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Tran Thuc阿萍Thi Phuong有轨电车,Nguyen Van跳,阮见鬼河洲,阮Duy并Nguyen Thi琼董里, ”同时测定氢氯噻嗪和洛沙坦钾在医药产品的紫外可见分光光度法与卡尔曼滤波算法”,分析方法在化学杂志》上, 卷。2021年, 文章的ID2754133, 8 页面, 2021年。 https://doi.org/10.1155/2021/2754133
同时测定氢氯噻嗪和洛沙坦钾在医药产品的紫外可见分光光度法与卡尔曼滤波算法
Tran Thuc太平
,1
Le Thi Phuong有轨电车,1
Nguyen Van跳,1
阮党江洲,1
阮Duy灾区,2
和
Nguyen Thi琼Trang3
1色调科学大学大学,530000年色调,越南
2岘港大学的医学技术和制药、岘港550000年,越南
3西贡大学环境科学学院越南胡志明市700000
文摘
在这篇文章中,氢氯噻嗪(HCT)和洛沙坦钾(LSP)在平板电脑中同时确定没有分离和化学计量学与紫外可见分光光度法进行测定。标准和样品的解决方案记录的光谱波长从220年到300年为1.0 nm的间隔。HCT的浓度和太阳能发电在示例解决方案与卡尔曼滤波算法计算写在Microsoft Excel 2016和Visual Basic应用程序(VBA)平台。确定方法验证通过的准确性和可重复性测量系统分析HCT和LSP时Splozarsin +平板电脑和比较其内容的平均值在样例与与高效液相色谱分析。该方法是简单的低成本与标准的高效液相色谱方法。
1。介绍
分子吸收光谱法结合化学计量学常被用来确定组件的混合物同时重叠光谱。这种结合方法的一般原理是全程光谱数据加载到软件编程与算法和统计方法,从每个组件在混合物中的量化。由于其简单性,该方法被认为是环保和经济。此外,全程光谱数据计算结合算法有助于提高测定的准确性。标准的化学计量学方法包括经典最小二乘(CLS)、部分最小二乘(PLS),卡尔曼滤波器,主成分回归(PCR),人工神经网络(ann)和导数分光光度法。这些方法已被研究并应用于各种矩阵(1- - - - - -7]。
在我们之前的研究4),我们成功地采用了卡尔曼滤波算法和全程光谱测量建立一个程序(Microsoft Excel 2016和Visual Basic应用程序(VBA)平台)来确定物质的混合物的浓度。继承这些结果,我们继续修改和应用这种方法(从现在开始,Kalman-Excel方法)相结合来确定氢氯噻嗪(HCT)和洛沙坦钾(LSP)同时在Splozarsin +。氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4年代2,米= 297.7克/摩尔)是一种利尿药物(或水丸)用于治疗肾盂积水,肾功能衰竭,或肾病。此外,HCT也被有效地预防和治疗高血压、肝脏疾病、心肌梗死、心力衰竭,或中风患者的心血管问题。洛沙坦钾(C22H22ClKN6啊,米= 461.0克/摩尔)属于一种叫血管紧张素受体阻滞剂的医学,扩张血管,促进血液流动更容易。洛沙坦钾用于治疗高血压、心脏衰竭和帮助保护糖尿病引起的肾脏损害8- - - - - -10]。
测定HCT和LSP的药,各种技术已经发展到其他地方。Maggio et al。8)建立了一个程序基于光谱数据的多变量分析在220 - 274海里,用偏最小二乘算法。同意与那些与高效液相色谱法确定的结果。Rathee et al。9]发达Vierordt和Q吸光度比值的方法。他们成功地应用于分析太阳能发电和HCT的平板配方。Rao et al。10为此建立了三种技术:(1)同时解决方程;(2)确定吸光度比例在272 nm (HCT)的最大吸收和266.5 nm (isosbestic波长);(3)使用一阶导数的方法。Thube et al。11)提出了三种光谱光度测量的方法同时测定的LSP, HCT二元混合物:(1)测量吸光度在235 nm和271 nm),对应的吸光度maxima LSP HCT,分别(每种药物的浓度是通过使用这两种药物在这些波长的吸收值计算);(2)使用双波长吸光度的原则区别两个点的混合光谱的浓度直接成正比的兴趣和独立分量干扰组件;和(3)来描述和计算曲线下的面积在265 - 282海里的LSP, HCT 229至242海里。提出的方法应用于销售配方。高效液相色谱法也适用于量化这两个化合物在医药产品12- - - - - -15]。虽然高效液相色谱法提供了同时测定,高成本阻碍其应用。
HCT和LSP的吸收光谱重叠,卡尔曼滤波算法使用全光谱(Kalman-Excel方法)(4)是用于本研究量化这两种物质同时医药产品。该方法开辟了一个快速和廉价的可能性技术药物分析和测试。
2。材料和方法
2.1。仪器和化学物质
2.1.1。仪器
紫外可见分光光度计卡里60(美国安捷伦)光谱扫描(190 - 990 nm)连接到一台计算机与光谱数据存储卡里WinUV软件(在Excel电子表格)。所有的测量进行了实验室的应用化学,化学,大学科学、越南
2.1.2。化学物质
氢氯噻嗪标准(C7H8ClN3O4年代2),99.8%的纯度,是购自美国国家药品质量控制、标准越南药典(代码:C0219308.02)。洛沙坦钾标准(C22H22ClKN6O), 99.9%的纯度,得到研究所的药品质量控制、胡志明市、标准越南药典(批量编号166090520)。所有其他化学物质均为分析纯。
HCT(50.0的股票的解决方案μg / mL)是由溶解12.5毫克的HCT标准在150毫升蒸馏水和ultrasonicated 15分钟。解决方案是由250毫升蒸馏水。25毫升的原液稀释了75毫升蒸馏水HCT(12.5的工作方案μg / mL)。太阳能发电(50.0的股票的解决方案μg / mL)(也作为工作的解决方案)是由溶解在蒸馏水和12.5毫克LSP标准250毫升。
2.2。样品制备
在这项研究中,Splozarsin加上平板电脑(有限公司SHINPOONG大宇好,阿花工业区,东奈,越南、批处理代码9003,生产日期2019年6月5日,过期日期2021年6月5日)被用于验证的方法。标签上的引用数量的太阳能发电和HCT 50.0毫克和12.5毫克,分别。
20片平均体重253.4毫克的细粉和混合。特定数量的粉末(米)在150毫升蒸馏水溶解,ultrasonicated过滤前30分钟来弥补一个250毫升的解决方案。10毫升的解决方案与蒸馏水稀释至100毫升测量。
每个目标化合物的数量在一个平板电脑是表示通过毫克/平板电脑和计算根据以下方程: 在哪里C我(μg / mL)化合物的浓度我在最后的解决方案;米(毫克)的平均体重是平板电脑;和米(毫克)粉的重量。
2.3。分析性程序
同时确定HCT和LSP,我们利用卡尔曼滤波算法和全程光谱测量。Visual Basic应用程序,编程语言写在Microsoft Excel 2016的基础上,用于数据处理(4]。
简单地说,单个化合物的标准解决方案和实际示例解决方案受到记录分子吸收光谱(从220年到300纳米波长扫描每隔1.0 nm)。实现了数据保存为. csv文件和提取计算机Excel表。发达Kalman-Excel程序应用于确定浓度和各自的错误。
2.4。方法验证
2.4.1。相对误差(RE %)
浓度之间的相对误差(RE %)按照下列方程计算(16]: 在哪里C是测量浓度(μg / mL)C0标准溶液的浓度(μg / mL)。
2.4.2。检测极限(LOD)和量化的限制(定量限)
测量了至少7整除(n≥7)的准备样品溶液浓度接近预期的检测极限(16]。发达Kalman-Excel程序应用于确定HCT的浓度和LSP 7整除时利用其光谱数据和光谱数据的标准解决方案的HCT和LSP。LOD和定量限然后由以下公式计算:
在SD七复制的标准偏差。
2.4.3。重复性(RSD %)
分析方法的重复性评估通过相对标准偏差(16- - - - - -18]: SD标准差,在哪里C米的平均浓度吗n复制。
如果低于1/2RSD RSD值是可以接受的霍维茨(19),相对标准偏差霍维茨按照下列公式计算: 在哪里C表示为一小部分(例如,C= 5μ克/毫升= 5×10−6)。
2.4.4。真实
真实的分析方法验证了通过方法的恢复和开发方法的平均值和标准方法。
(我)复苏。评估上升意味着复苏是由样本在三个不同的水平(每级三个复制)的每个目标化合物,即0.500,1.000和1.500μg / mL HCT和2.000,4.000,和6.000μg / mL LSP。计算回收率由以下方程: 在哪里C2(μg / mL)的测量浓度上升样本;C1(μg / mL)是原样品的实测浓度(样本没有飙升);和C年代(μg / mL)浓度上升。
在这项研究中,Splozarsin +平板电脑被用作原样品。平板电脑的平均体重的3/5 (3/5×米为每个样本)拍摄。HCT(5.000的标准解决方案μ和太阳能发电(20.000 g / mL)μg / mL)也同时准备光谱测量。发达Kalman-Excel程序应用于量化的浓度同时HCT和LSP的样本。可接受的回收率从85%到110% (18]。
(2)比较两个样本均值由Kalman-Excel方法和标准的高效液相色谱方法。根据哈维(20.),真实的分析方法可以通过分析评估n1和n2复制与发达的方法和标准的方法。的平均值达到了两个分析方法相比t以及。Splozarsin +平板电脑被送到药物,化妆品和食品质量控制中心承天顺色调与高效液相色谱分析方法。氢氯噻嗪和洛沙坦钾量化后,越南药典V指南(20.]。Splozarsin +解决方案做好准备(部分中描述2。2与发达Kalman-Excel)和分析方法(部分中描述2。3)和三个复制。的t以及用于评估:当两个分析的方差不显著不同的实验t值低于t0.05和风险价值(n1+n2−2)自由度,两种方法的平均值达到没有显著的不同。
3所示。结果与讨论
3.1。相对误差和重复性
七混合物HCT和LSP标准与不同浓度比例的HCT(12.500的标准解决方案μ和太阳能发电(50.000 g / mL)μg / mL)。混合物和标准的解决方案与Kalman-Excel受到分析方法,如部分所述2。3。吸收光谱图所示1。
在不同的HCT和LSP浓度比率,再保险值参考浓度及其测量不同浓度之间(表−1.55到1.93%1)。此外,RSD值远低于各自的1/2RSDH值。这个发现表明Kalman-Excel方法的良好性能同时测定混合物HCT和LSP的标准。
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标准偏差H:霍维茨的相对标准偏差值计算函数;M1: 1.000 HCT的混合物μ24.000 g / mL +太阳能发电μg / mL;M2: 2.000 HCT的混合物μ20.000 g / mL +太阳能发电μg / mL;M3: 3.000 HCT的混合物μ16.000 g / mL +太阳能发电μg / mL;M4: 4.000 HCT的混合物μ12.000 g / mL +太阳能发电μg / mL;M5: 5.000 HCT的混合物μ8.000 g / mL +太阳能发电μg / mL;M6: 6.000 HCT的混合物μ4.000 g / mL +太阳能发电μg / mL;M7: 5.000 HCT的混合物μ20.000 g / mL +太阳能发电μ克/毫升。 |
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3.2。方法验证制药平板电脑
3.2.1之上。量化的HCT和LSP Splozarsin +平板和方法重复性
Splozarsin +粉权重253.4毫克(经过研磨和混合)节中描述2。2节中描述和分析2。3。HCT的数量和LSP Splozarsin +平板后确定方程(1)。样品的吸收光谱和标准解决方案见图2。
结果在表2表明这个Kalman-Excel方法确定HCT和LSP制药产品同时收益率好的可重复性(rsd为不同两个研究化合物)从0.27到0.3%。的平均数量的HCT和LSP量化Splozarsin +平板12.42±0.09 mg和50.02±分别为0.34毫克。这些值与参考标签上的内容(分别为12.5毫克,50毫克)。他们也遵守越南卫生部的质量标准,它允许成分在这种平板电脑的内容如下:HCT: 12.50毫克±7.5%(11.56 - -13.44毫克),太阳能发电:50.00毫克±5%(47.5 - -52.5毫克)21]。
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这个数量的LSP, HCT Splozarsin +标签是50.0毫克和12.5毫克,分别。 |
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3.2.2。真实、LOD和定量限的方法
(1)恢复的方法。标准解决方案和飙升的吸收光谱图演示了样品3。复苏的结果如表所示3。
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Kalman-Excel方法大约100%的恢复研究化合物具有良好的可重复性(RSD % < 0.167,n= 3)。这个结果与之前的研究相比(8- - - - - -14),采用不同的分光光度法同时测定方法HCT和LSP的平板电脑(表4)。
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除此之外,LOD和定量限的值实现这个方法分别为0.037和0.12μHCT和0.228和0.76 g / mLμ太阳能发电(表的g / mL4)。因此,这是一个进步的研究结果饶et al。10)使用三种不同的分光光度法方法包括联立方程,吸光度的比值,和一阶导数方法量化HCT和LSP平板电脑,或默罕默德的研究等。13)和Srinivasu et al。14应用rp -(表)4)。
除了开发方法的良好性能,另一个亮点是其在样品制备简单,H2O是唯一溶剂用于样本稀释和准备,虽然大多数的其他方法使用各种有机溶剂(表4)。
(2)比较两个样本均值由Kalman-Excel法和高效液相色谱法。继续评估方法真实,我们就比较HCT的浓度和LSP Splozarsin +平板电脑与Kalman-Excel量化方法与高效液相色谱方法。的t以及用于数据比较。
表中的数据5证明t经验值低于t(0.05;4),这意味着两种方法的分析结果在统计上的显著性水平为0.05。换句话说,Kalman-Excel方法展示好真实。此外,F经验值值低于F(0.05,2,2)时α= 0.05,表明开发的分析方法和标准方法(HPLC)产生相同的可重复性。
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F
经验值:实验方法的方差;F(0.05 2 2):F分布在0.05 alpha,分子和分母的各自的自由度;年代池:汇集方差;t
经验值:实验t值,t(0.05 4):t风险价值0.05和4自由度。 |
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4所示。结论
我们成功地应用全程光谱测量与修改后的卡尔曼滤波算法方法同时测定氢氯噻嗪和洛沙坦钾制药配方平板电脑。样品制备的方法最大限度地减少所需的时间以及大量的溶剂使用和产生的废弃物。分析过程表现出良好的可重复性,好真实,研究化合物和低相对误差。没有统计上的显著差异分析结果Kalman-Excel方法和标准之间的高效液相色谱过程作为参考。该方法的简单性和良好的样品处理量使它适合医药产品的常规质量控制测试包含同时氢氯噻嗪和洛沙坦钾。
数据可用性
使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突。
确认
本文是由越南教育部与代码没有训练。B2020-DHH-16。
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