定量测定的p甲基异丙基苯、麝香草酚、Neryl醋酸,β石竹烯在不同生长时期和部分泽兰属植物柳杉林Turcz。通过gc - MS / MS

文摘

泽兰属植物柳杉林Turcz。在中国是一种广泛使用的中草药。在这项研究中,气体chromatography-triple四极质谱(gc - MS / MS)方法的开发和验证,同时确定的内容p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯在根、茎和叶泽兰属植物柳杉林Turcz。在不同的生长时期收获。所有四个成分可以在叶子,发现三个可以检测到茎除外β石竹烯,只能检测到百里酚的根源。订单总内容的四个组分在不同部位叶>茎>根。这表明,树叶可以适当的药用部位泽兰属植物柳杉林Turcz。四个成分在树叶变化很多的内容在不同生长时期和显示状态变化趋势的发展泽兰属植物柳杉林Turcz。四组分累积最高的值在7月初9月中旬紧随其后。因此,最好的收获季节泽兰属植物柳杉林Turcz。7月初,9月中旬。

1。介绍

泽兰属植物柳杉林Turcz。,one species of the genus泽兰属植物(菊科),是一种常用的芳香在中国传统草药。已经申请减轻恶心、呕吐和食欲不振由于湿阻塞自几千年前1]。先前的研究表明,植物包含许多生物活性天然产物(2,3]。总挥发油的含量测定泽兰属植物柳杉林Turcz。是中国药典规定,因而总挥发油作为重要指标来评估其质量(4),而不同的研究表明挥发油的成分泽兰属植物柳杉林Turcz。从不同地区和收获时间变化很多5- - - - - -7]。因此,具有重要意义分析代表挥发油的成分泽兰属植物柳杉林Turcz。

相关文献的基础上,p甲基异丙基苯和乙酸neryl最早的挥发油成分的分析鉴定泽兰属植物柳杉林Turcz。(8]。据报道,p甲基异丙基苯具有影响消除痰(9]。一起neryl醋酸,它还声称是挥发油的主要活性成分治疗流感(10]。β石竹烯被报道挥发油中含量最高的成分,研究了作为指标成分含量测定方法的建立泽兰属植物柳杉林Turcz。(11,12]。百里酚及其衍生物中丰富的植物(2,13- - - - - -15]。可以断定的内容p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯(结构如图1)的质量产生重大影响泽兰属植物柳杉林Turcz。

众所周知,中药复杂成分的特点。化合物的组成和含量与中药的质量密切相关。增长时期始终是一个重要的因素影响中药材的成分组成及含量。因此,适当的收获时间中医中药对高质量的形成至关重要(16]。很多作品进行内容上的发展阶段的影响植物中生物活性化合物(17- - - - - -19]。因此,大量的挥发油泽兰属植物柳杉林Turcz。可能会改变在增长阶段。有必要研究挥发油的含量变化与经济增长质量的保证泽兰属植物柳杉林Turcz。预防和治疗疾病。

因此,在这项工作中,泽兰属植物柳杉林Turcz。在不同生长时期,收获的内容p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯在不同地方使用gc - MS / MS测定。四个组分的动态特性和分布进行了分析。

2。材料和方法

2.1。植物材料

泽兰属植物柳杉林Turcz。收集每15天从4月15日至11月1日,2019年,在西安的药用植物园(34°25 ' N, 108°98 E)和被教授Xiaofeng妞妞。在每个阶段十植物收割。每个植物分为叶、茎和根。然后,叶子,茎和根分别收集在一起,干。

2.2。试剂和化学物质

乙醇、乙酸乙酯、石油醚(60°C∼90°C),和己烷均为分析纯。p甲基异丙基苯乙酸(纯度:99.5%)和neryl(纯度:95%)购买从上海阿拉丁生物化学科技有限公司(上海,中国)。百里酚(纯度:99%)β石竹烯(纯度:90%)从J&K购买科技有限公司(中国,北京)。

2.3。gc - MS / MS分析

日本岛津公司gc - 8040配备SH-Rxi-5Sil女士毛细管柱(30米,0.25毫米的身份证。,0.25μ膜厚度)和三重四极质谱仪(日本)。高纯度(99.9999%)的氦载气的流量1毫升·分钟⁻¹。样本注入在分割模式比10:1。列的温度过程被设定为70°C 3分钟,增加到80°C的速度10°C·分钟⁻¹,100°C的速度20°C·分钟⁻¹的速度,到130°C 2°C⋅分钟⁻¹,280°C的速度20°C⋅分钟⁻¹,保持2分钟。电子电离系统使用70 eV的电离能。注射、接口和电离温度设定在250°C, 250°C,分别和230°C。我们使用标准化合物的挥发性MRM模式下分析四个目标组件的内容(20.]。

2.4。制备标准溶液和样品

每个标准储备溶液制备分别准确数量的化合物溶于己烷。这四个化合物的一系列工作的解决方案被稀释了刚做好与己烷混合标准溶液。

干叶子、茎和根的泽兰属植物柳杉林Turcz。磨粉用高速粉碎机,地面和0.2 g粉与20毫升己烷提取超声波恒温水槽60分钟。添加额外的己烷是为了弥补失去的重量(16]。那么,解决方案是透过0.22μm过滤器之前,gc - MS / MS分析。

2.5。统计分析

所有使用一式三份样品进行测量。数据被表示为平均数±标准差。所有数据都统计处理使用GraphPad棱镜7(美国CA GraphPad软件)和图基的多个对比测试分析计算不同意义水平(5% )。

3所示。结果与讨论

3.1。gc - ms分析条件的优化和方法验证

温度程序、离子对参数和碰撞电压是关键参数- MS / MS方法。在研究这些参数进行了优化。MRM是用于定量离子对一个目标离子对和两个参考。对应的电压进行优化和碰撞是列在表中1。MRM色谱图所示2。

线性、范围、准确度、精度检测的局限性(LOD),和限制的量化(定量限)在最优条件下进行评估(表2)。p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯可以确定在一个线性范围为0.01μg·毫升⁻¹0.38∼μg·毫升⁻¹,0.05μg·毫升⁻¹6.21∼μg·毫升⁻¹,0.11μg·毫升⁻¹0.88∼μg·毫升⁻¹和0.13μg·毫升⁻¹2.19∼μg·毫升⁻¹具有良好的相关系数(r分别为> 0.999)。钟表和定量限计算信噪比的3和10。精度是衡量复苏。复苏百分比分别为105.31%,106.41%,99.61%,102.24%p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β分别石竹烯。该方法的重复性决心通过分析标准溶液的6倍。相对标准偏差(RSD)p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯分别为1.00%、2.72%、1.55%和1.59%,分别。六个均匀样本准备和分析评价精度。四个分析物的相对标准偏差值从0.98%变化到3.38%。稳定,同样的样本化验分别在0、2,4,6,8,12 h后提取。RSD值小于1.36%。

结果表明,开发的方法是准确和可重复的可能是一个可靠的识别和量化的工具p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯在泽兰属植物柳杉林Turcz。

3.2。优化工艺条件示例

的影响因素,包括萃取剂,通过单因素实验方法,和持续时间进行调查。提取溶剂包括乙醇、乙酸乙酯、石油醚(60°C∼90°C),和己烷相比,和己烷导致比峰值和基线。两个经典的提取方法、超声波提取、和回流,进行调查。超声波提取显示更好的提取效率。然后,我们设置了提取时间15分钟,30分钟,45分钟,60分钟。化合物的内容与提取时间的延长增加(表3)。因此,使用己烷提取是由超声波恒温水槽的60分钟。

3.3。泽兰属植物的不同部分的四组分分配柳杉林Turcz

不同生长周期和部分样本化验。的内容p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯的不同部分泽兰属植物柳杉林Turcz。表中列出4。

的内容p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯在叶子范围从1.51±0.056,25.25±2.600μg·g⁻¹132.21±3.169,20.81±0.688μg·g⁻¹59.90±1.006,13.77±2.600μg·g⁻¹,13.36±2.611,144.21±1.365μg·g⁻¹,分别。β石竹烯不能在茎中发现。的浓度p甲基异丙基苯、百里酚和醋酸neryl在茎的范围内1.79±0.034∼5.90±0.659μg·g⁻¹19.10±1.729,5.48±0.043∼μg·g⁻¹和12.51±0.115∼40.94±0.182μg·g⁻¹,分别。只能在根,发现百里酚和内容范围从5.42±0.547,32.60±0.409μg·g⁻¹。在先前的研究中,人们已经发现,从挥发油提取的化合物泽兰属植物柳杉林Turcz。的三种方法是不同的(21]。草药的治疗和处理也会影响挥发油的成分和含量泽兰属植物柳杉林Turcz。(22]。

所有的选民可以在叶子,发现只有百里酚存在于根。订单内容的四个组分在不同部位叶>茎>根。挥发油存在于腺毛,石油的房间,石油管道,分泌细胞,或树脂管。挥发油存在于不同植物的不同部分。其中一些被发现在整个工厂,而另一些则发现在某些器官的鲜花、水果、树叶、根或根状茎。挥发油的位置因植物种类而异。因此,一个可以看到研究四个化合物主要存在于叶子泽兰属植物柳杉林Turcz。在叶精油含量高于其他器官的其他物种(植物之前已经报道过了19,23]。在此基础上,可以得出结论,离开应该是最好的药用的一部分泽兰属植物柳杉林Turcz。

3.4。动态特性的四个组分在不同生长时期的泽兰属植物柳杉林Turcz

的浓度变化p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯的不同部分泽兰属植物柳杉林Turcz。随着时间的增长也进行了分析。所有的内容成分与植物叶片呈现increase-decrease-increase-decrease趋势增长。的内容p甲基异丙基苯在7月15日累计最高价值。后减少80%,内容又上升到86%的最高价值大约9月15日。麝香草酚达到峰值在8月15日和9月15日达到了最高水平。麝香草酚的最高价值是6.5倍和3.3倍,9月1日和10月1日。醋酸neryl最高的内容从7月1日到7月15日,这也是高9月15日,大约74%的最高价值。的产量β石竹烯最高7月1日,然后急剧下降。的内容β石竹烯增加从17.86μg·g⁻¹9月1日至44.38μg·g⁻¹9月15日。四成分阻止的内容在每个收获阶段表现出不同的模式。的产量p甲基异丙基苯是8月15日最高的。减少了63%后,p甲基异丙基苯含量10月15日再次上升到一个更高的价值。麝香草酚的含量最高时4月15日,然后减少植物生长。同样,醋酸neryl达到了最高价值的内容在4月15日,第二个最高内容7月15日,大约90%的最高价值。只能检测到百里酚根从6月1日到8月15日,和内容是6月1日最高的。

总之,四组分的不同部分的内容泽兰属植物柳杉林Turcz。在7月初达到最高的价值,其次是9月中旬。这两个时间点可以被认为是最好的时间来收获。

我们所知,没有研究的发展阶段之间的关系泽兰属植物柳杉林Turcz。和精油提取的内容。在其他的研究中,人们已经发现,许多植物的生物活性化合物的内容取决于时间增长;化合物的收益率通常在夏季达到最高或开花阶段(7月或8月)[18,19]。

4所示。结论

定量测定方法的开发和验证试验的内容p甲基异丙基苯、麝香草酚、neryl醋酸,β石竹烯在泽兰属植物柳杉林Turcz。通过gc - MS / MS。四组分的内容在不同地区的样本化验和分布进行了分析。所有的选民都可以检测到在树叶。成分在不同部分的内容顺序为叶>茎>根。从该列表,我们能推论,离开应该是最好的药用的一部分泽兰属植物柳杉林Turcz。植物的生长阶段强烈影响四个分析物的内容泽兰属植物柳杉林Turcz。四个组分累积最高价值在7月初9月中旬紧随其后。因此,最好的收获季节泽兰属植物柳杉林Turcz。7月初,9月中旬。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

作者的贡献

Guanjun南和莉娜张同样贡献了这个工作。

确认

这项研究是由陕西省重点研发项目,中国(2020 sf - 319和2020 zdlsf05-12)和中国国家自然科学基金(81373368)。

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