在线预浓缩和测定微量锌的自然水域gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

一个简单、灵敏、可靠和灵活的流动注射分光光度法测定提出了在线预浓缩和测定微量锌的水。渐变- 80存在的pH值9.3缓冲溶液,树荫下锌(II)锅复杂的颜色在锌量的线性关系的最大吸收峰560海里。最优实验条件,包括反应条件和预浓缩条件,已获得。该方法的线性范围是2.0和360之间gydF4y2Ba检出限为0.42gydF4y2Ba。相对标准偏差为5.0 3.55%和2.14%gydF4y2Ba和50gydF4y2Ba锌标准溶液(gydF4y2Ba)。方法已成功地应用于锌测定水样,分析结果令人满意。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

锌是一个重要的元素营养的动物,人类和植物(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,gydF4y2Ba2gydF4y2Ba]。锌在复制中起着重要的作用,基因表达式和不同核酸和蛋白质的新陈代谢。然而,锌可以有毒当风险超过生理需求。锌存在于食物、土壤和水。因此,测定锌(II)是必不可少的。有许多方法分光光度法等测定锌(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba5gydF4y2Ba),原子吸收光谱法(gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba7gydF4y2Ba),火焰原子吸收光谱(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba),石墨炉原子吸收光谱法(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba10gydF4y2Ba),电感耦合等离子体原子发射光谱(gydF4y2Ba11gydF4y2Ba)和电感耦合等离子体质谱法gydF4y2Ba12gydF4y2Ba]。上面提到的方法的高灵敏度和准确度。但是有些是昂贵的,有些是耗时的,有些麻烦,和其他人是有毒的。现代环境监测要求自动、安全、和简单的分析方法。gydF4y2Ba

预浓缩技术(gydF4y2Ba13gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba16gydF4y2Ba)可以提高检测极限以及该方法的选择性。流动注射分析(FIA) (gydF4y2Ba17gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba19gydF4y2Ba)可以提高分析方法分析吞吐量高,精度、准确性、低试剂、样品消耗。因此,提出了一种新方法为在线预浓缩和光度法测定低浓度锌(II)在水里。该方法是基于事实与锅锌反应生成锌(II)锅复杂地层的缓冲溶液pH值9.3。为了避免提取过程,人们已经发现,锅与锌反应生成水溶性复杂的面渐变- 80。gydF4y2Ba

2。实验gydF4y2Ba

2.1。装置gydF4y2Ba

模型ZJ-la自动金属元素分析仪由张Xinshen教授成功地开发并生产我们自己的实验室使用。分析器的功能是流动注射分析(FIA),离子色谱法,和自动进样。自动引用FIA的功能应用于确定锌(II)。两个分析泵(虎溪分析仪器上海厂、上海、中国)的FIA被用来提供解决方案。一个是用于交付洗脱溶液和试剂溶液,而另一个示例解决方案交付。聚四氟乙烯(PTFE)油管内直径0.5毫米的用作流通的渠道解决方案。gydF4y2Ba

紫外和可见光谱获得使用Spectrumlab S54 (Lengguang科技有限公司、上海、中国)。吸光度强度被记录在一个ibm pc 560海里。数据采集和处理进行了hw - 2000色谱软件(Qianpu软件有限公司、上海、中国)下运行Windows XP。gydF4y2Ba

2.2。试剂gydF4y2Ba

(所有试剂使用包括1)- 2-pyridineazo 2-naphthol (PAN)(天津Ruijinte化学试剂厂,天津,中国),渐变- 80,四硼酸钠,o-phenanthroline, DDTC,和六偏磷酸钠(成都方ZhouChemical试剂厂,成都,中国),草酸二水合物,一水氢氧化锂、硫氰酸铵、柠檬酸(北京DonghuaChemical试剂厂、北京、中国)均为分析纯,且所有解决方案都用去离子水。gydF4y2Ba

2.3。准备的解决方案gydF4y2Ba

股票的解决方案:锌锌股票1000毫克L浓度标准的解决方案gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}获得来自中国环境监测总站、中国北京。工作方案由合适的稀释股票的解决方案。gydF4y2Ba

混合显色试剂溶液(R): 10毫升gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}锅乙醇溶液,渐变- 80 20毫升的8%,20毫升的pH值9.3的四硼酸钠有解决方案,1.5毫升的10%六偏磷酸钠,DDTC 1毫升的0.1%,2毫升o-phenanthroline和混合溶液混合稀释至100毫升。gydF4y2Ba

洗脱解决方案:1.26 g的草酸二水合物,一水柠檬酸1.576 g和1.15 g一水氢氧化锂的溶解在1000毫升的水。gydF4y2Ba

2.4。制备的预浓缩列gydF4y2Ba

预浓缩列由我们实验室充满了大孔树脂球形与4 - (2-pyridylazo)间苯二酚(PAR)官能团。PAR官能团能与确定金属离子形成螯合物预浓缩柱和螯合物可以被洗脱液的解决方案的筛选了草酸的柠檬酸味氢氧化锂。填充树脂的粒度是80 - 100gydF4y2Bam。预选列长度为40毫米,内直径5毫米。gydF4y2Ba

通过填写预浓缩列,树脂和去离子水混合成馅饼和滴定管物质慢慢放成列。沉积了一会儿后,树脂慢慢下降,直到预选成为完整的列。然后,覆盖过滤器,覆盖在列,用去离子水清洗几分钟以进行进一步的处理。gydF4y2Ba

2.5。分析性程序gydF4y2Ba

国际汽联歧管使用图中概述gydF4y2Ba1gydF4y2Ba聚四氟乙烯管。样品溶液被注入预选列preconcentrate六方喷射阀。仪器分析位置时,集中锌(II)被洗脱液的解决方案,筛选了推到三方旋塞,线圈与显色试剂溶液的混合反应。锌(II)锅当时复杂的形成和带进细胞。锌(II)的吸光度强度锅复杂决心在560 nm的探测器和转换为信号峰值记录的hw - 2000软件的电脑。gydF4y2Ba

3所示。结果与讨论gydF4y2Ba

3.1。反应条件的影响gydF4y2Ba

3.1.1。pH值的影响gydF4y2Ba

在流动注射分析、复杂的吸光度影响反应介质的pH值。pH值的影响在锌(II)锅复杂测试4 pH值范围。测试结果表明,获得的最大峰值高度可以当pH值范围是8和10之间。因此,硼酸溶液的pH值9.3被选为缓冲溶液。gydF4y2Ba

3.1.2。潘浓度的影响gydF4y2Ba

试剂的浓度是在流动注射分析的另一个重要因素。潘浓度的峰高的效果进行了测试gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}来gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}在图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba。结果表明,当锅从浓度峰高增加gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}来gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}锅的浓度时,峰高拒绝改变gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}来gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。因此,gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}锅被选中作进一步的工作。gydF4y2Ba

根据反应动力学,反应速率增加反应物的浓度时,将不可避免地增加的原因。因此,吸光率会增加,当增加浓度的锅。然而,反应速率时不会增加试剂的浓度达到一定值。因此,当锅消费达到一定值,锅的浓度与锌反应应该一定因为样品中锌浓度是固定的。因此,吸墨性不会增加当锅浓度增加。相反,背景颜色(基线噪音)将增加,因为系统中自由州盘将会增加。gydF4y2Ba

3.1.3。渐变- 80浓度的影响gydF4y2Ba

锌(II)锅复杂是疏水的。因此,渐变- 80被选为试剂,可以增加系统的溶解度。测试结果如图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba表明,峰高当渐变- 80的浓度从1.0%增加到1.6%,峰高不增加即使渐变- 80的浓度从1.6%到2.2%。因此,1.6%渐变- 80被选为最优浓度的进一步工作。gydF4y2Ba

3.1.4。流量的影响gydF4y2Ba

在国际汽联,流量可能影响该方法的敏感性。在这项研究中,流量调整泵的内部直径管道。因此,流量的影响试剂溶液的峰高,研究了从0.10毫升分钟gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}0.72毫升敏gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。测试结果表明,最好的流量可以获得当试剂(R)的流量被设定为0.23毫升分钟gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。gydF4y2Ba

3.1.5。影响反应的线圈长度gydF4y2Ba

流动注射分析,适时调整反应时间反应线圈的长度。如果反应线圈太短,试剂反应不完全。如果反应线圈太长了,这将是耗时。因此,反应线圈长度从1到5米进行了测试。研究结果在图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba显示,3 m的反应线圈长度的优化和进一步提高反应线圈长度不会增加峰高。因此,3 m的反应线圈长度被选为最优参数。gydF4y2Ba

3.2。预浓缩条件的影响gydF4y2Ba

3.2.1之上。填充效果粒度和预浓缩柱的长度gydF4y2Ba

预浓缩的长度填列和粒度会影响预浓缩的效果。在这项研究中,填充的粒度gydF4y2Ba 米被选中和浓度列从20毫米到100毫米的长度进行了测试。结果表明,浓度列的长度越短,灵敏度越高。然而,如果浓度列的长度太短,预浓缩的浓度锌(II)在没有足够的样品,这降低了灵敏度。最高的灵敏度得到当浓度列是40毫米的长度。因此,40毫米的浓度列长度选择深造。gydF4y2Ba

3.2.2。预浓缩时间的影响gydF4y2Ba

预浓缩时间会影响分析的灵敏度和采样频率。预浓缩时间从2分钟到13分钟测试。结果在图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba表明,预浓缩时间长,预选的锌浓度列会导致的分析灵敏度高采样频率较低。采取了全面的考虑分析灵敏度和采样频率,预选时间5分钟决定进行进一步的工作。gydF4y2Ba

3.2.3。预先富集率的影响gydF4y2Ba

过高或过低预浓缩率是不合适的。high-preconcentration率将提高分析灵敏度但增加预浓缩柱压力会引起漏电或泵的管道破裂。太low-preconcentration率会降低分析灵敏度和采样频率但增加预浓缩时间。采取了全面的考虑分析灵敏度和采样频率,预先富集率为1.5分钟gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}被选为进一步工作。gydF4y2Ba

3.2.4。洗脱液浓度的影响gydF4y2Ba

如果洗脱液浓度过低,锌(II)在预选专栏将洗提不完全。如果洗脱液浓度太高,它将浪费试剂。在这项研究中,硝酸和草酸的柠檬酸味氢氧化锂作为洗脱液进行了测试。实验结果显示,洗脱液的敏感性的酢浆草的柠檬酸味氢氧根高于硝酸锂。因此,草酸的柠檬酸味氢氧化锂,被选为洗脱液解决方案及其浓度分别为0.01摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}0.0075摩尔LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}L和0.05摩尔gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba},分别。gydF4y2Ba

3.2.5。洗脱液流速的影响gydF4y2Ba

洗脱液的敏感性大大影响流量。如果流量太高,敏感性增强和基线噪声增加。如果流量是太慢,锌(II)浓度列会洗提不完全,导致灵敏度下降。结果表明,流量0.5毫升的分钟gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}洗脱液的优化进行进一步的工作。gydF4y2Ba

3.3。外国离子的影响gydF4y2Ba

有些可能共存金属离子的干扰是检查,以确保该方法可以应用于确定锌(II)在水里。公差上限被定义为添加解决方案导致的浓度相对误差小于±5%的决心10μg LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}锌(II)。没有干扰观察从大量的KgydF4y2Ba^+gydF4y2Ba,NagydF4y2Ba^+gydF4y2Ba,在北半球gydF4y2Ba^{4 +gydF4y2Ba}、镁gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、钙gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、铬gydF4y2Ba^{3 +gydF4y2Ba}、铬gydF4y2Ba^{6 +gydF4y2Ba},艾尔。gydF4y2Ba^{3 +gydF4y2Ba}、有限公司gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、汞gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba},因为gydF4y2Ba^{3 +gydF4y2Ba},等等。然而,镍的金属离子gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、CdgydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、锰gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、铅gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、铜gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba},菲gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}干扰。干扰消除(100μg LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}每个离子的倪gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、CdgydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、锰gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、铅gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、铜gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba},菲gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba})通过添加1.5毫升的10%六偏磷酸钠,DDTC 1毫升的0.1%和2毫升o-phenanthroline适当的掩蔽试剂显色试剂溶液混合。因此,结果表明,该方法有很好的选择性。gydF4y2Ba

3.4。线性、精度和该方法的检出限gydF4y2Ba

评估该方法的重现性和准确性,在选定的条件下,线性测试,精度和检测进行了限制。一系列的线性测试工作标准锌(II)从0.5的解决方案gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}到400年gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。试验表明,峰高与锌(II)浓度的线性范围内2.0 g LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}到360年gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。曲线c H = 0.427 + 3.638 (H:峰高;C:浓度的锌(II) (gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}))和获得的相关系数为0.9995,检出限(3的倍数基线噪音)为0.42gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。精密的测试是由八个注射5.0gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}和50gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}分别为锌(II)标准的解决方案。结果表明,相对标准偏差(RSD)被计算为3.55%和2.14%,分别。gydF4y2Ba

3.5。应用程序gydF4y2Ba

该方法应用于确定锌(II)水样使用ZJ-la自动金属元素分析仪。样本的分析结果见表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

为了证明该方法的准确性,复苏的一个测试将由精确已知浓度的锌(II)添加到样本的原始锌(II)已经确定。测试结果表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba表明,复苏在97.1%和104.8%之间和该方法的分析结果令人满意。因此,该方法适用于测定微量锌(II)的水。gydF4y2Ba

4所示。结论gydF4y2Ba

方法是很有意义的关于开发一个简单的、可靠的和敏感的流动注射在线预浓缩和方法测定微量锌(II),高灵敏度,选择性,广泛的确定范围(2.0gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}到360年gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba})的锌(II)、low-detection限制(0.42gydF4y2Bag LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}),完全自动化的分析只是一些该方法的优点。特别是与其他现有锌预浓缩的方法相比,洗脱液浓度低,更易与LgydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}。该方法的检出限可以进一步提高通过增加预浓缩时间。模型ZJ-la自动金属元素分析仪用于这项研究很便宜,小,容易移动。该方法已成功应用于确定锌(II)在水里。该方法适用于测定锌(II)在水样品和其他样品因其良好的选择性和上面提到的优势。gydF4y2Ba

承认gydF4y2Ba

作者非常感谢赞助中国高新技术研究与发展计划(863计划)(项目没有。2005 aa639290)。gydF4y2Ba

引用gydF4y2Ba

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