伏安测定阿莫西林通过减少氧化石墨Nanosheet电极

文摘

减少氧化石墨nanosheet电极(RGOnS)制备阿莫西林(AMX)检测的传感器,常用抗生素在畜牧场,方波的吸附溶出伏安法技术。氧化石墨与nanosheet形状由计时电流法从石墨电极生产过程在5 V,然后一个电化学还原过程进行了形式与恢复RGOnS远程共轭网络和更好的导电性。电极通过SEM、EDX和红外光谱。RGOnS电极准备在一个最佳的还原电位−1 V 120年代的展品更大的电化学活性表面积,和获得的氧化信号AMX大约是十倍的原始石墨电极。电解液的pH值等分析条件和积累时间进行了优化。校准曲线建立在最优条件下提供了一个良好的线性关系在AMX浓度从0.5 -80µ相关系数为0.9992。检测极限计算为0.193µm .获得令人满意的结果的检测AMX使用准备好的电极在不同样品。

1。介绍

以来首次发现在1972年比切姆研究实验室,阿莫西林,penicillin-derived抗生素之一,已被广泛用于治疗常见的传染病在人类如中耳炎、肺炎、和生殖器疾病(1- - - - - -3]。这种抗菌药物也用于食品动物生产,防止感染,促进动物的生长4- - - - - -6]。因此,阿莫西林可以轻松地释放到环境中,如水体人类排泄废水从食品动物生产,及医院污水排放(7- - - - - -9由于不完整的废水处理)。尽管这种抗菌药物的关键作用,阿莫西林被认为是生态系统的有害物质时引入环境。像其他抗生素物质,阿莫西林的污染环境,甚至在低水平,产生了耐药性细菌的增长,导致潜在风险对人类生活和牲畜(4,10- - - - - -12]。因此,有必要建立快速、敏感的监测方法阿莫西林在水生环境中跟踪级别。除了常见的先进方法等阿莫西林检测高效液相色谱法和荧光检测器(HPLC),高效液相色谱法与紫外-可见检测器、化学发光、高性能液体chromatography-tandem质谱,和超高液相色谱-光谱法(13- - - - - -16];电化学方法已经广泛应用于抗生素在实际样品的分析近几十年来由于其低成本等优点,操作简单、快速测量,和良好的灵敏度和选择性17]。此外,电化学方法可以很容易地进行污染物现场快速分析[18]。

工作电极在电化学方法中,扮演了一个重要的角色在分析物的分析测定,因为reduction-oxidation反应在电极表面发生。因此,科学家们试图修改电极通过先进的方法,目的是提高分析物信号。最近,大量研究应用nanocarbon-based材料(碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物)电极修改为医疗、生物传感器因其独特的物理化学性质如电活性表面积大,优秀的电子转移,electrocatalytic性能好,高耐化学性[17,19]。碳纳米管的检测报告作为电极材料生物物质,如抗生素、葡萄糖、抗坏血酸,多巴胺和尿酸20.- - - - - -23]。此外,石墨烯的结合与其他金属、金属氧化物、或聚合物也被用于一些抗生素的量化在牛奶样品中邻氯青霉素、氯霉素等抗生素(24,25]。

阿莫西林是一个电活性物种,因此可以通过电化学方法量化。AMX的电化学氧化是提出一些作者(26,27),-哦组与芳环捐赠一个电子形成> C = O组。由于nanocarbon上面所提到的优点,各种应用程序nanocarbon-based材料电极改性提高AMX的敏感性检测报告。在2009年,将核技术的雷和萨贾德Damiri由多层碳纳米管改性玻璃碳基质检测阿莫西林在制药和人类尿液样本(28]。碳纳米管与金纳米粒子的复合材料是用于测定阿莫西林在牛牛奶默罕默德et al。29日]。氧化石墨烯和石墨烯金属纳米颗粒装饰如黄金、钯和铜进行了一些以往的研究阿莫西林电化学信号的增强30.,31日]。此外,许多有机物质含有官能团增加绑定能力与AMX随着nanocarbon用来修饰电极表面。Deroco等人集中在玻碳电极(GCE)的改性炭黑在di-hexadecyl磷酸盐膜(32]。在Deroco的研究中,修改的全球教育运动时使用,没有观察到AMX氧化过程;然而,定义良好的氧化峰AMX获得使用修改后的电极由于其与AMX电化学催化活性和强相互作用。

在许多研究[28,29日,32- - - - - -37),nanocarbon-modified电极被浸涂或drop-casting方法准备。这些修改可能导致不稳定的修饰符和衬底之间的结合,因此,限制氧化还原反应的电子转移和理想的分析物的信号。在这项研究中,目的提高电子转移和稳定性,减少氧化石墨nanosheets生产石墨电极表面的电化学扩张直接使用一个快速,简单,和绿色的电化学方法。修改后的电极首次应用作为一个有效的阿莫西林电化学传感器检测。

2。实验

2.1。试剂和仪器

2.1.1。试剂

阿莫西林三水合(C₁₆H₁₉N₃O₅S·3 h₂啊,美国98.0%)从bioWorld购买。H₂所以₄(98.0%)、H₃阿宝₄(85%)、KOH (≥85.0%), KH₂阿宝₄(≥99.5%)和K₂HPO₄(≥98.0%)由默克公司(德国)和K₃[Fe (CN)₆从Sigma-Aldrich](≥99.0%)得到。所有化学药品和试剂均为分析纯,使用前未经纯化。

0.5 M H₂所以₄解决方案作为试剂氧化石墨表面扩张和降低石墨电极nanosheet从98%稀释H₂所以₄双重蒸馏水。磷酸盐缓冲剂的解决方案(PBS)和不同的pH值从6.0到10.0从0.2 KH就做好了准备₂阿宝₄K₂HPO₄双重蒸馏水,pH值调整增加1.0 KOH或1.0 H₃阿宝₄解决方案。缓冲溶液作为支持电解质在阿莫西林(AMX)检测。

0.5毫米和5毫米AMX股票的解决方案是由双蒸馏水溶解AMX粉。标准解决方案准备新鲜的日常使用前在PBS稀释股票的解决方案。

2.1.2。装置

电极的表面检查使用场发射扫描电镜(FESEM)(日立s - 4800;日本)在不同的放大和能量色散x射线(EDX)光谱(Horiba 7593 - h;英格兰)。傅里叶变换红外光谱(FTIR)得到频谱两个红外光谱谱仪(PerkinElmer 102717;英国)。

电化学测量进行定制的多功能potentiogalvanostat在研究所生产的化学,越南科学技术学院,河内,越南。电化学系统建立了三个电极,铂丝和Ag / AgCl电极作为对电极和参比电极,分别;工作电极等制作的电极石墨电极(GE),氧化石墨nanosheet电极(百分度),并降低氧化石墨nanosheet电极(RGOnS)。电极的电化学特性进行了循环伏安法(CV)包含5毫米0.1米PBS pH值在7.0 K₃[Fe (CN)₆在分析物。制作电极AMX检测能力的探索了方波吸附溶出伏安法(SWAdSV)技术在PBS包含AMX解决方案。

2.2。氧化石墨的制备和表征Nanosheet电极(百分度)和减少氧化石墨Nanosheet电极(RGOnS)

磁盘石墨电极(99.9%石墨,直径3.5毫米;日本)与3000年和5000年勇气砂纸抛光平面,表面光滑和双重蒸馏水冲洗。然后,声波降解法乙醇90%的电极进行了消除潜在的污染物。与双重蒸馏水冲洗后,电极表面电化学扩大了在5 V电压稳定器的技术潜力1 s在0.5 H₂所以₄解决方案获得nanosheet氧化石墨电极。之后,扩大潜力降低了电极施加恒定120年代形成了氧化石墨nanosheet电极RGOnS命名。

2.3。制备的样品

蒸馏水、自来水、西湖水,和国内废水样本收集和储存在4°C。过滤后,样本与一个已知数量的AMX飙升。准备药物样品溶液,该药物粉末中含有500毫克AMX胶囊是细碎的玛瑙研钵,然后提取在甲醇/水(1:1,v / v)解决方案在超声波条件下30分钟。过滤除去不溶性物质,提取后获得了多达500毫升容量瓶中获得药物样品溶液。AMX浓度在样品和药物样品溶液是由标准添加法。

本研究实验都是在室温(25±1°C)。

3所示。结果与讨论

3.1。氧化石墨的表面性质Nanosheet电极和减少Nanosheet氧化石墨电极

氧化石墨和石墨的表面形态nanosheet电极通过SEM表征。

图1(一)显示了光滑和均匀的石墨电极表面。在这幅图像中,分散的石墨层之间狭窄的裂缝明显观察到展品的石墨结构的叠加层的特性。氧化石墨电极时通过应用一个潜在的5 V 0.5 H₂所以₄解决生产gon,石墨层扩展和孤立的表面形成氧化石墨nanosheets电极。gon获得表面是观察与单个片组成的多个nanosheet结构(数据1 (b)和1 (d))。在80.0 k(图的放大1 (d)),极薄的形状与几纳米厚的氧化石墨表清楚地看到;和片之间的距离估计从几十到几百纳米。gon电化学还原后形成RGOnS,多个nanosheet结构仍在电极表面所表现出的类似形态的扫描电镜图像RGOnS(图1 (c)和1 (e)百分度在同一的放大。多个nanosheet结构的形成可能导致显著增加修饰电极的比表面积与原来的相比,这将有利于提高分析物的电化学信号。

提出了扩展机制首脑在2013年和2014年,余在2015年。根据研究,在应用高电压电解水产生羟基离子(哦⁻)在网站和晶界的石墨电极。两个附近的-哦组之间的相互作用可以形成环氧环或被氧化羰基创建组。他们形成膨胀石墨层导致的夹层H₂啊,所以₄²⁻进入晶格网络。然后,气态O₂和有限公司₂代在晶格网络通过石墨的氧化反应有效地支持扩张nanolayers [38- - - - - -40]。

电极表面的元素比例估计从EDX光谱如图2。而石墨电极含有100%碳,EDX光谱百分度和RGOnS表明存在氧气的成分氧化后,通用电气在0.5 H₂所以₄解决方案,这是由于氧官能团的形成。现有gon表面氧的比例已经上升到13.06%。接受减少后−1 V 120年代,氧气的比例大大减少了近三分之一,达到9.48%。观察到的光谱,硫元素存在于一小部分百分度和RGOnS电极表面,由于硫酸盐离子的夹层(₄²⁻在膨胀石墨层内)。过程后,少量的硫酸离子仍保留或c债券是在电极表面形成的。这种现象是与之前的研究结果相一致41,42]。

电极表面的红外光谱被用来研究化学结构的变化前后的电化学改性。图2 (b)描述了通用电气的红外光谱谱、gon RGOnS。观察,未改性石墨不清楚地看到的山峰;在gon RGOnS光谱,一些典型的山峰是定义良好和高强度明显。峰值为3443.9厘米⁻¹归因于地伸缩振动大幅度增加通用电气氧化后,揭示了形成显著的C-O-H组gon表面(43,44]。相同的峰值也获得RGOnS光谱,但峰值强度稍低,因为一群C-O-H量可以降低碳碳或电化学原理的C = C。这个恢复C = C键RGOnS证实了在1635厘米峰值强度略有增加⁻¹(C = C拉伸)与百分度。峰值为1207厘米⁻¹和1059厘米⁻¹出现在gon光谱指的是拉伸的切断环氧和烷氧基组(45),虽然这些山峰大多消失在RGOnS频谱百分度的降低。红外光谱证明的成功减少百分度恢复C = C键(π电子结合)在晶格网络促进了电子转移的RGOnS AMX氧化在进一步的实验。

3.2。百分度和RGOnS电极的电化学性能

修饰电极的电化学性质(百分度和RGOnS)进行评估的循环伏安法氧化还原探针Fe (CN)₆^{3−−/ 4},如图3。值得注意的是,可逆循环voltammograms (CVs)是当使用石墨和RGOnS电极和我_个人电脑/我_{巴勒斯坦权力机构}≈1(图3(一个))。可逆氧化还原探针Fe (CN)的特征₆^{3−−/ 4}RGOnS也显示通过线性增加的峰高与扫描速率的平方根的增加(^1/2)在阴极和阳极反应(R²_阴极= 0.9968,R²_阳极=(图0.9901)3 (b))。与此同时,百分度的CVs(图3(一个)嵌入)显示高减少电流归因于铁的同时减少^{3 +}和氧化剂gon表面形成后扩张。这些反应的重叠使铁的还原峰^{3 +}模糊。

由于上述特点,可以认为是diffusion-controlled电化学反应过程;因此,铁的电化学氧化还原反应(CN)₆^{3−−/ 4}几个遵循Randles-Sevcik方程,这些电极的电化学活性表面积(ECSA)发起通过方程计算(46,47还原峰的基础上(FeCN)₆³⁻。计算ECSA RGOnS电极的发起大约1.3倍的石墨电极。

图3(一个)表明有增加峰高和峰电位(ΔE减少差异_p)中观察到的简历RGOnS电极相比,原始的石墨电极。这些变化是导致更高的电化学活性表面积以及更快RGOnS电极上的电子传递。ECSA可以解释为发起的增长nanosheet在电极表面的形成。显然,每个nanosheet减少氧化石墨烯有相似的属性,促进电子转移过程。

3.3。准备上的AMX电极电化学行为

石墨的电化学行为AMX,百分度,通过循环voltammograms RGOnS电极研究(CVs)和方波voltammograms (SWVs)如图4。

我们可以看到在图4(一)在PBS包含500µM AMX、定义良好的峰值出现在0.52 V向前扫描的CVs石墨和RGOnS电极。这些峰值对应于AMX在电极表面的电化学氧化。还原峰的nonobservation反向扫描表明,阿莫西林这些电极上的电化学行为是不可逆转的。同时,gon电极的简历展示一个不清楚的峰值。这可以解释为低电子转移和高电荷转移电阻所引起的高含量的氧化石墨表面的含氧官能团,如证实了红外光谱(48,49]。后百分度进行了还原过程形成RGOnS, oxygen-group内容被淘汰,对百分度和缺陷修复恢复远程共轭网络。因此,RGOnS电导率的提高,促进了AMX氧化电极表面的电子转移。然而,RGOnS并非自由羧基等含氧官能团和降低了石墨片的边缘-哦,便于分析物的结合引起相当大的提高分析信号(50- - - - - -53]。电极表面的改进导致显著增加AMX信号。特别是SWV AMX强度峰值在120年代后RGOnS AMX积累时间是9.7倍,在原始的石墨电极(图4 (b))。此外,修改后的电极还显示高electrocatalytic活动通过减少AMX过电压与原始的石墨电极相比,见图4 (b)。

3.4。gon还原电位对AMX的信号

关于重建的共轭网络RGOnS表面结构影响AMX的信号,应用潜力减少百分度调查。在这个实验中,还原电位(E_红色的)值从1.5−−0.2 V V 120年代被检查。

如图5(一个)和5 (b),当应用势变化从0.2−−1 V,更好的峰值电流AMX是后天习得的。这可以解释为共轭的更好的修复网络RGOnS表面由于Csp的减少³对Csp²状态更多减少负电位,这促进了电子交换和传输在网络导致的增加氧化AMX的信号。峰值电流达到最大值,E_红色的=−1 V,然后逐渐减少为E_红色的从−−1 V 1.5 V。当外加电压比−1 - V,强劲的一代的H₂气体在电极表面发生平行于含氧官能团的减少。这被认为竞争和限制Csp的减少³对Csp²。因此,再生的π共轭网络nanosheet减少在这些潜力不是效率E_红色的−1 V。除此之外,这样的负电位(从1.2−−1.5 V),促进的官能团分析物的吸附可能不会保持在适当的内容。因此,−1 V的潜在选择百分度最高的AMX信号还原性能。

3.5。分析条件的优化

3.5.1。AMX电解液pH值对信号的影响

图6(一)和6 (b)代表的影响电解液的pH值的范围从6.0到10.0 SWV 50的信号µ在0.1 M AMX PBS。很明显,AMX氧化峰电位(E_p)转移负面pH值的增加,和这两个参数之间的线性关系图所示6 (b)(蓝色)与线性回归方程:E_p= 1.025 - -0.062 pH值(R²= 0.9917)。这个结果展品的电化学氧化AMX伴随着质子转移。−0.062 V / pH值的斜率接近理论值的−0.059 V / pH值由Nernstian方程给出n= 1,表示相同数量的质子和电子转移过程(54,55]。这个结果与之前的研究[是相符合的26,27,30.,56]。因此,电化学氧化AMX遵循的机制方案1。

如图6 (b),红线显示峰值强度逐渐增加,pH值的崛起;和获得的最高价值是pH值9.0。自从pH值调整到10.0,峰高经历了大幅下降。因此,pH值9.0是用作未来的最佳pH值实验。

3.5.2。AMX的积累时间信号的影响

积累时间(t_acc)电极表面上的AMX AMX SWV信号上产生重大影响。的t_acc检查在0 - 600的范围分析过程获得一个合适的时间。结果在图6 (c)显示了一个逐渐增长的AMX峰值电流时t_acc改变从0年代到240年代,这表明AMX的快速吸附在电极表面。较长的t_acc从240年代到600年代,AMX峰值电流下降归因于AMX的解吸在电极表面。因此,对于进一步研究,t_acc120年代被选为足够的时间实现广泛的线性度,灵敏度高,节省时间。

3.6。RGOnS电极的重现性

电极的重现性分析中起着至关重要的作用,因为有一个相当大的减少后的分析物信号连续测量,造成部分覆盖在电极表面的氧化产品。在本节中,再现性是评估通过SWV 50的反应µ10 M AMX氧化RGOnS电极,在同等条件下(图做好了准备7(一))。计算相对标准偏差(RSD)十测量是1.36%,说明可接受的电极的重现性。

3.7。校准曲线AMX检测

图7 (b)显示的电化学响应RGOnS AMX氧化的浓度范围为0.5µM - 80µ在优化的条件下。它是观察到阳极峰值信号(我_p)线性变化AMX浓度(C_AMX)。线性回归方程被发现我_p(µ)= 0.8684 + 0.2770 C_AMX(µ0.9992米)的相关系数。

的极限方程后检测(LOD)确定使用LOD = 3σ/ b是0.193µ米,σ和b标准偏差和回归线的斜率范围0.5 - 5µM,分别。计算LOD相当与先前的研究报告(表的1)确认好的灵敏度AMX RGOnS电极的检测。

3.8。在不同水样测定阿莫西林

RGOnS电极的实际性能量化的最初探索AMX药物胶囊和飙升的水样。的决心AMX在每个样品进行3次估计的相对标准偏差(RSD)。确定浓度的复苏也计算AMX如表所示2。

4所示。结论

一个高效RGOnS AMX检测传感器是成功地实现了从原始的石墨的电化学方法。由于减少了氧化石墨的形成nanosheet,修改后的电极显示更大的电化学活性表面积,电荷转移更快,更有效的催化活性比在原来的电极。这些特征明显有助于增强AMX检测的敏感性低的LOD 0.193µM。SWV RGOnS电极显示良好的线性响应峰值电流和AMX浓度之间明显的再现性。发达电极被有效地应用于量化AMX实际样品具有良好的复苏。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究是由越南国家科学技术发展基金会(NAFOSTED)批准号104.06 - -2019.27。

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