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分析方法在化学杂志》上
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分析方法在化学杂志》上/2021年/文章
特殊的问题

绿色分析方法应用于食品分析

把这个特殊的问题

研究文章|开放获取

体积 2021年 |文章的ID 5586227 | https://doi.org/10.1155/2021/5586227

马列拉活塞,Ignacio Machado Esteban Rodriguez-Arce,伊莎贝尔痛单位, ”开发一个Ozone-Assisted样品制备方法在大米样品中铜和锌的测定”,分析方法在化学杂志》上, 卷。2021年, 文章的ID5586227, 5 页面, 2021年。 https://doi.org/10.1155/2021/5586227

开发一个Ozone-Assisted样品制备方法在大米样品中铜和锌的测定

马列拉活塞,1 伊格纳西奥·马查多,1 埃斯特万Rodriguez-Arce,1 和 伊莎贝尔痛单位1

1Grupo de分析de Elementos特拉扎? y Desarrollo de Simples对位Preparacion de样品检测(GATPREM)。分析化学,化学学院,大学de La那时,乌拉圭的蒙得维的亚

学术编辑器:玛丽亚·约瑟夫Trujillo-Rodriguez
收到了 2021年1月16日
修改后的 2021年5月08
接受 2021年7月12日
发表 2021年7月20日

文摘

一个绿色的分析方法测定铜和锌的大米样品开发。该方法是基于一个ozone-assisted在媒体稀酸液提取(探索)。小说封闭系统是为这个目的设计,使四个同时样本治疗安全的实验室环境。方法包括在0.5 g的示例中,臭氧化的15分钟,3分钟的离心分离。获得的浮在表面的铜和锌决定准备了火焰原子吸收光谱法。检测范围分别为0.20和0.08毫克公斤−1分别对铜和锌,精密(RSD)比5%的元素。经过认证的参考资料分析了米粉的真实评价,和回收率(%)100.4(铜)和95.9(锌)。几个商业大米样品进行了分析使用这种方法,以及所获得的结果与用传统微波消化(美)。这两种方法都产生了类似的结果。铜和锌含量符合其他地区报道值。探索结果与结果等价的简单、经济和使用传统的样品制备过程,所得结果与梅的优势是在良好的协议与绿色分析化学的原则。

1。介绍

大米(栽培稻l .)是世界上消耗大量的食物。除了一个直接的能量来源,这麦片有几个好处。白米和糙米含有独特的营养价值和无谷蛋白食物;因此,他们可以很容易地纳入饮食的人患有乳糜泻。

铜等微量元素含量的测定(铜)和锌(锌)在不同类型的水稻不仅是重要的知道它的营养价值也从的角度描述谷物的其他特征如基因型(1]。这些元素也监测人为活动,感兴趣的可以产生污染的食物(2,3]。

食品中微量元素的分析决定基于标准的方法,仍在部队,永久地修改和倾向于减少样品处理。尽管如此,大多数分析方法仍然是基于酸消解时或者干灰化,需要很长时间,有很多阶段,消耗大量的危险试剂(主要是无机酸氧化有机物提取微量元素)(4]。最近,微波治疗的合并(MAE)和使用不同的策略来减少酸消费变得更加高效的样品制备方法(5,6]。

微量元素的检测和量化设备迅速发展,但它是无用的工具根据先进的检测技术如果没有正确执行,样品制备高效、清洁的区域,试图减少中间阶段的操作来减少错误和成本。

绿色化学的十二原则(GC)几十年以来中有很好的发展与绿色分析化学(GAC)的原则。最初,GC 12原则的,只有少数是适用于新分析方法的开发,和其他方面的数据价值并不被认为是(7,8]。这个生成的需要适应的分析方法,并用于食品分析不应该陌生。梅已经使用自1980年代在微量元素分析中,但替代,提高这些方法通过执行他们在温和条件下变得越来越必要。最近,ultrasound-mediated拔牙的使用得到了利益,已经有大量的出版物证明他们是有效的9- - - - - -13),但使用ozone-mediated提取已经小了。

在样品制备的第一步分析决定从矩阵元素的提取定量。在这方面,涉及到氧化工艺原位代的氧化剂的化学物种已报告作为一个有效的策略来加速有机物的降解过程,在室温下,在几个矩阵(葡萄酒、废水和绿色蔬菜)6,14,15]。

这些过程,称为aop(先进的氧化过程),可以使用臭氧气体。臭氧(O3)是一个强大的氧化剂,它有一个2.07 V的氧化潜力。大气中自然形成的,是由欧洲研究人员发现c . f . Schonbein在1939年。这是一个具有强烈的特征气味的无色气体,被描述为“类似于在暴风雨后新鲜空气的味道。“在标准条件下的温度和压力是一种不稳定的气体迅速转换成分子氧(16]。臭氧还能氧化重金属。氧化能力用于去除有机物和重金属,否则很难除掉,例如,工业水或废水(17,18]。它也被用于去除有机污染物存在于水和污染物出现在制药行业的废水利用这种氧化降解有机化合物的能力19]。

基于臭氧的性质,快速样品制备过程开发和验证使用稀酸从大米中提取铜和锌样本。结果获得相当于那些使用传统微波程序(MAE)和足够的数据价值的优点除了减少废物产生和更好的协议与绿色分析化学的原则。

2。材料和方法

校准标准准备从1000毫克L−1商业解决方案包含铜和锌(默克公司,达姆施塔特,德国)。所有的材料都是使用10% (v / v) HNO净化3(年利。,Merck, Darmstadt, Germany). Purified water (resistivity: 18.2 MΩ cm) was obtained from a Millipore water purification system. Nitric acid 67% (Merck, Darmstadt, Germany). An aqueous silicone emulsion (Antifoam B, Sigma-Aldrich) was used as an antifoam agent.

2.1。样品

铜和锌的决定进行了七个乌拉圭大米样品可用在全国市场,五白米(品牌命名的一个,D,E,F,G),糙米(品牌之一一个),和一个速煮(品牌C)。这个选择代表全国最高的品牌消费,从乌拉圭的大米出口国。为验证,经过认证的参考材料(CRM, NIST 1568米粉)进行了分析。

样本与刀片机5分钟。获得的面粉(200µ米粒子大小)受到臭氧化处理和总由微波消化消化。所有的治疗方法都进行了一式三份。

2.2。样品制备
2.2.1。Ozone-Assisted提取(探索)

该方法由重达0.5 g的米粉放在一个玻璃容器(小型除尘器25毫升管),10.00毫升3.5摩尔L−1HNO3是补充道,它是均质,两滴消泡剂硅胶添加;这种悬架以臭氧处理15分钟。

图1显示了臭氧化开发系统。这个设备用于探索允许每个样本一式三份的治疗,同时参考空白。臭氧气体是氧气产生的臭氧发生器(OZOX-OG 75 - a,蒙得维的亚,乌拉圭)产量为1.6 g h−1,ozone-enriched氧气流L 7分钟−1。主要气体输入分为四个人管,通过多孔玻璃膜位于每一个月底(孔隙大小:200μ米)到解决方案包含样本(或空白)和稀释的酸。


图1
为探索设备。四个商业玻璃(硼硅3.3,Pyrex®)小型除尘器(25毫升)与多孔喷嘴管允许分析样本一式三份,同时一个空白。在底部,一个包含Na烧瓶(陷阱)2年代2O5解决方案是将中和过量的臭氧气体并关闭系统。

工会系统使用硅胶管,最后,一个瓶被Na2年代2O5解决方案,5% (w / v)。因此,过量的臭氧气体的生成过程中不产生污染环境的实验室。有了这个设计,系统仍然是完全封闭的和安全的。

臭氧化过程后,获得的悬浮离心3分钟,享年28000岁 (整合PowerSpinTM美国纽约,DX离心机),上层清液是直接用于执行铜和锌测量。这个过程在室温下进行。

该方法的实验条件下,臭氧浓度的解决方案是21 mg L−1。这个浓度过程后得到之前报道的研究小组通过滴定法(15]。

2.2.2。微波萃取(美)

作为比较,微波萃取(美)。在这种情况下,0.5 g的每个米粉样品放置在设备的反应容器(CEM火星6配备EasyPrep +®血管)和10.00毫升HNO31:1(酸集中:超纯水)。程序之间使用权力400和1800 W,加热15分钟提高到200°C,和保持时间10分钟在200°C,最后冷却15分钟前打开血管。清澈的解决方案得到了消化后被转移到一个15毫升圆锥塑料管(猎鹰™)和10.00 g的体积重量分析地完成。然后,随后的铜和锌决定。分析了每个样本一式三份,试剂空白也跑了。

2.3。分析决定

铜和锌的决定是通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)使用PerkinElmer AAnalyst 200光谱仪(美国PerkinElmer),在213.86(锌)和324.75 nm(铜),分别。空心阴极灯(美国PerkinElmer)制造商推荐的操作。用10厘米燃烧器,火焰组成的空气/乙炔(10.0和2.5 L分钟−1分别),没有使用背景校正。

五点校正曲线的0.1,0.5,1.0,2.0,和5.0毫克L−1和0.1,0.25,0.75,和1.0毫克L−1分别对铜和锌,是由适当的稀释1000毫克的L−1股票的决定使用探索和梅方法。在探索的情况下,水标准被使用,而对于美方法,有必要使用HNO31:1在超纯水避免基体效应校正解决方案做准备。

方法验证了根据Eurachem指南的建议20.]。绩效评估的主要数据是线性、检测、量化限制(LOD和定量限),精度和纯真。CRM的米粉(NIST 1568米粉)是保证开发方法的精度分析。

3所示。结果与讨论

3.1。验证

在以前的作品,多变量实验设计进行在我们实验室获得最佳臭氧化时间和硝酸浓度对绿色蔬菜(菠菜和洋蓟)6]。基于经验,实验条件接近这些测试报告(臭氧化时间:10、15和20分钟和硝酸:2、3.5和5摩尔L−1),最好的结果的准确度和精密度得到臭氧治疗和HNO 15分钟33.5摩尔L−1。根据Machado et al .,在绿色蔬菜中,10分钟的臭氧化是足够的;米饭需要15分钟。这可以归因于这个矩阵的复杂性和特殊特性(高含量的碳水化合物)。

验证后进行Eurachem指南;绩效评估的主要数据和总结在表1为探索和梅程序。获得使用LOD和定量限3年代/米和10年代/米标准,年代空白的标准偏差的信号米校准曲线的斜率。空白样品受到同样的待遇,它可以观察到,如图1;这种治疗是同时的一式三份分析样本。
参数 铜 锌
探索 美 探索 美
线性范围(µg L−1) 5.0 mg L−1 1.0 mg L−1
LOD(毫克公斤−1,n= 6) 0.20 0.18 0.08 0.10
定量限(毫克公斤−1,n= 6) 0.65 0.60 0.26 0.33
精度(RSD %,探索n = 18 和梅n= 10) 3.0 3.1 2。9 3.3
认证的价值(毫克公斤−1)1568 (NIST) 2.4±0.3 19.4±0.5
获得的价值(毫克公斤−1) 2.41±0.09 2.32±0.06 18.6±0.6 19.8±0.7
真实(R% ,探索n= 18 和梅n= 10) 100.4 96.7 95.9 102.1
结果表示为平均值±标准偏差。 执行探索的复制数量来自六次(3同时样品每次治疗加上一个空白)考虑到设备的设计。 恢复(%)=(获得价值/认证值)×100。
表1
数据探索和梅方法的优点。

校准曲线呈现R2> 0.998的元素,但重要的是要强调,探索方法,水标准被使用,而美,标准必须在HNO做好准备31:1(约。7摩尔L−1)。使用美经常需要校准的特点避免校准错误的样本必须是平衡的。使用HNO3高浓度导致恶化的设备由于腐蚀除了是危险的。

真实评价,分析了CRM的米粉,然后整个过程重复了六次(一式三份的CRM和一个空白的每一次)。铜和锌回收率是95.9%和100.4,分别。精度表示为RSD %为每个样本在所有情况下优于5%。

比较价值的数据,程序都是足够的。结果证明该方法(探索)是准确的,可以作为一种替代方法用于分析大米样品和更好的协议比梅绿色分析化学的原则方法。

3.2。分析大米样品

一旦探索验证,应用于分析水稻商业样品。七种不同的品牌在当地的市场选择;其中一个是糙米,另一个是速煮。

使用新方法的结果进行了比较与那些获得美。因为它可以观察到表2的两个存储过程的结果是等价的。这意味着探索也是可靠的与传统的样品制备方法。
铜(毫克公斤−1) 锌(毫克公斤−1)
样品 探索 美 探索 美
品牌一个 3.36±0.05 3.27±0.04 20.9±0.9 19.6±0.7
品牌B(棕色) 2.82±0.03 2.77±0.02 29.5±0.9 30.8±0.3
品牌C(速煮) 2.63±0.08 2.52±0.08 7.62±0.91 9.10±0.85
品牌D 2.46±0.04 2.42±0.03 17.4±0.8 16.8±0.3
品牌E 2.38±0.07 2.31±0.08 15.4±0.5 14.9±0.4
品牌F 3.03±0.08 2.97±0.07 21.1±0.7 21.7±0.4
品牌G 3.13±0.06 3.07±0.05 16.2±0.5 16.3±0.3
结果表示为平均值±标准偏差(n= 3),干燥的基础。
表2
在商业大米样品中铜、锌含量。

大米中的微量元素含量是高度依赖于灌溉条件和水稻土。一些作者研究了水稻的微量元素含量提供一个配置文件来区分不同的基因型或地理起源(1,21]。兰格等人报道,锌含量的主要变量之一,允许歧视大米样本来自巴西的起源;在他们的工作中,样本取自附近的一个地理区乌拉圭水稻,依照他们的结果和我们的结果(22]。尽管依赖的微量元素组成和地理区域,铜和锌水平的报道范围宽,和这些结果也在良好的协议与精米中发现来自中国(铜的平均值为:2.7毫克公斤−1和20.9毫克公斤−1锌)(1,3,23]。

样例”品牌C“速煮;没有设防的声明标签。铜水平是类似于其他精米样品,但锌含量显著降低。烹饪过程可以影响食品中矿物质含量,尤其是锌含量,据Biswas等。因此,可以利用工业沸腾过程强化的微量元素(24,25]。因此,我们的研究结果证实强化大米的重要性与锌在商业化之前在速煮过程中因为烹饪后,这个基本元素的重要组成部分。

3.3。绿色分析化学(GAC)

发达的方法符合广汽的几个12原则,满意,关于美和改善样品制备条件。如果完成分析过程被认为是,一旦方法验证、校准可以只有一个或两个标准,进行常规分析,准备在水介质中,提取,用稀酸与美,获得四个治疗的时间是15分钟,3分钟的离心分离。

臭氧生产是一种低成本的技术和使用电晕放电方法进行氧气,这个过程在室温下进行。此外,它应该考虑这些改进不去损害的价值因为足够的精密度和准确度的数字实现,在这个意义上,该方法也符合广汽有关质量数据的具体原则。因此,探索可以考虑,没有怀疑,绿色表示目标比传统的美。

4所示。结论

小说设备ozone-assisted提取铜和锌的大米样品开发。这种方法允许执行四个治疗同时使用稀释的酸和15分钟的臭氧化在一个封闭的系统。铜和锌的分析决定直接进行离心后的上层清液通过火焰原子光谱法。该方法验证,导致一个简单而可靠的替代微波样品处理技术。

商业的乌拉圭大米样品进行了分析,结果是按照其他之前报道的结果来自其他地区。蒸谷米提出了锌含量显著低于抛光样品不熟。

这种分析方法导致良好的协议与绿色分析化学的原则,可以提出一个新的替代探索食品中微量元素分析。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可用的库大学de la那时,乌拉圭,博士论文(http://riquim.fq.edu.uy/items/show/4312)。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究受到了Comision扇形de Investigacion Cientifica (CSIC)通讯社的记者Nacional de Investigacion e Innovacion (ANII)和PEDECIBA-Quimica。

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