铁浓度水平的影响从被污染的土壤中提取的解决方案在了火焰原子吸收光谱法测定锌的两个背景校正技术

文摘

锌和铁浓度测定消化后,水,三步顺序抽取,被污染的土壤。分析使用火焰吸收光谱法有两个背景校正技术:氘灯作为连续光源(D₂方法)和高速自反转方法(HSSR方法)。对于合成解决方案获得的初步结果,D₂方法往往成为一个不合适的配置补偿铁光谱干扰。相比之下,HSSR方法出现作为一个方便的和强大的配置和测试测定锌污染土壤中含有大量的铁。简单、快速、抗干扰的方法,HSSR方法允许锌含量水平的决心的存在大量的铁高稳定性、灵敏度和重现性结果。因此,这里描述的HSSR方法作为一种很有前途的方法监测各含铁锌浓度样品没有任何预处理。

1。介绍

火焰原子吸收光谱法(FAAS)通常被描述为一种快速、简单,敏感技术测量锌(锌)。这种技术被广泛用于测定微量锌的生物样品和食品后矿化过程(<一个href="#B1">1- - - - - -<一个href="#B4">4),但它通常需要预处理样品,如吸附和/或预浓缩(<一个href="#B5">5,<一个href="#B6">6,共同沉淀<一个href="#B7">7- - - - - -<一个href="#B9">9),液液萃取(<一个href="#B9">9,<一个href="#B10">10),固相萃取(<一个href="#B9">9- - - - - -<一个href="#B15">15),以及最近浊点萃取(<一个href="#B16">16,<一个href="#B17">17为了消除基体效应。然而,这些方法通常缺少的自动化,大大提高处理工作。最近许多研究工作集中在最低限度耗时的样品预处理,因此流动注射分析(FIA)系统已经开发出来的决心锌使用法斯[<一个href="#B18">18- - - - - -<一个href="#B20">20.]。尽管这些尝试,值得注意的是,土壤样品的消化过程需要将其转换为解决方案通过引入法斯的雾化室。

两个原子吸收线的锌,在213.856和307.950 nm,后者几乎没有用于微量锌法分析,因为它的敏感性比前者低3000倍。因为这条分析线受到谱线重叠干扰的213.859和213.853 nm由于铁和铜的存在,分别为(<一个href="#B21">21,<一个href="#B22">22),锌的测定微量的铁和/或铜与法斯可能会很困难。例如,铁行213.859 nm不能完全解决锌的共振线为213.856 nm的光学系统,导致光谱干扰使用传统的法斯,没有或背景校正,如氘灯或塞曼效应(<一个href="#B23">23]。据我们所知,只有结合的高分辨率continuum-source原子吸收光谱法与最小二乘背景校正完全能够解决的问题直接重叠光谱干扰的吸收线,如铁和锌(<一个href="#B22">22,<一个href="#B23">23]。

虽然很少有研究关注消除铁的测定锌使用法斯(<一个href="#B24">24- - - - - -<一个href="#B27">27),锌浓度的测定在从被污染的土壤中提取解决方案使用法斯没有任何预处理是糟糕的记录,可能由于低水平的铁和铜矩阵和高水平的锌。因此,目前的研究集中在自反转背景校正器的使用。第一种方法的方法提出了1983年由史密斯和Hieftje [<一个href="#B28">28]。第二种方法最近开发和被称为高速自反转法(HSSR方法)(<一个href="#B29">29日]。这个方法被描述为一个通用技术覆盖整个波长范围从190到900纳米。基于以往的研究,结果表明:铜浓度远低于锌污染土壤中位于研究区(<一个href="#B28">28,<一个href="#B29">29日),目前的工作重点的确定锌提取解决方案包含高铁浓度使用HSSR法结合的方法。获得的结果进行了比较与那些与氘灯作为continuum-source背景校正器(D₂方法)。系统的研究最初是在上升进行锌较低的解决方案和高铁浓度为了处理的光谱干扰和基体效应在污染土壤中锌的流动。该方法被用来检测锌浓度由水和提取王水认证的参考资料和受污染的土壤,关注可能重叠分析锌213.856纳米线没有空气乙炔火焰分子吸收光谱。HSSR方法被验证使用的前三个步骤顺序提取过程SM&T推荐的(标准、测量和测试程序)使用两个认证的参考资料和受污染的土壤样本。

2。材料和方法

2.1。标准解决方案和试剂

所有的解决方案都是由分析纯试剂,除非另有说明。双重蒸馏水(Carlo Erba,瓦尔德探寻者,法国)被用来准备所有水溶液和稀释。(我)冰醋酸(Noisy-le-Grand Acrōs有机物,法国,d= 1.048)被用来获得0.11醋酸。(2)0.5 M盐酸羟胺是由溶解固体(Acrōs有机物)的34.75 g 975毫升的双重蒸馏水后添加硝酸(HNO 25毫升的2米₃),由稀释12.7毫升HNO₃(贝克j.t金属微量分析、代芬特尔、荷兰,70%,d= 1.42)到100毫升容量瓶。(3)1米醋酸铵的解决方案是通过添加77.08克1000毫升的固体双重蒸馏水调整pH值后(pH = 2) HNO为65%₃(d= 1.40)。(iv)过氧化氢来自j.t贝克。(v)王水通过混合集中4.5毫升盐酸(j.t贝克,37%,d= 1.19)和1.5毫升HNO₃(70%)。

清理了所有的玻璃器皿和聚丙烯材料浸泡1天0.5硝酸(j.t Baker)和双重蒸馏水冲洗。锌解决方案1、2和5毫克L⁻¹在2% HNO₃(化工产品进行分析、关联公司标准分布;C.P.A. groupe A.C.S.D.,Voisins le Bretonneux, France) were used for the preparation of the calibration solutions and test solutions containing Fe.

2.2。仪表

原子吸收光谱仪(日本岛津公司aa - 6800、东京、日本)的asc - 6100 auto-sampler(日本岛津公司)是用于测定铁和锌空气乙炔火焰。菲,仪器参数如下:波长248.3 nm;灯电流12马;带通0.2 nm;氘灯(滨松,光学株式会社,Tokyo, Japan) for the background correction. For Zn, a conventional hollow-cathode lamp from Hamamatsu was used at 213.856 nm with a 0.5-nm spectral bandpass and at 10 mA in combination with a deuterium lamp. A Zn high-intensity boosted-discharge hollow-cathode lamp from Hamamatsu was also used as the spectral radiation source. This lamp was operated with two different discharges (10 mA and 300 mA) in order to increase the emission intensity. During the analytical measurements, the Zn lamp was operated at low and high currents with a frequency of 100 Hz. At high currents (300 mA), the absorbance (Abs) measured for a narrow atomic line is low, and the specific absorption of the target element is zero as well, whereas the apparent absorbance caused by a broadband background contributor remains as high as when the lamp is operated at low current levels. In contrast, at conventional current levels (10 mA) and specific wavelength (213.856 nm), the energy related to the absorption of the target element is maximum. As a consequence, the difference in absorbance with the lamp operated at low and high currents gives the background correction.

2.3。锌和铁的测试解决方案

测试解决方案包含锌和铁是准备从上述股票的解决方案。成对样本进行了分析,以便机器漂移,例如:锌1毫克L⁻¹;锌1毫克L⁻¹+铁0 mg L⁻¹;锌1毫克L⁻¹;锌1毫克L⁻¹L +铁0.5毫克⁻¹、锌1毫克L⁻¹;锌1毫克L⁻¹L +铁1毫克⁻¹,等等。所有提取的实验解决方案使用(水、醋酸、盐酸羟胺)。

2.4。土壤采样和预处理过程

土壤样本(农田和厨房花园)收集用于这项工作在污染区域高度受过去的大气排放两个铅和锌冶炼厂位于法国的北部<一个href="#B28">28- - - - - -<一个href="#B32">32]。对于每一个土壤类型,综合样本构成了层(0-25厘米)和NF ISO 11464后准备过程。土壤样本脱水温度低于40°C,碎通过一个2毫米不锈钢、渗不到250μ米颗粒大小与ultracentrifugal轧机(损害Retsch类型ZM评选200年,德国)。两个认证的参考资料,沉积物(bcr - 701、山麓、意大利)和污水sludge-amended土壤(crm - 483,伟大的比林斯污水处理场,北安普顿),用于验证方法。

2.5。提取过程

消化厨房花园土壤样本(KG1 KG9)进行了使用微波炉(伯格霍夫别墅Speedwave MWS-2, Eningen,德国)系统控制反应堆压力容器内的温度。最初,300毫克的每个样本都被转移到一个100毫升消化管,和硝酸的混合(70%,(m / m), 1.5毫升)和盐酸(37%,(m / m), 4.5毫升)是补充道。矿化后,消化产品完成25毫升和双重蒸馏水存储在酸洗塑料瓶在4°C之前分析。

提取水溶性金属离子从厨房花园土壤一式三份以下过程:3 g的每一个代表性的土壤/萃取剂比动摇了1/10 (w / v)使用的转子盘(10 rpm) 2 h。从固体残渣中提取分离的离心(4530 rpm, Rotanta 460 Hettich Tuttlingen,德国)在室温下为20分钟。之后,该解决方案在一个醋酸纤维微孔过滤膜(微孔,0.45μ孔隙度,Minisart)。解决方案被放置在一个聚丙烯容器和储存在4°C到金属分析。

三步提取过程被用来确定认证和污染农业土壤中锌分馏A10 (A1) (<一个href="#B33">33]。每一个步骤是指出部分F1, F2、F3(表<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab1/" target="_blank">1)。

锌和铁浓度表示为毫克公斤⁻¹干重(DW)。为此,每个样品的水分含量建立了干燥一个单独的1 g样本在烤箱(活页夹、Tuttlingen、德国)105±2°C,直到达到一个常数根据NF ISO 11465质量标准。

2.6。统计分析

的Mann-Whitney测试(非参数统计检验)被用来找出铁的测定锌浓度的影响在测试解决方案。对于每个提取液和背景校正器,这个测试是确定锌浓度之间的显著差异根据背景校正器和认证或指示值。所有统计测试进行使用Statistica 6.0(美国Statsoft,塔尔萨)窗口。是水平的意义。

3所示。结果与讨论

3.1。分析性能和光谱条件

分析解决方案的使用每一批试剂空白。价值的数据建立了这两种方法都使用每个提取液(<一个href="#B34">34),如表所示<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab2/" target="_blank">2。

校准覆盖锌浓度范围从2到25μg L⁻¹线性。相关系数从0.9983到0.9993不等,根据提取的解决方案。在所有的实验中,校准曲线的斜坡以及动态校准范围获得HSSR方法略低于D₂方法。这些结果表明,HSSR方法最低灵敏度和暗示的限制吸光度值小于D₂方法。作为其他元素的记录(<一个href="#B35">35),校准曲线扁平化的原因可能是由于杂散光水平较高的boosted-discharge空心阴极灯。对比的结果₂方法,不展期(即。,一个decrease of absorbance at high concentrations) occurred for Zn in the extracting solutions with the HSSR method (Figure<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig1/" target="_blank">1)。

检测的局限性(LOD)被定义为相当于三倍浓度试剂空白(水、醋酸、盐酸羟胺、醋酸铵在pH = 2,硝酸14%;)。使用HSSR方法,LOD值(表是最低的<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab2/" target="_blank">2)。例如,LOD值在F1、F3分数是3.5倍,低于3.7倍的D₂方法。改进的LOD的减少可能是由于基线噪音和更好的稳定性在火焰原子化锌HSSR方法时使用。该方法的精度评估的相对标准偏差(R.S.D) 13复制决定锌在5和10μg L⁻¹L和0.5和1毫克⁻¹在每个提取的解决方案。的R.S.Dranged from 0.12 to 1.37%, reflecting a good reproducibility of the background corrector effects with solutions at low level of Zn (in the same order of magnitude of the LOD). On the other hand, under the working conditions (dilute nitric acid) no interference related to the overlapping analytical line of Zn at 213.856 nm with NO molecular absorption bands in the air-acetylene flame was detected. This result is in accordance with phenomena reported by de Oliveira et al. [<一个href="#B36">36]。

3.2。测定锌在测试解决方案

铁在锌浓度的影响在水中与所选择的两种构型进行了研究背景校正(图<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig2/" target="_blank">2)。过高地估计飙升的锌浓度测量解决方案和D₂方法观察0.01毫克的锌L⁻¹,锌0.5毫克L⁻¹和铁> 250毫克L⁻¹,在1毫克锌L⁻¹和铁> 500毫克L⁻¹。令人惊讶的是,锌浓度在这些解决方案与铁浓度从0.5到100毫克L⁻¹低于1毫克L⁻¹背景,反映了氘的过度补偿修正。相比之下,铁浓度低于25毫克L⁻¹没有造成任何干扰氘校正器在0.5毫克的锌溶液L⁻¹(数据<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig2/" target="_blank">2和<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig3/" target="_blank">3)。这些结果表明,锌浓度的过度补偿下,使用氘校正依赖锌浓度和铁/锌比率。

同时可以观察到严重的干扰与D₂由于低背景校正(图方法<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig3/" target="_blank">3(一个)),铁的存在并没有显示出显著影响锌吸光度使用HSSR方法(图<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig3/" target="_blank">3 (b))。如数据所示<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig2/" target="_blank">2和<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig3/" target="_blank">3、实验锌浓度的值非常接近理论的任何解决方案中的铁浓度。例如,锌和铁0.01毫克混合物的L⁻¹L和3000毫克⁻¹分别使用HSSR锌的平均浓度测量方法mg L⁻¹,反映出这种方法的效率,消除铁谱干扰过程中锌的决心。类似的结果在0.11醋酸acid-spiked解决方案(图<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig4/" target="_blank">4)。然而,信号吸光度的增加酸锌在低浓度的解决方案是低于水,显示效果上的溶剂浓度测量与D₂方法。相比之下,即使在低铁浓度,这个背景校正似乎不适合0.5盐酸羟胺溶液中锌的测定,这是包括在SM&T程序(图<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig5/" target="_blank">5)。信号通常吸光度随着铁浓度的增加而增加,导致更高的测量浓度的锌比出现在解决方案。此外,锌信号下降到了这样一种程度,结果是低于有关锌浓度为0.5 mg L⁻¹指示一个过校正由于铁的存在和/或抑制锌的氯离子对信号的影响<一个href="#B37">37]。

对于每个锌浓度,干扰铁的影响最小化,甚至避免当了空心阴极灯是用于HSSR背景校正。此外,Mann-Whitney试验结果表明,铁干扰时是不重要的铁浓度低于3000 mg L⁻¹和铁/锌的比例是小于300000。

3.3。应用土壤样本

根据土壤的物理化学参数(pH值、有机质和铁内容),可能迁移的锌污染土壤的深度位于研究区被认为是(<一个href="#B32">32]。建模来预测土壤中锌的溶解性是非常重要的污染土壤和工业场所的管理。这样,锌的潜在流动性和生物利用度通常是评估使用各种提取解决方案包括水和那些SM&T顺序提取过程中使用。有复发性问题在这个元素的测定法斯因为大量铁的提取解决方案和两个原子之间的亲密(0.003 nm)锌和铁的吸收线<一个href="#B26">26]。首先,pseudototal铁、铜和锌浓度在厨房花园土壤样品测定后微波消化(表<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab3/" target="_blank">3)。

测量是由稀释1:10王水提取和双重蒸馏水除了KG8,稀释的1:20是必要的。锌浓度范围在0.56 - -2.90毫克L⁻¹和铁浓度范围从15.8到37.7毫克L⁻¹。在几乎所有情况下,锌浓度测量与D₂方法使用HSSR低于确定方法,和显著差异()获得KG2, KG3、KG4 KG7, KG8, KG9。锌的平均浓度中发现使用D bcr - 483材料₂方法明显低于衡量Pueyo et al。<一个href="#B40">40]。这个结果是由于锌浓度相关的低估过度补偿的氘背景校正1毫克的锌溶液中观察到L⁻¹找出了Fe(图<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig2/" target="_blank">2)。相比之下,值报告的认证材料获得HSSR方法非常接近发现Pueyo et al。<一个href="#B40">40)使用icp与所有预防措施防止基体干扰。如图所示的飙升锌的解决方案,并与认证或指示值相比,可以解释结果的准确性HSSR方法纠正效率分析线附近的铁锌的背景。为了补充这个方法中,锌的浓度测量使用未稀释的水提取物中的两个背景校正系统。报道在表的数据<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab4/" target="_blank">4。根据铁/锌比值(从7到2481),锌的浓度测量与D₂方法多达40倍高于HSSR方法获得。锌浓度的大小区别水提取物KG2土样与背景校正系统同意使用飙升锌溶液获得的结果在10μg L⁻¹高铁/锌的比例。它反映了undercorrection氘的后台系统,提供一个高估的锌浓度。相比之下,水提取液中的锌浓度从KG8两个后台系统没有显著不同。从统计的角度来看,高标准差值可以解释这一结果,但显然,铁/锌的低价值比率(铁/锌= 7.16)是一个更合适的解释。

分析研究进一步进行提取解决方案包括在3步骤顺序提取过程提出的标准测量和测试程序(SM&T)的欧盟。锌的平均浓度发现,D₂和HSSR方法bcr - 701和bcr - 483认证的材料,以及认证或指示值分析物和铁,如表所示<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab5/" target="_blank">5。对于认证材料,显著差异()之间被发现使用D锌浓度测量₂方法和认证或指示值。锌浓度的异常发现的F3分数bcr - 483认证材料。最大的差异在步骤2中观察到,在0.5 M盐酸羟胺用于发布免费的铁氧化物(<一个href="#B41">41]

如表所示<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab5/" target="_blank">5、自由的高浓度铁F2分数导致锌浓度过高,反映氘背景的欠补偿系统。相比之下,法斯测量结合HSSR方法产生值非常接近或indicatives的认证,显示校正方法的效率铁的光谱干扰。相同的一般趋势观察锌污染农业土壤样本的分布(表<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab6/" target="_blank">6)。锌与背景浓度测量系统在第一个分数非常接近对方。A5的例外是观察到的样本,提出了铁浓度最高。相比之下,锌的浓度差异分数F2和F3高达35%,主要是由于铁浓度的数量级这些分数(从494年到3498毫克公斤⁻¹)。尽管在F2发现高铁浓度样本A10,重要的是要注意,使用D的意思是锌的浓度降低₂法比HSSR法。考虑到液体/固体比和稀释因子,锌和铁的浓度分别为0.99和6.6毫克L⁻¹,分别。结果与图中给出的数据是一致的<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/fig5/" target="_blank">5反映在1毫克锌L的低估⁻¹在菲面前从2.5到10毫克L⁻¹使用D₂方法。所有这些结果确认HSSR方法是一种有效的光谱干扰的背景补偿由于铁在锌法测量使用。

3.4。HSSR方法的效率

据Sweileh和El-Nemma<一个href="#B26">26),锌的测定高浓度的铁的存在(例如,一些地质样品、陨石或钢)使用法斯是有问题的。从我们的调查中,Zn-free解决方案包含0.2%,0.3%,和2%铁似乎含有0.13,0.14和0.39毫克L⁻¹分别为锌。与之前报道的最后一个值是协议光谱干扰铁的测定锌的<一个href="#B26">26]表明氘背景校正并不总是适合补偿铁谱干涉锌。我们确定的微量锌在2%铁与方法解决方案。结果总结在表<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2012/512709/tab7/" target="_blank">7。锌的报道值衡量法斯的D₂法大于锌的浓度增加了铁的解决方案。相比之下,锌浓度来衡量法斯HSSR方法非常接近的添加浓度,证明了该方法的有效性在法校正基体效应和光谱干扰。

4所示。结论

可推断出的锌浓度(王水、水和顺序提取)测定法斯有两个背景校正系统。首先是基于著名的氘背景校正和第二个涉及一个锌空心阴极灯的使用脉冲电流从10到300毫安,100赫兹的频率。根据提取的解决方案,而且锌浓度和铁/锌比,这是表明,背景与氘灯校正导致重大错误(例如,-和低估)。相比之下,HSSR方法似乎是一个更多样化的技术补偿吸收线重叠造成的光谱干扰。该方法允许锌的决心g L⁻¹水平的大铁浓度高的稳定性和灵敏度。良好的LOD和R.S.D,this method shows promise for monitoring zinc concentrations in various Fe-containing samples without any pretreatment.

标准

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