ToF-SIMS和AFM对布朗美容隐形眼镜:从结构分析色素的识别

文摘

多年来,软性隐形眼镜矫正视力和化妆品和治疗的目的已经大大提高。在美容隐形眼镜,需要无毒色素,色素层的位置尤为重要,因为所带来的风险由色素洗脱和透镜表面的粗糙度。在这篇文章中,我们布朗美容隐形眼镜的属性特征由三个不同的制造商使用表面分析技术。noncolored和彩色部分的表面地形是通过原子力显微镜(AFM)和色素层的位置和成分测定分析了截面的隐形眼镜使用扫描电子显微镜和能量色散x射线能谱(SEM-EDX)。色素位置的影响表面粗糙度也检查了。此外,找到方法的风险评估的表面洗脱的颜料颜色的部分,质谱和离子的表面图像获得的飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)和一个新的样品制备。ToF-SIMS光谱,我们观察到特定的碎片离子的聚(甲基丙烯酸羟乙基酯)(水凝胶)聚合物,发现不同的色素层的构成取决于制造商。横截面图像和三维金属的化学特征和特定的离子在布朗美容隐形眼镜注明色素层的空间分布和位置可用于评估色素洗脱。

1。介绍

每天可支配的软性隐形眼镜基于甲基丙烯酸羟乙基酯(-)已成为越来越受欢迎。这些透镜材料的共聚物是由丙烯酸-和其他亲水或亲脂性的单体等N乙烯基吡咯烷酮(一步法)和丙烯酸甲酯的多样性导致了广泛的水离子和非离子透镜材料的内容(1,2]。在这些隐形眼镜,cosmetic-type软眼镜包含彩色模式正在迅速获得市场份额的传统clear-type软镜头在年轻人中,尤其是在亚洲市场(3,4]。美容隐形眼镜是用来改变或增强虹膜颜色给软浏览复杂的打印模式或色素环模式重叠与虹膜的缘的环5]。然而,色素的存在可能改变表面性质和影响这些色素的穿着舒适镜头而清晰的隐形眼镜。许多制造商已经展示了自己的印刷技术生产光滑着色镜片。色素层位于前面或后面透镜表面但也可以包含在镜头矩阵根据制造方法(6- - - - - -9]。如果任何透镜表面的色素被释放,他们可以接触角膜或眼表面和眼部健康可能会妥协。最近的研究表明,镜头与颜料表面导致眼部炎症增加更大的(5]。因此,最近的研究表明,泄漏的颜料镜头会刺激眼睛,和表面粗糙度引起的色素层增加了隐形眼镜表面粘附的细菌,可能导致眼部感染(10- - - - - -18]。

科技的进步使隐形眼镜的表面性质有关的信息被获得在更微观层面的东西。许多技术已报告在文献中描述透镜材料和监控色素层的稳定性,如光学显微镜、光学相干断层扫描,扫描电子显微镜(SEM)、SEM和能量色散x射线能谱(SEM-EDX)、原子力显微镜(AFM)和聚焦离子束(FIB), (19- - - - - -25]。一些研究人员显示表面变化后,AFM日常穿调查穿着效果的镜头26,27]。表面技术,如x射线光电子能谱(XPS)和飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)也用于分析色素分布以及透镜材料(28- - - - - -35]。表面分析技术中,AFM平面度分析是一种行之有效的技术和生物材料表面的成像,通常用于分析各种软性隐形眼镜的粗糙度(21- - - - - -24]。表面粗糙度的美容隐形眼镜有可能影响眼部生理和产品性能。刘等人测量了摩擦系数(咖啡)通过使用microtribometer 5表面粗糙度和比较的美容隐形眼镜使用AFM研究的潜在影响在舒适与source舒适性能相关的咖啡以来[22]。

最重要的是,ToF-SIMS被用来获得隐形眼镜的表面化学信息(30.- - - - - -35]。它曾被用于调查软性隐形眼镜材料,表面上提供化学信息。它也能够提供离子的元素和分子组成的图像隐形眼镜的表面。然而,以往的研究没有显示3 d化学成像的色素分布美容隐形眼镜将有助于确定色素层的扩散。还有一个限制离子的横截面图像镜头使用ToF-SIMS由于其复杂的样品制备方法。

在这项研究中,布朗HEMA-based美容隐形眼镜由三个不同的制造商使用AFM等表面分析技术,分析了SEM-EDX, ToF-SIMS。AFM分析探讨影响色素层的前表面和后表面的粗糙度。横截面的色素层镜片的位置被确定SEM-EDX和ToF-SIMS新的样品制备方法。3 d化妆品的化学映射眼镜刚刚通过使用ToF-SIMS确定的位置和空间分布中的色素层彩色的部分。

2。实验部分

2.1。材料和样品制备

三个商用布朗美容隐形眼镜由保利(2-hydroxyethyl丙烯酸甲酯)(水凝胶),代表了三个最受欢迎的品牌在韩国,被用于这项研究:娇生(强生视力保健,爱尔兰,镜头CCL-A),博士伦+随着(Bescon有限公司,韩国,镜头CCL-B),和Clalen (Interojo, Inc .,韩国,镜头CCL-C)。减少变量的数量,我们只选择了布朗在范围广泛的镜头颜色。每个美容隐形眼镜的属性表进行了总结1。

隐形眼镜样本准备根据每个分析仪器的需求。然而,镜头由柔软的聚合物富含水分,如果干,隐形眼镜的原始特征,如厚度和硬度,可能会发生变化。特别是,当执行分析在超高真空设备,容易受到水分,需要样品切成最小的块进行分析然后使测量迅速,同时保持了透镜形状尽可能多。所有的样品测定样品制备后2小时内保持原有属性。

最小化表面防腐解决方案的效果分析,隐形眼镜样本的原始包充满生理盐水(0.9%氯化钠),冲洗3次,去离子的水(DI),和去离子水被滤纸。准备样品时,护理是防止分析区域的隐形眼镜接触滤纸。测量粗糙度和表面的化学组成,每个镜头都切成noncolored部分(清除区中部,1)和两个颜色的部分,所有大小约5毫米×5毫米。从前面两个彩色的部分被表面表面(2)和(3),如图1(一)。

图1 (b)显示了五步程序准备截面隐形眼镜使用SEM-EDX和ToF-SIMS样本进行分析。步骤1:去离子水冲洗一个新的镜头。步骤2:把镜头放在滤纸,使滤纸吸收水。步骤3:防止镜头打破,冻结透镜表面应放置在靠近以液态氮,然后把镜头浸入液氮,持续30秒。第四步:取出冷冻透镜,并迅速用硬新闻和平坦的对象。第五步:在剪片(如上所述),捡起一块干净的颜色的部分和修复一个金属块与碳带。液氮法,因为用刀切割可能导致压缩组件或打破表面的色素层(28,35]。

2.2。分析方法

表面粗糙度测量中央清除区和彩色部分的前后表面AFM (xe - 100、公园系统、水、韩国)。AFM图像获得的环境条件下的开发模式。地区的20μm×20μ分析了m三分样本。均方根粗糙度的值(R_rms)和平均粗糙度(R_一个)计算XEI公园提供的软件系统。粗糙度结果提出均值±标准差适用,和所有的数据进行了分析使用Excel 2013软件(微软,微软,佤邦)。表面粗糙度是正态分布,而使用未配对t以及。美国Hillsboro SEM-EDX (Teneo VS范)被用来评估化妆品的横断面图像隐形眼镜。图片记录10 kV用背散射电子的加速电压检测。测量深度的颜色层,4000×每个横截面样本得到的放大图像。我们还获得定量信息的色素和nonpigment层横截面。ToF-SIMS分析使用一个TOF SIMS5 (ION-TOF GmbH,明斯特,德国)。的TOF SIMS5系统配备了Bi⁺和计算机科学⁺主要的离子束源。表面光谱和表面二维图像中获得大电流使用25 keV Bi集中式模式₃⁺离子分析梁和横向爆炸中2 d图像映射得到校准模式。3 d化学与Cs映射是由溅射⁺目前3下keV 25 nA。光谱和2 d和3 d图像使用SurfaceLab 6.8和7.0进行了综述。

3所示。结果与讨论

3.1。表面粗糙度

镜片的表面粗糙度是影响细菌生长的环境条件。AFM观察结果的镜头显示,不同地形根据制造商和分析区域的位置,如图2。

美容隐形眼镜CCL-A、CCL-B CCL-C noncolored成像的一部分(中央明确区(1))和正面(前表面(2))和目光接触侧(背面,(3))的彩色部分,分别。地形图像显示镜头CCL-A的形态差异,CCL-B, CCL-C。此外,在镜头CCL-A,前面的表面颜色的部分是高度弯曲。镜头CCL-B和CCL-C有更多的大致形状的整体颜色的部分。

表2总结了粗糙度值和统计发现每个镜头类型在不同的透镜。比较R_rms和R_一个值表明,粗糙度值没有显著不同,中央明确区和后表面颜色的三个产品的一部分。这三个产品最高R_rms和R_一个值的前表面颜色的部分。镜头CCL-A相对较小的值R_rms和R_一个粗糙度与镜头CCL-B和CCL-C相比。在镜头CCL-A,粗糙度值还显示一个更小的差别颜色的(正面)和noncolored(中央清除区)地区比其他类型的镜头。的R_rms镜头CCL-A值范围从3 - 26海里,虽然R_rms镜头CCL-B和CCL-C值范围从5到7 - 50 nm和43海里,分别。透镜表面粗糙度不同国使用未配对比较t以及,如表所示2。颜色的部分,所有镜片表面色素有显著差异的粗糙度之间的前后表面(显示统计学意义)。的R_rms和R_一个中央明确区和背面的镜头CCL-B(没有显著不同R_rms, ;为R_一个, )。然而,R_rms和R_一个前后表面的颜色明显不同(一部分R_rms, ;为R_一个, )。镜头的相对较低的粗糙度CCL-A可以归因于这样一个事实:色素层位于更深的表面下的色素层镜片CCL-B和CCL-C更暴露在表面。这些观察结果部分所示3.2。上述发现美容隐形眼镜结合色素层的粗糙度与文献[协议21,23]。制造商之间的差异主要是由于制造工艺的色素层和镜头的色素层的位置。

3.2。横断面结构和组件

的横断面结构彩色镜头的一部分,而以前骨折用液态氮冷冻,在扫描电镜的背散射电子(BSE)图像放大4000×,受到由EDX元素特征。BSE图像的强度对比如图样品之间的不同3,表明存在不同类型的材料。

各领域之间的差异对比SEM-EDX图像的每一个隐形眼镜是用来检测化学成分。十字架标志图3代表了EDX分析指出,红十字会是一个色素层和一个黄色十字架是一个无色层。EDX分析,我们小心翼翼地保护镜片对高压暴露和减少损伤样本尽可能在观察。在镜头CCL-A,铝和铁的金属组件检测到几个微米。SEM照片显示没有色素粒子在镜头CCL-A,当一个粒子层表面上的其他眼镜。颜料粒子镜头CCL-A被埋在透镜的前表面平均深度为4.4μm。镜头CCL-B和CCL-C,金属部件表面附近的观察,特别是在镜头CCL-B铜和Cl被检测到,而CCL-C Ti和Cl中检测出镜头。

数据4(一)- - - - - -4 (c)显示正离子ToF-SIMS光谱,发现大部分聚合物水凝胶的存在中央清除区noncolored部分和前表面和后表面颜色部分的三个不同的棕色隐形眼镜样品。从发现-一系列含氧碳氢化合物,比如CH₃O⁺(米/z31.02),C₂H₅O⁺(米/z45.03),C₄H₅O⁺(米/z69.03),C₆H₉O₂⁺(米/z113.06),和C₆H₁₁O₃⁺(米/z131.07),以及颜料和污染物,如聚(dimethylsiloxane),邻苯二甲酸二辛酯、钠、铝、钾、钛、铁、铜,主要是来自镜头制造中的各种处理步骤。

积极的离子光谱镜头CCL-A没有任何金属离子从中央清除区和前面的表面表面的色素层,虽然铁谱分析中可观察到。这个结果支持的金属颜料镜头CCL-A位于几层μ检测到EDX米深。透镜的前表面CCL-B EDX分析显示了强烈的铜峰,虽然中央明确区没有。ToF-SIMS谱和二维映射图像的正面镜头CCL-B如图5(一个)。的铜⁺图像映射显示在红色,水凝胶组件的组合图像显示在绿色。因此,这些结果也清楚地表明,金属颜料层透镜CCL-B位于表面。ToF-SIMS频谱的镜头CCL-C, Ti高峰彩色部分没有被观察到,尽管Ti EDX分析的观察。色素层可能是位于镜头表面,稍下的采样深度之外ToF-SIMS(> 3海里)。在图5 (b)观察,Cl峰值只在彩色镜头CCL-B和镜头CCL-C的一部分,如SEM-EDX所示的结果。Cl峰的存在表明,色素含有氯的氯化合物的存在。

接下来,ToF-SIMS使用横截面样本执行映射。相对平面的截面样本获得的一种新方法提供了清晰ToF-SIMS图像确认色素层的位置。强电离材料通常在总离子出现明亮的映射图像(32,35]。图6显示每个亮层的线路纵断面为每个截面透镜样品。镜头CCL-A,明亮的层之间似乎是被一层覆盖,顶部表面,这表明,色素层是表面下。镜头CCL-B,明亮的层顶面附近出现,比镜头CCL-C要薄的多。这个观察证实了先前SEM-EDX和ToF-SIMS图像映射结果有关的位置色素层的外表面镜头CCL-B。ToF-SIMS图像映射的截面镜头已成功实现,以前是不可能的,因为复杂的样品制备。不同的色素位置导致每个镜头都有自己的特征属性,而这些不同的位置大概来自生产过程的变化。

3.3。三维化学分布

进一步,ToF-SIMS图像的采集是挑战获得3 d化学分布在特定区域的美容隐形眼镜。通过溅射Cs⁺离子束和分析脉冲Bi透镜样品₃⁺离子束、组件离子可以同时检测和重建的三维分布。然而,在高分子材料的情况下,溅射过程产生各种碎片和是很有挑战性的,确定碎片起源于特定的物质。尽管如此,即使物质的确切身份尚不清楚,可以区分不同物质调查3 d组件离子分布。聚合物的化学身份构成这些隐形眼镜根据厂家不同,色素层的详细成分并不是公开的。色层的位置识别测定聚合物的空间分布和金属颜料碎片。彩色部分的3 d化学分布提供了非常有价值的色素层的空间分布信息。

图7显示光学图像和三维化学图像表面的每一个镜头。在光学图像,红场表明ToF-SIMS区域分析。分析了透镜CCL-A地区色素层是统一的。镜头CCL-B和分析了透镜CCL-C地区色素的色素层由圆形存款而非均匀层。镜头CCL-A,预计从SEM和EDX结果图像,从色素层铁金属组件是定位在3−4μ米以下的表面,用红色显示。绿色和蓝色部分都被认为是聚合物包含Na⁺和C⁺和这些材料分别出现在所有的样品虽然在不同的位置取决于镜头的类型。在镜头CCL-B, 3 d化学色素层的分布是由铜的山峰米/z62.94和64.93,我们可以看到直接正面的循环模式。最后,在透镜CCL-C,色素层是由Ti的山峰米/z45.95、46.95和47.95,可见立即。因此,色素层的金属颜色组件可以通过3 d离子监测空间形象。由于ToF-SIMS分析,可以获得美容隐形眼镜的3 d化学分布包括色素层的利益。

4所示。结论

AFM、SEM-EDX ToF-SIMS被用来调查三种布朗美容隐形眼镜。AFM测量表面地貌和R_rms和R_一个经受显示颜色的部分比在前表面的粗糙表面在所有情况下。色素层的位置和分布测量通过SEM和为每个产品是不同的。镜头CCL-A的色素层是位于前表面几微米以下,而有色层眼镜CCL-B CCL-C暴露在前面表面。EDX分析显示不同的金属构成的色素层。ToF-SIMS结果,表面光谱镜头CCL-A所有分析区域的相似,但镜头CCL-B和CCL-C显示不同的山峰在彩色的部分。的2 d ToF-SIMS分析彩色镜头的一部分样品准备的一种新方法,一群成功与特征碎片离子分布发现,但很难准确识别片段。虽然还需要进一步的研究材料,美容隐形眼镜,ToF-SIMS技术与其他分析方法结合,AFM和SEM-EDX等,是一种很有前途的方法来解释彩色隐形眼镜的属性的元素分布和表面结构。美容隐形眼镜的3 d ToF-SIMS化学成像是特别重要的,因为它提供了一个有效、完整的全厚度色素层的化学特性。3 d ToF-SIMS离子的彩色图像显示一部分空间化学色素层的分布,可以用来确定色素洗脱。因此,ToF-SIMS技术的方法论的发展和应用镜头相关行业将用于制造一种新的方式来评估安全的美容隐形眼镜。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果也包含在这篇文章,可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称他们没有利益冲突有关的出版。

确认

这项工作得到了韩国科技部ICT研究项目(批准号2014 m3a9e1070337)。作者感谢昭熙金女士(AAC KIST)为她帮助SEM-EDX分析和狮子座霍尔德,博士,从Edanz集团(http://www.edanzediting.com/ac)编辑这个手稿的草案。

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