发展纤维素纸质测试条汞(二)水溶液的决心

文摘

介绍了滴定法(落在方法)作为一种有效的方法来确定汞离子(Hg^{2 +})在水溶液浓度通过捏造纤维素纸质测试条。在这项研究中,双硫腙用作识别试剂是物理上加载纤维素纸质测试条Hg^{2 +}选择性识别。传感机制建立的光谱吸收速率由双硫腙和Hg的配位化合物^{2 +}在强酸性条件下。校准曲线是通过汞的吸收能力^{2 +}从不同的Hg双硫腙配合物^{2 +}浓度的解决方案,和相关系数(R²)达到0.9971。Hg的探测范围的测试之旅^{2 +}获得了在0.1μ30 g / mLμ克/毫升。此外,这些优越的纤维素纸质测试条快速color-forming时间(1.5分钟)和低容量需求(3.7μ样品在0.0127 g / L双硫腙识别浓度)。这种便携式纸质测试条可以给潜在的应用领域筛选或现场半定量的分析。

1。介绍

汞是一种最有毒元素,对人体健康造成一些症状多神经病mercurialis,神经衰弱等。1]。水环境中汞离子可以持续存在和积累在生物。此外,它具有较高的毒性,即使在低浓度(2]。因此,汞污染是一个很重要的问题,这就需要一个持续发展的分析方法以确保其可靠的测定(3,4]。实现面向可持续发展目标的要求确定各级各矩阵和汞的浓度,必不可少的工具需要保证测量结果的准确性和建立可追溯性。很多方法已经被用于开发光学或视觉一次性传感器对汞离子的决心。最常见的方法是方法和光谱探测器(5- - - - - -7]。同时,一些化合物已经被证明为金属分析和用作受体选择性传感系统的设计,从合金和汞合金(8)和合成金属离子载体(9,10)生物受体(9,11]。

荧光技术论文测试条开发利用N-alkylaminopyrazole配体在水中汞检测,线性范围从10μ克/毫升到100μg / mL汞离子浓度([Hg^{2 +})实现(2]。同时,pyrazole-derived配体已被认定为适合协调金属离子(12- - - - - -14]。聚酯表与传感区域包含增塑的聚氯乙烯(PVC)是由合并tetraarylborate盐作为选择性识别试剂和卟啉proton-selective fluoroionophore Hg的光学传感器^{2 +}(15]。后来,Yallouz等人结合碘化亚铜(铜₂我₂)羧甲基纤维素膜为Hg在纸上^{2 +}在鱼类样本(16]。江史和酸碱指示剂的颜色用于汞柱^{2 +}在水域检测极限的0.2 ng / mL的抑制下不同类型的酶(17]。Capitan-Vallvey等人开发了一个不可逆转的光学测试带汞测定基于离子交换机制(18]。圆形传感区包含必要的试剂是用于生产Hg的选择性响应^{2 +}并由增塑的PVC合并cation-selective中性离子载体。Chandio等人还发明了一种PVC膜离子选择移植到确定汞^{2 +}在废水19]。Gur 'eva汞等人开发了一个测试方法(I, II)决心通过将一个强烈polycaproamide膜表面颜色的不溶性化合物在弱酸溶液之间的反应取决于水银(I, II)和5-chloro-2-hydroxy-3 - [(tetrahydro-2、4-dithioxo-1 3-thiazin-5-yl)偶氮]benzenesulphonic酸(20.]。然而,大多数这些方法需要昂贵的化学和仪器,和治疗过程很复杂,不容易处理。另外,大多数的这些测试条基于塑料薄膜技术。使用测试条不处理后可重用和可降解。同时,汞的扩散^{2 +}塑料薄膜包含解决方案是非常慢甚至有增塑剂膜,color-forming时间通常需要几分钟,甚至几小时,不适合现场检测分析。因此,仍然需要伟大的重视的发展汞测定的低成本和方便的方法。

双硫腙、作为一种color-forming剂、低成本和效率上的优势,可以生产彩色复合物color-forming代理之间的纸条和汞^{2 +}在样例(21]。基于双硫腙和Hg之间的反应^{2 +}在三氯甲烷在强酸性条件下,纸质测试条确定汞的浓度^{2 +}在水的解决方案可能发达。测试条和Hg反应迅速^{2 +}可能会导致颜色测试条的形成。随后,测试颜色液体扩散不定方向由于液体扩散系数。反复阅读方法,吸收性值与反应时间继续增加,这是很难确定的颜色形成的结果,由于测试条的反应和Hg^{2 +}或液体扩散系数。

这项工作的目的是引入一个有效的和简单的方法制备纤维素纸质测试条物理浸渍纸在dithizone-containing解决负载双硫腙为确定Hg成条状^{2 +}在水溶液。这准备dithizone-loaded测试条非常简单,容易操作使用可降解材料,纸,以低成本相对于其他以测试条。在这项研究中,双硫腙用作Hg识别试剂达到选择性识别^{2 +}在强酸性条件下与双硫腙。校准曲线和针对性是通过不同浓度的汞的吸收能力^{2 +}。此外,所有的实验都是执行的检测线性范围测试条系统和测试条件优越的纤维素纸质测试条。

2。实验

2.1。材料

本文样本用于测试条定量滤纸中等孔隙度,这是获得费舍尔科学(济南、中国)。双硫腙是来自Sigma-Aldrich(济南,中国)。刚做好的解决方案与不同浓度汞溶解一定量的硝酸汞在硝酸溶液pH值2.0。其他的解决方案,包括汞离子(Hg^{2 +}),钾离子(K⁺(Ca),钙离子^{2 +}),钠离子(Na⁺(Mn)、锰离子^{2 +}),镁离子(毫克^{2 +}(铜)、铜离子^{2 +}(Ba),钡离子^{2 +}(Al)、铝离子^{3 +}(Fe)、铁离子^{3 +}(锌),锌离子^{2 +}(PO),磷酸离子₄^{3 -}),氯离子(Cl⁻),(所以硫酸盐离子₄²⁻),是由使用化学分析试剂级和硝酸溶液pH值2.0。解决方案的pH值调整通过添加稀释的氢氧化钠(氢氧化钠)或硝酸(HNO₃)解决方案。Hg (II)的上升水样本是由Hg (II)添加到自来水的pH值调整到2.0。

2.2。装置

紫外可见分光光度计(uv - 2550,日本岛津公司,名古屋,日本)被用来确定的吸收颜色的复杂的解决方案。反映分光光度计(i1Basic Pro2,爱色丽公司,安捷伦,促进城市,加利福尼亚,美国)用于测量颜色强度试验片上形成。

2.3。制备纤维素纸质测试地带

双硫腙是溶解在三氯甲烷(费舍尔科学,济南,中国)浓度为0.0127 g / L。当时滤纸浸到这个解决方案在室温下2分钟。双硫腙的滤纸是干在50°C氮保护环境。干滤纸然后切成5厘米×1厘米,密封在一个塑料袋,直到进一步的使用。纸带沉浸在0.0127 g / L双硫腙溶液0.33毫克/厘米²双硫腙装载量。

3所示。方法

3.1。光谱反射率测量

Hg的^{2 +}解决方案是在纸质测试条下降。color-forming反应完成后,测试条上的颜色强度开发使用反射分光光度计测量以固定波长490 nm。

颜色的形成依赖于双硫腙反应与汞(II)和配位化合物(dithizone-mercury复杂)的成立,吸墨性价值之间的线性关系和不同的汞^{2 +}浓度进行了测试,以固定波长490 nm的分光光度计22]。

3.2。Hg (II)决心使用紫外可见光谱方法

10的250毫升汞溶液μ克/毫升浓度是放到一个分液漏斗(500毫升)通过添加1毫升亚硫酸钠(20%)。混合后,10毫升dithizone-trichloromethane解决方案了,1分钟后解决方案分层。双硫腙的汞溶液接触后三氯甲烷中溶解并被转移到试管的光谱光度测量的测量。紫外可见分光光度计(uv - 2550,日本岛津公司,名古屋,日本)是用来测量吸光度值dithizone-mercury复杂的解决方案(22]。然后,汞的浓度(2)计算是基于这一研究获得的校准曲线: 在哪里吸光度值和吗汞离子浓度(μg / mL)。

4所示。结果与讨论

4.1。基于纸张的测试条的发展

由于高的比表面积和大量的毛细管孔隙,纸张,如滤纸,高吸收的无机或有机液体(23]。通过加载的有效化学物质到纸张,纸质测试条特定Hg (II)浓度的测定将便携、用户友好的和方便的。从这个角度来看,选择合适的试剂提取Hg (II)内容强调以下注意事项。这个纸质测试条(i)的具体特征颜色反应,以便测试条,颜色表或使用小型设备,可以定量地确定Hg (II)浓度在田间筛选或现场半定量的分析没有过多的实验室仪器和(2)有选择性的Hg (II),这样的样品预处理步骤的可能性也会被减到最小。因为稳定常数高的Hg (II)双硫腙复杂,双硫腙形成更稳定的复杂与Hg (II)。Hg (II)的提取过程进行选择性高的用双硫腙萃取过程中避免任何干扰元素。

汞的检测原理分析测试条的方法显示在图1(24]。双硫腙萃取剂是最重要之一,被认为是一个敏感的试剂测定汞(II)在酸性介质。它能够形成中小学dithizonates Hg (II) (25,26]。与此同时,由于更高的吸收率系数和在有机相中的溶解度,主mercury-dithizonate螯合是首选的光度测定。

双原子溶解汞离子,Hg (II)在溶液中是常见的。Hg (II)可能与双硫腙反应在酸性条件下,复杂是彩色的。此外,颜色复杂,Hg (II)离子的浓度是依照Lambert-Beer法: 在哪里是吸收性(L /(摩尔∗厘米)),透射率(°C),和是吸光物质的浓度(mol / L)和吸收层的厚度(cm),分别。

图2显示了水溶液mercury-dithizone复合物的吸收特征。吸光率逐渐增加波长增加到490海里。之后,继续增加波长吸光率逐渐降低。结果显示的最大吸收峰这Hg(2)双硫腙复杂490海里。随后,光谱反射率的测量是测量在490海里。490纳米的表观摩尔吸光系数为0.6 L·摩尔⁻¹·厘米⁻¹。

图3(一个)展示了吸收能力值之间的线性关系,不同反应时间的测试条和汞^{2 +}通过反复阅读方法,它是基于纸张的测试条直接下降到Hg^{2 +}包含解决方案首先,然后把它从测量吸收性的解决方案。在这个过程中,与汞测试条的反应迅速^{2 +}在溶液中,导致颜色测试条的形成。然而,在这个过程中,汞柱^{2 +}包含在解决方案可以持续与双硫腙反应纸质测试加载的地带,造成mercury-dithizone复合物的吸色性能上形成纸质测试条增加浸渍时间的延长,如图3(一个)。的反复阅读时间需要严格测试条,如果这曾在精确控制方法用于确定汞^{2 +}浓度,这是非常困难的手工操作尤其是现场检测分析。为了解决这个问题,落在方法选择使用。在这种方法中,一定数量的汞柱^{2 +}包含解决方案是掉在dithizone-loaded纸质测试地带。随后,吸墨性的测试条彩色mercury-dithizone复合物用分光光度计测量。在使用这个落在方法的测量,发现有色液体(mercury-dithizone复合物)由于液体扩散系数在不定方向扩散。落在的方法,尽管不吸墨性价值继续增加反应时间,还很难准确地确定颜色形成的结果由于不均匀纸带上的有色配合物由于汞^{2 +}或液体扩散系数。

为了克服这种扩散率的现象,一个水平圆直径9毫米了纸质测试条(27]。这个标记圆作为疏水屏障,防止了汞溶液分散,统一的颜色显示在图3 (b)。测试条显示浅绿色的颜色没有汞的解决方案。当一滴测试解决方案是放置在测试条,如图3 (b),测试地带变成了粉红色的汞存在的解决方案。根据一系列的试验,3.7μL是一个合适的卷圆放在防止汞溶液滴分散,形成统一的颜色。此外,需要注意的是,这个90毫米圆的双硫腙加载测试条,11.5更易,更高,反应所需的10倍,比Hg^{2 +}3.7,1.5 - -3.5更易μ我的解决方案。

后解决这个扩散率现象纸质测试条上的汞溶液,这落在方法可以用来确定汞^{2 +}浓度的解决方案。在这种方法中,汞^{2 +}包含解决方案是定量地掉在围绕纸质测试条的表面,然后Hg^{2 +}下降的解决方案与双硫腙反应中加载测试条mercury-dithizone复合物形成彩色的粉红色。测试条上的颜色强度形成主要受到汞之间的反应时间的影响^{2 +}双硫腙,这里,即color-forming时间。测试条吸收性(颜色强度)作为标准color-forming时间的函数。吸墨性,在490 nm,有色复合物形成使用30μg / mL汞溶液与dithizone-loaded反应试验片在不同color-forming时间(0.5 - 10分钟)呈现在图4。如图4后的吸墨性测试条Hg的下降^{2 +}解决方案逐渐增加color-forming时间从0.5分钟1.5分钟,然后,吸墨性价值倾向于稳定在1.5分钟,3.5分钟之间。吸光率进一步降低,因为color-forming时间延长超过3.5分钟。color-forming时候吸收能力增加从0.5分钟1.5分钟是由于形成更多的mercury-dithizone复合物通过Hg的反应^{2 +}双硫腙。当color-forming时间达到1.5分钟,吸墨性稳定,说明所有的汞^{2 +}在下降的解决方案与双硫腙反应完全加载测试条,形成了有色复合物,这颜色强度保持在一个恒定值,3.5分钟。3.5分钟后,吸光率的减少是由于水的蒸发试验片。最大和最稳定的吸光率值(0.282)出现在2.5分钟color-forming时间。可靠的吸墨性测量的结果表明,该测试条应在1.5 - -3.5分钟后Hg的下降^{2 +}包含在测试条解决方案。

4.2。校准曲线

建立校准曲线,水星的解决方案准备了各种浓度和使用(图5)。在最优条件下,pH值2.0和反应时间2.5分钟,线性校准曲线构造了Hg (II)测定在0.1的范围μ30 g / mLμ克/毫升。相关系数(R2)为0.9971,显示一个可接受的线性校准曲线。通过图中给出的数据分析5,发现这个纸质的上部和下部检测极限测试条方法30μ和0.1克/毫升μ分别g / mL。虽然这检测下限为检测汞是不够的^{2 +}离子在饮用水域或湖水域,它可用于测定工业的废水。更低检出限的纸质测试条,适合检测湖水域或饮用水域,是我们的另一个研究工作,并将在我们的另一篇论文中详细报道。

4.3。选择性的纸质测试地带

在实践中,汞^{2 +}不能单独存在,因为大量的阴离子和阳离子也存在。然而,双硫腙是有效的在不同的离子。如图6,测试条有不同的离子(Hg的吸墨性^{2 +}K⁺、钙^{2 +},Na⁺、锰^{2 +}、镁^{2 +}、铜^{2 +}、银⁺,英航^{2 +},艾尔。^{3 +}、铁^{3 +}、铅^{2 +}、锌^{2 +},阿宝₄³⁻,Cl⁻,所以₄²⁻)。此外,汞^{2 +}显示很好的吸收由于测试条和Hg有更好的灵敏度和选择性^{2 +}在解决方案。偶尔,锰^{2 +}、镁^{2 +}、铅^{2 +}、铜^{2 +}、银⁺,Cl⁻,所以₄²⁻干扰与汞(小2),根据校准曲线,偏差导致这些离子的干扰都低于5%,通常是可以接受的分析(1,9]。

4.4。验证水样品的方法

在这项研究中,一个高效的测试条是在圆3.7开发的μL汞溶液的吸管,color-forming时间固定在2.5分钟,和与参考方法相比,紫外可见光谱分析方法,通过确定相同的汞浓度(18]。三个复制样本的平均值和标准偏差的测量数据如表所示1。测量浓度的汞(二)使用测试条类似这些的参考方法(2.9和3.1;6.2和6.0;9.1和8.8;和13.5和13.7)。结果表现出良好的灵敏度和选择性,同时这个测试条的偏差方法类似的参考方法,甚至比参考方法在高汞(二)浓度(0.05和0.05;0.21和0.18;0.25和0.30;和0.19和0.32)。测量数据表示,该方法可以令人满意地应用于测定微量汞(II)在实际样品。

5。结论

一个专门确定Hg纤维素纸质测试条^{2 +}是发达国家。color-forming试剂双硫腙是身体上加载到定量滤纸浸渍过程,和mercury-dithizone复合物在酸性品红颜色特征条件。高效的测试条的方法是由3.7下降μL通过吸管汞溶液的循环测试条,和color-forming时间固定在2.5分钟。此外,纸质测试条汞有很高的选择性^{2 +}离子。

发达的方法提供了一个良好的灵敏度和选择性Hg (II)的测定浓度范围为0.1μ30 g / mLμ克/毫升。虽然这检测下限为检测汞是不够的^{2 +}离子在饮用水域或湖泊水域,这是足够的用于检测汞^{2 +}从行业离子在浪费水。

这种纸质测试条方法,当应用于样品与Hg飙升^{2 +}离子,给准确的结果与常规方法相比Hg的决心^{2 +}。因此,可以得出结论,基于纸张的测试条的方法开发的这项研究是一个简单,有效,可靠的方式确定汞柱^{2 +}离子浓度的水样本。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

作者的贡献

甄徐是同样起到了推波助澜的作用。

确认

作者感谢中国国家自然科学基金(批准号。31570566,31500489,31500489,31600472),山东的自然科学基金会(ZR2017LEM009和ZR2018BEM026),山东省的主要研究和开发项目(2017号gsf17130),广西的基础清洁纸浆和造纸与污染控制重点实验室中国(KF201717),山东泰山学者项目和重点实验室的基础的纸浆和造纸科学与技术教育部/山东省中国(ZR201707号和ZR201710)、中国国家重点研发项目(2017号yfb0308000)和齐鲁大学的联合研究基金的年轻医生的技术(山东科学院)(2017号bsh2010)。

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