绿色预先富集法测定钴和新鲜表面和废水样品中的铅在火焰原子吸收光谱法

文摘

浊点萃取(CPE)已经被用于的预浓缩和同时测定钴(Co)和铅(Pb)新鲜和废水样品。分析物的萃取水样品进行了8 -羟基喹啉(喔星)的螯合剂和特里同x - 114作为非离子表面活性剂。实验来评估不同的化学变量如pH值的影响,大量的试剂(喔星和特里同x - 114),温度、培养时间,样品体积。相分离后,基于浊点,surfactant-rich阶段与酸性乙醇稀释分析之前的火焰原子吸收光谱法(FAAS)。增强因素70和50检测极限为0.26μg L⁻¹和0.44μg L⁻¹分别获得了公司和铅。为了验证开发的方法,经过认证的参考材料(SRM 1643 e)进行了分析和确定的值是在良好的协议与认证获得值。该方法被成功地应用于公司的决心和Pb新鲜表面和废水样品。

1。介绍

释放到环境中的大量的金属(特别是在自然水)负责许多环境问题(1]。金属是主要污染物在海洋,地面,工业,甚至浪费水处理(2]。工业废物的主要来源是各种有毒金属nonbiodegradability和持久性属性导致的公共卫生问题(3]。金属感兴趣的、钴(Co)和铅(Pb),选择基于他们的工业应用和潜在的污染对环境的影响(4]。

铅是一种有毒的金属,广泛分布于环境。这是一个累积有毒金属,负责许多健康问题(5]。

Pb达到人类从自然和人为来源,例如,饮用水、土壤、工业排放、汽车尾气,污染食品和饮料。因此,高度敏感和有选择性的方法需要被开发来确定水样品中铅的跟踪级别。饮用水中铅的最大污染物水平所允许的环境保护署(EPA)是15.0μg L⁻¹,而世界卫生组织(世卫组织)包含准则值为10的饮用水质量μg L⁻¹(6,7]。

有限公司是一个重要的微量营养素的代谢过程在植物和动物(8]。主要发现在岩石、土壤、水、植物和动物。跟踪级别的公司在自然水域的决心是很重要的,因为公司是重要的物种,这是维生素B12的一部分9]。暴露在高水平的有限导致严重的公共卫生问题,负责一些疾病在人类如肺,心,和皮肤(10]。

火焰原子吸收光谱法(FAAS)是一种广泛使用的技术,量化的金属物种。测定水样中的金属通常关联到一个步骤前预先富集分析物的检测(11]。测定微量铅和Co的水样是特别困难的,因为通常低浓度;这些事实的基础上需要努力开发高度敏感和选择性方法同时确定跟踪等级水样中金属(12,13]。

各种程序预先富集的金属,如固相萃取(SPE) [14),液液萃取(米歇尔)[15),共同沉淀和浊点萃取(CPE) [16已经开发出来。其中,CPE的最可靠的以及复杂的微量金属的富集分离方法从不同类型的样品。而其他方法,如米歇尔通常耗费大量的时间和人力,需要相对大量的溶剂,它们不仅负责公共卫生问题,而且环境污染的主要原因17- - - - - -22]。据报道在文学,Pb和preconcentrated CPE法后很少水溶性复合物的形成与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵等不同的螯合剂(项目)23,241 - (2-thiazolylazo) 2-naphthol (TAN) [25),1 - (2-pyridylazo) 2-naphthol (PAN) (26,27二乙基二硫代氨基甲酸,(DDTC) [28- - - - - -30.]。

在目前的工作中,我们介绍一个简单的,敏感的,选择性,和低成本的程序同时预浓缩的Co和Pb与喔星的形成复杂后,使用Triton x - 114作为表面活性剂,后来通过火焰原子吸收光谱法分析。几个实验变量影响的敏感性和稳定性/预先富集分离方法进行了详细的调查。应用该方法测定痕量两种金属的新鲜表面和废水样品。

2。实验

2.1。化学试剂和玻璃器皿

超纯水,从摩根士丹利获得实验室水系统(美元,英国),在整个工作。非离子表面活性剂Triton x - 114从σ(圣路易斯,密苏里州,美国),使用前未经纯化。股票的标准解决方案1000 Pb和Co浓度μg L⁻¹布什得到的丙烯酰胺Kamica(瑞士)。工作标准的解决方案是通过适当的稀释之前分析股票的标准解决方案。浓硝酸和盐酸是分析试剂级从默克公司(达姆施塔特,德国),检查可能的微量铅和公司针对每个过程污染准备空白。8 -羟基喹啉(喔星)从默克公司获得了由溶解适量的试剂在10毫升乙醇和稀释100毫升0.01乙酸,并被保存在一个冰箱4°C一周。0.1酯和磷酸缓冲被用来控制pH值的解决方案。样品的pH值调整到所需的pH值的0.1摩尔L⁻¹盐酸和氢氧化钠溶液的缓冲。精度的方法,经过认证的参考材料的水srm - 1643 e,国家标准与技术研究所(NIST,盖瑟斯堡,医学博士,美国)使用。玻璃和塑料产品浸泡在10%硝酸前一夜和去离子水冲洗多次使用,以避免污染。

2.2。仪表

离心机的WIROWKA Laboratoryjna类型,我们,nr - 6933(速度范围0 - 6000 rpm,计时器0-60 min, 220/50 Hz, Mechanika Phecyzyjna,波兰)是用于离心。pH值是衡量酸度计(720 -酸度计,瑞士万通)。全球定位系统(GPS ifind、劳伦斯、墨西哥)用于抽样的位置。

珀金埃尔默模型700(美国诺沃克,CT)原子吸收光谱仪、配备空心阴极灯和一个空气乙炔燃烧器。仪器参数如下:波长240.7和283.3 nm和狭缝宽度:0.2和0.7 nm Co和Pb。氘灯校正背景也被使用。

2.3。样本收集和制备过程

新鲜的地表水样品(运河)和废水收集替代月二十(20)2011年从不同采样地点的Jamshoro,信德省南部(巴基斯坦)的帮助下全球定位系统(GPS)。替补区之间的定位25°19-26 42°N和67 12°- 68°02 E。采样网络旨在涵盖了广泛的整个地区。替补区域的工业废水样品也收集。所有的水样本大小0.45微孔过滤膜过滤移除水中的悬浮颗粒物,被储存在4°C。

2.4。一般程序对CPE

公司和Pb的决心,整除25毫升的标准或样品溶液包含分析物(20 - 100μg / L),喔星摩尔L⁻¹和特里同x - 114 0.5% (v / v),是补充道。达到浊点温度,系统被允许站了大约30分钟到一个超声波浴50°C 10分钟。两个阶段的分离是通过离心法在3500转10分钟。管的内容是在冰浴冷却10分钟。提供当时上层清液通过倒相管。surfactant-rich阶段是200年处理μL(0.1摩尔L⁻¹HNO₃在乙醇(1:1,v / v),以降低其粘度,促进样品处理。最终的解决方案是引入火焰由传统的愿望。空白的解决方案是提交相同的程序和并行测量标准和实际样品。

3所示。结果和讨论

3.1。优化CPE

Pb的预浓缩和有限公司是基于一个中立的形成,与喔星疏水性复杂,随后被困在非离子表面活性剂的胶束相(Triton x - 114)。利用热诱导相萃取分离过程称为CPE、干扰分析物是高度preconcentrated和自由的一个非常小的胶束相。几个参数的形成中起着重要作用的性能及其使用的表面活性剂体系聚合的能力,从而使陷入困境的分析物的物种。pH值、络合剂和表面活性剂浓度、温度和时间进行最优分析信号。

3.2。pH值的影响

CPE的pH值的影响Co和Pb调查是因为这个参数metal-chelate形成中起着重要的作用。pH值的影响在公司和铅离子的提取从六个复制标准解决方案20.0μg L⁻¹研究了3 - 10的pH值范围内,而每个操作所需的pH值是通过添加0.1摩尔L⁻¹的/氢氧化钠的硼酸酯/缓冲区。金属的最大提取率替补得到pH值在6.5到-7.5之间,如图1,为后续工作的pH值7.0被选为最优的后续工作。

3.3。特里同x - 114浓度的影响

浊点分离金属离子的方法包括前形成一个复杂的有足够的疏水性是提取surfactant-rich体积小的阶段。浊点温度对应的是与表面活性剂的亲水特性有关。非离子表面活性剂Triton x - 114被选为表面活性剂由于其低浊点温度和高密度的surfactant-rich阶段,促进相分离的离心分离。特里同x - 114浓度的影响公司的提取效率和Pb检查的范围0.1 - 1.0% (v / v)。图2观察表明,定量提取当表面活性剂浓度0.5% (v / v)。在低浓度,配合物的萃取效率低的不足可能是因为总成欺骗疏水性复杂的定量。特里同x - 114浓度为0.5% (v / v)被选为后续研究。

3.4。喔星浓度的影响

喔星是一个相对非常稳定和选择性疏水络合试剂的反应与选定的阳离子。复制10毫升的标准、SRM和实际样品溶液在0.5% (w / v)特里同x - 114 7.0 pH值的缓冲区和包裹着喔星方案1.0 - -10.0的范围内10⁻³摩尔L⁻¹。结果显示在图3这两种金属的萃取效率增加510⁻³摩尔L⁻¹。这个值,因此,选为最佳螯合剂浓度。浓度高于该值对CPE的效率没有显著的影响。

3.5。样本容量对预先富集的影响因素

预浓缩因子(PCF)被定义为在决赛中被分析物的浓度比例稀释surfactant-rich提取准备的决心和初步的解决方案。在其他因素中,这取决于相位关系,分布常数的分析物之间的阶段,和样品体积。样本体积是发展的最重要的一个参数预浓缩的方法,因为它决定了技术的敏感性和增强。阶段率是一个重要因素,对阳离子的提取复苏产生影响。低阶段比提高分析物的恢复,但降低了预浓缩因子。然而,确定最优数量的相比例、不同体积的水样本10 - 1000毫升和恒定体积的表面活性剂溶液0.5%的人选择。结果表明,随着样本体积100毫升,提取的替补分析物同相比下降25 - 50毫升。一个成功的浊点萃取应该最大限度地提取效率通过最小化相体积比,从而提高其浓度的因素。在目前的工作,最初的样品成交25毫升,表面活性剂发达阶段的最终体积与酸性乙醇稀释后为0.5毫升,因此PCF在替补分析物的这项工作是50。

3.6。干扰

干扰是那些有关预浓缩步骤,这可能与喔星反应,减少提取。执行这项研究,包含20 25毫升的解决方案μg / L⁻¹的两种金属在不同干扰分析物比受到发达过程。表1显示了干扰离子的公差范围的错误5%。共存离子的公差极限的定义是最大的数量做不到5%的变化分析物的复苏。代表潜在干扰物种的影响进行了测试。常见矩阵组件(如碱和碱土元素一般不会在实验条件下形成稳定复合物。高浓度的喔星试剂,用于所选的完整螯合离子在离子干扰物质的存在。

3.7。分析数据的优点

校准图使用公司的预浓缩步骤和Pb线性浓度范围为5.0 -20 ug L⁻¹标准与CPE方法将在最佳水平的替补变量。提取的分析物在稀释的胶束媒体引入火焰由传统的愿望。表2给出了标定参数提出了CPE法包括线性范围,相对标准偏差RSD, LOD检测极限。实验增强因素计算的比值标定图的斜坡,没有预先富集。Co和Pb的增强因素受到CPE法被认为是70年,50岁的分别。检测的局限性LOD计算之间的比率的三倍标准差十空白读数和预浓缩后的校准曲线的斜率计算为0.26和0.44μg L⁻¹分别对Co和Pb。获得的LOD足够低检测微量Co和Pb的不同类型的新鲜和废水样品。

该方法的准确性评估通过分析标准的参考资料是水srm - 1643 e与认证公司的价值观和Pb的内容。发现有该方法获得的结果之间无显著差异,两种金属的认证结果。该方法的可靠性也检查了飙升两种金属在三个浓度水平(2.0 - -10.0μg L⁻¹)在一个真正的水样本。这项研究的结果发表在表3(一)和3(b)的perecentage复苏飙升的标准计算如下: 在哪里是一个金属的价值飙升的样本,样品中金属的价值是金属的数量急剧上升。这些结果证明过程为公司开发的适用性和铅测定在不同的水样。

3.8。应用程序真正的样品

CPE过程应用于确定公司和Pb新鲜表面和废水样品。结果如表所示4。新鲜的地表水中的Co和铅浓度在2.12到-5.12之间μg L⁻¹-8.56和1.49μg L⁻¹,分别。在废水,分析物的水平高,在13.6 - -16.8和15.1 - -19.4的范围μg L⁻¹分别对Co和Pb。

4所示。结论

在这项研究中,特里同x - 114被选为surfactant-rich的形成阶段由于其优良的物理化学特性,浊点温度低,高密度的surfactant-rich阶段,促进阶段容易被离心分离,商业可用性和相对较低的价格和较低的毒性。该方法是一种很有前途的替代公司的决心和Pb与法斯联系在一起。从获得的结果,可以认为喔星是一种有效的配体对浊点萃取和铅。简单的可访问性,形成稳定的配合物,和一致性与浊点萃取方法的主要优势是使用喔星Co和Pb的浊点萃取。CPE已被证明是一个可行的方法,在适当的环境研究。浊点萃取是一种简单、安全、快速、廉价、环保的方法预浓缩和微量金属在水溶液的分离。surfactant-rich阶段可以直接引入火焰原子吸收光谱仪法斯与酸性乙醇稀释后。拟议的CPE法结合喔星作为螯合剂许可证有效分离和预浓缩Co和Pb和最终确定的法斯提供了一个新颖的路线进行水样中微量测定这些金属不同的生态系统。低成本使用表面活性剂,因此有毒有机溶剂萃取产生废物处置问题是可以避免的。在提出研究结果的比较和一些文学作品是在(31日- - - - - -44]。拟议的浊点萃取方法优越,降低检测极限相比其他方法如表所示5。

承认

作者要感谢国家卓越中心的分析化学(NCEAC),信德省大学Jamshoro,提供财政支持和出色的学者研究实验室设施开展研究工作。

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