精油的挥发性化学成分的评估麻疯树ribifolia(波尔)Baill HS-SPME-GC-MS使用不同的纤维

文摘

精油的化学成分和挥发性获得的根源麻疯树ribifolia(波尔)Baill执行这项工作。hydrodistillation的Clevenger器是利用石油和化学成分由气相色谱法结合质谱检测器(gc - ms)。证实了鉴定化合物的保留指数(Kovats指数)从一系列的直链烷烃(- - - - - -),与NIST和亚当斯图书馆相比。总共有61种化合物中确定gc - ms技术精油。提取的挥发性也进行了使用的固相微萃取(SPME)和四种不同的纤维。精油提取非常迅速(15秒),以避免饱和纤维和女士的探测器。大多数精油的成分是萜烯:蒎烯(主要化合物9.16%),-vatirene (8.34%),-gurjunene (6.98%),蒎烯(6.35%)、莰烯(4.34%)、三环萜(3.79%)和脱氢aromadendrene(3.52%)和醛类和醇类。通过萃取可以确定九不挥发性化合物中确定油2,3,4-trimethyl-2-cyclopenten-1-one,-phellandrene 3-carene,反式-D-verbenon -mentha-2 8-dienol,松酮,1,3,3-trimethyl-2——(2-methyl-cyclopropyl)环己烯,2,4-diisocyanato-1-methylbenzene, (6-hydroxymethyl-2 3-dimethylehenyl)甲醇。

1。介绍

麻疯树ribifolia(波尔)Baill。是一个成员大戟科物种在巴西东北半干旱地区的1]和[东南部最近2]。属麻疯树构成了超过150种这些都是最常见的半干旱地区的麻疯树mollissima(波尔)Baill,j . mutabilis(波尔)Baill和j . ribifolia(波尔)Baill [3]。其他物种如j . gossypifolial .,j . curcasl在巴西领土和社会经济、药用和观赏的重要性(1]。

这个物种j . curcas可以利用生物柴油生产柴油发动机(4)和目标非常研究各种催化剂(5,6]。的j . gossypifolial是一种植物,可以存在毒性但已广泛用于医学治疗一些疾病(7];然而,一些可能出现肝毒性的化合物(7,8]。

许多萜烯化合物被孤立的物种麻疯树关于新化学结构和药用价值。这些萜烯可以表现出细胞毒性、抗肿瘤和抗菌活动在体外,如jatrophone spruceanol, jatrophatrione观点对肿瘤细胞活动(9,10]。孤立了从有机化合物提取如树皮,茎和根。的萜烯也隔离从水果获得石油的组成。然而,精油的成分挥发性的萜烯麻疯树物种尚未被证实。

j . ribifolia是芳香物种在东南部地区也被称为“minancora做南美草原。“费尔南德斯等。2)新研究j . ribifolia化合物jatrophone根源,并从hexanic cyperenoic酸分离提取和特征(NMR光谱技术¹H,¹³C, IR)。的在体外抗增殖活动jatrophone显示浓度的总选择性抑制增长0.57(家)的神经胶质瘤μ克毫升⁻¹9.2 (U251),乳腺癌μ克毫升⁻¹0.96 (MCF-7) adriamycin-resistant卵巢癌μ克毫升⁻¹4.2 (NCI-ADR / RES)、肾μ克毫升⁻¹8.4(786 - 0),前列腺癌μ克毫升⁻¹16.1(曲泽),结肠癌μ克毫升⁻¹0.21 (HT29)和白血病μ克毫升⁻¹(k - 562)。

提取的挥发性化合物的石油可以由purge-trap [11),固相萃取(SPE) [12),液液萃取(米歇尔)[13,14),微波hydrodistillation (MAHD) [15,16)、超临界流体萃取(17),固相微萃取(SPME) (18,19),Clevenger器(20.),等等。

萃取技术已经应用到各种各样的有机化合物的提取和浓度(21,22)水等几种类型的矩阵(23)、空气(24)、土壤(25),食品中挥发组分(26,27),精油(18),和生物矩阵(28]。直接测定分析物通过萃取耦合与其他技术也被开发(23,29日,30.]。萃取由吸收剂或吸附剂材料,如聚二甲基硅氧烷(PDMS),二乙烯基苯(DVB)、聚乙二醇(CW)和Carboxen(汽车)分散在石英光纤22]。提取的挥发性化合物没有必要使用溶剂促进制备和样品分析。

这项工作显示了精油的挥发性化合物提取获得的根源j . ribifolia(波尔)Baill使用顶部空间取样与分析得到不同的纤维质谱分析。色谱法简介通过纤维相比,色谱法的石油直接注射在同样的条件下。

2。材料和方法

2.1。植物材料

麻疯树ribifolia(波尔)保释。收集根(3公斤)附近地区的草原Navirai-MS城市和运输UEMS-Navirai的有机化学实验室。凭证标本(小0206)已经沉积在马托格罗索州州立大学的植物标本(单位Navirai)。根在自来水清洗去除地球和在室温下干燥3小时。机械磨加工后,放置在气球5 L和精油提取Clevenger器装置,直到彻底的提取。收集到的精油在玻璃瓶的包装,密封,并将其存储在黑暗中供以后分析。

2.2。仪表

色谱分析进行了使用Thermo-Finigan气相色谱仪(专注DSQ II),配备了质谱检测器和一个分流/不分流进样注射器。纤维保持者手册使用从Supelco购买(Bellefont)。萃取纤维也从Supelco和涂有四个不同的电影:聚二甲基硅氧烷(PDMS) 100μ85 m,聚丙烯酸酯(PA)μ米,聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS / DVB) 65μm和聚乙二醇/ DVB (CW / DVB) 85μm。所有纤维都是条件的热喷嘴气相色谱仪根据指令由供应商提供。

2.3。色谱条件

在气相色谱仪分析与质谱(gc - ms Thermo-Finnigan,专注DSQ II),四极质谱分析器,电子碰撞电离(70 eV),和Triplus autosampler模型。精油的分离和挥发性进行了使用DB-5毛细管柱(30 m×0.25毫米身份证×0.25μphenyl-methylpolysiloxane膜厚度)为5%。分析5.0年级氦用作载气流速为1.2毫升分钟⁻¹。进口操作的离了模式离了时间为5.0分钟提取挥发性萃取纤维和运营的分裂模式注入体积为2.0μL在乙酸乙酯油稀释。GC使用温度程序40°C(1分钟)和4°C分钟⁻¹到280°C。注射器、电离源和传输线温度设定在230年,250年和280°C。在抽搐模式操作质量从50到500不等阿姆河。收购日期是由软件1.4 Xcalibur SR1。数据分析是由NIST女士搜索2.0库。

2.4。HS-SPME提取过程

提取了顶部空间静态模式(HS)纤维萃取。此外,减少背景信号,纤维被加热的气相入口HS-SPME每个采样前5分钟。50毫升瓶精油收集和成瘾的(10毫升)提取得到封闭的隔膜密封,在实验室25°C。纤维被15年代暴露顶部空间挥发性提取,以避免饱和的纤维涂层。萃取纤维暴露在5分钟的气喷射器总解吸分析物。没有延滞决心纤维。收集的日期与Xcalibur软件。分析了石油纯50μL在5毫升的乙酰乙酸可溶性,注射的分裂模式的1/100。

2.5。组件标识

挥发组分的识别是基于比较与NIST质谱的2.0和那些被亚当斯(31日相比),以及他们的保留指数与文献数据(32,33),相比之下他们的保留时间与纯粹真实的样品。

3所示。结果与讨论

的根源j . ribifolia受到hydrodistillation 4 h使用修改后的Clevenger-type装置,产量的0.09%。油显示green-bluish着色与一个强大的香味。据我们所知,精油的挥发性成分的根还没有被证明j . ribifolia在文献中。完整的成分对石油和挥发物通过gc - ms和HS-SPME-GC-MS执行。结果在表1,它显示了KI和列表对所有化合物及其百分比计算。萜烯主要存在于根油的化学成分j . ribifolia是蒎烯(9.16%)、vatirene (8.34%),gurjunene (6.98%),蒎烯(6.35%)、莰烯(4.34%)、三环萜(3.79%),和脱氢aromadendrene (3.52%)。醇、醛和酮类代表一个重要的石油、化学成分的化合物-menth-1-en-8-ol (5.24%), 8 s -独联体5 (1 h) -azulenone, 2.4.6.7.8.8a-hexahydro-3.8-dimethyl-4——(1-methylethylidene)(3.33%)与这些官能团主要组件。

萃取技术提取不彻底的26),一个光纤涂层吸附剂/吸附剂材料暴露在顶部空间以上样品或者纤维浸到水相。分析物的提取可以归因于他们的特点与纤维涂层。等非极性涂层纤维PDMS更适合分析非极性化合物;PDMS / DVB(双纤维)适用于挥发性和非挥发性的极性和polyacrlate由低(PA)(极地纤维)的挥发性化合物提取介质高极性(22,34]。工具纤维提取时间短,以避免饱和的涂层纤维由于石油是高度不稳定的。因此没有饱和的质谱检测器。共有六十一种化合物被确定并与保留KI对石油和挥发性成分。石油的组成评估是百分之八十七,而对挥发物的形象与萃取纤维进行了百分之九十二以上。

色谱概要文件获得挥发油的PDMS和PDMS / DVB纤维非常相似的三环萜和色谱图蒎烯化合物没有很好的分离。连续波/ DVB和PA通常显示更好的结果在低分子量化合物的提取以及适度重。高分子量的化合物的提取石油30至47分钟没有得到纤维由于提取时间短或低波动。

通过使用挥发性萃取的萃取可以确定不确定的九个挥发性化合物直接注入气相。这些都是(4)3,3,4-trimethy-2-cyclopentene-1-one, (7)phellandrene;(11)3-carene,反式- (13)-mentha-2 8-dienol(23)松酮(28)D-verbenon, (29) 1, 3, 3-trimethyl-2——(2-methyl-cyclopropyl)环己烯(33)2、4-diisocyanato-1-methylbenzene, (39) (6-hydroxymethyl-2 3-dimethylphenyl)甲醇。PA和CW / DVB纤维被选择性提取(23)松酮(33)2、4-diisocyanato-1-methylbenzene, (39) (6-hydroxymethyl-2 3-dimethylphenyl)甲醇化合物只出现在这些色谱图。萜烯主要集中所有分析醇/醛和酮紧随其后。图2这个预览显示了更好。

一些化合物显示显著差异在石油和化学成分的色谱概要文件获得的纤维。作为一个例子的化合物萜品烯可以观察到。该组件是用低浓度的石油,同时,使用纤维(CW-DVB、PDMS-DVB和PDMS),这个萜烯色谱图(图中有更高的强度1)。与其他单萜如柠檬烯,蒎烯,蒎烯、莰烯等,这个事实也会发生。化合物被确定通过比较他们的KI和依法通过质谱(图示例3)。

4所示。结论

目前的研究是第一个报告描述了挥发性化学成分和精油的根源j . ribifolia(波尔)Baill由HS-SPME-GC-MS和gc - ms,分别。相对于植物化学成分,我们得出这样的结论:根石油主要由萜烯醇类和醛类化合物,可用于生物测定。萃取技术显示的精油化学成分的挥发性。根据所得结果,提出,在涉及萃取挥发油的研究最有效和安全,当纤维具有不同特点,因为他们可以提供不同的原料油色谱资料。通过分析过程,可以看出纤维被更高效的单萜化合物的提取有意义的区别发生配置文件获得石油和纤维,正如在三环萜等化合物的情况下,蒎烯、莰烯、蒎烯,月桂烯,主要集中在色谱在萃取纤维。的倍半萜烯,这些化合物的原料油提出更高的浓度也显示差异的资料使用的石油和纤维分析。倍半萜烯,如vatirene,gurjunene、spathulenol dehydro-aromadendrene 6-isopropenyl-4 8 a-dimethyl-1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8 a-octahydro-naphthalen-2-ol 8-oxo-9H-cycloisolongifolene,更丰富的原料油色谱的状况。除了这些观察一些化合物目前石油浓度低(微量),阻碍了他们在一些萃取纤维识别。例如6-Isopropenyl-4, 8 a-dimethyl-1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8 a-octahydro-naphthalen-2-ol倍半萜烯含量6.64%石油没有检测到连续波/ DVB纤维。同样的发生与phenylpropanoid异丁子香酚methylether内容8.54%的石油。

由于石油的可能的生物活性,进一步的研究正在进行中在我们的实验室确认这种植物的抗增殖活动。

确认

作者感谢大学的威廉·科斯塔博士和Maringa (UEM)化学分析和Fundect-MS金融支持。

引用

1. l·a·皮门特尔Riet-Correa, a . f . Dantas本人交出密码,r·m·t·Medeiros和f . Riet-Correa中毒麻疯树ribifolia在山羊。”Toxicon卷,59号5,587 - 591年,2012页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
2. e·s·费尔南德斯·a·罗德里格斯d Tofoli et al .,“隔离结构识别和细胞毒性活性hexanic提取、cyperenoic酸,和jatrophone萜烯麻疯树ribifolia(波尔)Baill根。”药店和生药学》杂志上,23卷,不。3、441 - 446年,2013页。视图:谷歌学术搜索
3. e . l .七巧板l . s . Funch和b·f·Viana Comportamento fenologico de非常especies de麻疯树(大戟科)da Caatinga,巴西semi-arido。”航空杂志上Brasileira de神物铺子,33卷,不。1,第166 - 155页,2010。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
4. f . Deeba诉Kumar k . Gautam r·k·Saxena d·k·沙玛,“生物工艺的麻风树籽油和去油种子外壳的生产生物柴油和沼气,”生物质和生物能源十三至十八卷,40页,2012。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
5. k . f .绮k·t·李,r . Ceccato和a . z阿卜杜拉”生产的生物柴油麻风树l .石油催化${\text{所以}}_{\text{4}}^{\text{2−}}$/ ZrO2催化剂:流程变量之间的交互效应”,生物资源技术,卷102,不。5,4285 - 4289年,2011页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
6. g . Corro n .泰雷兹e·阿亚拉和a . Marinez-Ayala”两步从麻风树生物柴油生产使用SiO原油₂·高频FFA的固体催化剂酯化一步。”燃料,卷89,不。10日,2815 - 2821年,2010页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
7. s . r . Mariz m . s . t . Araujo g s Cerqueira et al .,“Avaliacao histopatologica em现在apo tratamento agudo com extrato etanolico de部分aereas de麻疯树gossypfoliaL。”巴西《生药学18卷,第216 - 213页,2008年。视图:谷歌学术搜索
8. v·库马尔n s Chauhan h . Padh和m .拉贾尼”搜索的抗菌和抗真菌剂选择印度药用植物”民族药物学杂志,卷107,不。2、182 - 188年,2006页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
9. r·k·Devappa惠普Makkar医生,和k·贝克尔,“生物降解麻风树佛波醇酯在土壤。”粮食和农业的科学杂志》上,卷90,不。12日,第2097 - 2090页,2010年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
10. r·k·Devappa s . k . Rajesh诉Kumar惠普Makkar医生,和k·贝克尔,”活动的麻风树佛波醇酯在不同的生物,”生态毒理学和环境安全卷,78年,页57 - 62,2012。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
11. n . Narain m d s Galvao, m . s . Madruga“挥发性化合物通过清洗和陷阱捕获技术在caja-umbu (Spondias sp)果实在成熟过程中,“食品化学,卷102,不。3、726 - 731年,2007页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
12. Grob s Moret l . Barp k, l . s .孔蒂“离线优化SPE-GC-FID方法测定矿物油饱和烃(狂舞)在植物油中,“食品化学,卷129,不。4、1898 - 1903年,2011页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
13. j .保利c . Leandri人类。Desjobert、t . Barboni和j·科斯塔,”比较的液-液萃取和顶空挥发性分数的方法描述商业hydrolats通常从地中海的物种,”杂志的色谱,卷1193,不。1 - 2,37-49,2008页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
14. c . w . Sabandar n . j . Ahmat和i Sahidin药用特性、植物化学和药理的几个麻疯树物种(大戟科):审查。”Phtochemistry卷。85年,第七至第二十九页,2013页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
15. M.-T。Golmakani和k·雷”,比较微波hydrodistillation与传统hydrodistillation方法extractionof精油从胸腺寻常的L,”食品化学,卷109,不。4、925 - 930年,2008页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
16. m·a·法b . y . Meklati j . Smadja f . Chemat,“一种改进的微波Clevenger从橙皮精油蒸馏器,”杂志的色谱,卷1112,不。1 - 2、121 - 126年,2006页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
17. s . m . Pourmortazavi和s . s . Hajimirsadeghi“超临界流体萃取植物基本和挥发油的分析,“杂志的色谱,卷1163,不。1 - 2,2-24,2007页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
18. b . Benyelles h . Allali m . El胺Dib n . Djabou b . Tabti和j·科斯塔精油Rhaponticum acaulel .根源:比较研究使用HS-SPME / GC / ms法和hydrodistillation技术,”沙特化学学会杂志》上,2011年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
19. 黄,y, y, j . Zhang l .秦和j .刘”比较HS-SPME hydrodistillation和挥发性化合物的分析医药Zisu查,两个品种的物种白苏子中国的起源。”食品化学,卷125,不。1,第275 - 268页,2011。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
20. f·艾哈迈迪,s . Sadeghi m . Modarresi r . Abiri和a . Mikaeli”化学成分,体外抗菌,抗真菌和抗氧化活动的精油和methanolic提取Hymenocrater longiflorus Benth。,伊朗。”食品和化学毒物学,48卷,不。5,1137 - 1144年,2010页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
21. 吴j . h·k·李,“注射口衍生化后离子对空心fiber-protected确定酸性除草剂的液相微萃取气相色谱/质谱分析,“分析化学,卷78,不。20日,第7301 - 7292页,2006年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
22. f·奥古斯托和a·l·瓦伦特Microextracao熔丝开发,“Quimica新星,23卷,不。4、523 - 530年,2000页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
23. r·c·席尔瓦·e·c·穆尔,m . n . Eberlin f·奥古斯托,”测定邻苯二甲酸盐在水中使用纤维介绍质谱,”分析师,卷130,不。2、188 - 192年,2005页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
24. f·奥古斯托、j . Koziel和j . Pawliszyn”便携式萃取设备的设计和验证快速现场空气取样和diffusion-based校准,”分析化学,卷73,不。3、481 - 486年,2001页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
25. j·卡斯特罗,r·a·佩雷斯c . Sanchez-Brunete和j·l·Tadeo”分析,从植物和土壤杀虫剂使挥发顶空固相微萃取与气相色谱法,“色层法,53卷,补充1,S361-S365, 2001页。视图:谷歌学术搜索
26. c·l·阿图尔和j . Pawliszyn”固相微萃取与热解吸使用熔融石英光纤,”分析化学,卷62,不。19日,2145 - 2148年,1990页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
27. r·c·席尔瓦,p . m . s .•阿吉亚尔和f·奥古斯托”耦合的动态顶空采样和固相微萃取,”色层法,60卷,不。11 - 12,687 - 691年,2004页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
28. e·h·m·科斯特的电话,j·b·Morsink g·j·德容,”利多卡因在等离子体,通过直接测定固相微萃取与气相色谱分析相结合,“色谱法B杂志,卷739,不。1,第182 - 175页,2000。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
29. e·c·穆尔·d·m·Tomazela r·c·席尔瓦·奥古斯托,和m . n . Eberlin”纤维引入质谱:完全固相微萃取与质谱的直接耦合,”分析化学,卷74,不。21日,第5692 - 5688页,2002年。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
30. m . n . Eberlin和r·塞萨尔da Silva“更快、更简单的测定氯酚在水中的纤维介绍质谱,”分析Chimica学报,卷620,不。1 - 2、97 - 102年,2008页。视图:出版商的网站|谷歌学术搜索
31. r·p·亚当斯识别精油成分的气相色谱/四极质谱法卡罗,吸引流,生病,美国,2001年。
32. w·詹宁斯和t . Shibamoto定性分析的味道和香味挥发物玻璃毛细管气相色谱法、学术出版社,纽约,纽约,美国,1980年。
33. 国家标准技术研究院电脑的1.7版本NIST / EPA / NIH质量光谱库美国康涅狄格州诺沃克,珀金埃尔默公司,1999年。
34. e·科埃略,c·费雷拉和c·m·m·阿尔梅达”分析的多核芳烃SPME-GC-FID在环境和利用水域,“巴西化学学会杂志》上,19卷,不。6,1084 - 1097年,2008页。视图:谷歌学术搜索

版权

版权©2013西莉亚依莲·德·劳拉da Silva等。这是一个开放的分布式下文章知识共享归属许可,它允许无限制的使用、分配和复制在任何媒介,提供最初的工作是正确引用。