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路易斯•Juan-Peiro安妮Bernhammer,奥古斯汀•牧师,Miguel de la GuardiagydF4y2Ba,gydF4y2Ba ”gydF4y2Ba安伯来特的使用绿色色谱吸附剂在空气中挥发性有机化合物的测定gydF4y2Ba”,gydF4y2Ba分析方法在化学杂志》上gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 卷。gydF4y2Ba2012年gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 文章的IDgydF4y2Ba728143年gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 6gydF4y2Ba 页面gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba。gydF4y2Ba https://doi.org/10.1155/2012/728143gydF4y2Ba
安伯来特的使用绿色色谱吸附剂在空气中挥发性有机化合物的测定gydF4y2Ba
文摘gydF4y2Ba
被动采样已经广泛用于挥发性有机化合物的决心。绿色化学趋势后的直接测定吸附化合物膜基设备通过使用头部空间直接色谱分析,这项工作评估使用安伯来特XAD-2, XAD-4, XAD-16吸附剂填充物被动采样。直接分析膜HS-GC-MS涉及一种无溶剂的方法避免任何样品处理。膜接触,复苏范围从10%到203%,这取决于使用的化合物和吸附剂。的极限探测值范围从1到140 ng /取样器。可接受的精度和灵敏度水平获得了XAD树脂化验。gydF4y2Ba
1。介绍gydF4y2Ba
挥发性有机化合物挥发性)是一组广泛的化学物质,它可以从不同来源(排放到大气中gydF4y2Ba1gydF4y2Ba]。其中一些毒性报道在过去的几年,一些挥发性有机化合物的仪器列为对人类健康有害化合物(gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。这些化合物有潜在作用的形成photooxidants,他们可以被认为是嗅觉污染的原因(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]。在苯中,这种化合物展品癌症风险和引起再生障碍性贫血和红血球增多症,用甲苯、乙苯和二甲苯是重要noncarcinogenic代理(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]。另一方面,挥发性有机化合物的仪器,特别那些导致全球变暖的卤代化合物、平流层臭氧损耗和对流层臭氧的形成。因此,重要的是要建立一个控制和监测的空气浓度挥发性有机化合物的仪器在工作区域和私人的地方。gydF4y2Ba
空气采样技术常用的室内和室外空气质量的评价是基于主动或被动采样的使用,与低流量也用积极的评价长期部署时间。一般来说,主动采样提供直接的测量污染物的浓度/ mgydF4y2Ba3gydF4y2Ba。然而,他们的使用是昂贵的,涉及到复杂的抽样系统由于使用泵时被动采样提供廉价和容易的选择gydF4y2Ba7gydF4y2Ba,gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。被动采样通常用于测定挥发在空气中(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba],半透膜装置(SPMDs)是其中最常用的gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。SPMDs由低密度聚乙烯(LDPE)击倒在地管装满三油精和密封两端,被用作吸附剂疏水性化合物的水和空气。我们的研究团队开发了一个修改版的被动采样,其中三油精被固相或组合代替固体阶段引入了半透膜内,从而提高SPMD抽样范围,由于他们的能力保持广泛的化合物具有不同的物理化学性质gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]。这些设备都是通用的名义注册,简单,快速大气监测(VERAM),和以前的结果与固体填充活性炭和硅酸镁载体被成功应用到不同的采样和分析空气质量研究,拟除虫菊酯等几种化合物被确定,挥发性有机化合物的仪器,或杀虫剂gydF4y2Ba3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba11gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba13gydF4y2Ba]。测定样品的挥发性有机化合物的仪器使用VERAM设备和分析通过头部空间气相色谱与质谱检测(HS-GC-MS)可以被认为是一个绿色的方法因为它涉及到一个无溶剂样品操作和直接测定,从而避免有毒物质残留的积累和随之而来的环境的副作用gydF4y2Ba14gydF4y2Ba]。然而,需要额外的努力来增加这些设备的能力作为化学捕手基于替代吸附剂和膜的使用。gydF4y2Ba
现在的工作的目的是使用安伯来特XAD树脂填充低密度聚乙烯膜,为了比较前面的可能优势古典VERAM采样。XAD树脂疏水非离子交联聚合物提供白色的珠子,这是广泛用于吸附有机化合物,可以看到在图的插图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。这些树脂应用作为路由XAD-based被动采样空气监测持久性有机污染物(pop)和其他半挥发性的有机化合物(SVOCs) [gydF4y2Ba15gydF4y2Ba]。根据其物理化学性质,如表面或孔直径、XAD树脂可以修改其吸附性能(见表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba),李等人做了一个对比XAD-2, XAD-4, XAD-16树脂保留汽相的多环芳烃(gydF4y2Ba16gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
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因此,本研究都集中在使用XAD-2 XAD-4,和XAD-16吸附剂VERAM设备的选择填充材料,比较所获得的结果与之前的发现与活性炭和硅酸镁载体(ACFL)。gydF4y2Ba
2。材料和方法gydF4y2Ba
2.1。化学物质gydF4y2Ba
研究了VOC标准和十六烷总经理从沙劳打电话(西班牙巴塞罗那)能够允,丙烯酰胺化学(Steinheim、德国),默克(达姆施塔特,德国),奥尔德里奇(Steinheim,德国)。工作标准的解决方案是由股票稀释溶液(3.85% (w / w)挥发性有机化合物的仪器标准储备溶液由混合1 g的考虑分析物)在十六烷。十六烷采用由于其沸点高。活性炭从Panreac(西班牙巴塞罗那),硅酸镁载体从穿越(Geel、比利时),和安伯来特XAD-2, XAD-4,和XAD-16西格玛奥德里奇(Steinheim、德国),是采用固体吸附研究阶段。2.85±0.01 L体积玻璃容器采用适当净化和清除使用5分钟氮流之前被使用。表gydF4y2Ba2gydF4y2Ba显示的列表研究化合物以及它们的测量参数。gydF4y2Ba
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| 注意:gydF4y2Ba:保留时间;gydF4y2Ba:蒸汽压力;gydF4y2Ba:octanol-air分区系数。gydF4y2Ba |
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2.2。设备gydF4y2Ba
Finnigan跟踪气相色谱仪(美国女士沃尔瑟姆)与低流血列惠普(30 m×0, 32毫米×0,25岁gydF4y2BaμgydF4y2Ba米),配有Thermo-Finnigan HS2000顶部空间注入器和耦合Finnigan北极星问离子阱质谱检测器用于挥发性有机化合物的仪器的决心。玻璃小瓶的内体积10毫升,限制与聚四氟乙烯/丁基橡胶密封,用于海关测量。LPDE击倒在地油管2,宽9厘米,是获得Garci-plast(西班牙巴塞罗那),和Rovebloc封口机(西班牙巴塞罗那)采用单片膜。gydF4y2Ba
2.3。取样器的准备gydF4y2Ba
制备取样器是根据之前公布的方法(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。低密度聚乙烯击倒在地油管段切成10厘米。段在一夜之间己烷清洗和风干。之前热密封一端引入相应的灌装:50毫克的安伯来特XAD-2;50毫克的安伯来特XAD-4;50毫克的安伯来特XAD-16;或50毫克的硅酸镁载体和5毫克的活性炭。gydF4y2Ba
XAD树脂浸泡在去离子水/丙酮(1:1)10分钟内超声波水浴,其次是丙酮浸泡和干燥。然后吸附剂被浸泡在二氯甲烷/丙酮(1:1)10分钟,mesh-sieved,彻底干燥。gydF4y2Ba
此外,所有固体阶段被加热到145°C两个小时减少VOC污染。gydF4y2Ba
填充膜包装在单独的铝箔和存储在一个封闭的容器在−在使用前20°C,以避免污染。部署后,设备滚,放入10毫升HS瓶,限制熔与聚四氟乙烯/丁基橡胶密封,储存在−20°C到HS-GC-MS测量。gydF4y2Ba
校准曲线获得膜飙升了5gydF4y2BaμgydF4y2BaL VOC十六烷标准的解决方案在7个浓度水平从15 ng 1500 ng连同1500 ng d8-toluene和1500 ng d12-cyclohexane作为内部标准。gydF4y2Ba
2.4。吸附研究gydF4y2Ba
吸附膜研究是由部署充满XAD-2, XAD-4, XAD-16和活跃carbon-florisil收2.85±0.01 L玻璃瓶内,2厘米的地方gydF4y2Ba2gydF4y2Ba块滤纸飙升150 ng的挥发性有机化合物的仪器以前介绍(见图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。抽样是在室温下为72 h。空白的测量进行了以同样的方式通过部署每个膜里面玻璃瓶72 h不增加挥发性有机化合物的仪器。所有部署都由一式三份。gydF4y2Ba
曝光后,膜被转移到10毫升HS瓶,之后添加1500 ng d8-toluene和1500 ng d12-cyclohexane,他们准备在十六烷,瓶是密封地覆盖。gydF4y2Ba
2.5。尖的膜gydF4y2Ba
膜充满了不同吸附剂材料评估飙升了150 ng VOC标准的混合物,为了比较HS-GC-MS信号获得部署的膜和确定每个被认为是经济复苏的化合物。这些膜直接引入HS瓶后增加1500 ng d8-toluene和1500 ng d12-cyclohexane作为内部标准。gydF4y2Ba
2.6。HS-GC-MS直接测定gydF4y2Ba
解吸在145°C的挥发性有机化合物的仪器进行了10分钟,注射器温度为145°C。一卷0 1毫升随后注入GC(分裂1:8)在200°C。氦(99年,99%纯度)作为载气的恒流1,3毫升/分钟。初始温度的GC烤箱设定在40°C和举行了8分钟,然后增加20°C mingydF4y2Ba−1gydF4y2Ba到200°C,最后2分钟。传输线路和离子源温度280 - 250°C,分别。检测是在全扫描模式从40到260 m / z 70电动汽车与电子碰撞电离。gydF4y2Ba
3所示。结果与讨论gydF4y2Ba
3.1。吸附剂对挥发性有机化合物的仪器HS-GC-MS决心gydF4y2Ba
为了检查XAD树脂的反应在色谱条件下,膜充满XAD-2, XAD-4, XAD-16飙升150 ng的挥发性有机化合物的仪器标准混合物和被HS-GC-MS分析。空白校正之后,结果发现与同活跃carbon-florisil古典VERAM取样器(见图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。分析的大部分化合物的反应而眠XAD树脂相似获得ACFL采样,这表明类似的树脂色谱条件下的行为。挥发性有机化合物的仪器解决方案的直接测量通过HS-GC-MS还表示在图中出于比较目的有关的能力在选定的测量条件下膜保留挥发性有机化合物的仪器。gydF4y2Ba
图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba显示了所有考虑峰鉴别化合物的总离子色谱图从膜获得充满XAD-2飙升和挥发性有机化合物的仪器,并从简单的识别所有的化合物都可以欣赏。获得的色谱图的被动采样器空白清楚地表明,安伯来特吸附剂为VERAM设备可替代固体阶段。gydF4y2Ba
3.2。XAD对挥发性有机化合物的仪器吸附的能力gydF4y2Ba
如之前所说,吸附剂材料可以保留一定范围的化合物根据它们的属性。XAD吸附进行了测试以评估功能树脂提取的挥发性有机化合物的仪器从空气LDPE膜馅料。图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba显示了所有的化合物的相对吸附研究XAD-2下,XAD-4,和XAD-16采样暴露在72 h,空白的修正后的大多数化合物相似的响应。gydF4y2Ba
可以观察到表中gydF4y2Ba3gydF4y2Ba从安伯来特树脂复苏,大部分的结果类似于著名的碳ACFL取样器,从10%到203%不等的XAD吸附剂。复苏百分比计算相比,一式三份的信号来自72年部署膜膜h和对应的响应越来越多。gydF4y2Ba
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3.3。分析数据的优点gydF4y2Ba
表gydF4y2Ba4gydF4y2Ba显示了决心的挥发性有机化合物的仪器分析参数获得HS-GC-MS在LDPE膜保留后充满不同的吸附剂。精度评估方法的相对标准偏差值,结果低于22%在所有情况下3独立决定。限制了XAD树脂的检测计算如下:LOD = 3gydF4y2Ba,在那里gydF4y2Ba校准曲线的斜率和吗gydF4y2Ba是3个独立测量的标准差(SD)的被动采样器上升15 ng的挥发性有机化合物的仪器,相比之下,那些获得VERAM取样器在先前的研究gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。校准曲线的斜率,gydF4y2Ba,使每个化合物方法的敏感性。XAD-2显示最佳检测的局限性在树脂从1到140 ng /取样器。gydF4y2Ba
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| 注意:相对标准偏差RSD %: 3独立决定(gydF4y2Ba= 1500 ng·取样器gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba);LOD:表达的检测极限ng·取样器gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba;gydF4y2BabgydF4y2Ba:校准曲线的斜率表示相对单位。gydF4y2Ba |
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4所示。结论gydF4y2Ba
安伯来特XAD-2 XAD-4, XAD-16替代填充材料LPDE-based被动采样为了做挥发的决心。这一初步研究获得的结果的证据相似安伯来特树脂的吸附性能比ACFL-filled膜,已被广泛使用在过去的成功,但提供非常低的检测极限的值。虽然XAD-2似乎显示更好的分析参数,挥发性有机化合物的仪器安伯来特树脂吸附结果是类似的,它可以用于未来的研究。gydF4y2Ba
确认gydF4y2Ba
作者承认项目的金融支持从Ministerio de Ciencia ctq2008 - 05719 e Innovacion(西班牙),项目PROMETEO 2010 - 055 Generalitat Valenciana,和项目从Ministerio de隐藏ctq2011 - 25743 y Competitividad(西班牙)。gydF4y2Ba
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