银/铜Nanoparticle-Modified聚合物壳聚糖/ PVA混合纤维

文摘

在这项研究中,壳聚糖(CS) /聚(乙烯醇)(PVA) (CS / PVA)混合纳米纤维不同重量比率和银(Ag) /铜(铜)/ CS / PVA复合纤维准备成功了电纺的过程。tip-to-collector距离保持在15厘米,应用从15到25 kV电压是不同的。体重的影响比率和外加电压对纤维的形貌和直径。合成纤维的特征使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、x射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)。SEM结果表明,增加壳聚糖的CS / PVA混合导致降低纤维直径从162年到89海里,从15到25千伏电压的增加导致了降低纤维直径。此外,扫描电镜结果表明,纤维直径的增加,从161年到257纳米时观察形态学变化也观察到在Ag /铜之外。后者的变化被认为是导电性和高电荷密度增加的结果。

1。介绍

电纺的是一个简单的、可再生的和具有成本效益的方法用于生产纤维直径从10微米(μ米)到10纳米(纳米)1]。它被认为是最有前途的方法正是由于它能够创建连续纤维在大范围内。生成的纳米纤维电纺的过程显示非凡的属性高的表面积与体积比等微孔性,负载药物和其他生物分子的能力进入纤维(1]。由于这些内在属性,静电纺丝发现相当多的注意力在许多生物医学应用,如伤口敷料、药物输送,为组织工程支架(2- - - - - -4]。电纺的聚合物混合作为候选材料的生物医学应用研究,和聚合物混合物被发现提供了一个有效的方法来满足新材料性能的要求5- - - - - -8]。因此,生产新的和具有成本效益的材料是很重要的。混合的天然和合成聚合物可能有助于改善机械强度,耐久性,和细胞亲和力的纳米纤维支架9]。聚合物如壳聚糖(CS)和聚(乙烯醇)(PVA)用于本研究共混聚合物复合纳米纤维。这些聚合物已被选定由于固有的和有趣的,他们拥有属性。计算机科学是一个线性多糖组成的随机分布β-(1,4)联系D-glucosamine N-acetyl-D-glucosamine。壳聚糖(CS)是一种天然高分子,具有良好的生物相容性10),生物降解性,手机绑定功能,抗菌活性,伤口愈合效果(11]。PVA是一种源自水溶性合成聚合物聚醋酸乙烯酯的水解。它有许多特性,如生物相容性,生物降解性、无毒性和已知有能力养成良好的纤维(12]。

研究聚合物复合纳米纤维材料已经收到了显著的关注现在,它已被证明是具有十分重要的意义在不同的应用程序(13]。最近,已经有越来越多的兴趣将无机纳米粒子在聚合物纳米纤维抗菌应用程序(14]。银(Ag)已发现纳米粒子表现出有趣的抗菌活性与广泛的微生物(15]。以前的研究已经表明Ag纳米颗粒能有效杀死致病菌,如金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌,大肠杆菌(16]。此外,后者纳米粒子也被用于各种高分子材料作为药物输送涂料或复合材料的应用程序(17]。其他金属如铜(铜)属于同一集团公司但尚未探索,尤其是在纳米纤维复合材料表现出类似的属性如Ag)。铜纳米粒子,防止真菌的生长,藻类和细菌有效,并显示一个广谱抗微生物剂(18]。这些纳米粒子具有独特的属性如良好的导电性、化学稳定性,抗菌活性(19]。在这项研究中,Ag)和铜纳米粒子合成和纳入聚合物混合,以产生一个伤口愈合的共混聚合物复合纳米纤维材料的应用。包含Ag纳米粒子的复合纳米纤维与各种聚合物如明胶、聚(乙烯醇)、壳聚糖、聚(环氧乙烷)已报告。然而,我们所知,没有研究的制造和表征Ag / Cu-incorporated CS / PVA混合复合纤维在文献中找到。

2。实验部分

2.1。材料

研究中使用的材料包括以下:硝酸银(AgNO₃)(99%)分析试剂(AR)年级,草酸铜,油胺技术等级70%,乙醇、甲苯、壳聚糖(中等分子量),聚(乙烯醇)(PVA); ,99 + %水解),醋酸98%,蒸馏水。所有化学品都从Sigma-Aldrich购买和使用前未经纯化。

2.2。仪表

2.2.1。光学特性

光学测量进行了使用PerkinElmerλ25 UV / Vis分光光度计(elico - sl - 150)。样品被放置在石英比色皿(路径长度1厘米)使用乙醇和甲苯作为铜和银的参考溶剂,分别。样本扫描从900年到200海里为了找到最大吸光度和表面等离子体共振(SPR)的Ag)和铜纳米粒子。

2.2.2。透射电子显微镜(TEM)

TEM图像记录使用日立100年代JEOL透射显微镜操作在80千伏。纳米颗粒在甲苯稀释,滴的解决方案是放在一个碳涂层铜网格。样本分析之前在室温下干燥。

2.2.3。扫描电子显微镜(SEM)

FE-SEM (LEO蔡司)扫描电子显微镜操作1.00 kV,和电子电位差被用来研究纤维的形貌和直径。纤维被碳涂层之前分析。

2.2.4。x射线衍射(XRD)

纳米颗粒的粉末x射线衍射模式被一个力量D2衍射仪的操作记录40 kV / 30 mA使用二次石墨全色盲者公司Kα辐射( )。在大倾角进行测量5 - 90°范围扫描步骤0.01°。纤维和合成纤维都被记录下来,日本岛津公司xrd在40 - 7000 x射线衍射仪kV / 30 mA使用二次石墨全色盲者铜Kα辐射( )。在大倾角进行测量10 - 80°范围扫描的速度2度/分钟(2°/分钟)和扫描步骤0.02°。

2.2.5。红外光谱谱

纤维和合成纤维的红外光谱谱记录那些时光iS50使用Nicolet FTIR光谱仪从400到4000厘米¹。样品被放置到环球ATR样品架和压测量力的手臂上。

2.2.6款。热重分析(TGA)

热重量分析的纤维和复合纤维进行了使用PerkinElmer TGA 4000热分析仪氮流量的20°C /分钟。样本加热从30到800°C的加热速度10°C /分钟。

2.3。制备纳米粒子

2.3.1。Ag)和铜纳米粒子的合成

这种方法合成的银(Ag)和铜(铜)采用纳米粒子从陈et al。20.)与小修改。在一个典型的实验,0.1 - -0.2 g AgNO₃被添加到6毫升油酰胺。然后将解决方案转移到three-neck圆底烧瓶和回流1小时下的氮气流在180°C。1小时后,反应停止,冷却到70°C。Ag纳米粒子形成与过量的乙醇沉淀,然后由离心10分钟的12000 rpm。粒子与乙醇洗涤三次以去除多余的油胺。生成的纳米颗粒被晾干作进一步鉴定。同样的程序被用于使用草酸铜铜纳米粒子的合成前体。Ag)和铜纳米粒子的生长研究不同前体的影响浓度从0.1到0.2 g Ag)和铜纳米粒子。所有g / 6毫升油胺的前体浓度如表所示1。

2.3.2。制备CS / PVA混合比率和Ag /铜/ CS / PVA复合纳米纤维

混合解决方案准备分别通过2 wt %醋酸的壳聚糖溶液和16 wt % PVA溶液使用水作为溶剂。这两个解决方案随后重量比例混合的20/80,30/70,40/60,50/50的CS / PVA,分别。不同数量的银/铜纳米粒子从0.1到0.4 wt %直接添加PVA溶液,搅拌1小时完成分散。1小时后,准备解决方案都被转移到CS进一步解决方案和搅拌2小时。混合解决方案然后进行电纺,聚合物溶液是放置在一个20毫升塑料注射器安装提示的尺寸的不锈钢针 。针的外直径是1.270毫米,内径是0.838毫米18-gauge针。使用高压电源产生电压从15到25 kV和喷嘴和收集器屏幕之间的距离保持在15厘米0.050毫米/分钟的流量。的银/铜纳米粒子是有效的只有30/70的重量比的条件下(CS / PVA), 20千伏的电压,一个旋转的15厘米的距离,和0.05毫米/分钟的流量。

3所示。结果与讨论

Ag)和铜纳米粒子合成用热分解法作为覆盖剂在油胺的存在。这个方法是众所周知的产生良好的稳定统一的单分散的纳米颗粒。0.15 g浓度被选为最佳浓度为Ag)和铜纳米颗粒由于其均匀性和球形。平均大小直径被发现为5.9纳米Ag)和7.8纳米铜纳米粒子。好了Ag)和铜纳米粒子进一步纳入CS / PVA共混聚合物。重量比的影响、电压和Ag /铜纳米颗粒负载对纤维的形貌和直径在这项研究调查。

3.1。Ag)和铜纳米粒子的合成及表征

3.1.1。银和铜纳米粒子的光学性质

金属纳米粒子如Ag)、铜和黄金(Au)表现出了明显的表面等离子体共振(SPR)的可见区域(21]。这种SPR金属乐队敏感尺寸、包埋剂,金属的介电常数(22,23]。Ag)和铜纳米颗粒的形成是观察用紫外可见吸收光谱。银纳米粒子的吸收光谱图1(一)显示表面等离子体乐队在435海里表明球形Ag纳米粒子的存在。图1 (b)显示了一个广泛的吸收峰在619 nm,分配给铜纳米粒子的SPR乐队。这个宽阔的吸收带可以归因于铜纳米粒子的大小分布广泛。它已经在文献中报道,SPR的铜纳米颗粒出现在350 - 800纳米的范围,作为具体的SPR乐队(不知道24,25]。Ag)和铜纳米颗粒显示蓝移的散装材料的体积值1000纳米Ag)和1100纳米铜纳米粒子。

3.1.2。银和铜纳米粒子的结构特征

数据2(一个)- - - - - -2 (c)显示了TEM图像,Ag纳米粒子的大小分布和XRD模式准备前体浓度为0.15 g / 6毫升油酰胺。图2(一个)显示统一的、单分散的观察和球形粒子平均粒径为5.9 nm,粒度分布,如图所示2 (b)。Ag纳米颗粒的晶体结构进一步特征x射线衍射图所示2 (c)。所有的衍射峰 ,51.3°和76.0°对应(111),(200)和(220)飞机被确定为Ag)在面心立方(fcc) (JCPDS, 03-065-2871)。

TEM图像、大小分布和XRD的铜纳米颗粒所示数据模式3(一个)- - - - - -3 (c),分别。铜纳米粒子的TEM图像显示制服,球形颗粒平均直径7.8 nm,确认的尺寸分布曲线如图3 (b)。铜纳米粒子的XRD模式显示峰值 ,50.7°和74.0°对应(111),(200)和(220)飞机显示铜的面心立方(fcc)结构。一些杂质的证据也观察表明铜的存在₂O在示例将在空气中氧化。

3.2。电纺的Ag /铜Nanoparticle-Loaded CS / PVA混合纳米纤维

聚合物混合两种化学性质不同的聚合物的混合物结合总之任意比例。CS和PVA溶液混合,实际上电纺生产共混聚合物纳米纤维与改进的物理化学性质。CS溶液的电纺是更具挑战性由于其高粘度和polycationic特征主要是由许多氨基酸组发现的骨干。后者的原因属性被认为是增加溶液的表面张力。因此,强大的电力量需要克服表面张力高为了产生CS纳米纤维垫。然而,更多的颗粒通常是在电纺的过程中形成的可能是由于力之间的斥力发生离子组CS在酸性水溶液(26]。因此,添加PVA溶液为壳聚糖溶液改善了electrospinnability CS的解决方案。混合纤维的形貌和直径进行了不同重量比的影响,电压,和加载的银/铜纳米粒子进入纤维的混合物。

3.2.1之上。重量比率对纳米纤维的形貌的影响

SEM图像和平均实际上电纺纤维分布CS / PVA混合不同重量的比率CS / PVA如图4(一)- - - - - -4 (d)。纤维直径不断下降比率从20/80到50/50,这可能是由于增加的壳聚糖混合。平均纤维直径被发现是162,125,96,和89 nm的20/80,30/70,40/60,50/50,分别,这是观察到的纤维分布曲线如图5。均匀的纤维只观察混合比例的20/80和30/70。混合比例增加到40/60的时候,更少的珠子与纤维被观察到。薄纤维有更多的珠子观察混合比例的50/50,这可能是由于表面电荷密度高,形成飞机进而导致伸长的力量强加在电场下的射流导致降低纤维直径。这些结果与之前的研究一致通过贾和同事的影响体重比例对纤维的形貌和直径使用CS / PVA混合,他们证明了增加壳聚糖的混合物从10到30%导致逐步减少平均纤维直径(12]。他们进一步提到30%以上纤维不能形成由于壳聚糖是一种离子聚合电解质,和更高的表面电荷密度的喷气机在电纺形成了连续纤维的形成。

3.2.2。应用电压对纤维的形貌和直径

电纺的是由许多参数影响纤维的形成。这些参数的外加电压是影响电纺的过程。Yordem et al。27)报道,外加电压影响纤维直径,但其显著性水准随聚合物浓度和顶端之间的距离和收集器。外加电压的影响纤维的形貌和直径使用扫描电镜研究。数据6(一)- - - - - -6 (d)显示扫描电镜图像和平均纤维直径的CS / PVA纳米纤维在不同电压从15到25 kV。30/70 CS / PVA的最佳混合比是用于固定nozzle-to-collector 15厘米的距离。静电纺丝的扫描电镜结果表明,统一的形态和纤维直径的增加,从125年到149海里观察电压15和20 kV。这可能是由于稳定的表面电荷密度的增加引起的喷气式飞机,聚合物链伸长力,和聚合物喷射速度28]。进一步增加到25 kV电压时,珠子和观察纤维的混合物的平均纤维直径减少到130纳米。这是由于电场强度的增加导致的增加的静电排斥力流体喷射,从而有利于薄纤维直径。

3.2.3。纳米粒子载荷对纤维的形貌的影响

在电纺,无机盐可能被添加到聚合物解决影响其粘度、表面张力、电导率。自溶液电导率有一个很大的影响过程中,银/铜纳米粒子的影响加载对纤维形貌和直径的影响。宗庆后et al。29日]研究了离子的影响实际上电纺纤维的形貌和直径,他们发现,离子盐的加入对聚合物溶液生产存在纤维直径与减少。它也知道,增加聚合物溶液中的离子盐可以增加溶液的电导率,从而增加喷射飞机的表面电荷密度导致粒子像珠子在电纺形成。

数据7(一)- - - - - -7 (f)显示扫描电镜图像和纯粹的平均纤维直径30/70 CS / PVA混合和Ag /铜/ CS / PVA纳米纤维具有不同纳米颗粒载荷从0.1到0.4 wt % 20千伏的电压和15厘米的距离。30/70 CS / PVA混合显示均匀的纤维与纤维直径较小。然而,Ag /铜纳米粒子的加入到30/70 CS / PVA混合比例导致显著增加平均纤维直径161,218,224,和257 nm为0.1,0.2,0.3,和0.4 wt %,分别与不规则形态。

均匀的纤维用更少的珠子也观察到为0.1 wt % Ag /铜/ CS / PVA复合纤维。当银/铜纳米粒子的浓度从0.2提高到0.4 wt %的CS / PVA混合,均匀的纳米纤维改变,一些缺陷如支纤维,医生结构和丝带被观察到。这种一致性在更高的载荷变化可能是一个解决方案的增加电导率和粘度的结果。

实际上电纺的XRD分析CS / PVA混合及其复合纤维进行调查的结构特性和纳米颗粒负载的影响共混聚合物的结构。图8(一个)显示了x射线衍射模式的纯PVA(我),(2)纯CS, (3) CS / PVA混合纳米纤维和Ag /铜/ CS / PVA复合纤维在不同浓度(0.1 - -0.4 wt %)。有三个衍射峰观察纯PVA ,19.6°,22.9°。对于纯CS,两座山峰 和20.4°被观察到。这种广泛的峰值CS和PVA显示了非晶态聚合物的性质。CS / PVA混合纳米纤维,有一个广泛的高峰 。观察CS高峰 消失了,可能是由于分子间氢键发生在CS和PVA混合在一起。在PVA的山峰 和22.9也随着消失了CS含量之间的混合,由于分子间氢键CS / PVA混合。复合纤维在图8 (b)(iv-vii)显示四个衍射峰 ,44.1°,64.5°,77.5°,他们被分配到(111)、(200)、(220)和(311)面,分别表明Ag纳米颗粒的存在在面心立方(fcc)。复合的结果表明,结晶峰Ag纳米粒子的材料是最主要的铜纳米粒子,这可能是由于银的高导电率的解决方案。另一个原因可能是,铜比银和小很容易溶解在Ag)矩阵引起晶格收缩(30.]。计算尺寸的铜和Ag)是128和144点,分别。周围的峰值 观察了复合纤维证明CS和PVA之间有一个完整的互动。

3.3。材料表征

3.3.1。红外光谱谱

红外光谱分析是用来确定聚合物的结构功能和检查是否有任何化学相互作用的混合纳米纤维和纳米颗粒的混合物。图9显示了纯壳聚糖红外光谱,纯PVA, CS / PVA混合和Ag /铜/ CS / PVA复合纤维。为纯c, 3360厘米的宽带在该地区¹-3293厘米¹对应地- h伸展振动和分子间氢键重叠在广泛吸收带。峰值分配给碳氢键的伸缩振动是观察到2911厘米¹。峰值为1655厘米¹和1592厘米¹对应的酰胺(C = O拉伸)和二酰胺(h)弯曲振动。峰值为1381厘米¹和1318厘米¹归因于CH₃对称变形和酰胺III(碳氮伸展)。乐队在1156厘米¹可能是由于C-O-C桥的不对称伸缩振动和顶点1030厘米吗¹对应于切断壳聚糖聚合物的弹性振动。对于纯PVA,广泛分配给地伸展振动吸收峰是观察到3283厘米¹达到2904厘米¹对应于碳氢键的伸缩振动。峰值为1662厘米¹对应的C = O伸缩振动nonhydrolyzed醋酸乙烯在PVA组。峰值为1417厘米¹和1324厘米¹被分配到CH₃拉伸和变形。相同的峰值为1086厘米¹CS和PVA和发生是由于切断弯曲和伸缩振动。此外,比较PVA和CS的红外光谱谱峰分配给碳氢键弯曲振动对PVA是观察到841厘米¹并没有检测到CS。这个结果确实表明分子间氢键的形成在CS和PVA分子之间。然而,吸收峰发现约841厘米¹PVA也出现在光谱的CS / PVA混合。CS / PVA混合,吸收乐队在1655厘米¹和1592厘米¹消失由于失去自由胺化合物。复合纤维的红外光谱谱在不同浓度给了几乎相同的混合特性,与CS乐队在1156厘米¹,1655厘米¹,1592厘米¹消失在混合和复合材料这表明两聚合物之间的氢键的形成。碳氢键的强度增加的组观察复合纤维的混合物Ag /铜纳米颗粒增加。

3.3.2。热重分析(TGA)

进行了TGA研究聚合物的热稳定性和热稳定性的纳米颗粒负载的影响混合。图10显示了TGA图像纯CS,纯PVA, CS / PVA混合和复合纤维。壳聚糖经历三个分解阶段。第一个分解阶段发生在38°C和100°C,这是由于样品中水分的损失10%的体重。第二阶段135°C和233°C之间是由于壳聚糖的主要退化,导致最后阶段的降解多糖和壳聚糖主链的分解从233°C到400°C和52%的体重。TGA图像PVA聚合物显示了三个分解阶段的第一阶段发生38°和100°C之间由于水分蒸发。PVA侧链的分解步骤第二阶段发生在243°C。第三阶段在400°C和500°C的损失是由于PVA主链(醋酸乙烯nonhydrolyzed组)与6%的体重。CS / PVA混合的热稳定性似乎比纯聚合物的低。很明显,纳米粒子荷量没有影响复合纤维的热稳定性。

4所示。结论

Oleylamine-capped Ag)和铜纳米粒子是准备用热分解法。TEM观察结果表明,制服和球形纳米粒子平均尺寸小。XRD结果显示峰值被确定为面心立方Ag)和铜。Ag)和铜纳米颗粒的吸收最大值出现蓝移的散装材料。SEM图像的CS / PVA混合在不同体重比率表明,纤维直径减少与增加壳聚糖的混合导致形成的珠子和纤维的混合物。外加电压的增加似乎形态和纤维直径的影响。添加Ag)和铜纳米粒子的混合导致的增加平均纤维直径和不规则纤维形态。CS的XRD模式、PVA和CS / PVA混合显示聚合物的无定形广泛的山峰和混合而复合纤维显示峰值Ag)在面心立方相对应。在这种情况下,股价峰值相比似乎占主导地位的铜纳米颗粒。XRD数据进一步表明,银/铜纳米粒子被成功纳入聚合物纳米纤维。 The FTIR results showed some interactions between the polymers and the nanoparticles. The thermal stability of the composite fibers was not influenced by the nanoparticle loadings.

数据可用性

数据内的手稿提供了文本,但如果需要更多信息,可以要求提供数据。

的利益冲突

作者想声明没有任何形式的利益冲突方面的工作提出了手稿。

确认

作者要感谢瓦尔河科技大学化学系,实验室空间和资金。感谢也由于Mintek利用电纺的技术。

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