文摘
大部分的医药和化妆品用于治疗头皮屑锌羟基吡啶硫酮作为一种活性成分;因此;量化该组件就成为必要。本研究的目的是验证两个简单和快速的方法量化的锌羟基吡啶硫酮的洗发水质量控制来保证消费者的安全。第一个方法由手动络合滴定,第二个由电位滴定执行自动滴定仪,获得灵敏度值的0.0534%和0.0038%,分别精确表达RSD %值低于1%,和准确性在复苏的百分比大于99%。此外,这两种方法是健壮时受到重大的改变在工作条件(温度和pH值)和选择性甚至存在干扰和降解产物。最后,方法是足够的,以确保洗发水的质量,确保消费者的安全。
1。介绍
锌羟基吡啶硫酮(ZnPT)是一种有机金属化合物,化学式C10H8N2O2年代2杀菌和抑菌活性的锌。杀真菌剂大多数用于控制头皮屑的洗发水,因为它的多功能性。ZnPT是发达国家在1950年代和1961年第一次作为如一剂虽然头皮屑的原因当时并不知道(1,2]。一些因素可以引发头皮屑是环境因素,荷尔蒙的问题,微生物生物群落出现在头皮上的不平衡。最常见的因素是失衡的微生物生物群落由于微生物的增长细胞死亡属的代谢周期包括脂肪酸的降解,产生刺激和hyperflorative活动的表皮3- - - - - -6]。
ZnPT遵循的行动的机制作为抗真菌剂的不同,将取决于微生物的研究(7,8]。ZnPT去偏光微生物膜,防止运输营养物质和能源生产(9,10),也可以增加铜存在于细胞的数量,减少iron-sulfur蛋白质的功能(11,12]。除了抗真菌特性对抗头皮屑,ZnPT行为在细胞水平上抑制细胞生长的,调节头皮细胞的不受控制的部门,antiseborrheic由于分子中硫组(13,14]。
头皮屑是一种常见的问题,影响着超过世界人口的50%;因此,产品的数量对抗头皮屑如洗发水、护发素,膏增加了(15]。美国食品和药物管理局(FDA)已注册ZnPT作为非处方药(OTC)的活性成分的药物。产品ZnPT分为两类:清洗产品,允许内容是在0.3 - -2.5%,和nonrinse产品,允许内容是[0.1 - -0.25%16,17]。因此,ZnPT是一种安全有效成分与人类没有副作用的报道,除了用于长时间的时候,它可能导致敏感性[18- - - - - -20.]。
许多分析技术确定ZnPT存在于化妆品和医药产品,如原子吸收光谱、高效液相色谱法(HPLC),和UV / Vis分光光度法。然而,这些分析技术有一些缺点关于成本,一个精心设计的样品制备,长时间分析由于化妆品的复杂性21- - - - - -23]。
在这项研究中,两种方法使用滴定(络合和电位)验证,分析时间短很多,不需要样品制备。由于这些滴定是更快、更便宜和其他人相比,他们成为常规分析的实用选择大量的样本。执行验证后美国药典(USP)和协调国际会议(我)指南,评估选择性、线性、准确性、精度和鲁棒性的方法上面提到的洗发水样本(24- - - - - -26]。
2。材料和方法
2.1。试剂和样品
二级标准的锌羟基吡啶硫酮(西格玛奥德里奇),发烟盐酸(默克公司37%)、乙二胺四乙酸(EDTA)解决方案(默克公司,0.01),羊毛铬黑色T指示器(默克公司),氨溶液(默克公司25%)、双氧水(默克公司30%)、氯化钾(默克公司> 99.9%)、氯化铵(默克公司> 99.8%),和碘溶液(默克公司,0.05米)。所选样本三个洗发水配方(S1, S2和S3),锌羟基吡啶硫酮作为一个组件。此外,服用安慰剂的洗发水使用分析。
2.2。方法
ZnPT决心执行洗发水使用络合和电位滴定。络合滴定法,样本的6.0克重和稀释水(50 mL)。然后,添加了2.5毫升盐酸加热和轻轻搅拌十分钟。0.5毫升的过氧化氢补充道,同时,混合物冷却。pH值调整氨溶液和2.5毫升的缓冲溶液(pH = 10)。最后,建立了用EDTA滴定用羊毛铬黑(0.01米)T作为一个指标。等当点发生在溶液的颜色变化从紫色到蓝色。
电位滴定,6.3克的样品称重和转移到细胞的自动滴定仪(梅特勒-托利多,T70) 50毫升的水和盐酸10毫升的愤怒。由此产生的样本溶液与碘(0.05米)的最后一点滴定表明了铂电极(梅特勒-托利多,DMI 140 - sc)。不断搅拌时保证滴定。
2.3。方法验证
2.3.1。选择性
为了建立方法选择性,反应获得空白溶剂,安慰剂,锌羟基吡啶硫酮标准解决方案,和安慰剂富含锌羟基吡啶硫酮进行了比较。此外,样品受到各种应力条件如光解(3 h,紫外线照射),热解(3 h,加热)和氧化剂的作用(1.0毫升,过氧化氢)。
2.3.2。线性
线性系统和方法评估的五个浓度从0.2到1.4 w / w %的水平。这些解决方案在烧杯中准备的重量百分比,机械震动,和用十分钟。系统线性决心使用水作为溶剂制备的标准解决方案,和方法线性评估使用添加剂安慰剂。线性标准评估是十字路口,斜率,决定系数。
2.3.3。检测和量化限制
LOD和使用线性值确定定量限曲线与方程LOD = 3.3σ/年代和定量限= 10σ/年代,在哪里σ回归直线的截距的标准差和年代是直线的斜率27]。此外,定量限的准确性。
2.3.4。精度
精度是决定通过各种参数,如方法和系统可重复性中间精密度和重现性。系统重复性评估三ZnPT标准解决方案不同浓度(0.2%,0.8%,1.4%),和方法重复性评估三个洗发水样本。中间精度评估的结果分析在两个不同的两天在两个实验室和重现性结果。结果估计通过计算相对标准偏差(RSD %)为每一个参数。
2.3.5。精度
精度确定三个不同浓度的标准解决方案,0.2,0.8,和1.4 w / w %, ZnPT,执行六个试验/解决方案。准确性是报告为复苏和RSD %百分比计算全球所有浓度水平。
2.3.6。鲁棒性
实验设计的方法鲁棒性评估Youden-Steiner五变量。变量用于络合滴定的pH值、样品重量、加热时间、搅拌时间,样品休息时间。变量用于电位滴定盐酸体积,样本休息时间、滴定液速度,速度和搅拌时间。八个测试是在重复执行上述条件的变化。
3所示。结果与讨论
3.1。选择性
获得空白溶剂和安慰剂的反应是相同的,以及关键的样本和丰富安慰剂,确认矩阵的组件不干涉分析。洗发水样本在光解和散热的情况下没有产生反应,可能会干扰ZnPT测量。然而,在氧化条件下,电位滴定分析物不可以量化的,如图1。
3.2。线性
值的斜率、截距和决定系数的研究方法使用最小二乘法计算,他们如表所示1完全和t值。方差分析结果(方差分析)确认之间的比例和体积浓度变量,自F-calculate F值大于成立于表。此外,学生的t以及结果证实了显著的线性相关,因为算不大于t建立了表中,可以验证的决定系数(> 0.99)。
3.3。灵敏度
LOD和定量限的值计算滴定的系统和方法,获取数据表所示1电位滴定值较低。作为复苏的百分比,准确性是确定定量限生成值在98%和101%的电位和络合滴定,这些值符合限制建立了体积方法(95 - 105%)28]。此外,学生的t以及结果证实经济复苏之间没有发现显著差异百分比值和理论获得的100%;因此,在所有情况下都是准确的定量限。
3.4。精度
精度通常表示为RSD %的一系列的测量和对多个测量之间的距离表示一致或不一致在特定条件下(27]。RSD %值可重复性、再现性和中间精密度小于1.0%的电位和络合滴定法,如表所示2。RSD %的值低于限制规定根据官方分析化学家协会(< 5%)28];因此,在多个测量结果无显著差异,表明这两种方法是精确的和可复制的。
3.5。精度
平均回收率分析方法是规定范围内的体积方法(95 - 105%)的活性成分,如表所示2。的t计算(0.44、络合滴定和0.14,电位滴定)的方法相比t表中确认没有统计上的显著差异的价值理论和获得的平均回收率100%;因此,方法是准确的。
3.6。鲁棒性
确定方法的鲁棒性,响应通过稍微改变pH值的实验条件,温度,搅拌时间,站时间,样品重量是评估。影响这些变化计算的两种方法使用Youden-Steiner公式并与0.0022和0.0038的关键值电位和络合滴定法(29日,30.),如表所示3。临界值的计算方程√2,年代是标准差方法的可重复性。电位滴定,所有值都小于临界值;因此,条件的变化不显著影响反应的方法。络合滴定法,改变样品的温度和休息时间条件不同于预期的反应,表明这种方法是健壮的比电位滴定。
4所示。结论
两个简单和实用的方法定量测定化妆品中的ZnPT验证根据USP和我的指导方针。验证方法具体,精确、准确,且线性浓度范围的研究。这两种方法的敏感性是足够的,让自信地评估洗发水ZnPT含量样品根据FDA建立的浓度。此外,这两种方法不需要复杂的样品制备技术使他们适合任何洗发水的质量保证,保证消费者的健康。
数据可用性
使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突有关的出版。
确认
作者要感谢公司的创新和发展区域标的显示的关注和发展提供金融支持和验证的分析方法,允许评估产品的质量和安全对消费者福利。