调查吸附亚甲基蓝和甲基橙的uio - 66₂纳米粒子

文摘

在这部作品中,亚甲基蓝和甲基橙的吸附去除uio - 66₂纳米粒子进行了研究。pH值对吸附容量的影响评估。吸附过程的动力学研究,与符合一级相比,pseudo-second-order Elovich, intraparticle模型。适度的吸附动力学符合符合一级,但完全符合pseudo-second-order模型,很好的符合了Elovich和intraparticle模型。与朗缪尔吸附等温线的测定和比较和弗伦德里希模型。甲基橙的吸附能力(MO) uio - 66₂纳米颗粒(142.9毫克/克)超过三倍的亚甲蓝(MB)纳米颗粒(41.7毫克/克)。这些能力之间的差异是由于的存在-不₂官能团,这引起了强烈的负面有机框架结构内消旋的效果。

1。介绍

水无疑是地球上维持生命不可或缺的组成部分。因此,它应该受到保护和合理使用。然而,水源已经被不同的人类活动可能受损。其中,同意纺织工业消耗大量的淡水生产(1]。重要的是,生产过程中,使用不同类型的染料(2]。这些化合物可以污染进入水体充分如果从纺织工业废水没有处理(3]。由此产生的污染对生物构成不同的不利影响的水体。染料在水中的存在阻碍了光合作用的过程,从而降低溶解氧的浓度。低溶解氧浓度会导致不同类型的疾病,在更糟糕的情况下,其中生物的死亡(4- - - - - -6]。此外,许多染料化合物是潜在的诱变,致癌,剧毒(7- - - - - -9]。与这些染料水的摄入量严重污染导致人类疾病,例如,过敏,中枢神经系统障碍,和癌症。这些疾病都与不同的染料分子在人体新陈代谢10]。染料分子可以替代人体酶的辅因子,从而灭活酶的功能。他们还可以与人血清白蛋白形成配合。此外,他们可以与DNA有强相互作用,导致DNA的损害和扭曲11]。这些问题恶化是由于环境中的持久性的染料(12]。几种染料被发现有一个半衰期高达13年(13]。其他几个可能会退化得更快,但分解过程产生诱变和致癌的中间分子的形成14]。

由于染料分子的坚持,他们不是降解在传统的生物处理污水处理厂。因此,这些化合物所需特殊治疗方法。合适的化学过程包括臭氧化、芬顿氧化、光化学治疗,与hyperchlorite氧化,电化学破坏(15- - - - - -17]。相反,物理方法治疗染料包括膜过滤和吸附(15- - - - - -21]。吸附被认为是一个快速的方法来治疗染料污染有效的适用于不同类型的染料。在不同的吸附剂用于这种方法,有机框架(MOF)材料吸引了越来越多的关注由于其特定的表面区域(特别高22- - - - - -24]。

有机框架(mof)多孔材料类无机物组成的盐和多齿的有机基团。有机框架被广泛调查最近20年来,因为其优越的高表面积等优点,可调结构,和结构多样性,使财政部适用于气体和液体吸附与分离、催化、药物输送、污水处理流程。在染料吸附方面,财政部已成为有前途的材料。Muhamet等人报道,Cu-BTC是一种优良的吸附剂去除的亚甲蓝的吸附容量约200毫克/克(25]。在另一个研究中,应等人合成3 d阴离子MOF吸附罗丹明B和亚甲蓝,他们发现,材料的吸附容量达到100毫克/克(26]。查等人报道,超疏水MOF展出增强染料吸附能力,吸附容量的疏水性MOF达到478毫克/克相比,243毫克/克的原始亲水性财政部(27]。这些结果打开一个新兴阶级的染料吸附材料。

Zirconium-based MOF家族一直被称为最稳定的财政部,因为他们最大的金属节点之间的协调和有机链接器,防止金属节点攻击的化学物质。因此,财政部保持结构在水等溶剂的存在,乙醇,DMF,化学物质。在家族成员中,uio - 66在吸附应用,调查最大部分展览uio - 66的出色表现。然而,陈等人研究了uio - 66 - nh的吸附能力₂染料和报道,官能团之间的静电相互作用的吸附剂的吸附容量和吸附物彻底控制材料(28]。换句话说,官能团起到至关重要的作用在财政部的选择性吸附能力。除了含有官能团,uio - 66₂被称为MOF稳定在最广泛的范围内的pH值(29日],它赋予uio - 66₂在一个广泛的pH值范围内应用程序的能力。

在这个研究中,首次uio - 66₂应用于去除染料。uio - 66没有的特征₂都使用了ir、XRD、TGA和氮吸附/解吸技术。财政部的吸附性能研究上的亚甲蓝(MB)为阳离子染料和甲基橙(MO)作为阴离子染料的结构如图1。朗缪尔和弗伦德里希等温线检查,吸附容量和吸附过程的动力学。这项研究可能为工业应用提供一种很有前途的材料。

2。实验

2.1。化学物质

四氯化锆(ZrCl₄从Sigma-Aldrich,纯度> 99.9%)购买。2-Nitroterephthalic酸(纯度> 98.0%)是获得在穿越有机物。二甲基甲酰胺(DMF)和光化学工业有限公司收到kouichi亚甲蓝(MB,纯度> 98.0%)和甲基橙(MO,纯度> 98.0%)从TCI化学品有限公司购买这些化学物质被没有进一步净化。

2.2。描述

传播傅立叶变换红外光谱在KBr获得颗粒使用Jasco红外光谱- 6100光谱仪。进行了测量的范围450 - 1650厘米⁻¹。x射线衍射(XRD)分析了在Rigaku SmartLab衍射仪使用铜Kα辐射与λ= 40岁1.54 kV和30 mA在间隔2θ=有些°。热重量分析法(TGA)进行梅特勒-托利多DSC 820在空气气氛下的范围30 - 700°C的升温速率5°C·分钟⁻¹。氮adsorption-desorption分析进行NOVAtouch LX4在77 K。样品在100°C在真空炉干3 h在测量之前。

2.3。uio - 66没有做准备₂纳米粒子

uio - 66₂纳米粒子是准备根据先前的研究30.,31日]。2-nitroterephthalic酸在一个典型的程序,0.28 g和0.22 g四氯化锆材料的溶解在60毫升的DMF在氮气氛。解决方案被转移到一个Teflon-lined高压釜在加热前24小时的100°C。uio - 66₂研究了纳米颗粒的沉淀与甲醇洗几次之前干在100°C真空干燥箱24 h。

2.4。吸附过程

10.0毫升的染料溶液的浓度选择20到400 mg·L⁻¹受到成一个锥形烧瓶。解决方案,0.01 g uio - 66₂吸附剂添加在动摇。一段时间后,一个整除的解决方案。整除的染料的浓度测定紫外可见光谱在665和465海里MB和密苏里州,分别。的浓度染料吸附到uio - 66₂计算如下: 在哪里C₀是最初的染料浓度(毫克·l⁻¹),C_t染料浓度在时间吗t(mg·L⁻¹),米是uio - 66的数量没有₂(g)V解决方案(L)的体积。

染料的去除百分比计算如下: 在哪里C₀是最初的染料浓度(毫克·L⁻¹),C_t染料浓度在时间吗t(mg·L⁻¹)。

3所示。结果与讨论

3.1。表征uio - 66₂纳米粒子

准备的uio - 66没有₂纳米粒子被红外光谱(图分析2(一个))。频谱显示典型的乐队负责官能团C = O(1597和1400厘米⁻¹),没有₂(1544厘米⁻¹)和Zr-O(484厘米⁻¹)。相比uio - 66材料的乐队(32),这些uio - 66没有₂材料略转移到较低的波长。这一转变的原因可能是由于造成的-不-中介的影响₂组织结构的uio - 66₂材料,削弱了相应的C = O和C = C键。

相反,uio的XRD衍射图- 66₂材料显示了典型的峰值uio的面心立方里- 66 (Zr)的有机框架的家庭(31日,33- - - - - -35]如峰值为7.3,8.4,和11.9°对应(111),(002)和(022)面分别(图2 (b))。此外,TEM uio - 66没有的形象₂材料显示了颗粒大小在45 - 65 nm范围(图S1、补充材料)。材料的小尺寸允许最大与吸附剂接触,这是有利于吸附过程。氮吸附等温线的uio - 66₂材料显示在图3(a)。它代表了一种等温线归类为我,这是一个典型的微孔材料。比表面积是970.2²·g⁻¹,这是高于uio - 66没有的价值₂材料研究由Rada et al . (771.0²·g⁻¹)[36]。然而,它低于uio - 66 - nh的价值₂在同一研究(1025米²·g⁻¹)。在歌曲的研究等。37),uio的赌注表面1684 - 66被发现²·g⁻¹。值得注意的是,这个值随越来越多的水和溶剂的内容,保持毛孔的材料。位置装满水和溶剂分子视为缺陷材料的结构(38,39]。

uio的TGA图- 66₂显示在图3(b)。我们可以看到,从40到174°C,观察18.2 wt %,负责清除水和酒精的材料。随后的损失分配的偏差DMF分子吸附表面的材料。损失之后,另一个观察体重的57.7%从190年到512°C,这是相应的苯的破裂和羰基化合物。512°C后,材料显示了残留的24.0%分配给其余ZrO₂。

3.2。吸附亚甲基蓝和甲基橙在uio - 66₂纳米粒子

3.2.1之上。吸附动力学

原则上,染料的吸附可分为至少四个主要阶段。第一阶段涉及到染料分子的传质向吸附剂(大部分运动)。除非设置搅拌速度特别低,这个阶段是一个快速的过程,发生在吸附剂的加入到溶液中。当染料分子吸附剂,第二阶段开始,包括缓慢扩散这些分子对吸附剂的表面(膜扩散)。这是紧随其后的是第三阶段,这是一个缓慢的扩散的染料分子的毛孔吸附剂(intraparticle扩散)。在最后阶段,染料分子快速固定在吸附剂的活性区域。一般来说,电影和intraparticle扩散定性确定染料吸附剂上的吸附率。其中,可能是一个因素比另一个在某些情况下心态占据主导地位。在低染料浓度、膜扩散更心态占据主导地位,而intraparticle扩散有更大的影响在许多其他情况下吸附的速率。

MB的吸附和莫uio - 66没有₂显示在图4。可以看到,快速大量观察运动的时间从0到5分钟,当MB,钼的浓度大幅减少从50.0到22.3和15.9 mg / L,分别。从5到35分钟,MB,钼的浓度逐渐降低,被控制的电影和intraparticle扩散。

定量描述的动力学吸附MB和密苏里州,四个受欢迎的方法,即(一)符合一级(卵圆孔未闭),(b) pseudo-second-order (PSO), (c) Elovich和(d) intraparticle扩散模型。这些模型使个人假设吸附过程的性质使动力学的定量计算。相应的数学方程转化为线性形式,与实验数据回归计算。最后,相关系数R²被用来评估实验的相关数据与动力学模型。

卵圆孔未闭模型、动力学吸附被认为是活动网站的数量成正比的吸附剂和互惠染料的浓度。给出了相应的动力学方程如下: 在哪里问_t代表的染料吸附到吸附剂(mg·g⁻¹),问_e是平衡吸附容量(mg·g⁻¹),k₁速率常数(最小值⁻¹)。

应用实验数据到方程(3为MB),这些参数之间的关系图S2。可以看到,在50和75 mg / L,的浓度存在线性关系符合一级反应动力学。然而,在100 mg / L的浓度,相关系数仅为0.83,表明符合一级反应动力学是无关紧要的吸附MB到uio - 66₂。更值得注意的是,在这种情况下,从5到20分钟,观察一个完美的线性化(R²= 0.99),假设5到20分钟的过程符合一级反应动力学。然而,线性化是偏离25分钟开车总体相关系数低至0.83。因此,符合一级反应动力学可能适用于吸附MB吸收,低和高MB吸附量,符合一级动力学是不合适的。

应用实验数据到方程(3密苏里州,卵圆孔未闭的参数之间的关系模型推导,得到如图S3。有一个适合的莫吸附符合一级反应动力学的相关性为50,75,和100 mg / L是0.95,0.95和0.98。从线性回归,我们得出这样的结论:卵圆孔未闭模型给出了一个相当表示莫吸附的实验数据。

卵圆孔未闭相比,该算法模型假定吸附过程的速率正比于可用的吸附剂的活性区域的方程

通过相应的积分,推导出方程的线性形式如下:

应用实验数据的线性形式方程(5),我们获得了很好的相关性(R²MB = 0.99)对整个吸附和密苏里州(数字S4和S5)。这些数据表明,化学吸收作用更优惠比物理吸附染料的吸附到uio - 66没有₂纳米粒子(40]。k₂被吸附的染料的速度显示,MB的吸附(k₂= 0.064克/ mg·min)的速度比莫(0.034 g / mg·min)纳米颗粒。

Elovich模型假定吸附的速率减少以指数的方式与染料分子的数量的增加,化学吸收作用机制(后41]。的动力学模型被描述为以下:

在积分近似条件下, , ,和 ,和相应的线性形式的方程(7)推导出:

应用实验数据的MB到线性形式的方程(7),反应参数在数据之间的关系S6和S7。可以看到,Elovich模型给出了一个很好的符合实验数据的密苏里州R²在0.92至0.99的范围不同。相反,Elovich模型给出了一个温和的实验数据符合MBR²从0.85到0.97不等。的适合与Elovich MO的实验数据表明化学吸收作用的存在这个染料和吸附剂之间的相互作用。

在intraparticle扩散模型中,边界层的影响。这个模型的应用程序可能会提示是否intraparticle扩散是主要的速率决定的因素。intraparticle扩散模型的方程给出如下(42]:

因此,我们应用实验数据检验变量之间的线性关系问_t和t^1/2在方程(8)。结果中演示了数据S8和S9。可以看到,intraparticle模型给出了一个非常适合MB (R²从0.91到0.98)和优秀的适合莫(R²在0.92 - -0.97)。这表明,在这两种情况下,intraparticle扩散吸附的速率决定阶段。

3.2.2。吸附等温式

吸附等温线显示出莫和MB吸附到uio - 66₂代表的朗缪尔等温线的方程(43),显示在图5。 在哪里问_e代表着平衡染料浓度吸附剂(mg·g⁻¹),C_e是平衡染料浓度的解决方案(mg·l⁻¹),问_马克斯是单层的吸附剂的吸附容量(mg·g⁻¹),K_l是朗缪尔吸附常数(l·毫克⁻¹)。

见图5被吸附物浓度低,当活动网站吸附剂表面的吸附是丰富的,莫吸附在吸附剂上的数量急剧增加,直到吸附剂的活性吸附网站减少在到达饱和状态之前。MB吸附的曲线是在相同的场景。然而,吸附低浓度增量的步骤的斜率明显低于莫吸附。此外,uio的最大吸附- 66₂MB远远小于莫染料。从吸附等温线的最大吸附容量莫uio - 66没有₂约115毫克/克,MB的最大值约为36毫克/克。这些数据表明,钼的吸附材料是比这更有利的MB。

获得更深刻的看法吸附的机理,我们分析了他们通过应用线性朗缪尔等温线和弗伦德里希模型图中描述6。

朗缪尔模型假定溶质的吸附到吸附剂通过收益的形成一个同质的染料分子层表面的吸附剂。朗缪尔等温线的相应方程给出如下(44]:

根据这个方程,线性回归 和C_e分析,相关系数R²和变量 是估计的。的R²值为0.99 MB和莫在这两种情况下,表明朗缪尔模型可以用来精确地描述MB的吸附动力学和莫到uio - 66₂。最大的单层吸附(问_马克斯),它代表了吸附剂的吸附容量,计算是41.7和142.9 mg·g⁻¹分别为MB和莫。有趣的是,染料的最大吸附能力的材料从线性和非线性模型估计是不一致的。偏差的原因解释了造成的传播误差最小二乘回归在线性化(43,45]。

染料的吸附有机框架被报道取决于吸附剂的孔隙大小在一些先前的研究。研究吴et al .,钼的吸附容量ZIF-8特别低,尽管高选择比表面积(46]。它是由于特别小的吸附剂的孔隙大小不允许莫分子的渗透到内部毛孔。出于这个原因,吸附只能发生在毛孔,例如,在粒子之间的空隙。本研究的吸附能力的比较与先前的研究结果表明,MB,钼的吸附发生在intraparticle和颗粒间的空间uio - 66₂。此外,R_l值MB,莫被估计为0.05和0.047,分别表明这个过程是有利的在这两种情况下。的R_l莫略低于价值的MB,这表明钼的吸附是更有利的MB。它不同于以前的一些研究的结果,在MB的吸附能力是高于莫。不同之处在于可能的存在-不相关₂集团与强烈的负面中介的效应在uio - 66没有的结构₂。

朗缪尔相比,弗伦德里希模型考虑吸附剂的表面的异质性,如吸附染料分子间的斥力。弗伦德里希模型是一个遵循方程实证研究法 在哪里问_e等于平衡浓度的染料吸附剂(mg·g⁻¹),C_e是染料的平衡浓度的解决方案(mg·l⁻¹),K_F(l·克⁻¹),n弗伦德里希吸附等温式常量。之间的线性回归方程的基础上,日志问_e和日志C_e进行了分析。的R²值MB和密苏里州被估计为0.95和0.96,分别。他们表明弗伦德里希模型还可以用来精确地描述MB的吸附和莫到uio - 66₂。1 /n值为0.31和0.60 MB,密苏里州,分别。这对MB值低于MO,表明吸附的MB异构比莫。这可能是由于这些染料的吸附机制的差异。

相比,吸附能力的其他财政部zirconium-based家庭,据陈et al ., MB的吸附能力uio 66 - nh - 66和uio -₂分别为90.88和96.45毫克/克,而对于MO, uio的吸附能力66 - nh - 66和uio -₂分别为39.42和28.97毫克/克。不过,密苏里州的吸附容量uio - 66₂是表现比MB(表吗1)。因此,uio的行为66 - nh - 66和uio -₂与阳离子染料阴离子染料被推翻的uio - 66₂。这反转mof的染料吸附能力可能由于官能团(nh的效果₂和-不₂)静电性质的框架,进而治理框架的静电吸引或排斥的染料。

3.2.3。影响因素对MB,莫在吸附剂上的吸附

起初,pH值的影响在MB,钼的吸附研究。解决方案的pH值可以确定吸附剂的表面的性质。pH值零电荷点(pH_pzc)被找到pH值估计,pH值_最初的pH值等于_最后(图7)。pH值低于_pzc吸附剂的表面使质子化,从而被带正电。带正电的表面促进阴离子染料的锚。相比之下,在pH值_pzc价值,吸附剂表面的锚定氢氧根离子,因此被带负电荷。带负电荷的表面促进阳离子染料的锚。在这项研究中,pH值_pzc价值的吸附剂是4.6(图7)。

一般来说,uio - 66没有之间的交互₂和染料分子可以基于氢键、静电引力、静电斥力,范德瓦尔斯力,π- - - - - -π叠加,酸碱相互作用。MB的pH值对吸附容量的影响和莫到uio - 66₂显示在图8。

莫uio - 66上的吸附能力₂在红颜色。可以看到,从pH值2.0至4.0,钼的吸附能力从37.0%降低到26.0%。在酸性条件下,表面的uio - 66₂是带正电的羰基化合物uio - 66没有₂质子化了的。质子化作用氢原子可以进一步启动与莫分子氢键。氢键和静电作用增强uio - 66没有之间的吸引力₂和莫分子。pH值从2.0到4.0的增加降低了正电荷的质子化作用氢原子的数量,这可以减少莫uio - 66上的吸附能力₂。的pK_一个常数莫约为3.7 (47]。这意味着,在pH值高于3.7,大部分的莫分子带负电的形式存在。从pH值4.0至6.0,uio - 66没有的表面₂很中性(图7)。因此,在这种pH值范围,uio - 66没有之间的互动₂和莫分子是主要基于nonelectrostatic交互,如π- - - - - -π叠加和范德华力。从pH值6.0至9.0,莫uio - 66上的吸附能力₂几乎是,表明表面带负电荷之间的静电斥力uio - 66₂和莫分子是微不足道的。它进一步表明氢键相互作用主要在静电吸引pH值2.0 ~ 4.0的范围。总的来说,uio - 66没有之间的吸附₂密苏里州是主要基于nonelectrostatic交互等π- - - - - -π叠加和范德华力。可以增强吸附由于氢键相互作用形成的,这显然是在酸性条件和部分在基本条件。

MB的吸附能力上uio - 66₂在蓝色的颜色。的pK_一个常数3.8 MB (48]。在pH值低于这个值,带正电的分子存在的主要形式。相反,在pH值高于这个值,中性的分子存在的主要形式。从pH值2.0至3.0,MB的吸附能力却降低了。在这个范围内,uio - 66₂和带正电的MB分子存在的主要形式。uio - 66没有的羰基化合物₂使质子化,接受氢键相互作用的氮原子分子MB。氢键的相互作用比静电排斥。因此,pH值从2.0到3.0的增加降低了质子化作用氢原子的数量,这可以减少MB到uio - 66的吸附能力₂。从pH值3.0至5.0,MB到uio的吸附- 66₂增加。在这种pH值范围,负责MB从积极变为中性,这消除了uio - 66之间的静电斥力₂和MB分子提高了吸附能力。从pH值5.0至6.0,MB到uio的吸附- 66₂是减少了。在这个范围内,负责uio - 66₂从正到负的变化,结果与带负电荷的MB静电排斥的分子。在pH值从6.0到8.0,增加吸附MB到uio - 66₂增加。在这个过程中,表面电荷的uio - 66₂从正到负的变化,表明静电相互作用的关键作用带负电荷的uio - 66₂和MB分子部分正电荷。然而,总体影响uio - 66之间的氢键相互作用₂和MB分子仍然是主要的,但不到莫。因此,静电斥力和引力的影响在某些情况下是看得见的。它还表明,nonelectrostatic交互的莫显著高于MB,这部分解释了更高问_马克斯莫在MB的价值。

更精确地评估静电相互作用的影响,MB,钼的吸附是测量在不同数量的氯化钾。存在的氯化钾溶液中增加了离子强度。可以看到,氯化钾的加入没有大影响MB和钼的吸附,从而确认这些染料的静电相互作用的次要影响uio - 66没有₂。是显著的提莫和MB在正面和负面的形式实验条件被称为中性条件因为这pH值高于pK_一个莫(pK_一个= 3.7)和MB (pK_一个= 3.8)。此外,uio - 66没有的等电点₂是4.6;因此,材料的表面带负电荷的中性的条件。因此,我们可以看到在图9氯化钾浓度较低,K⁺离子中和材料表面的负电荷,促进莫表面上的吸附,但增强的MB之间的斥力和uio - 66没有的表面₂。因此,钼材料的吸附能力增强,而MB吸附能力是在一个相反的行为。

氯化钾浓度更高,莫吸附显著降低可信因为K之间的交互⁺离子和带负电的莫被吸附物,减少了密苏里州的亲和力和表面。MB的吸附、氯化钾浓度的增加有限的MB分子的离解,进而减少了排斥相互作用的表面。因此,莫吸附能力降低,MB增加。

4所示。结论

亚甲基蓝和甲基橙的吸附uio - 66₂纳米粒子被调查。发现这些染料的吸附uio - 66₂发生在intraparticle和颗粒间的空间。适度的吸附动力学符合符合一级,但完全符合pseudo-second-order模型,很好的符合了Elovich和intraparticle模型。有细微差别,MB的吸附机理和莫uio - 66₂。然而,对于这两种染料,这些溶质和吸附剂之间的交互是化学吸收作用,和intraparticle扩散速率决定步骤。甲基橙的吸附能力大于亚甲蓝。原因可能是因为消极的内消旋的效果-不₂组织参与uio - 66没有的结构₂,这可能提高π- - - - - -π叠加,与染料分子的氢键。的氢键可能主要影响uio - 66没有之间的吸引力₂和染料分子。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究是由越南国立大学,河内(VNU)(项目没有。QG.19.10)。所有作者要感谢这笔资金的批准。

补充材料

图S1: TEM uio - 66没有的形象₂。图S2:符合一级动力学模型的吸附到uio - 66 MB₂。图S3:符合一级动力学模型的莫吸附到uio - 66₂。图S4: pseudo-second-order动力学模型的吸附到uio - 66 MB_2。图S5: pseudo-second-order莫吸附的动力学模型在uio - 66₂。图S6: Elovich吸附模型,吸附到uio - 66 MB₂纳米粒子。图S7: Elovich吸附模型,莫吸附到uio - 66₂纳米粒子。图S8: intraparticle吸附模型,吸附到uio - 66 MB₂。图S9: intraparticle吸附模型,莫吸附到uio - 66₂。(补充材料)

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