, suggesting possible interchange between UV spectrophotometric and HPLC methods for routine analysis of paracetamol, ibuprofen, and caffeine in their solid pharmaceutical dosage forms."> rp和扑热息痛的紫外光谱分析,布洛芬,在固体药物剂型和咖啡因导数,傅里叶和小波变换:比较研究 - raybet雷竞app,雷竞技官网下载,雷电竞下载苹果
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分析方法在化学杂志》上
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分析方法在化学杂志》上/2020年/文章

研究文章|开放获取

体积 2020年 |文章的ID 8107571 | https://doi.org/10.1155/2020/8107571

黄平君Vu党、Truong Thi清华:“学校没有教导、Ly董Thi哈,阮:“学校没有教导梅, ”rp和扑热息痛的紫外光谱分析,布洛芬,在固体药物剂型和咖啡因导数,傅里叶和小波变换:比较研究”,分析方法在化学杂志》上, 卷。2020年, 文章的ID8107571, 13 页面, 2020年。 https://doi.org/10.1155/2020/8107571

rp和扑热息痛的紫外光谱分析,布洛芬,在固体药物剂型和咖啡因导数,傅里叶和小波变换:比较研究

黄平君Vu见鬼,1 Truong:“学校没有教导这星期四,1 Ly董Thi哈,1 和 阮:“学校没有教导麦1

1分析化学和毒理学、河内大学制药、13 - 15 Thanh通,河内,越南

学术编辑器:克里希纳Verma k .
收到了 2019年11月23日
接受 2019年12月21日
发表 08年2月2020年

文摘

不同的signal-transforming算法是扑热息痛的申请紫外光谱分析,布洛芬,在三元混合物和咖啡因。磷酸缓冲液pH值7.2是用作光谱光度测量的溶剂。严重重叠光谱可以解决成单个乐队在波长200 - 300纳米的范围通过使用Savitzky-Golay平滑和分化,三角傅里叶级数,和母小波函数(即。,哈雾sym6 coif3, mexh)。为了优化光谱复苏,各种类型的因子的浓度(单引号、双引号和连续)进行了测试。开发了光谱光度测量的方法显示线性范围- 40 mg / L对扑热息痛,布洛芬12-32 mg / L, 1 - 3.5 mg / L咖啡因(R2> 0.990)。他们可以成功地应用于测定扑热息痛和解散测试,布洛芬,和咖啡因药片和胶囊,复苏(99.1 -101.5%)准确性和精度(RSD < 2%)。相比之下,还开发了一个产物权力平等主义的分析和验证一个安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18(150×4.6毫米,5µ米)的环境温度。甲醇的混合物:磷酸盐缓冲pH值0.01米3 (30:70 v / v)作为流动相2毫升/分钟,交货和废水监测在225海里。结果表明,光谱光度测量的数据统计与高效液相色谱法 ,表明紫外光谱和高效液相色谱方法之间可能的交换扑热息痛的常规分析,布洛芬,在固体药物剂型和咖啡因。

1。介绍

结合制药剂型已经越来越多的生产和使用更好的治疗结果。有相当大的临床证据显示,多组分治疗(如联合镇痛药)比单组分疗法更有效,因为它可以扩大治疗选项数组,促进疗效的完整性,并允许医生(在自我药疗,场外交易(OTC)药物,病人自己)个性化任何治疗基于病人的具体需求(1]。

扑热息痛(又名对乙酰氨基酚,图1(一))是广泛用于对抗发烧在1950年代和现在成为首选的解热和镇痛在大多数国家(2]。它被认为增加人类的痛阈,减少前列腺素的产生在大脑和脊髓。尽管有一些副作用和小交互与其他药剂,这种药展品很少抗炎活动可能由于无法抑制COX的发炎细胞中的细胞过氧化物升高(3]。提高止痛的效果,扑热息痛可以在结合口服布洛芬(非甾体类抗炎药物,图1 (b))和咖啡因(轻微neurostimulant产生大脑血管收缩,得罪腺苷受体和有助于减少疲劳,人物1 (c))[4]。

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图1
化学结构和IUPAC扑热息痛(a)的名字,布洛芬,(b)和咖啡因(c)。

在多组分分析扑热息痛商业产品,色谱技术(反相高效液相色谱法(rp)和毛细管电泳(CE))与紫外检测1990年代以来无数地调查(5- - - - - -10)以及许多药典规范(例如,美国药典、英国药典11,12])。这些方法可能eco-unfriendly,由于复杂的仪器和昂贵的,乏味的有机溶剂使用。轴承这一点,紫外分光光度法加上最优化工具也研究了同时测定活性化合物的二元和三元混合物含有扑热息痛没有任何预处理过程的帮助下通过化学和/或分离手段(13- - - - - -29日]。

在分析化学、信号变换(导数、傅里叶和小波)证明是一个鼓励意味着deconvolve紫外线重叠光谱的三元和四元混合物(30.- - - - - -33]。基于信号处理的方法,本研究旨在发展分析方法基于signal-transforming紫外光谱同时测定扑热息痛的比例,布洛芬,在coformulated三元混合物和咖啡因,用rp -作为一个参考方法。它专门评估开发了紫外光谱光度测量的方法的适用性分析和解散扑热息痛的考验,布洛芬,结合固体药物剂型和咖啡因。

2。实验装置

2.1。设备和软件

UNICAM UV 300双光束分光光度计(美国热液体)使用1.5 nm固定狭缝宽度和配备1厘米石英比色皿。吸收光谱是注册在190年和325纳米之间,使用磷酸缓冲pH值7.2空白。分光光度计操作在数据间隔固定在Δλ= 0.1 nm,和扫描速度不同(即。30 - 120 nm /分钟)来提高光谱信噪比没有延长扫描时间。光谱比值导数变换,受到Savitzky-Golay分化和平滑(热液体VISION32软件)。对于傅里叶和小波变换,数据处理是由使用Microsoft Excel和小波工具箱,MATLAB R2015a软件(MathWorks公司。美国),分别。

进行反分析安捷伦1200系列无穷Diode-Array-Detector液相色谱仪(安捷伦科技有限公司美国)安装Eclipse XDB-C18 ZORBAX(150×4.6毫米;5µ米)列。在注入色谱仪之前,所有解决方案都是透过一个0.45μm膜。高效液相色谱运行缓冲也受到微量过滤(0.45μm MF-Millipore™膜),在使用前进行了超声脱气。色谱研究了变量,即。,different mobile phase compositions (organic modifier: aqueous buffer ratios (20 : 80–40 : 60 v/v)), flow rates (1.0–2.0 mL/min), and column temperatures (20–40 C).

解散测试是在37 C通过溶解介质(磷酸盐缓冲剂的pH值7.2)在一个Erweka DT 626(德国Erweka GmbH) dissolutor(6艘船只包含溶解介质的900毫升)桨装置设置在150 rpm。

2.2。试剂和标准的解决方案

扑热息痛(PA)、咖啡因(CA)和布洛芬(IB)主要参考标准研究所提供的药品质量控制(越南)。使用的所有化学药品均为分析纯。

250毫升的光谱光度测量的溶剂由钾dihydrophosphate, 0.2和175毫升氢氧化钠,0.2年的最后一个1 L和去离子的体积重蒸馏的水。准备一组标准的解决方案被使用在100毫升容量的玻璃瓶完成股票刚做好的解决方案在同一溶剂(PA 500 mg / L, CA 200 mg / L,和IB 500 mg / L)。

2.3。示例解决方案

三个越南人配方在当地市场(即购买。,Glotasic(巴勒斯坦权力机构325 mg + IB 200 mg + CA 25 mg per tablet), Glomed Pharmaceutical Co., Inc., Bidi-Ipalvic (PA 300 mg + IB 200 mg + CA 20 mg per capsule), BinhDinh Pharmaceutical and Medical Equipment Joint Stock company, Ibu-Acetalvic (PA 300 mg + IB 200 mg + CA 20 mg per capsule), and Vidipha Central Pharmaceutical Joint Stock company). For each dosage form, the powder of 20 crushed tablets or the content of 20 capsules was thoroughly mixed.

测试解决方案,ca。巴勒斯坦权力机构(30)32.5 mg / L + IB 20 mg / L + ca (2) 2.5 mg / L,在100毫升容量瓶获得超声溶解和适当稀释的一个精确的数量相当于十分之一的药片或胶囊。

溶解样品收集在预先确定的时间间隔在1小时的时间,适当的稀释与光谱光度测量的溶剂(2 - 10倍),光谱测量之前和过滤。

3所示。结果与讨论

3.1。方法开发
3.1.1。光谱光度测量的方法

理论上来说,这三个药物分子在研究(PA、IB和CA)可以吸收某些波长的光≥200海里,让价带中的电子从基态到激发态,因为他们都发色团(苯环、羰基、羧基和杂环氮环)和助色团(羟基、酰胺基、烷基)。

它是真正合理的数据显示在数字2(一个)和2 (b)(即。,the zero-order UV spectra being subjected to Savitzky–Golay smoothing filter (3理查德·道金斯阶多项式和125卷积系数)。假设所有药物的内容符合标签要求,活性物质的存在明显的固体药品剂型不修改考评的三元混合物的光谱特征(30)32.5 mg / L + IB 20 mg / L + CA (2) 2.5 mg / L。然而,一个重要的光谱重叠范围在200 - 300纳米PA, IB,和CA。随着PA对波长的光谱吸收主导地区研究,coassay所有药物的组合混合物被传统的紫外分光光度法,尤其是对IB和CA。值得一提的是,磷酸缓冲pH值7.2被选为光谱溶剂这里,因为它很可能溶解药物的浓度范围的调查,并提出解散测试IB的平板电脑(11]。

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图2
光谱32.5 mg / L PA (30), 20 mg / L IB, (2) 2.5 mg / L,及其对应的三元混合物,可加性,Bidi-Ipalvic (a)或Glotasic (b)。

(即与以前公布的数据。,using multivariate concentration determination: partial least-squares regression (PLS), genetic algorithm coupled with PLS (GA-PLS), and principal component-artificial neural network (PC-ANN) [21),一个完全有问题的零交点测定点没有因子(34,35]),在这项研究中,不同的算法(即。,derivative, Fourier, and wavelet transforms) were employed to separate severe overlapping spectra of PA-IB-CA ternary mixtures into individual bands for quantification. In principle, these transforms could be done with UV ratio spectra using different types of divisor: single [33),双36连续],[37)曾提议。用一个除数,探测跨越或零交点点是先决条件。相比之下,其他因子项的适当定位信号转换光谱的巧合在一个地区或一个复合及其对应的混合物。获得最高的光谱复苏,选择相关因子的浓度和signal-transforming函数转换比率必须考虑光谱。考虑到清晰的美德,转换后的比值光谱明显呈现了PA (30) 32.5 mg / L, IB 20 mg / L, CA 2 mg / L,及其相应的混合物指出工作波长连续双和因子比值光谱光度测量的方法。

(1)导数变换。紫外光谱的分化与平滑通过使用Savitzky-Golay算法(382)最优拟合数据子集n+ 1测量指向一个多项式最小二乘意义上的。

用导数变换单因子,光谱得到的比率除以PA和IB光谱谱的CA 2 mg / L。这些比值光谱一阶导数(5计算th阶多项式和125卷积系数),随后平滑(3理查德·道金斯阶多项式和125卷积系数)通过使用Savitzky-Golay过滤器(图3(a))。PA-IB-CA混合物,PA的浓度是由测量算出导数幅度为225.2 nm (IB零交点点)。同样,IB和CA的浓度达到工作波长为212.8 nm (CA零交点点)和270.7 nm (IB零交点点),分别,当IB和CA光谱被除以频谱PA 30 mg / L(图3(b))。

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图3
使用导数变换测定PA、IB和CA:单因子(a、b),双因子(汉英)和连续的因数(f, g)。

在其他条件下,测定PA可以用双因子(即。,the ratio spectra were obtained by dividing the UV spectra of PA-IB-CA ternary mixtures by the spectrum of an IB-CA binary mixture). In contrast to Dinç’s proposal [33,36)指定一个双因子包含大约每个组件的克分子数相等的浓度,IB的二元混合物20 mg / L + CA 2 mg / L成立作为一个可接受的双因子确定PA为238.8 nm。这是一个比例的一阶导数光谱的峰值波长的光谱区共存的PA 32.5 mg / L和三元混合物的PA 32.5 mg / L + IB 20 mg / L + CA 2 mg / L(图3(c))。在类似的方式,考评的二元混合物30 mg / L + CA 2 mg / L CA和PA 30 mg / L + IB 20 mg / L被用作双因子确定IB和CA在236.0和262.0 nm,分别为(数字3(d)和3(e))。

此外,PA和CA可能还与连续因子量化的三元混合物。例如,第一个比光谱得到当PA包含三元混合物的光谱是除以的CA 2 mg / L(第一因子)。这些比值光谱一阶分化,然后除以第二个因子(比例的一阶导数光谱获得IB 20 mg / L除以CA 2 mg / L)。之后,第二个比再次受到一阶微分光谱计算和平滑暴露的工作波长279.8 nm(图3(f))。同样,CA决心与连续因数为285.6 nm (PA 32.5 mg / L;(2)IB 20 mg / L / PA(图32.5 mg / L)3(g)),而没有发现工作波长连续IB的决心与因数。

显然看出微分信号的振幅在我们的研究远远高于他人的报道(29日,34,35]。

(2)离散傅里叶变换。利用离散傅里叶变换,紫外光谱组(n+ 1)等距的波长可以扩展为确定性的和连续的三角函数(正弦和余弦39]。这种方法,然而,只有能够帮助量化PA在PA-IB-CA三元混合物中使用双因子与三角函数可用;即。,the spectra in the range 210–300 nm were deconvolved, and a set of Fourier coefficients were calculated by using 6- or 8-point combined trigonometric functions (i.e., cosx我+ cos (x我+ 60);cos2x我+ cos2 (x我+ 60);罪x我sin (x我+ 60);sin2x我sin 2 (x我+ 60);因为x我+ cos (x我+ 45);cos2x我+ cos2 (x我+ 45);sinx我sin (x我+ 45);和sin2x我sin 2 (x我+ 45))。数据4(一)和4(b)表现出一些具有代表性的离散Fourier-transformed信号的比值与∆光谱λ= 1 nm(即。,the highest and smallest signal amplitudes obtained with discrete Fourier transform). It is noted that although the discrete Fourier transform generated lower amplitude signals as compared with corresponding derivative ones, there was no need to perform an additional smoothing step to Fourier-transformed signals as already explained [40]。

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图4
利用离散傅里叶变换测定PA:双因子(a, b)。

(3)小波变换。在数学中,小波变换(WT)意味着一个信号分解为一组相关的基本功能的扩张和扩展转换函数ψ(t),所谓的“母小波”(41]。换句话说,WT取决于批准一个原型生成小波函数其他窗口功能。参照光谱分析、WT强烈被证明是一个最重要的和有吸引力的信号处理算法的噪声消除,背景改良、分化、数据平滑和滤波、数据压缩、分离信号的重叠光谱,等等。42]。特别是WT-based紫外光谱学已经盈利用于药品的分析二元和三元混合物43]。这是因为原始信号或函数在数学上可以用的线性组合来表示小波(即。,一个年代um of a series where each term is the product of a constant coefficient and a wavelet), making the wavelet transform of UV spectra feasible.

使用小波变换,信号分解的紫外线比光谱PA-IB-CA三元混合物成单个乐队审查了所有MATLAB内置小波的家庭。Sym6哈雾,coif3, mexh母小波选择signal-transforming比光谱与单,双,连续的因数。WTs最佳表现的比例因子,一个= 256。数据5(一)-5(f)典型地显示紫外线比光谱解析通过使用这些母小波。很明显,改变了信号的强度显著增强了WT与导数变换,尤其是对IB和CA(次要组件在混合物)光谱转换比率。

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图5
使用小波变换测定PA、IB和CA:单因子(a、b),双因子(c, d)和连续的因数(e, f)。
3.1.2。反相高效液相色谱方法

如上所述,在美国药典(11),色谱分析应用这些药物的试验使用C18柱和紫外检测。移动阶段监管(i)甲醇的混合物:水:冰醋酸(28:69:3 v / v / v)为PA-CA结合平板电脑,和(2)乙腈和水的混合物(含氯乙酸与氢氧化铵1%,pH-adjusted 3.0) (6: 4 v / v)为IB平板电脑。

相比之下,色谱测定了并发地分析PA, IB, CA的三元混合物。rp -发展做了150×4.6毫米,5µm ZORBAX Eclipse XDB-C18列安装在系统上。

这一列,包含超高纯度Zorbax Rx-SIL多孔硅(SiO≥99.995%的支持2),可以抵抗移动阶段的中间值和高pH值,由于(i)的致密单层二甲基-n以固定相化学结合(eXtra-Dense键(XDB)技术)和(2)双结束描述。这个密被,停用列包装是完全有益的酸的高效液相色谱分析,基本和其他强极性分析物(例如,CA)。

达到一个好的产物性能、色谱条件(即。,flow rate, injection volume, organic modifier type and ratio, buffer pH, and concentration) were scrutinized. In RP-HPLC, the hydrophobicity of an analyte molecule (often expressed as )通常是其记忆力的主要指标。在文学, 值是0.4644),-0.07 (45),和3.97 (46PA), CA, IB,分别。提供更高的价值 疏水性分子越多,它相当赞同IB是最后洗脱剂的观察。相比之下,这一事实PA被筛选了CA之前,可以归因于一些限制 值(仅描述中性或工会药物分子的分配系数)。

关于化学结构,CA是弱酸和弱碱pKa值为14.0(叔胺)和0.7(咖啡因阳离子)47,48]。电离程度也决定了分析物疏水性(更疏水离子分析物)和可能显示二级与列(免费的硅醇组)的相互作用,提高了流动相的极性增加10 - 50 mM磷酸盐缓冲剂的pH值范围3 - 7。它使CA主要是质子化了的物种,CA极可能是低于PA化学形式。

据报道,甲醇,乙腈,和/或组合这两个修饰词是最常用的有机溶剂为rp方法开发的目的。然而,几个PA-CA coelutions观察时使用乙腈(数据没有显示)。甲醇使用时,不同的选择性生产和药物都是完全解决。

以下条件被选为最佳的反分析。PA、IB和CA被权力平等主义的液相色谱分离流率为2.0毫升/分钟的环境温度25摄氏度。洗脱液是由甲醇:磷酸盐缓冲剂(KH2阿宝40.01酸碱3和磷酸用于调整)(30:70 v / v)。进样体积是20μL, PDA探测器被设定为225.0 nm。

在该色谱条件下,PA, IB也筛选了在2.58,2.85,和9.81分钟分别(图6)。我们的高效液相色谱方法的适用性显然可以保证对所有药物对基本色谱参数描述两个相邻峰之间的一项决议(R年代> 1.5),峰值不对称因子(一个年代= 0.8 - -0.9),和列的效率(理论塔板数,N> 5500/15厘米)。


图6
三元混合物的典型产物色谱PA 32.5 mg / L, IB 20 mg / L, CA 2 mg / L。
3.2。方法验证和应用

所有的开发方法的有效性评估的精度、准确性、线性根据我指南(49]。重复性(within-run精度)评价RSD为六个复制决定相同的样本。精度评估了%恢复使用标准的补充技术(已知的三个分析物等于20%的标签要求直接添加到分析平板电脑和胶囊的整除)。产物分析显示相当精密(RSD值< 2.0%)和准确(回收率范围99.5 - -101.1%)。校准曲线表现出良好的线性关系(R2> 0.990)的浓度范围PA (20 - 40 mg / L), IB (12-32 mg / L), CA (1 - 3.5 mg / L)。在类似的方式,这些范围的线性也spectrophotometrically(表1)。Fourier-transformed比光谱异常,考评的内容是由使用信号振幅的情节和自然对数浓度。显示良好的精度(RSD值< 2%)和准确性评估(评价复苏百分比99.1 -101.5%)还发现所有光谱光度测量的方法。
方法因子(毫克/升) 函数 复合 波长(nm) 一个 b 年代一个 年代b 年代y·x R2
导数变换
单因子
CA 2 1D 巴勒斯坦权力机构 225.21 3.2058 5.5814 0.0403 1.2421 0.6763 0.9994
PA 30 1D IB 212.81 0.1072 0.2296 0.0015 0.0357 0.0259 0.9992
PA 30 1D CA 270.71 0.3426 0.0074 0.0042 0.0102 0.0088 0.9994
双因子
IB 20 + CA 2 1D 巴勒斯坦权力机构 238.81 5.2637 38.076 0.0535 1.6502 0.8985 0.9996
PA 30 + CA 2 1D IB 236.01 −0.0535 0.0019 0.0006 0.0130 0.0095 0.9996
PA 30 + 20磅 1D CA 262.01 0.2512 −0.0319 0.0052 0.0126 0.0110 0.9983
连续的因子
CA 2;IB 20 / CA 2 1D 巴勒斯坦权力机构 279.81 1.4573 2.6761 0.0302 0.9307 0.5067 0.9983
CA 2;32.5 PA / CA 2 1D IB 243.21 0.0068 −0.0206 0.0002 0.0045 0.0032 0.9968
PA 32.5;IB 20 / PA 32.5 1D CA 285.61 −0.6723 0.1036 0.0076 0.0183 0.0159 0.9995
傅里叶变换
双因子
IB 20 + CA 2 因为x我+ cos (x我+ 60°) 巴勒斯坦权力机构 235.0 0.8681 −1.8316 0.0183 0.0620 0.0106 0.9977
cos2x我+ cos2 (x我+ 60°) 巴勒斯坦权力机构 245.0 −0.1417 0.2900 0.0026 0.0090 0.0015 0.9982
罪x我罪(x我+ 60°) 巴勒斯坦权力机构 235.0 −0.5012 1.0574 0.0105 0.0358 0.0061 0.9977
sin2x我sin2 (x我+ 60°) 巴勒斯坦权力机构 245.0 0.2454 −0.5024 0.0046 0.0156 0.0026 0.9982
因为x我+ cos (x我+ 45°) 巴勒斯坦权力机构 245.01 −2.2482 4.4903 0.0460 0.1556 0.0266 0.9979
cos2x我+ cos2 (x我+ 45°) 巴勒斯坦权力机构 245.0 −0.3837 0.7838 0.0061 0.0207 0.0035 0.9987
罪x我罪(x我+ 45°) 巴勒斯坦权力机构 245.0 0.9312 −1.8599 0.0190 0.0644 0.0110 0.9979
sin2x我罪- 2 (x我+ 45°) 巴勒斯坦权力机构 237.0 −0.5673 1.1944 0.0132 0.0448 0.0076 0.9972
小波变换
单因子
CA 2 sym6 巴勒斯坦权力机构 215.8 −2.7258 −21.640 0.5012 1.5803 0.8604 0.9986
哈雾 巴勒斯坦权力机构 224.8 −5.0086 −16.222 0.0954 2.9443 1.6030 0.9986
头巾 巴勒斯坦权力机构 216.6 −2.5529 −18.769 0.0407 1.2567 0.6842 0.9990
mexh 巴勒斯坦权力机构 251.31 15.051 74.527 0.1359 4.1929 2.2828 0.9997
IB 20 sym6 巴勒斯坦权力机构 247.6 9.4930 80.257 0.2992 9.2315 5.0261 0.9960
哈雾 巴勒斯坦权力机构 258.5 9.2566 70.689 0.1533 4.7315 2.5761 0.9989
coif3 巴勒斯坦权力机构 226.0 −5.6236 −47.161 0.1208 3.7285 2.0300 0.9982
PA 32 sym6 IB 219.5 0.1235 −0.0457 0.010 0.0221 0.0161 0.9998
sym6 CA 227.61 −0.1774 −0.0040 0.0022 0.0052 0.0045 0.9994
哈雾 IB 209.3 −0.1016 0.7232 0.0016 0.0371 0.0269 0.9990
哈雾 CA 269.0 0.3011 0.0134 0.0046 0.0110 0.0096 0.9991
coif3 IB 220.3 0.1259 −0.0264 0.0011 0.0243 0.0176 0.9997
coif3 CA 228.6 −0.1704 −0.0075 0.0018 0.0044 0.0038 0.9995
mexh IB 225.31 0.2874 0.847 0.0041 0.0950 0.069 0.9992
双因子
PA 30 + CA 2 sym6 IB 235.9 −0.1158 −0.5166 0.0027 0.0612 0.0444 0.9979
哈雾 IB 229.8 0.1606 0.2217 0.0032 0.0744 0.0540 0.9984
coif3 IB 218.5 0.1617 −1.1876 0.0020 0.0461 0.0335 0.9994
mexh IB 220.11 0.2733 9.3074 0.0039 0.0890 0.0646 0.9992
IB 20 + CA 2 sym6 巴勒斯坦权力机构 298.5 2.4206 8.2337 0.0680 2.0925 1.1380 0.9969
哈雾 巴勒斯坦权力机构 256.8 3.9248 32.492 0.0558 1.7155 0.9330 0.9992
coif3 巴勒斯坦权力机构 299.8 2.5651 8.8463 0.0741 2.2860 1.2446 0.9967
mexh 巴勒斯坦权力机构 248.61 6.6815 54.282 0.0947 2.9212 1.5905 0.9992
连续的因子
PA 32.5;IB 20 / PA 32.5 哈雾 CA 263.71、2 238.98 −64.253 3.0612 7.3671 6.4030 0.9993
coif3 CA 278.8 38.057 3.3329 0.2544 0.6122 0.5321 0.9998
CA 2;32.5 PA / CA 2 sym6 IB 216.8 0.2388 −1.2639 0.0011 0.0243 0.0177 0.9999
哈雾 IB 216.6 0.6190 −0.2462 0.0023 0.0538 0.0391 0.9999
coif3 IB 210.4 0.2345 3.6966 0.0028 0.0649 0.0471 0.9994
PA 32.5;CA 2 / PA 32.5 sym6 IB 220.51、2 −29.814 104.61 0.3792 8.7352 6.3452 0.9994
coif3 IB 242.0 14.208 78.234 0.0638 1.4704 1.0681 0.9999
CA 2;IB 20 / CA 2 sym6 巴勒斯坦权力机构 251.1 33.526 299.80 0.4087 12.609 6.8653 0.9994
哈雾 巴勒斯坦权力机构 249.3 −16.153 −140.13 0.1689 5.2124 0.8379 0.9996
mexh 巴勒斯坦权力机构 243.2 10.856 29.469 0.1183 3.6505 1.9875 0.9995
IB 20;CA 2 / IB 20 sym6 巴勒斯坦权力机构 212.01、2 −165.44 −1490.1 2.5918 79.969 43.539 0.9990
哈雾 巴勒斯坦权力机构 225.3 −47.847 −313.61 0.3201 9.8771 5.3776 0.9998
coif3 巴勒斯坦权力机构 247.9 9.9188 81.622 0.0758 2.3398 1.2739 0.9998
mexh 巴勒斯坦权力机构 248.6 −10.751 −154.96 0.0988 3.0491 1.6601 0.9997
Y=一个×C+b,在那里Cmg / L和浓度Y在信号的振幅单位;一个:斜坡;b:拦截;年代 一个:标准斜率误差;年代 b:标准误拦截;年代 y.x:标准误差的回归;R 2:确定系数。 Y=一个×信号+b。1用于测定波长(最高的斜率的绝对值发达光谱光度测量的方法使用相同类型的每个复合因子)。2波长用于解散测试(绝对值最高的山坡上所有发达的光谱光度测量的方法为每个化合物)。
表1
统计分析的校正图提出了PA光谱光度测量的方法(20 - 40 mg / L), IB (12-32 mg / L), CA (1 - 3.5 mg / L) (n= 6)。

rp方法很适用于同时测定PA, IB, CA药片和胶囊。此外,考评的内容、IB和CA可成功coassayed利用导数、傅里叶-,和wavelet-transformed光谱光度测量的方法,这意味着可以忽略的干扰下辅料用于固体药物剂型研究(表2)。图7显示了解散的PA、IB和CA,清楚地表明,> 80%的标签内容发布后30分钟胶囊和45分钟为平板电脑。
%的标签要求(平均数±标准差,n= 6)
方法 Bidi-Ipalvic Ibu-Acetalvic Glotasic
巴勒斯坦权力机构 IB CA 巴勒斯坦权力机构 IB CA 巴勒斯坦权力机构 IB CA
rp - 100.9±1.9 100.4±2.0 100.5±1.9 101.2±1.9 100.6±2.5 102.5±1.9 101.6±2.5 100.1±2.6 100.9±2.7
导数变换
单因子 100.0±1.7 99.9±2.1 100.9±1.9 99.9±2.1 98.5±2.6 102.7±2.6 100.9±2.4 98.8±2.7 100.5±1.8
双因子 101.3±2.5 99.7±2.4 101.1±1.7 101.1±2.4 101.1±2.4 99.7±2.7 100.6±2.6 100.3±1.9 100.9±1.9
连续的因子 100.4±1.7 99.6±2.1 100.2±2.3 100.9±2.4 101.7±1.9 101.1±2.5 101.9±2.4 100.6±2.5 99.2 + 2.6
傅里叶变换
双因子 100.7±2.1 - - - - - - - - - - - - 99.9±2.5 - - - - - - - - - - - - 100.4±2.4 - - - - - - - - - - - -
小波变换
单因子 101.3±1.5 100.0±1.4 100.6±1.6 99.6±2.0 101.2±2.5 99.9±2.3 98.8±2.0 100.2±2.1 100.8±2.1
双因子 100.1±2.0 100.4±1.8 - - - - - - 101.9±2.6 99.4±2.3 - - - - - - 100.6±2.0 100.3±2.2 - - - - - -
连续的因子 101.5±2.1 100.7±1.8 100.2±2.4 101.5±2.5 99.9±2.4 99.4±2.5 99.2±2.2 101.2±2.0 101.2±2.5
表2
化验结果测定PA, IB, CA在固体药物剂型。
(一)”n一个me=
(一)
(b)”n一个me=
(b)
图7
解散的Bidi-Ipalvic胶囊(a)和Glotasic平板电脑(b)由使用小波变换的紫外线比光谱(n= 6,RSD < 5%)。

表3礼物比较光谱光度测量的统计分析和反分析的PA, IB, CA药片和胶囊。在95%置信水平,没有统计上的显著差异的精度(Bartlett测试检查所有组的方差的同质性,观察到χ2值<至关重要χ2值)和准确性(单向方差分析测试的所有组比较,观察到F值<至关重要F值)在所有提出的方法。
单向方差分析测试
的变异来源 复合 团体之间 群体内部 总
平方和 巴勒斯坦权力机构 我 13.770 153.55 167.32
二世 30.000 214.00 244.00
三世 47.640 215.65 263.29
IB 我 6.000 135.10 141.10
二世 46.183 198.40 244.58
三世 18.891 185.80 204.69
CA 我 9.530 118.60 128.13
二世 63.170 177.25 240.42
三世 15.290 157.80 173.09
自由度 巴勒斯坦权力机构 7 40 47
IB 6 35 41
CA 5 30. 35
计算F价值 巴勒斯坦权力机构 我 0.512
二世 0.801
三世 1.262
IB 我 0.259
二世 1.358
三世 0.593
CA 我 0.482
二世 2.138
三世 0.581
列表F价值 巴勒斯坦权力机构 2.249
IB 2.372
CA 2.534
巴特利特测试
计算χ2价值 巴勒斯坦权力机构 我 1.662
二世 0.859
三世 0.615
IB 我 1.513
二世 0.544
三世 1.042
CA 我 1.215
二世 0.677
三世 1.334
列表χ2值(自由度) 巴勒斯坦权力机构 14.067 (7)
IB 12.592 (6)
CA 11.070 (5)
我,Bidi-Ipalvic;第二,Ibu-Acetalvic;三世,Glotasic
表3
统计分析在显著性水平为5%,光度法和液相色谱测定PA, IB, CA在三个商业制药配方。

4所示。结论

紫外线比光谱光度测量的方法,依赖于一阶导数和傅里叶和小波变换,是估计的PA, IB, CA在三元混合物中不需要净化和/或分离步骤之前。这些方法被证明是准确的(RSD < 2%)、准确(98 - 102%的范围内恢复)。很明显观察到超过导数小波变换和傅里叶变换对提高试验的敏感性(即。信号强度,极大地增强了)。

发达光谱光度测量的方法统计上显示出相应的精度和准确性,但更环保,节省成本,节省时间的产物。因此,他们可以用于商用的常规分析和解散测试同时药片和胶囊包含PA、IB、CA。

数据可用性

没有数据被用来支持本研究。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究是由越南国家科学技术发展基金会(NAFOSTED)批准号104.99 - -2016.39。

补充材料

图形抽象。新signal-transforming紫外光谱光度测量的方法测定和解散测试paracetamol-ibuprofen-caffeine总和的药片和胶囊。(补充材料)

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