gydF4y2Ba两个分析方法,证明一种电位流动注射技术的实用程序来确定各种氧化还原物种,基于一些氧化还原电势缓冲区的使用,进行了综述。首先是其中一对氧化还原电位流动注射方法如铁(III)铁(II),铁<年代vg height="17.8375" id="M1" style="vertical-align:-3.25793pt;width:54.525002px;" version="1.1" viewbox="0 0 54.525002 17.8375" width="54.525002" xmlns="http://www.w3.org/2000/svg">
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铁(CN)<年代vg height="17.8375" id="M2" style="vertical-align:-3.25793pt;width:54.525002px;" version="1.1" viewbox="0 0 54.525002 17.8375" width="54.525002" xmlns="http://www.w3.org/2000/svg">
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,bromide-bromine和氧化还原电极或结合platinum-bromide离子选择性电极。分析方法的原理和优势进行了讨论,和几个例子的应用报道。另一个例子是一个高度敏感的电位流动注射方法,在其中一个大瞬态潜在变化由于溴或氯作为中间,期间生成的反应氧化物种的铁(III)铁(II)潜在的缓冲区包含溴或氯,是利用。该方法的分析原理和细节描述,和一些应用的例子。微量的联氨的测定,检测的基础上的瞬态变化所造成的潜在反应与Ce (IV) Ce (III)潜在的缓冲区,也描述了。
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1。介绍
gydF4y2Ba滴定分析法的特点,包括高精度测量的绝对数量,广泛使用在化工和制药行业<一个href="#B1">1一个>,2一个>),和各种各样的应用程序开发。然而,滴定分析法,而通用的技术,是在浪费他们的时间。时是非常单调乏味的滴定反应的速度是缓慢的,因为操作必须等待一个稳定的阅读,即使一个automatic-titrator使用。一个有前途的方法来实现更快的吞吐量分析需要在各个领域流滴定的应用技术。流滴定法已被许多研究人员报道(<一个href="#B3">3一个>- - - - - -- - - - - -- - - - - -- - - - - -- - - - - -- - - - - -9一个>]。在连续流滴定方法,纳吉et al。<一个href="#B5">5一个>开发”triangle-programmed滴定技术”应用到一个argentometric滴定。连续流滴定法,即gas-segmented流技术,有点复杂和繁琐的设备使用和程序要求,相比与nongas-segmented流动注射分析(FIA),因为,在gas-segmented流方法,检测前需要物料流。因此,流动注射分析(FIA) (<一个href="#B10">10一个>)已经应用于滴定分析,试图缩短和简化这个耗时的过程。Růžička和汉森<一个href="#B6">6一个>,7一个>报道一个FIA滴定方法基于测量峰宽度。Astrom [<一个href="#B8">8一个>]报道流分析方法使用一个通用缓冲溶液和玻璃电极,设计给一个线性pH-response样品浓度,称为“单点滴定。”之一,作者还提出了一个FIA决定的酸和碱滴定方法或金属离子,涉及样本的反应pH缓冲或包含一个指标和应用金属缓冲溶液的方法使用玻璃电极或金属离子选择性电极电位检测(<一个href="#B11">11一个>,12一个>]。
gydF4y2Ba我们最近提出了一个FIA滴定方法测定各种氧化还原物种利用氧化还原反应与氧化还原电位缓冲区和应用使用氧化还原电极电位检测的方法。我们提出的想法FIA滴定法的特点是使用潜在的缓冲溶液,由于氧化还原反应的潜在变化的分析物缓冲组件是直接与被分析物的浓度成正比。此外氧化还原电极的潜力是非常稳定的潜在的缓冲溶液。本文讨论拟议中的电位FIA法,分为两个部分。首先,我们描述一个电位FIA法测定氧化还原物种的使用一个简单的氧化还原反应的样本与一个潜在的缓冲溶液组成的氧化还原电对如铁(III)铁(II)<年代vg height="18.0375" id="M3" style="vertical-align:-3.25793pt;width:67.487503px;" version="1.1" viewbox="0 0 67.487503 18.0375" width="67.487503" xmlns="http://www.w3.org/2000/svg">
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。这种方法是基于变化检测潜在的氧化还原电极结构的变化引起的潜在的缓冲溶液之间的反应完成后样品和潜在的缓冲区。一些类似的论文进展成为我们的方法发表了波特和索耶(<一个href="#B13">13一个>],(冲击<一个href="#B14">14一个>),和Karlberg席兰德(<一个href="#B15">15一个>)对氧化还原物种电位滴定的测定采用氧化还原反应在一个FIA系统。波特和索耶(<一个href="#B13">13一个>和冲击<一个href="#B14">14一个>]报道了葡萄糖等还原糖测定基础上的氧化还原电位的变化<年代vg height="18.0375" id="M5" style="vertical-align:-3.25793pt;width:67.487503px;" version="1.1" viewbox="0 0 67.487503 18.0375" width="67.487503" xmlns="http://www.w3.org/2000/svg">
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缓冲溶液的反应引起的糖<年代vg height="18.0375" id="M7" style="vertical-align:-3.25793pt;width:67.487503px;" version="1.1" viewbox="0 0 67.487503 18.0375" width="67.487503" xmlns="http://www.w3.org/2000/svg">
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。Karlberg和席兰德<一个href="#B15">15一个>]报道的决心铁(II)和抗坏血酸通过监控的构成Ce (IV) Ce(3)形成的反应流的铈(IV)与氧化还原试剂检测。这些电位检测方法可以执行只有氧化剂的使用没有还原剂的试剂溶液流流系统。相反,我们提出的方法需要使用一个潜在的缓冲溶液组成的氧化还原电对,稳定测量潜在的氧化还原电极。该方法的优点是样品在一个宽的浓度范围可以确定通过选择一个合适的潜在缓冲溶液的浓度。本文应用该方法快速测定氧化还原化合物如浓过氧化氢、乙醇酒精饮料,还原糖、锰(II)、和苯酚进行了讨论。
gydF4y2Ba另一方面,国际汽联的优秀特点允许其使用方法在检测最后一个产品在一个平衡状态以及瞬态中间出现之前达到化学平衡时,采用适当的化学反应。许多氧化还原反应中,有几种反应周期很短的一个中间化合物的生成。在这种情况下,国际汽联方法将用于检测这样一个中间,由于反应时间可以很容易地控制流系统。在我们的研究使用的电位FIA确定氧化还原物种使用一个潜在的缓冲区,如上所述,我们发现一个有趣的现象,具有巨大的潜力瞬态变化与mountain-shape出现氧化还原电极,当溴酸盐的解决方案是添加到一个铁(III)铁(II)含有溴化(潜在的缓冲区<一个href="#B16">16一个>]。潜在的大变化被发现是由于溴在分析物的氧化还原反应产生潜在的缓冲区,作为中间。中间的电极电位,溴化溴/,远高于潜在的缓冲区。因此,在电位FIA的情况下,可以实现一个高度敏感的测定分析物,提供国际汽联的中间物质系统可以检测到。没有报告高度敏感电位FIA法测定氧化物种涉及的检测一个中间形成氧化还原反应出现,到目前为止。
gydF4y2Ba第二,我们描述一个高度敏感电位FIA法检测的基础上具有巨大的潜力瞬态变化氧化还原电极、后短时间内出现一个分析物和潜在的缓冲区。如果一个铁(III)铁(II)潜在的缓冲区,发现添加溴或氯潜在缓冲提高了灵敏度等各种氧化物种溴酸,铬(VI),过氧化氢,oxychlorine。实现高灵敏度等氧化物种的电位检测瞬态大潜在变化由于一代中级溴或氯氯化溴化反应的分析物或潜在的缓冲区。该方法的优势,中间涉及的检测,是溴或氯铁(III)铁(II)潜在的缓冲区函数作为的形成均相催化剂溴或氯作为中间的反应。因此,该方法也被应用于快速和高度敏感的氧化还原测定实际样品中的化合物,如余氯的自来水,在海水中铬(VI),在锅炉水肼。
gydF4y2Ba此外,分析方法和机制的潜在变化表明,提出的两个方法,在两种情况下,一个平衡电势达到后一个简单的氧化还原反应和瞬态在包裹中潜在生成氧化还原反应可以被测量。
2。实验gydF4y2Ba典型的双通道流系统测定氧化还原物种如图<一个href="//www.newsama.com/journals/jamc/2011/516165/fig1/" target="_blank">1一个>。蠕动泵的流动注射装置包括(模型Minipuls 2,吉尔松),样本喷射器(HPV6、相关科学有限公司),氧化还原电极材料类型检测器(模型FLC-11 DKK有限公司)配备铂或金板电极和银/氯化银参比电极,和一个电位计(模型奥委会10,DKK有限公司)测量电极探测器的潜力。管汇是由聚四氟乙烯管(0.5毫米身份证)。一个潜在的缓冲溶液组成的牛<年代ub>1红色的<年代ub>1混合物,如铁(III)铁(II),<年代vg height="18.0375" id="M8" style="vertical-align:-3.25793pt;width:67.487503px;" version="1.1" viewbox="0 0 67.487503 18.0375" width="67.487503" xmlns="http://www.w3.org/2000/svg">
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和Ce (IV) Ce (III)泵通过试剂通道(V<年代ub>迷年代ub>)。的潜在改变电极记录探测器peak-shaped信号,和样品的浓度,牛<年代ub>2从峰高,可以确定。