低水平的铅测定啤酒中使用固相萃取和火焰原子吸收光谱法的检测

文摘

在这项研究中,一种方法测定低浓度的铅的啤酒样品使用固相萃取与流动注射分析系统和检测火焰原子吸收光谱法(FAAS)。辣木属鉴定种子被用作biosorbent材料。化学和流动变量的在线预浓缩系统,如样本pH值,预浓缩流量、洗脱液流速、洗脱液浓度、粒子大小、和吸附剂的质量,进行了研究。获得的最佳提取条件是使用一个示例pH值为6.0,样品流速6.0毫升的分钟⁻¹,63.0毫克的吸着剂的质量,和2.0摩尔L⁻¹HNO₃2.0毫升的流量最小⁻¹洗脱液。优化条件,预先富集因子、精度、检测极限,消费指数,和样品处理量被估计为93 0.3% (10.0g L⁻¹,),7.5g L⁻¹每小时0.11毫升,23个样本,分别。开发的方法已成功应用于啤酒样品和恢复测试,恢复从80%到100%不等。

1。介绍

金属的浓度在许多酒精饮料是一个重要的参数,可以影响他们的消费和保护(1]。

金属找到进入酒精饮料在不同阶段,通过各种渠道,包括原材料、类型的酿造工艺和设备,灌装,老化/存储和掺假2]。

因此,许多金属监测和管理,导致分析技术的发展分析。测定微量金属在啤酒是相关的,因为他们可能是必要的或对人体有毒,他们也会影响酿造过程。分析通常是由原子吸收或发射技术(3];然而,长时间样品制备要求经常阻止他们的广泛使用。

在啤酒的情况下分析,官方表示方法之一前需要破坏有机物分析火焰原子吸收光谱法(FAAS) [4]。这通常是由酸性消化与H₂所以₄和H₂O₂热板在一个开放的烧杯中,这是一个耗时的过程中容易损失和污染5]。

可以避免样品的消化的直接分析啤酒样品。然而,直接愿望的啤酒会导致火焰波动和燃烧器头部(固体沉淀的形成6]。这个问题可以通过使用最小化更高的啤酒样品的稀释;然而,典型的敏感了法斯不允许采用这种策略在确定小和微量元素(7]。

另一个选择规避的低灵敏度法斯涉及的预浓缩步骤从饮料矩阵使用离子树脂或金属吸附剂在分析。列技术已经广泛用于金属预浓缩(8]。这些方法基于固相萃取耦合时吸引在线检测仪器和高吸附能力吸着剂的使用,如辣木属鉴定种子。

辣木属鉴定是最好的已知物种的吗辣木科家庭。西北植物原产于印度,但传播世界各地,主要集中在热带国家。它的种子已被用于治疗浑浊的水由于其絮凝性能,归因于絮凝分离蛋白通过Gassenschmidt et al。9]约6.5 kDa的分子质量和等电点上面的pH值10。

Araujo et al ., (2010) (10)使用m .鉴定种子开发流预浓缩系统在水溶液Ag)的决心。最优预浓缩条件获得使用一个样例pH值在6.0 - -8.0的范围,预选时间4分钟的流量3.5毫升的分钟⁻¹0.5摩尔L⁻¹HNO₃作为洗脱液流速为4.5毫升分钟⁻¹质量和35毫克的吸附剂。优化条件,预先富集因子、精度、检测极限,和样品处理量约35(14毫升样品预浓缩的),3.8% (5.0g L⁻¹,),0.22g L⁻¹每小时和12个样品,分别。发达的方法成功地应用于矿产和自来水。

因此,本研究的目的是开发一个在线预浓缩系统的方法,使用m .鉴定种子biosorbent,耦合到火焰原子吸收光谱法,测定的低水平的啤酒样品中的铅。

2。实验

2.1。仪表

瓦里安火焰原子吸收光谱仪,模型SpectrAA 220(澳大利亚维多利亚),配备了铅空心阴极灯和背景的氘灯校正用于铅的检测。仪器制造商推荐的操作条件下:灯的电流5 mA,波长为217.0 nm,狭缝宽度为0.1 nm,燃烧器高度17毫米,乙炔流量的2.0 L分钟⁻¹和空气流量的13.5 L分钟⁻¹。

流预浓缩系统构造使用Gilson Minipuls 3蠕动泵(Villiers勒贝尔,法国)配备八通道和聚乙烯和聚乙烯管泵解决方案通过minicolumn(60毫米×3毫米)洗脱和预浓缩的步骤。一个Gehaka PG1800酸度计被用来调整pH值的样品和工作的解决方案。

2.2。试剂、解决方案和样品

所有工作的解决方案都用去离子水从Gehaka获得(巴西圣保罗)水净化系统。

所有试剂都是分析级。在使用之前,实验室玻璃器皿保持在10% (v / v)硝酸水溶液,紧随其后的是声波降解法1 h和最后用去离子水冲洗。每天工作解决方案的铅准备适当的稀释1000毫克的L⁻¹标准铅溶液(Carlo Erba,瓦尔德探寻者,法国)。硝酸溶液作为洗脱液准备通过在水中稀释浓硝酸从默克公司(达姆施塔特,德国)。

啤酒在当地商店购买的样本Uberlandia(巴西米纳斯吉拉斯州)和未经治疗分析。

2.3。制备的列

辣木种子用于构造minicolumn取自树木种植在Uberlandia期间收集的(巴西米纳斯吉拉斯)和1至2009。pods的种子分离,用去离子水和干25°C。干燥后,种子被压在搅拌机(百得,圣保罗,巴西),通过850年μm筛子。

minicolumns是由聚乙烯管的内径3毫米,两端密封的玻璃棉。minicolumn(60毫米×3毫米)充满了63毫克的种子,性能稳定在所有实验。

2.4。在线预浓缩系统

在线流系统用于该方法的发展图所示1。流系统由蠕动泵配备聚乙烯管,四个三通电磁阀和一个装满biosorbent minicolumn。法斯的系统耦合的乐器。在预浓缩步骤(图1(一)),阀1是开放的,另一个阀门保持关闭;样品或工作解决方案通过minicolumn泵和污水排放。在洗脱步骤(图1 (b)阀门),关闭阀1和2、3和4。因此,洗脱液渗流通过minicolumn相反的方向的样本进行预浓缩步骤。洗出液进行直接的雾化系统法斯乐器。

2.5。优化系统

优化的参数影响铅的吸附m .鉴定种子用两级全因子实验设计包括了六个因素和最终使用中心复合设计优化(CCD)。所有实验都是在重复使用10.0毫升的啤酒样品掺入了10g L⁻¹Pb的解决方案。变量研究了pH值样本,吸附剂质量,洗脱液浓度、样品流量、洗脱液流速,和吸附剂的颗粒大小。

3所示。结果与讨论

3.1。优化策略

初步测试进行了探讨哪些因素对铅的吸附产生重大影响(II)m .鉴定种子。选择了pH值的因素,吸附剂质量,洗脱液浓度、样品流速、洗脱液流量和吸附剂粒径。是HNO使用的洗脱液₃。

分析反应是作为集成的吸光度,用于预浓缩和啤酒样品体积是10点10毫升飙升g L⁻¹Pb。表1显示了每个因子设计的反应实验。

从结果,帕累托图(图2)是策划检查的影响因素及其交互系统中。产生影响时被认为是显著的高于标准误差在95%置信水平(P> 0.05),用图上的垂直线。

可以观察到,大多数的变量似乎是统计学意义(在95%置信水平)范围内的研究。在这项研究中,它可以观察到,洗脱液浓度、吸附剂的质量,为高水平和pH值是重要的,而洗脱流速和颗粒大小是重要的低水平。粒度是影响最大的变量系统,然而,由于系统的局限性和观察到的推荐后,保持在850年μm。

粒子之间的相互作用大小和洗脱液浓度和吸附剂之间的交互质量和颗粒大小也提出了一个重大影响的交互作用。然而,这些交互不考虑,因为他们有更少的影响比观测到的主要变量。

预选流量的影响不显著,而这个变量保持在6.0毫升分钟⁻¹。

完善的洗脱液浓度、吸附剂质量,洗脱液流量、pH值,优化使用响应面方法进行了为了获得通过CCD应用的关键值。表2显示了用于构造响应面设计矩阵。

响应数据被用来生成响应表面系统研究(数据3(一个)和3 (b))。最大点所有表面反应和临界浓度均获得值的因素进一步的实验研究采用pH值6.0,吸着剂质量63.0毫克,L和2.0摩尔⁻¹HNO₃2.0毫升的流量最小⁻¹洗脱液。

3.2。分析功能

优化系统,该方法评估主要通过分析功能。预先富集因子计算之间的比率的山坡上有或没有预先富集步骤获得的校准曲线(11),是93.0。检测极限计算的三倍标准差的15个独立的测量一个空白样品除以校准曲线的斜率。检测极限计算为7.5g L⁻¹。得到一个令人满意的相关系数(0.9949)分析信号的观察实验在5到50g L⁻¹领导的决心,回归方程是Abs = 1.085 (Pb^{2 +})+ 0.018。该方法的重复性是评估通过执行连续七预浓缩步骤10的浓度水平g L⁻¹铅和表达结果的相对标准偏差。获得了0.27%的价值,展示优秀的可重复性。

在目前的研究中,确定啤酒样品中铅的方法是描述和比较根据所使用的检测技术。最重要的细节发布程序预浓缩,用示例,展示在表3。比较研究的方法,预先富集因子和样本体积考虑,和它不需要使用络合剂。

3.3。应用程序的方法和恢复测试

该方法应用于啤酒样品。在所有样本,分析物的浓度低于检测方法的限制。因此,为了评估分析物复苏,所有样本飙升在浓度水平从0到50g L⁻¹,分析曲线构造以比较斜坡。获得的结果如表所示4,可以看出没有区别的恢复值样本,表明定量分析物的保留并筛选了所有样品的评估。

4所示。结论

由法斯允许开发使用SPE和检测程序的直接测定铅的水平g L⁻¹在啤酒样品。由于预浓缩步骤,可以获得较低的检测极限。预浓缩系统的优化使用析因设计和响应面方法启用的优化程序使用更少的进行实验,因此需要较低数量的试剂。该程序可以应用作为质量控制工具来确定其他元素出现在低浓度的啤酒样品。

确认

作者感谢金融支持慰问Nacional de Desenvolvimento Cientifico e学府(CNPq), Fundacao德帕罗尽管做Estado de米纳斯吉拉斯(FAPEMIG)和Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de含量比(披肩)。

引用

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