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分析方法在化学杂志》上
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分析方法在化学杂志》上/2017年/文章

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体积 2017年 |文章的ID 7105831 | https://doi.org/10.1155/2017/7105831

杰,志超,Quanfang Lu Duixiong太阳,Shuwen朱、张小民,吴兴王,杨, ”高灵敏度测定钾、钙、钠、镁在盐矿样本与小型液体阴极辉光放电原子发射光谱法”,分析方法在化学杂志》上, 卷。2017年, 文章的ID7105831, 10 页面, 2017年。 https://doi.org/10.1155/2017/7105831

高灵敏度测定钾、钙、钠、镁在盐矿样本与小型液体阴极辉光放电原子发射光谱法

洁玉,1 志超张,1 Quanfang陆,1,2 Duixiong太阳,3 Shuwen朱,1 小民张,1 兴王,1 和 吴杨1

1甘肃省重点实验室生物电化学和环境分析,化学与化学工程学院,西北师范大学,730070年兰州,中国

2杂志编辑部大学、西北师范大学、兰州730070年,中国

3原子与分子物理重点实验室和甘肃功能材料,物理与电子工程学院,西北师范大学,730070年兰州,中国

学术编辑器:Miguel de la Guardia
收到了 2017年5月25日
接受 2017年8月24日
发表 2017年11月07

文摘

原子发射光谱仪(AES)基于一本小说大气压力液体阴极辉光放电(LCGD)的一个最有前途的小型激发了来源,辉光放电的产生之间的针状的Pt阳极和电解质(阴极)从一个石英毛细管。降低能源消耗(< 50 W),可以实现较高的激发效率点放电的针状的Pt。小型LCGD似乎特别适合快速、高灵敏度的测定钾、钙、钠、和Mg盐矿样本。LCGD-AES的优化分析条件与HNO pH = 13作为电解液,650 V放电电压,3毫升分钟−1流量的解决方案。检测的局限性(钟表)K, Ca, Na,和Mg是0.390,0.054,0.048,和0.032毫克L−1,分别。LCGD-AES的测量结果有很好的一致性的比较值通过电感耦合等离子体(ICP)和离子色谱法(IC)。所有的结果表明,所开发的便携式分析仪器可用于现场和实时监控的金属元素与进一步改善领域。

1。介绍

盐矿代表自然矿产资源,因为它们含有许多有用的组件,如钾、钙、钠、镁。许多盐矿利用原材料用于工业,农业和医学(1]。然而,在开采和加工之前,我们经常需要确定金属的内容。只有用这种方法将盐矿享受更多的潜在的应用。传统分析工具,如原子吸收光谱法、icp - aes和icp广泛用于金属含量的测定在各种实际样品。然而,这些工具通常局限于实验室,需要高温、高真空、高功率输入,甚至惰性/特殊气体(2,3]。此外,很难ICP介绍盐碱地的解决方案,因为盐度负载可能会导致信号抑制,光谱干扰,等离子体不稳定性,甚至喷雾器阻塞(4]。这些缺点限制其使用只有在实验室和现场部署或不符合要求实时监控(4,5]。因此,有必要开发一个简单,方便,和便携式分析技术。

在过去的二十年里,大气辉光放电阴极电解液(ELCAD)获得了快速发展2,3,6,7]。它被认为是最有前途的替代小型激励资源与潜在优势的商业成功和分析等离子体(即来源。,ICP), because it is more compact and is a portable instrument with lower energy consumption (<75 W) and needs no special sample introduction system like a spray chamber and a nebulizer to transport the analytes to the analytical zone [2,3,7]。同时,ELCAD,分析物直接引入等离子体没有使用喷雾器,导致减少记忆效应和避免存款系统阻塞的问题4]。因此,它非常适合多元素的现场部署和在线分析盐矿样本。

液体微等离子体的第一次使用解决方案的公司作为阴极,原子光谱分析进行了1993年由Cserfalvi et al。6)谁叫这个源大气辉光放电阴极电解液(ELCAD) [6,8]。ELCAD的主要设备是一个非常简单的雾化/激励源;即样品溶液作为阴极,溢出的吸管的水库充满了电解质溶液和吸管的尖端提出1 - 3毫米导电,和一个反电极(主要是W或Pt杆)上面(2 - 4毫米)是阳极2,3,6,8]。这个开创性的研究后,ELCAD设计开发的重要变化,包括解决阴极辉光放电(SCGD) [9,10),直流大气压辉光放电(DC-APGD) [11,12),液体sampling-atmospheric压力辉光放电(LS-APGD) [13,14),液体电极等离子体原子发射光谱(LEP-AES) [15,16),交流电液体电解质大气放电(AC-EALD) [17,18),减少火花放电(DSD) [19,20.),和液体放电电极芯片(21,22]。所有这些表明,小型化和/或便携式设备ELCAD或许是最富有成果的应用。此外,检测能力、放电稳定性、和发射效率也提高3,7]。

近年来,封闭式ELCAD已经申请了几个真正的样本包括水样的分析(18,23),头发和流沉积物(24),蜂蜜25),金枪鱼和水生植物26),二氧化钛(27),锆合金(28,29日),硅胶(5,土壤和云杉针(11]。尽管有这些进展,我们所知,ELCAD类型是很少应用在盐矿样品中金属元素的测定,也许因为它的复杂的矩阵。

最近,ELCAD的原则的基础上,我们还成功开发了一种新型液体阴极辉光discharge-atomic发射光谱法(LCGD-AES) multimetal元素同时测定的水样(30.)和矿石样本(31日],辉光放电之间持续的针状的Pt阳极和电解质(阴极)从一个石英毛细管。与传统ELCAD相比,LCGD有几个优点。例如,密封Pt线成一个石英管可以形成一个放电Pt点,可以改善励磁效率和减少能源消耗(< 66 W)。此外,石英毛细管插入到ELCAD的石墨管排除了水库。此外,几节蠕动泵油管可以增加放电等离子体的稳定性(30.,31日]。

在这个工作中,为了进一步评估方法的可行性,同时测定的K, Ca, Na, Mg盐矿由LCGD-AES样品。LCGD的稳定性和操作参数的影响,如放电电压、溶液流量、支持电解质溶液的pH值,和干扰物质排放强度,详细研究了。此外,LCGD-AES的测量结果进行了比较与电感耦合等离子体(ICP)和离子色谱法(IC)。

2。实验

2.1。装置

小型实验装置的原理图LCGD-AES类似于我们的以前的工作30.,31日并提出了图1。它包含一个直流高压电源、进样、辉光放电系统,光谱检测。直流高电压源是一个DH 1722 - 6电源(北京大华无线电工厂、北京、中国)提供0 - 1000 V的电压和电流的0 - 0.5。


图1
实验原理图设置。

样品溶液注入LCGD系统通过一个石英毛细管(内径1.0毫米和1.2毫米外径)的援助蠕动泵(北京YZ1515X Dongnan翼城县实验室设备有限公司有限公司)。减少信号波动引起的放电的蠕动泵,几节在蠕动泵与油管。

励磁电源系统包括两个部分:指出Pt线(直径:0.5毫米)称为阳极被封成锥形石英管和定位1.0毫米以上的石英形成针状的Pt尖端放电,导致更高的激励效率,同时介绍了样品溶液通过石英毛细管和流过毛细管到顶部的凹槽在石墨管,进而作为液体阴极。毛细管,并指出Pt线之间的垂直距离是2毫米。毛细管插入石墨管(内径1.2毫米和5.0毫米外径)从石墨管中伸出,约2.5毫米。石墨管的插头固定在浪费热源。石英毛细管的解决方案从顶部溢出流入浪费水库通过许多凹槽石墨管。励磁电源系统是安装在手动精确翻译阶段有三个正交螺旋测微计指标,可以精确的控制 , ,和 辉光等离子体的方向调整位置,获得最大输出信号,并把发光图像进入单色仪入射狭缝(Omni -λ500年,Zolix仪器有限公司)1800槽/毫米全息光栅。

辉光放电的发射光谱法是用石英透镜成像(直径:5厘米;焦距:10厘米)到垂直可调单色仪入射狭缝的。PMTH-S1-CR131光电倍增管(PMT)运行在−1000 V是用作探测器。单色仪进行控制和数据采集与ZolixScan基本V4 Omni -软件积分λ500年。单色器的光谱分辨率为0.05 nm,积分时间设置为100 ms的每个测量0.1 nm的间隔。

2.2。试剂和样品

HNO3、盐酸和H2所以4是试剂级优越,由化学试剂国药控股有限公司有限公司(中国宁波)。L 1000毫克−1股票的标准K、钙、钠、镁获得国家认证的参考材料研究中心(中国,北京)。背景电解质与HNO适应pH = 13。工作标准的解决方案是由适当的稀释从相应的股票的解决方案,然后调整与HNO pH = 1.03。解决方案的pH值与酸度计测定(INESA PHS-3E,中国)。去离子水(18.25 MΩ厘米)纯化使用净水系统(Sanshen医疗设备有限公司,上海,中国)被用于所有工作的准备解决方案。

四种预处理盐矿(标记为A, B, C, D)由青海盐湖钾肥股份有限公司有限公司(格尔木,中国)。所有样品处理过程如下:每个真正的样本是称重准确0.500 g,然后溶解,转移到一个100毫升容量瓶和调整与HNO pH = 1.03r,然后由高速离心机在10000分钟−1获得样品测量解决方案。的内容后,钙、钠、和Mg的解决方案直接由LCGD-AES样本,icp - aes,和IC。此外,每个解决方案示例(1毫升)与pH = 1.0 HNO稀释100倍3解决方案来确定K的内容,因为K在溶液中样品的浓度远远高于Ca, Na, Mg。所有数据点的平均值代表10连续测量。

3所示。结果与讨论

3.1。LCGD-AES的发射光谱

为了验证该方法的可行性,空白的解决方案(pH = 1.0 HNO3)(a)和50毫克L−1混合溶液的钾、钙、钠、镁(调整与HNO pH = 1.03)(b)引入LCGD-AES。图2显示了典型的发射光谱在200到800纳米之间。如图2(一个),波长从262.0到309.0 nm的乐队是由于排放哦( )[32,33]。分子带谱N2从315到406纳米,归因于 系统发射光谱中观察到,因为在环境空气进行放电。此外,一系列的O二线分布从410.0到470.1 nm,由电子从水蒸气的影响。此外,原子的Hα和Hβ在656.3和486.1 nm,来自阴极的电解液由高能电子轰击(30.,31日]。谱线的Na我也出现在589.0和589.6纳米,这表明空白样品仍然含有少量的杂质。

(一)空白的解决方案”name=
(一)空白的解决方案
(b)混合溶液的钾、钙、钠,毫克”name=
(b)混合溶液的钾、钙、钠,毫克
图2
典型的pH = 1.0 HNO LCGD-AES频谱3空白的解决方案(a)和50毫克L−1钾、钙、钠、和毫克混合物溶液pH值调整到与HNO = 13(b)(放电电压:650 V,流量:3毫升min−1,电极间的差距:2毫米,毛细管直径:1毫米)。

然而,当我们增加了K, Ca, Na, Mg空白解决方案(如图所示图2 (b)K的新行),我,我,那我,我观察Mg在766.5或770.1 nm, 422.7 nm, 589.0或589.6 nm,分别和285.2海里。从图可以看出2 (b)K我766.5比770.1 nm和Na我589.0比589.6 nm。更重要的是,所有行显然是孤立于空白的发射光谱。因此,线的766.5,422.7,589.0,和285.2 nm选择分析K我,Ca I, Na,我分别和Mg。这些结果表明,可行的使用LCGD-AES同时定性识别的K, Ca, Na, Mg盐矿。

3.2。实验条件的优化
3.2.1之上。放电电压对排放强度的影响

与溶液流量保持在3毫升min−1对排放强度,放电电压的影响进行了研究。排放强度显著增加,增加了放电电压从610年到680 V,如图3。当放电电压超过680 V, Pt阴极变红和样品开始沸腾,影响检测的准确性(30.]。更高的电压也损害了石英毛细管,导致放电变得不稳定18]。因此,650 V是选为最佳放电电压。


图3
放电电压对排放强度的影响(浓度:5毫克L−1调整与HNO pH = 1.03、最小流量:3毫升−1,电极间的差距:2毫米,毛细管直径:1毫米)。

在固定波长为766.5 nm, K的排放强度我被作为时间的函数来测试放电的稳定性。图4显示的时间跟踪5毫克L的排放强度−1K的解决方案在不同的电压约5分钟后等离子体是稳定大约2分钟。发现排放强度增加,从610年到680年增加放电电压V。然而,超过660 V电压会引起波动的增加不稳定的放电等离子体的发射强度,因为30.,31日]。因为排放的排放强度和稳定温和的650 V, 650 V放电电压在后续研究中被采用。


图4
稳定的排放强度作为时间的函数LCGD(电解质:5毫克L−1调整与HNO pH = 1.0 K的解决方案3、最小流量:3毫升−1,电极间的差距:2毫米,毛细管直径:1毫米)。
3.2.2。溶液流速对排放强度的影响

溶液流量的影响在排放强度也评估范围2.5 - -5.5毫升的分钟−1。如图5K的排放强度增加,流量从2.5到5.5毫升分钟−1,但Ca的发射强度,Na,毫克增加从2.5到3.0毫升分钟−1然后拒绝后进一步增加从3.0到5.5毫升最小流量−1。排放强度的增加随着流量的增加在较低范围可能归因于提高数量的分析物进入放电(17]。减少排放强度更高的流量可能是额外的水蒸发的结果可能减少能源或可用的电子数量令人兴奋的原子(18]。更重要的是,增加了水在高流速也可能冷却等离子体(34]。基于这些结果,3.0毫升分钟−1流量被选为最优的解决方案。


图5
溶液流速对排放强度的影响(电解质:5毫克L−1钾、钙、钠、调整与HNO pH = 1.0毫克的解决方案3放电电压:650 V,电极间的差距:2毫米,和毛细管直径:1毫米)。
3.2.3。支持电解质的排放强度的影响

Mezei et al。35]ELCAD系统中发现使用酸作为电解液会导致更强的排放比使用盐和酸阴离子也影响排放强度。因此,不同支持电解质(调整后的效果与HNO pH = 1.03、盐酸和H2所以4、职责)的排放强度5毫克L−1钾、钙、钠、和Mg的解决方案进行了研究。如图6的净强度K、钙、钠、和镁都是酸阴离子的影响。发现排放强度遵循秩序 > > 。这意味着HNO3展品更高的发射强度K, Ca, Na, Mg。这个结果符合由Mezei et al。(2,35和韦伯等。36]。当阴离子的大小增加,离子电解质的导电率会降低,然后是电流和功率成为较低(34]。的大小 接近 ,排放强度的变化不明显(离子的半径 , ,和 165、181和244点,职责)。的大小 是比 和 ,较低的排放强度。更重要的是,盐酸和H2所以4很容易产生降水与一些金属离子(30.,31日]。此外,HNO3具有良好的灵敏度和化学兼容性(34]。因此,我们选择了HNO3为后续实验支持电解质的媒介。


图6
支持电解质的影响(电解质:5毫克L−1钾、钙、钠、和Mg解决方案适应pH = 1.0支持acid,放电电压:650 V,最小流量:3毫升−1,电极间的差距:2毫米,毛细管直径:1毫米)。
3.2.4。溶液的pH值对排放强度的影响

我们都知道,排放强度取决于溶液的pH值在ELCAD [6]和AC-EALD [17,18]。因此,溶液的pH值的影响也是本研究优化。发现当pH值低于0.8时,发光非常暴力和排放强度容易波动是由于高导电性和高的能量。此外,工党和石英毛细管将pH值低于0.8时被摧毁。然而,当pH值高于1.6,排放强度显然无法确定,因为较低的电导率和较弱的光芒30.,31日]。因此,研究了溶液的pH值对元素排放强度的影响在0.8 - -1.6的pH值范围。如图7,发射强度降低pH值从0.8到1.6。通过考虑发射效率,放电稳定,检测能力,我们选定的酸碱= 1.0作为最优解决方案。


图7
排放强度的影响溶液的pH值(电解质:5毫克L−1钾、钙、钠、Mg的解决方案,放电电压:650 V,最小流量:3毫升−1,电极间的差距:2毫米,毛细管直径:1毫米)。
3.2.5。干扰物质对排放强度的影响

评估的灵敏度LCGD matrix-induced干扰的分析样本,有机添加剂的影响(甲醇、乙醇、甲酸、乙酸)和无机金属(钾、钙、钠、和Mg)排放强度进行了研究,分别。潜在的干扰物质分别添加(3%,体积比),甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和50倍K, Ca, Na, Mg,单元素工作标准解决方案5毫克L−1与pH = 1.0 HNO3。图8显示了变化,没有外来物质的排放强度。发现的发射强度K和Ca的外来物质明显减少。然而,在Na的测量中,没有观察到显著的干扰从任何外来物质。它可以观察到,无机盐(Ca)可以提高Mg的排放强度,但其他干扰物质会降低排放强度。不幸的是,很难判断这种干扰的原因。当然,这是与一个复杂的和不明原因的分析物的释放机制的表面流解决方案(23]。


图8
相互干扰和有机质的影响(5毫克L−1钾、钙、钠、调整与HNO pH = 1.0毫克的解决方案3放电电压:650 V,流量:3毫升分钟−1,电极间的差距:2毫米,毛细管直径:1毫米,添加到3%(体积比)甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和50倍钾、钙、钠,毫克)。
3.3。分析性能

LCGD-AES的分析性能评估在最佳操作参数(支持电解质:调整与HNO pH = 1.03放电电压:650 V,流量:3毫升分钟−1,电极间的差距:2毫米)。K的标准解决方案,钙,钠,镁,从1到10毫克L−1准备,建立了标定曲线。结果表明,所有校准曲线有很好的线性关系。线性方程,钟表,敏感性, ,和相对标准偏差表中列出1。很明显, 相对标准偏差范围在0.9822至0.9981之间,从0.26%提高到6.83%,分别。K的钟表、钙、钠、镁是0.390,0.054,0.048,和0.032毫克L−1,分别。功耗是39-47 W。结果表明,测定钾、钙、钠、镁通过LCGD-AES LOD和灵敏度高、精度和低功耗。因此它可以用于定量测定金属元素在盐矿。
被分析物 分析线(nm) 权力(W) 校准方程 灵敏度 LOD(毫克升−1) (%)
K 766.5 40.3 - -46.8 = 21821 + 233931 0.9981 233931年 0.390 0.26
Ca 422.7 41.6 - -46.2 = 4236 + 81256 0.9973 81256年 0.054 6.83
Na 589.0 39.3 - -44.2 = 3182790 + 3182790 0.9822 1473620 0.048 0.28
毫克 285.2 40.3 - -46.8 = 589022 + 1846380 0.9918 1846380 0.032 2.83
标准浓度:5毫克L−1,n= 10。
表1
分析性能的LCGD-AES K, Ca, Na, Mg的解决方案。

钟表的比较得到其他ELCAD-type8- - - - - -14是列在表中2。显然,LCGD的钟表是发现与这些类似的ELCAD系统。
方法 LOD(毫克升−1) 参考
K Ca Na 毫克
LCGD-AES 0.390 0.054 0.048 0.032 这项工作
ELCAD 0.200 0.400 0.060 0.800 (8]
早些时候 0.013 0.023 0.0008 0.019 (9]
SCGD 0.0006 0.45 0.0005 0.340 (10]
DC-APGD 0.004 0.36 0.002 0.1 (11]
DC-APGD 0.007 0.150 0.003 0.030 (12]
APGD 0.004 0.09 0.002 0.04 (13]
APGD 0.00085 0.25 0.00023 0.015 (14]
表2
钟表通过LCGD-AES系统的比较与其他ELCAD-AES系统检测的K, Ca, Na, Mg。
3.4。实际样品的分析

验证该方法,盐矿样本(A, B, C, D)被申请的决心K, Ca, Na, Mg。经济复苏的样本进行了验证使用标准添加法的准确性。另外,样品的测量结果得到LCGD-AES也与ICP - aes和IC。LCGD的测量结果,ICP, IC表中列出3。如表所示3实际样品的测量结果通过使用LCGD-AES在赞同比较值通过icp - aes和IC。此外,K的复苏,Ca, Na, Mg LCGD-AES从84.05%到115.94%不等。所有这些表明,LCGD-AES是可靠和准确的测量结果。
样本 元素 这项工作(mg g−1) ICP (mg g−1) 集成电路(mg g−1) (%)
一个 K 599.08±16.55 - - - - - - 479.20±8.23 107.86
Ca 0.28±0.04 0.23±0.05 0.31±0.01 84.05
Na 5.34±1.04 - - - - - - 3.25±0.03 90.63
毫克 2.34±0.30 2.66±0.03 2.13±0.05 106.92
B K 577.93±10.56 - - - - - - 466.08±5.14 115.94
Ca 0.33±0.03 0.84±0.05 0.37±0.01 87.16
Na 4.55±1.10 - - - - - - 3.60±0.05 98.76
毫克 2.97±0.13 3.14±0.05 2.84±0.03 103.04
C K 641.35±21.78 - - - - - - 488.18±8.56 112.69
Ca 0.32±0.01 0.31±0.01 0.37±0.01 88.37
Na 5.06±1.12 - - - - - - 4.79±0.05 91.83
毫克 2.71±0.20 3.62±0.07 3.53±0.05 104.02
D K 641.52±10.42 - - - - - - 485.82±6.42 109.19
Ca 0.25±0.04 0.30±0.03 0.28±0.01 94.03
Na 5.22±1.13 - - - - - - 4.24±0.05 94.63
毫克 3.33±0.28 4.50±0.05 4.03±0.03 106.32
标准浓度:5毫克L−1, = 10。
表3
测量结果的钾、钙、钠、镁的盐矿LCGD-AES、ICP和集成电路。

统计t以及被广泛用于估计的一致性分析方法(37,38]。的t以及计算方法 价值发现测试的统计学意义在指定的置信区间的最初假设意味着两组是相同的。的值 (95%的置信区间)表明,组的方法是不同的。否则 达到一个值> 0.05,表明两组相同的手段(38,39]。LCGD-AES和集成电路之间的统计结果列在表中4。从表可以看出4,所有的值 不走过去 = 2.78 (t以及一个置信水平为95%),除了K测量在所有样本,Ca测量样本B,和Mg测量样本中C和d .此外,大多数p值(显著水平)高于0.05(表4)。这是因为K离子浓度非常高,稀释样品可能会导致更大的错误。也就是说,一些结果有很好的一致性t以及一个置信水平为95%。所有结果表明,这两种方法之间没有显著差异,建议使用LCGD-AES大致的测量结果可靠和彼此的技术协议。因此,发达LCGD-AES有潜力成为申请确定金属在复杂盐矿样本。
元素 样本
一个 B C D
( )值
K 40.90 ( ) 443.57 ( ) 15.73 ( ) 832.08 ( )
Ca 1.71 (0.09) 3.22 (0.02) 1.77 (0.62) 1.52 (0.10)
Na 2.28 (0.23) 1.01 (0.15) 0.29 (0.11) 1.03 (0.25)
毫克 1.61 (0.05) 2.22 (0.11) 9.26 (0.01) 5.55 (0.01)
的值t95%> 2.78(95%的置信区间) 表明,集成电路和LCGD-AES有显著区别。
表4
t以及和p值分析结果之间LCGD-AES和集成电路。

4所示。结论

液体阴极辉光discharge-atomic发射光谱法(LCGD-AES)成功申请测量K, Ca, Na, Mg盐矿样本。LCGD-AES的优化分析条件与HNO pH = 13作为电解液,650 V电压,3毫升分钟−1流量。功耗低于50 W。 相对标准偏差范围在0.9822至0.9981之间,从0.26%提高到6.83%,分别。K的钟表、钙、钠、镁是0.390,0.054,0.048,0.032毫克L−1,分别。K的复苏、钙、钠、镁的LCGD-AES从84.05%到115.95%不等。LCGD-AES非常一致的测量结果的比较值icp - aes和IC。与icp - aes相比,LCGD-AES有一些优势,如低功耗、没有气体的要求,安装成本低,操作方便和设计。此外,它很容易实现实时和在线监测样本。所有结果表明LCGD-AES是一个非常有前途的便携式分析仪器高效盐矿样品中金属元素的测定。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作是支持部分由中国国家自然科学基金(21567025号,21367023,和11564037)和甘肃省自然科学基金(jr5ra077 17号和17 jr5ra075),中国。

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