挥发性成分Haplophyllum canaliculatum木香。通过不同的提取方法

抽象

挥发性成分Haplophyllum canaliculatum木香。在伊朗生长通过水蒸气蒸馏（HD），无溶剂微波萃取（SFME）和顶空固相微萃取（HS-SPME）萃取。的成分用GC和GC-MS进行分析。对于HS-SPME，微波，功率和萃取SFME的曝光时间的提取时间和温度进行了优化。由HD方法获得二十五个化合物表示在油总化合物的99.88％，而此方法的主要成分被鉴定为β蒎烯（18.90％），1,8-桉树脑（13.94％），和胡椒酮（12.22％）。然而，胡椒酮（34.50％），石竹烯氧化物（9.94％），和一个-eudesmol是主要的化合物中21的组分，表示进行了表征在由SFME法提取挥发物总组合物的99.89％。此外，13个的化合物，占总组分的99.95％，进行了表征在由HS-SPME方法，这是由主导提取挥发性馏分β蒎烯（21.13％），一个-蒎烯(13.07%)、柠檬烯(11.65%)和δ-2-蒈烯（10.23％），为主要成分。

1.简介

属Haplophyllum属于芸香科，在伊朗有18种。这些物种分散在伊朗的不同地区(沙漠和山脉)。h .精，H. tuberculatum，h .叶连翘和粗壮H.是伊朗的特有物种。有些品种Haplophyllum生长在阿富汗，巴基斯坦，中亚，北非，阿拉伯国家，安纳托利亚，伊拉克和巴勒斯坦[1]。文献调查显示，一些物种的化学成分Haplophyllum以前的研究。β- 罗勒烯（12.3％）和β-石竹烯(11.6%)是其挥发油的主要成分H. tuberculatum从阿曼[2]。的挥发性组分H. tuberculatum从阿联酋通过芳樟醇（15.0％）和乙酸芳樟酯（10.6％）作为主要化合物[为主3]。挥发油的主要成分H. linifolium来自西班牙其特点是β石竹烯（20.64％），bicyclogermacrene（14.73％），和d-cadinene（13.40％）[4]。Palmito -γ内酯（45.8％）和十八碳三烯酸（10.7％）是在精油的主要化合物H. megalanthum来自土耳其的报道[五]。的GC-MS分析h .精西拉，法尔斯，伊朗收集，表明芽培养主要含有胡椒（10.92％）和β石竹烯（12.67％）[6]。精油Haplophyllum buhsei木香。从伊朗分析使用气相色谱（GC）和气相色谱 - 质谱（GC-MS）的第一次。主要的化合物为β-石竹烯(12.9%)，柠檬烯(9.7%)，β蒎烯（7.9％），芳樟醇（7.4％），α-蒎烯(6.4%)及1,8-桉叶(5.5%)[7]。粗壮H.BGE。通过水蒸气蒸馏分离，并通过GC-MS进行分析。检测占总组分的86.1％二十三个化合物。油主要包括单萜类和倍半萜的一小部分。主要化合物是桧烯（30.5％），β蒎烯（18.2％），柠檬烯（12.1％）[8]。

虽然水蒸馏一直是最普遍的方法从药材或植物[提取挥发性馏分9，并发展了其他分离挥发分的提取方法，如微萃取法和微波辅助萃取法[10-12]。

Pawliszyn和他的同事已经介绍的固相微萃取（SPME），这是用于挥发性物质的植物组织中分析[开发13-19]。为挥发性组分的分析SPME法的一些优点是，它是节省时间，无溶剂，和具有成本效益，并且需要的样品量小[20.-24]。

无溶剂微波萃取是一种新技术，它结合了微波加热与用于在植物材料的精油的分离和浓度大气压干馏。在无溶剂的微波萃取法，也没有必要添加任何溶剂或水，如果使用新鲜植物材料。对于干的植物材料，将样品在水中浸泡一段时间再水合，接着排干多余的水[25]。

在本文中，我们报告中的挥发性化学成分的比较研究h .精由使用三种方法，即，水蒸气蒸馏（HD），无溶剂微波萃取（SFME）和顶空固相微萃取（HS-SPME），首次生长的野生在伊朗。

2.实验

2.1。植物材料

的叶子Haplophyllum canaliculatum木香。2013年11月，在伊朗霍莫兹干省，海拔1300米的唐扎格山，纬度27度933分44分，经度55度916分66分。凭证标本(1513-AUPF)已存放在伊朗德黑兰伊斯兰阿扎德大学药学科植物标本室。收集的组织在室温下荫凉干燥。

2.2。挥发性成分的提取

2.2.1。水蒸馏

五0 g of air-driedh .精leaves were grounded and subjected to hydrodistillation using a Clevenger-type apparatus for 4 h. The obtained light yellowish oil was dried over anhydrous Na₂所以₄并保持在4℃下用于进一步分析。

2.2.2。无溶剂微波萃取

The SFME method was performed using a Milestone Microsynth (Italy) microwave oven operating at 2450 MHz. The maximum power of the oven was 1000 W. 100 g fresh leaves ofh .精were moisturized with deionized water for 1 h. The humid plant material was heated in a microwave oven at 800 W for 25 minutes under atmospheric pressure using a Clevenger apparatus. The isolated yellowish oil was dried on anhydrous Na₂所以₄并保持加以分析。

2.2.3。顶空固相微萃取

HS-SPME是一种有效的方法以分离挥发性有机化合物（VOC）。2 g of powdered dried leaves ofh .精were placed in a 20 mL vial that was capped with the PTFE septum and placed in room temperature for 24 h (equilibrium time). A manual SPME holder with a 65 μ米聚二甲基硅氧烷（PDMS）（Supelco公司，USA，2011）被用于吸附的挥发性有机化合物纤维h .精，which conditioned in the GC injector at 250°C for 5 h. The fiber was placed in headspace of the vial for 10 minutes (extraction time). Desorption of VOCs was performed at 250°C for 2 minutes in splitless GC and GC-MS injectors. The adsorbed analytes were desorbed at 250°C for 4 minutes in splitless GC and GC-MS injectors.

2.3。化学成分分析

采用气相色谱和气相色谱-质谱联用技术分析样品的化学成分。GC分析采用Shimadzu GC- 15a, 30 m×0.25 mm，膜厚0.32μ米DB-5柱。初始温度为60℃（3分钟保持时间），然后加热至230℃，最终温度以5℃每分钟^-1热梯度，并在230℃下保持10分钟。喷射器和FID检测器的温度分别在250℃下设定。ñ₂was used as a carrier gas (1 mL min^-1)。定量数据是在没有使用校正参数的情况下从每个GC峰的面积百分比中获得的。

GC-MS analysis was performed on a Hewlett-Packard 6890 gas chromatograph coupled with a 5973 mass selective detector, which was equipped with a HP-5MS column (30 m × 0.25 mm, film thickness 0.32 μm).程序温度与GC条件相似。氦气(纯度99.999%)作为载气，每分钟1ml^-1流量。在电子冲击模式下，以70ev作为电离能获得质谱。

2.4。组分的鉴定

成分的鉴定可以通过质谱和样品组分的科法兹保留指数（KI），其使用关于使用科法兹方程正烷烃（C8-C20）的同系物系列计算的比较来进行，与真实参考文献[给出的那些26]。

3.结果与讨论

3.1。HS-SPME优化过程

3.1.1。温度

由于HS-SPME效率受温度的影响，温度对主要部件，通过该方法获得的隔离效果，进行了调查。在低于50℃时，挥发物的吸附没有相当大的，而且，在另一方面，在温度高于90℃，从纤维的化合物的解吸显著。然后，将温度范围被选定为50〜90℃。如图1，对于叶片的最佳温度Haplophyllum canaliculatum在70°C。

3.1.2。接触时间

曝光时间的最优化进行5，10，15和20分钟进行。已经指定了10分钟的最佳曝光时间，如图2。10分钟的暴露时间后，将主挥发物的提取增加，然后，通过增加曝光时间，这些组件中的隔离降低。通过增加接触时间从纤维挥发物的脱附导致这种减小。

3.1.3。样品重量

HS-SPMEwas carried out with samples of 1, 2, and 5 g, which were placed in the SPME. As shown in Figure3，叶片的最佳加权Haplophyllum canaliculatumwas 2 g. The differences between 2 and 5 g samples were negligible; therefore, 2 g samples were used in HS-SPME experiments.

它已经被指定，作为提取的温度的升高，提取率改变了。然而，分布不断下降。因此，为了获得期望的灵敏度和提取率，需要足够的温度。挥发性组分的量是在其在70℃的温度下和最高10分钟暴露时间（图后1和2)。看来，在这个时候，在HS-SPME过程达到平衡，并具有固相微萃取在这一点上具有最大灵敏度。增加样品重量引起在顶部空间中的挥发性馏分的浓度的增加。Samples of 1, 2, and 5 g were placed in the SPME vial, and the HS-SPME process was carried out for 10 minutes at 70°C. The peak areas of the extracted main components were plotted for different weights of samples (Figure3)。

3.2。SFME条件的优化

3.2.1。微波功率

优化后的微波功率分别为400、600、800和1000 W。如图4，the power of 800 W was selected as the optimum condition.

3.2.2。接触时间

如图4， SFME法提取化合物的最佳时间为25分钟。

为了优化条件下，在精油5种主要成分被选择。Extraction was carried out for 10, 20, 25, and 30 minutes in 400, 600, 800, and 1000 W power of microwave. The optimum time for extraction was 25 minutes (Figure4)。如图五，800 W was the best microwave power of extraction for the main components.

3.3。由HD，HS-SPME和SFME获得精油的化学组成的比较

的挥发性成分h .精通过水蒸气蒸馏（HD），无溶剂微波萃取（SFME）和顶空固相微萃取（HS-SPME）和它们的提取的百分比列于表1。数字6示出了由这些方法所得到的气体色谱图。如表1，25的化合物代表了由HD方法得到在油中总化合物的99.88％，而β蒎烯（18.90％），1,8-桉树脑（13.94％），胡椒酮（12.22％），α蒎烯（8.95％），和苎烯（8.40％）表征为主导化合物。胡椒酮（34.50％），石竹烯氧化物（9.94％），α-eudesmol(7.94%)、elemol(6.32%)和1,8-cineole(5.56%)是鉴定出的21种成分中的主要化合物，占SFME生产厂家提取的挥发油总成分的99.89%。用HS-SPME法提取的挥发分中有13个化合物，占总成分的99.95%β蒎烯（21.13％），α-蒎烯(13.07%)、柠檬烯(11.65%)和δ-2-蒈烯（10.23％），为主要成分。

4。结论

在本次调查的挥发性成分Haplophyllum canaliculatum采用水蒸馏(HD)、无溶剂微波萃取(SFME)和顶空固相微萃取(HS-SPME)方法提取。SFME法提取的挥发油含氧化合物比例较高，比HD法提取的挥发油更具香气和价值。与其他提取方法相比，SFME是一种快速、环保和低成本的方法。与HD和SFME方法相比，PDMS纤维作为非极性固相的使用增加了非极性化合物的萃取量。

数据可用性

用于支持该研究结果的数据包括在项目之内。

利益冲突

作者宣称，他们没有利益冲突。

致谢

作者是提供植物鉴定材料和促进实验感谢V. Mozaffarian博士（森林研究所和牧场（TARI），德黑兰，伊朗）。

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