K,⁴³钙、⁵¹V,⁵²铬、⁵⁵锰、⁵⁶铁、⁵⁹有限公司,⁶⁰倪,^63年铜、^66年锌、^69年遗传算法,^75年为,^85年Rb,^88年老,^107年Ag)^111年Cd,^121年某人,^133年计算机科学,^137年英国航空公司^202年Hg,^208年Pb (TraceCERT周期表混合1 ICP,产品没有。92091年,很多:BCBW5563)和9个稀土元素(⁴⁵Sc,^89年Y,^139年洛杉矶,^140年Ce、^141年公关,^146年Nd,^147年Sm,^153年欧盟,^157年Gd) 10 mg / L Sigma-Aldrich公司提供的每个元素。一个包含50个标准溶液µg / L的⁴⁷钛、^90年锆、^93年注,^95年密苏里州,^105年帕金森病,^118年Sn,^182年W在6%乙醇/ 0.14 HNO₃被用来确定敏感性因素所有元素在整个质量范围的测量稀释样品制造的半定量的模式。在测量消化样品的情况下,乙醇在校准解决方案中被省略了。高纯度乙醇被用于准备matrix-matched标准。内部标准定量分析在6%乙醇/ 0.14 M HNO准备₃在0.14 HNO稀释样品和₃为消化样品。空白稀释和消化样品的测量是一个6%的乙醇/ 0.14 M HNO₃解决方案包含50µg / L的内部标准和0.14 HNO₃程序空白报微波治疗,包括内部标准,分别。标准和内部标准由适当稀释股票从1000 mg / L标准的解决方案。

2.3。样品制备和icp的测量

所有青菜样本冻干−45°C 3天然后用粉碎机获取地面发现粉(< 400μ米颗粒大小)储存在干净的塑料袋。样品(0.25克)重聚四氟乙烯(PTFE)船,然后4毫升H₂啊,2毫升HNO₃和2毫升H₂O₂是补充道。30分钟后,样品在火星X-press +微波消化系统消化(CEM、数控、美国)。消化计划如下:12°C的样本加热15分钟,10分钟,在加热到160°C 10分钟之前,举行了10分钟,最后加热到180°C在10分钟和30分钟。冷却后,溶液被稀释至25毫升容量瓶中超纯水。然后用去离子水稀释和内容分析(16]。安捷伦7900 icp仪器(安捷伦科技、东京、日本)是用于测量42小白菜样品中的元素,这是¹¹B,²³Na,²⁴毫克,²⁷艾尔,²⁸是的,³⁹K,⁴³钙、⁴⁵Sc,⁴⁷钛、⁵¹V,⁵²铬、⁵⁵锰、⁵⁶铁、⁵⁹有限公司,⁶⁰倪,^63年铜、^66年锌、^69年遗传算法,^75年为,^85年Rb,^88年老,^89年Y,^90年锆、^93年注,^95年密苏里州,^105年帕金森病,^107年Ag)^111年Cd,^118年锡、^121年某人,^133年计算机科学,^137年英国航空公司^139年洛杉矶,^140年Ce、^141年公关,^146年Nd,^147年Sm,^153年欧盟、^157年Gd,^182年W,^202年Hg,^208年Pb。分析参数icp的功率为1550 W,射频匹配为2.0 V,细胞入口−40 V,细胞退出−60 V,细胞能量的歧视在5.0 V,喷雾室温度在2°C,氩气作为载气流量为1.09 L / min和氦作为辅助气体在4.3升/分钟。定量数据实现对matrix-matched HNO多元素标准准备的1%₃。

在这项研究中,仪器检测极限计算使用的原始强度数据标准和空白(使用超纯2%硝酸矩阵)按下列方程:IDL = 3_空白x C_x/ (年代_x- s_空白),SD_空白的标准偏差是多个空白的强度测量,C_x是均值为标准信号,年代_x的信号C_x,年代_空白的信号是空白。方法检测极限(MDLs)计算如下:MDL = IDLx恒定体积/样品重量。

继续校准验证标准准备从单一元素ICP标准20 mg / L(默克公司)组成的钙和镁的高标准系列,和250年µg / L, B,铜,Rb, Sr,锌和25µg / L Cd, Co, Cs,倪,Tl, V低标准系列。每10个样本后的校准测量验证。

重复的两个小白菜样本准备。基体效应可能是通过运行一个检查干涉检验样品组成的Ca (50 mg / L), Na (100 mg / L), mg (150 mg / L),菲(200 mg / L),铜(250 mg / L)和锌(500 mg / L)。此外,回收率试验和连续稀释进行小白菜样本。浓度水平的上升样本准备20和100µg / L的元素铝、铜、和Sr和100年和500年µB, g / L的元素锰、Rb和锌。连续稀释检查(1:10其次是1:3,因此1:30最终稀释)上执行一个青菜。

2.4。统计分析

数据的统计分析使用STATISTICA执行12(美国戴尔软件)。主成分分析(PCA)是应用于从icp分析获得的数据来评估之间的判别6组小白菜样本6地理位置。多元统计分析的输出包括主成分的小石子阴谋显示贡献PCA模型,分数散点图展示了6个不同群体的分离,装运散点图解释了影响聚类的元素,和移动范围图表说明常见的手段和范围变量的分布情况。

3所示。结果与讨论

3.1。元素分析的小白菜

表1显示42的内容元素小白菜获得6在河内地区,包括Tien冯氏,Thanh哒,灵,Thanh宣,Van Duc, Van陈列。K是最丰富的元素在小白菜样本占52 - 62%的总元素。此外,Ca是第二个主要元素出现在小白菜占总数的30 - 40%的元素。总额最高的元素内容(约21个毫克/克的新鲜材料)被发现在样本Van Duc Thanh宣,而灵南和Van随机过程样本显示的最低内容元素约16毫克/克的新鲜材料。每个元素的浓度的样品由于地理位置的差异之间存在着显著的差异。


元素	LOD	定量限	种植区域
			Tien冯氏	Thanh哒	灵南	Thanh宣	范Duc	凡有陈列
			(n= 10)	(n= 10)	(n= 10)	(n= 10)	(n= 10)	(n= 10)

¹¹B	0.031±0.002	0.103±0.006	< MQL	2.225±0.001	2.296±0.149	1.679±0.254	1.103±0.028	1.367±0.129
²³Na	2.220±0.054	7.399±0.179	740.7±3.2	194.33±3.43	343±27	1056±7	352.6±3.6	401±8
²⁴毫克	9.090±0.081	30.29±0.269	528.8±5.1	543.4±5.9	536.5±49.1	543.1±42	629.6±10.5	518.6±6.7
²⁷艾尔	1.100±0.007	3.666±0.023	58.85±5.6	242.1±7.7	130.5±9.6	102.8±1.2	305.8±20.2	72.63±4.16
²⁸如果	28.07±0.103	93.55±0.342	45.77±3.2	37.53±1.83	212.4±10.8	302.5±33.1	126.7±1.8	163.9±9.9
³⁹K	12.01±0.051	40.02±0.169	11369±44	10464±15	8683±85	11915±20	12113±133	9220±36
⁴³Ca	4.003±0.011	13.34±0.036	5422±41	6425±62	6626±61	7517±56	8268±52	5983±24
⁴⁵Sc	0.667±0.004	2.223±0.013	0.135±0.011	0.272±0.026	0.215±0.121	0.213±0.076	0.241±0.012	0.207±0.011
⁴⁷“透明国际”	0.429±0.003	1.429±0.009	1.383±0.012	2.726±0.121	1.246±0.122	2.062±0.169	1.608±0.073	1.255±0.191
⁵¹V	0.056±0.006	0.186±0.019	0.028±0.002	0.065±0.06	0.042±0.003	0.034±0.003	0.054±0.002	0.031±0.002
⁵²Cr	0.072±0.001	0.239±0.003	0.123±0.003	0.121±0.007	0.111±0.004	0.192±0.001	0.157±0.006	0.214±0.006
⁵⁵锰	0.114±0.002	0.379±0.006	20.34±1.07	9.976±0.311	10.98±0.11	22.9±0.13	20.44±0.18	14.11±0.37
⁵⁶菲	2.030±0.007	6.765±0.023	20.39±1.05	50.89±0.18	31.59±2.35	26.17±2.21	21.12±1.94	26.97±0.43
⁵⁹有限公司	0.005±0.001	0.016±0.003	0.018±0.001	0.027±0.002	0.041±0.044	0.023±0.002	0.026±0.002	0.017±0.001
⁶⁰倪	0.023±0.003	0.076±0.009	0.117±0.001	0.065±0.003	0.061±0.005	0.279±0.002	0.274±0.092	0.364±0.015
^63年铜	0.027±0.002	0.089±0.006	0.35±0.02	0.219±0.011	0.441±0.003	0.979±0.019	0.702±0.074	0.786±0.036
^66年锌	0.703±0.026	2.343±0.086	7.148±0.09	9.204±0.811	8.674±0.572	15.73±1.21	16.74±0.302	12.73±0.156
^69年遗传算法	0.070±0.001	0.233±0.003	0.399±0.017	0.561±0.005	0.636±0.003	1.079±0.025	1.835±0.037	0.525±0.035
^75年作为	0.005±0.001	0.016±0.003	< MQL	0.022±0.002	0.041±0.002	0.073±0.19	0.044±0.004	0.032±0.003
^85年Rb	0.004±0.001	0.013±0.003	3.111±0.044	2.474±0.218	4.783±0.321	8.548±0.581	6.638±0.058	4.587±0.139
^88年老	0.091±0.016	0.303±0.053	17.77±0.32	15.57±0.57	13.6±1.2	18.5±0.8	17.18±0.01	15.81±0.02
^89年Y	0.018±0.001	0.059±0.006	0.028±0.004	0.046±0.004	0.032±0.001	0.044±0.003	0.047±0.002	0.0302±0.0022
^90年Zr	0.0021±0.0001	0.006±0.0003	0.006±0.001	0.004±0.001	0.017±0.001	0.0048±0.0003	0.021±0.001	0.0062±0.0004
^93年注	0.0014±0.0001	0.004±0.0003	0.004±0.001	0.004±0.002	0.003±0.003	0.0058±0.004	0.016±0.001	0.045±0.002
^95年莫	0.032±0.002	0.106±0.006	0.075±0.003	0.032±0.003	0.026±0.002	0.155±0.002	0.070±0.031	0.093±0.003
^105年Pd	0.0091±0.0002	0.030±0.0006	0.034±0.002	0.056±0.002	0.038±0.003	0.039±0.007	0.045±0.003	0.035±0.002
^107年Ag)	0.0041±0.0001	0.013±0.0003	0.106±0.007	0.005±0.001	0.005±0.001	0.042±0.003	2.687±0.449	0.018±0.001
^111年Cd	0.0032±0.0001	0.010±0.0003	0.011±0.001	0.023±0.002	0.036±0.003	0.027±0.002	0.040±0.003	0.033±0.003
^118年Sn	0.061±0.002	0.203±0.006	0.093±0.004	0.015±0.001	0.255±0.013	0.121±0.001	0.155±0.009	0.123±0.007
^121年某人	0.0035±0.0001	0.011±0.0003	0.042±0.003	0.059±0.004	0.041±0.031	0.122±0.005	0.131±0.027	0.075±0.005
^133年Cs	0.0027±0.0002	0.008±0.0006	0.012±0.001	0.039±0.003	0.041±0.002	0.035±0.003	0.044±0.001	0.020±0.001
^137年英航	0.523±0.048	1.743±0.159	1.318±0.094	1.31±0.09	2.616±0.111	2.763±0.547	5.953±0.479	1.64±0.11
^139年拉	0.009±0.001	0.029±0.003	0.016±0.002	0.042±0.002	0.044±0.002	0.036±0.002	0.023±0.002	0.020±0.002
^140年Ce	0.0052±0.0001	0.017±0.0003	0.018±0.001	0.055±0.002	0.031±0.002	0.045±0.002	0.057±0.003	0.028±0.007
^141年公关	0.0017±0.0001	0.005±0.0003	0.003±0.000	0.011±0.001	0.0043±0.0003	0.006±0.001	0.0057±0.002	0.0028±0.0001
^146年Nd	0.010±0.001	0.033±0.003	0.012±0.001	0.033±0.002	0.015±0.001	0.032±0.013	0.024±0.002	0.014±0.001
^147年Sm	0.0025±0.0001	0.008±0.0003	< MQL	0.008±0.001	0.008±0.001	0.014±0.001	0.0032±0.0002	0.0053±0.0003
^153年欧盟	0.0028±0.0002	0.009±0.0006	0.003±0.001	0.004±0.001	0.006±0.001	0.007±0.498	0.014±0.001	0.0038±0.0001
^157年Gd	0.0014±0.0002	0.004±0.0006	0.003±0.001	0.011±0.001	0.006±0.001	0.013±0.001	0.015±0.001	0.0038±0.0002
^182年W	0.0011±0.0001	0.003±0.006	0.003±0.001	0.002±0.001	0.023±0.002	0.014±0.001	0.368±0.007	0.012±0.001
^202年Hg	0.0005±0.0000	0.001±0.0001	0.003±0.001	0.0011±0.0001	0.005±0.001	0.0058±0.0003	0.0045±0.003	0.0072±0.0001
^208年Pb	0.014±0.001	0.046±0.003	0.023±0.002	0.0010±0.0001	0.301±0.002	0.489±0.009	0.354±0.002	0.512±0.034

MQL、方法量化限制。

3.2。主成分分析(PCA)

一个无监督主成分分析(PCA)进行可视化地理位置的影响元素和60小白菜样本的判别。图2显示了小石子情节用于说明主成分的贡献(pc)主成分分析模型。我们可以看到,前三个电脑占总变异的60%以上(表样本2),我们可以假设这些电脑进行变量的主要信息。PCA模型的质量是由R²和问²值。R²X_(和)值为0.499,Q²_(和)值在0.617得到的主成分分析模型建立了PC1和PC2。结果表明,49.9%和61.7%的总变异可以解释和预测,分别由前两个人电脑。


个人电脑	R²X_(和)	问²X_(和)	特征值

1	0.2883	0.2582	12.1088
2	0.4993	0.6172	8.8615
3	0.6122	0.8371	4.7413
4	0.7137	0.9498	4.2656
5	0.7726	0.9875	2.4729
6	0.8161	0.9975	1.8260
7	0.8486	0.9996	1.3642
8	0.8754	0.9999	1.1253
9	0.8978	1.0000	0.9402
10	0.9112	1.0000	0.5660

在二维分数基于PC1和PC2(图的散点图3),小白菜样本6地区大幅分开,这突显出可能性来区分这种蔬菜的起源仅仅通过金属元素分布。此外,分类变量的贡献是由加载散点图(图4)。的内容^69年遗传算法,^157年Gd,^153年欧盟最高重量第一电脑,⁵⁶铁和^64年铜显示PC2分离的最大的贡献。

移动范围的图表说明了常见的手段和范围变量的分布情况。可以看到,Thanh Da样本明显更高的内容⁵⁶菲比其他地区的样本,可以作为区分的标志(图5 (b))。与此同时,在灵南样本,元素同位素⁵⁹有限公司和^118年Sn大幅度增加的样本相比其他网站能找到作为这一领域的两个重要的识别元素(数据5 (c)和5 (j))。然而,一个独一无二的结合三个元素(²⁸是的,^63年铜,^85年Rb)被确认为小白菜的主要鉴别器从Thanh宣(图5(一个),5 (d),5 (g))。同样,一组三个要素,即^69年遗传算法,^107年Ag),^137年英航,造成强烈的歧视Van Duc样本(图5 (e),5(我),5 (k))。的水平^107年Ag)和^137年英航在范Duc大幅增加样本,而显著低含量样品的其他领域。货车随机过程样本的内容^93年Nb 3倍是tenth-fold这些元素的含量高于其他样品(图5 (h))。因此,^93年Nb负责独特的货车随机过程样本分类。有趣的是,没有元素同位素标识包含在一个戏剧性的高度Tien冯氏样本;然而,它是可能的歧视这个地区的样品明显含量低的基础上^69年Ga,还发现了作为范Duc鉴别器(图5(一个))。这种对比也发生在分数散点图样本Tien冯氏和Van Duc PC1分布在两个相反的范围。

(一)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

(我)

(j)

(k)

我们所知,这是第一次小白菜矿质元素用于歧视的地理起源。的chemometric-based icp方法应用于区分许多类型的食物和植物,如卷心菜(6),辣椒(17),和茶(18]。PCA是广泛应用于那些能找到的报告清楚地和仔细地最重要的元素的分类分析物。

4所示。结论

这项研究是第一个报道的方法来确定不同的地理起源小白菜样品基于icp分析和多元统计分析(PCA)。结果说明,十一基本确定蔬菜鉴别器,也就是说,²⁸是的,⁵⁶铁、⁵⁹有限公司,^63年铜、^69年遗传算法,^75年为,^85年Rb,^93年注,^107年Ag)^118年Sn,^137年英航。利用PCA模型,60 6在河内地区的样本分类显然有一半的变化可以解释道。本研究的结果暗示小白菜的歧视基于他们的地理位置可以通过元素分析和多元统计分析的结合。报道的方法是方便、快速、环保,与潜在的应用区别更大数量的起源,范围和类型的蔬菜。

数据可用性

大多数的数据用于支持本研究的结果包括在本文中。其他数据可从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究是由越南科学技术学院(TĐNDTP。01/19-21和QTCZ01.01/20-21)。研究和技术转移中心、越南、欣赏部分支持这项研究。作者感谢Le Quang部副全海安,做车气,Nguyen Tien Dat这项研究有用的建议。

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