柠檬醛对竹子的防霉处理及防治效果

摘要

目前，化学试剂仍然是竹子的主要抗胺类药剂，对环境和人类健康有一定的负面影响。因此，迫切需要为竹子开发新的环保抗体态剂。这里，柠檬醛，一种环保的天然抗菌剂，用作竹子的抗胺。正交试验用于探讨柠檬浓度，浸渍压力和加压时间对处理竹条的药物负载能力的影响。还讨论了抗胺处理的竹模对竹模的影响。此外，傅里叶变换红外光谱和紫外分光光度计用于研究竹条中柠檬鳞的分布。结果表明，竹子葡萄酒阳性治疗的最佳技术参数如下：柠檬浓度：0.795mg / ml，浸渍压力：0.3MPa，加压时间：90分钟。此外，柠檬族容易挥发，这减少了真空干燥后竹条的携带含量，并显示了下表面层和更高内层的趋势。因此，柠檬株的浓度对抗胺处理的竹条的药物负载具有显着影响。因此，当竹干浸渍浓度的柠檬溶液时，难以实现对竹模的有效防治。 When the concentration of citral reached 200 mg/ml, the prevention and antimold efficiency of antimildew bamboo strips reached over 100%. This study will provide references for the development and application of environment-friendly natural antibacterial agents in the field of bamboo mildew prevention.

1.介绍

竹子是世界上生长最快的天然植物之一，具有与低碳钢相当的抗拉强度、良好的韧性、可降解性和再生性等优点。与许多天然材料相比，竹子在结构、成本和环境方面也有明显的优势[1，2］．竹及其产品已广泛用于装饰，建筑，家具，花园等领域[3.- - - - - -6］．然而，它们易受霉菌感染，霉菌不仅影响外观，降低使用价值，而且由于霉菌中含有大量孢子，导致过敏、哮喘等疾病[7］．因此，开展竹霉防治研究具有重要意义。目前，国内外学者对竹霉的防治进行了大量研究[8- - - - - -11］．然而，这些研究大多是化学防霉方法，使用的抗真菌剂主要是合成化学剂，对环境和人类健康有一定的不利影响。因此，迫切需要开发环保型新型竹霉剂。近年来，植物天然抗菌剂的研究和应用受到广泛关注。柠檬醛主要来自山苍子精油[12]，具有抗菌效果好、抗菌谱广、柠檬味强等特点[13- - - - - -16］．欧洲委员会和美国食品和药物管理局也承认这种化合物是一种安全的食品添加剂和化妆品中的香水[17- - - - - -19］．因此，使用柠檬醛作为竹子的防霉剂，不仅绿色安全，而且有望达到更好的防霉效果。有趣的是，很少有研究报道用柠檬醛对竹子进行防霉处理。本研究的重点是研究柠檬醛对竹霉菌的抑制作用。另外，由于柠檬醛容易氧化挥发，用在竹子处理后是否有更好的控制效果?这些问题仍然是未知的，需要进行系统的研究和讨论。为此，作者率先研究了柠檬醛的防霉处理技术及其对竹霉菌的防治效果。本研究可为柠檬醛在竹材防霉领域的推广应用奠定基础，提供理论参考。

2.材料和方法

2.1.材料

毛竹被加工成竹条( )．竹条没有含有竹节节点，水分含量约为10％。竹子从福建省镇居县西汇竹制品厂购买。柠檬醛（97％），磷酸二氢钠和磷酸二钠购自Sidopharm Chemical Reagent Co.，Ltd。吐温80获奖，从上海灵丰化工试剂有限公司获得。试剂如下：青霉菌citrinum(电脑),木霉（电视），黑曲霉(AN)和混合模具(Hun，电脑、电视和AN按相同比例混合)。

2．2.方法

2.2.1。竹条柠檬醛防霉处理试验设计

当柠檬醛浓度达到100 mg/ml时，对PC、TV、AN、Hun的抑菌率均超过100% [20］．在此基础上，采用倍数稀释法将柠檬醛浓度从100 mg/ml逐渐稀释至0 mg/ml。4种霉菌中TV的最低抑菌浓度(MIC)最高，达到0.265 mg/ml [20］．因此，为使柠檬醛能抑制4种霉菌的生长，本研究的实验柠檬醛浓度分别设定为1倍(0.265 mg/ml)、2倍(0.530 mg/ml)、3倍(0.795 mg/ml)的MIC、加压时间和浸渍压力3个水平。这些实验条件是参照Yu等人的研究设定的[9］．用柠檬醛浸渍竹条进行了实验研究₉（3.^3.)正交试验法[21］．测试方案如表所示1．然后，对相同的测试数进行两次处理，取平均值。采用SPSS v.11.0软件对正交试验数据进行极差分析和方差分析。显著性水平设为 ．在试验过程中，称量一定量的柠檬醛，放入烧杯中。然后加入占总体积2%的吐温80和适量去离子水，混合均匀，制备不同浓度的柠檬醛溶液。然后将竹条放入密封的处理槽中，加压，在柠檬醛溶液中浸泡。然后将其从处理槽中取出，在竹条表面吸收多余的柠檬醛溶液。结果的重量也被计算了。然后根据公式(1)同样，基于载药量，得出正交试验结果并进行分析，筛选出较好的柠檬醛防霉处理竹材的参数。 哪里药物载药量(g/m²），为处理后的竹子质量(g)，为处理前竹子的质量(g)，是柠檬醛的浓度(质量分数)(%)，和是竹子6个表面积的总和（mm²)．

2.２.２.柠檬醛防霉处理对竹条的防治效果

根据正交试验得出的最佳浸渍工艺参数，将竹片浸渍到柠檬醛中。按照国家标准《防霉剂防治木材霉变和着色真菌试验方法》（GB/T 18261-2013）的有关规定进行调查[22］．对柠檬醛溶液处理后的竹子进行了防霉试验。每天观察PC、TV、AN、Hun对竹篾的侵染情况，确定竹篾侵染值(见表)2)．根据公式()确定经处理的竹条在竹模具上的防霉效率的计算2) [22)。

在公式，为防霉效率(%)，竹条的平均感染值是否用柠檬醛溶液处理为对照组竹条的平均感染值。

2.2.3。不同浓度的携带竹条对竹条的控制效应

当柠檬醛浓度达到100 mg/ml时，对PC、TV、AN和Hun的抑制率均大于100%。基于此观察和柠檬醛的挥发性，分别制备了浓度为75、100、125、150、175和200 mg/ml的柠檬醛溶液。然后，在较好的浸渍压力和加压时间条件下，用这6种浓度的柠檬醛溶液对竹条进行处理。竹条的载药量按节计算2．2.1最后，讨论了不同浓度柠檬醛处理竹材的防治效果。从结果来看，对实验操作过程和防治效果的分析与第节相同2．2.2．

2.2.4。柠檬醛处理竹条的傅里叶变换红外光谱分析

真空干燥后，用锉刀将竹条表面锉平，得到竹粉，并按质量比1:10 0与KBr混合。然后，把粉末压成薄片。然后用IR-Prestige-21傅里叶变换红外光谱仪对分子结构进行表征和分析。FT-IR分辨率为4cm^{- l}，波长范围设为4000-500厘米^{- l}．

2.2.5。柠檬醛在防霉竹条中的分布

用紫外分光光度法定性分析了防霉竹条中柠檬醛的分布。首先,同等质量的柠檬醛,二层80年,80年和柠檬醛和渐变等于质量与绝对混合乙醇准备柠檬醛标准溶液和渐变80标准的解决方案,以及柠檬醛和渐变80混合标准解决方案,然后检查他们的吸光度测量的波长范围200 - 350 nm。

其次，我们选用了防霉竹条( )具有最佳的控制效果2．2.3.，并沿0-1毫米范围内的竹条长度从末端到中间( ），1 - 2毫米( ），及2-3毫米( ），它被切成一层薄薄的竹子，分别(见图)1为开孔图)。然后，用粉碎设备制成竹粉。将0.05 g竹粉用无水乙醇稀释至20 ml。超声处理15 min后，将所得混合物置于9000 r/min的离心机中离心10 min。取上清0.1 ml，用无水乙醇稀释至10 ml。将制备好的柠檬醛乙醇溶液、Tween 80乙醇溶液和抗霉竹子上清液放入光程为1 cm的石英试管中，用UV-1800紫外分光光度计扫描，检测其在200-350 nm波长范围内的吸光度。以无水乙醇为参比，扫描步长为1 nm。

3.结果与讨论

3.1. 柠檬醛防霉处理工艺对竹材载药量的影响

采用正交试验研究了柠檬醛浓度、加压时间和浸渍压力对载药量的影响。结果及极差分析见表3.．

根据表中的测试结果和极差分析3.，当柠檬醛浓度达到0.795 mg/ml时，竹条的载药量为0.475 g/m²，分别是0.265 mg/ml和0.530 mg/ml的2.86倍和1.41倍。因此，提高柠檬醛浓度是增加防霉竹条载药量，提高柠檬醛处理竹条防霉性能的最有效途径。同样，加压时间对竹条载药量的影响，加压时间越长，竹条载药量越高。在浸渍压力对竹条载药量的影响中，随着浸渍压力的增加，竹条的载药量不断增加。而当浸渍压力达到0.5 MPa时，竹条的载药量为0.348 MPa，是0.3 MPa浸渍压力的1.02倍。竹条的载药量在0.5 MPa和0.3 MPa时略有差异。因此，当浸渍压力超过0.3 MPa时，提高浸渍压力对竹条载药量的影响不大。

在表3.，范围值( )的柠檬醛浓度为0.309，浸渍压力为0.054，加压时间为0.058。其中，区间值( )对柠檬醛的浓度最大，约为浸渍压力和加压时间的6倍。柠檬醛浓度对竹条载药量影响较大，而浸渍压力和加压时间对竹条载药量影响较小。因此，柠檬醛浓度是影响竹条载药量的主要因素，而浸渍压力和加压时间是次要因素。因此，各因素的影响顺序如下: 时间。为了进一步了解柠檬浓度，加压时间和浸渍压力对柠檬醛竹条的药物负载的意义，对正交试验的结果进行了方差分析。结果显示在表格中4．

从表中可以看出4这一对应的柠檬醛浓度因子为0.018 ．结果表明，柠檬醛的浓度对竹条的载药量有显著影响。同时,相应的2个因子的值分别为0.363和0.310 ，说明加压时间和浸渍压力对竹条载药量无显著影响。方差分析和极差分析结果还表明，柠檬醛浓度是影响竹条载药量的主要因素，加压时间和浸渍压力是次要因素。

综上所述，柠檬醛浓度对竹条载药量有显著影响，加压时间和浸渍压力对竹条载药量影响不显著。因此，竹材柠檬醛防霉剂较好的浸渍工艺参数为:柠檬醛浓度为0.795 mg/ml，加压时间为90 min，浸渍压力为0.3 MPa。

3.2。柠檬醛防霉处理竹条的防霉效果

采用柠檬醛浓度为0.795 mg/ml(3倍MIC)、加压时间为90 min、浸渍压力为0.3 MPa的最佳工艺对竹条进行防霉处理。然后对竹材进行了防霉试验。第7天的防霉试验结果见图2和3.．

图形2结果表明，在防霉试验第7天，未处理和处理后的竹条的霉变等级达到4.0，柠檬醛的防霉效率为0。另外，从图中可以看出3.未经处理和处理过的竹条表面布满了霉菌。因此，在7 d内，未处理和处理后的竹条的侵染程度和表面霉菌生长量均无显著差异。同样，与柠檬醛直接作用于霉菌相比，浸柠檬醛竹条的抑菌率大大降低。另外，即使使用3 MIC的柠檬醛对竹篾进行防霉处理，也无法实现竹篾防霉。更不可能达到国家标准GB/T 18261-2013《防霉剂防治木材霉菌和染色真菌试验方法》中28天防霉试验的要求[21］．主要原因是用该方法处理的竹条载药量仅为0.472 g/m²，不能满足普通竹材防霉的要求。此外，由于柠檬醛浓度是影响竹条载药量的主要因素，只有大幅度提高柠檬醛浓度，竹条的载药量才会大幅度提高，达到了竹条防霉的要求。

3．3.柠檬醛浓度对竹条载药量的影响

柠檬浓度对处理竹条的药物负荷的影响如图所示4．

从图中可以看出4随着柠檬醛浓度的增加，不同浓度的柠檬醛竹条的载药量逐渐增加。6种浓度的柠檬醛竹条的载药量为51.620 g/m², 69.204 g / m², 71.566 g / m², 71.574 g / m², 84.457 g / m²，及119.250 克/米²,分别。因此，提高柠檬醛浓度是提高竹条载药量最有效的方法。

3．4．柠檬醛浓度对竹条防霉效果的影响

3.4.1。柠檬醛浓度对竹条霉变等级的影响

浸渍不同浓度柠檬醛的竹条应干燥到合适的水分含量，然后才能使用。将浸渍柠檬醛的竹条真空干燥，进行防霉试验。图中显示了不同浓度柠檬醛处理后28天内竹条的霉变程度5．

从图中可以看出5在防霉试验第7天，对照组的PC、TV、AN、Hun在竹条(0 mg/ml)表面的侵染值为4.0，说明未经处理的竹条对竹中4种常见霉菌均无防霉效果。它也可以从图中看到5(一个)那是在抗胺类实验的第7天，用6个浓度的柠檬溶液处理的竹条表面的PC的感染值分别为1.33,0.67,0,0,0和0.同样，在第28天，分别用6种柠檬溶液治疗的竹干的感染值分别为4.0,4.0,3.0,2.67,2.33和0，表明用柠檬群处理的竹条没有或预防低对PC的控制效果，而用200mg / ml携带的竹条仍然对PC进行了良好的预防和控制效果。

它也可以从图中看到5 (b)结果表明，在防霉试验第7天，6个浓度的柠檬醛溶液处理后竹条的侵染值均为零，说明处理后的竹条对TV有较好的防治效果。同样，在第28天，6种浓度柠檬醛溶液处理竹条后，TV感染值分别为1.33、0.67、0、0、0和0。这些结果表明,竹带柠檬醛处理解决方案75毫克/毫升和100毫克/毫升较低影响电视的预防和治疗,而竹带柠檬醛处理解决方案125毫克/毫升,150毫克/毫升,175毫克/毫升和200毫克/毫升还在电视上有一个良好的预防效果。

它也可以从图中看到5 (c)在防霉试验第7天，用75 mg/ml、100 mg/ml、125 mg/ml、150 mg/ml、175 mg/ml和200 mg/ml的柠檬醛溶液处理竹篾，其侵染值分别为4.0、4.0、0、0、0和0。同样，在第28天，6种柠檬醛溶液处理后，AN对竹条的侵染值分别为4.0、4.0、2.67、1.33、0.67和0。结果表明，柠檬醛处理竹条对硝酸铵的防治效果不明显或很低，而200 mg/ml柠檬醛处理竹条对硝酸铵的防治效果较好。

从图中可以看出5（d）antimildew 7天的实验中,匈牙利语的表面的感染价值竹带柠檬醛的6个浓度处理的解决方案,75毫克/毫升,100毫克/毫升,125毫克/毫升,150毫克/毫升,175 mg / ml,和200毫克/毫升,分别为4.0,3.0,3.0,0,0,0,分别。第28天，6种柠檬醛溶液处理的竹条对浑浊菌的侵染值分别为4.0、4.0、4.0、3.33、1.33和0，说明柠檬醛处理的竹条对浑浊菌的防治效果不明显或很低。但200 mg/ml柠檬醛处理竹条对PC仍有较好的防治效果。

总之，在Antimildew实验的第28天，对于用5个浓度的柠檬溶液处理的竹条，包括75mg / ml，100mg / ml，125mg / ml，150mg / ml和175mg / ml，4种类型的模具感染等霉菌等级，如电视，AN和Hun没有达到零。只有当患有200mg / ml的柠檬浓度达到200mg / ml时，抗脂竹条的4种霉菌感染的霉菌等级才达到零。因此，200毫克/ ml可作为竹子的抗度治疗的最佳浓度。

3.4.2。柠檬醛浓度对竹条防霉效果的影响

将不同浓度柠檬醛处理后的竹条真空干燥后，第28天竹条的防霉效率和抗霉性见表5和数字6,分别。

从表中可以看出5未经处理的竹片的抗衰老效率（0 mg/ml）对4种霉菌的抗性均为零，表明未经处理的竹片对竹霉菌无抗衰老作用。同样，当柠檬醛溶液的浓度为75 mg/ml和100 mg/ml处理竹条，仅对TV有预防作用，对其他霉菌无控制作用。

分别用125mg /ml、150mg /ml、175mg /ml和200mg /ml的柠檬醛溶液处理竹条，TV的防霉效果可达100%。另外3种霉菌只有在柠檬醛浓度为200 mg/ml时，防霉效果才达到100%，说明柠檬醛处理竹条对TV的防霉效果最好。从图中可以看出6对照组竹条表面覆盖4种霉菌。柠檬醛处理75 mg/ml、100 mg/ml、125 mg/ml、150 mg/ml和175 mg/ml 5种浓度的竹条表面均有霉菌覆盖，但随着柠檬醛浓度的增加，霉菌侵染量降低。当浓度为200 mg/ml时，处理后的竹条表面对PC、TV、AN、Hun均无影响，抑霉效果达到100%，进一步证明了柠檬醛处理竹材的最佳浓度为200 mg/ml。

3.5. 柠檬醛防霉竹片的红外光谱分析

将未处理的竹条和浓度为200 mg/ml的柠檬醛溶液处理过的竹条真空干燥，然后进行FT-IR分析。其红外光谱如图所示7．

从图中可以看出7那2923厘米^{- l}饱和-CH₂， 2862厘米^{- l}是–CH的吸收峰_3.．防霉竹条的吸收峰也在这两点处增强，主要是由于对-CH的吸收₂和-Ch._3.柠檬醛。另外,1600厘米^{- l}和1506厘米^{- l}为单核芳香烃的C=C骨架拉伸振动点，这是因为防霉竹条的吸收峰在这两点处增强，这可能是由于柠檬醛氧化降解生成了含有单环苯环的对伞花烃。吸收峰在1732 cm处^{- l}为C=O，而吸收峰为1732 厘米^{- l}，这可能与柠檬醛C=O的吸光度有关。最后，真空干燥后，竹篾中的柠檬醛被氧化或挥发，这也是竹篾抗霉效率降低的原因。

3.6。柠檬醛在防霉竹条中的分布

在真空干燥后，柠檬醛在处理竹片中的分布是影响处理竹片防霉效果的重要因素。因此，采用紫外分光光度法定性分析了柠檬醛在处理竹片中的分布。柠檬醛和吐温80标准溶液的吸收光谱s以及柠檬醛和吐温80的混合标准溶液，在200-350波长范围内质量相等 nm，如图所示8．图中也显示了柠檬醛浓度为200 mg/ml时竹条的紫外吸收光谱9．

从图中可以看出8柠檬醛和吐温80的最大吸收峰的波长为238 纳米和233 和吐温80在200-350波长范围内的吸收峰 nm低于柠檬醛。图8柠檬醛和吐温80等质量混合标准溶液的最大吸收峰波长为233 此外，在233 nm处的吸光度 nm高于相同浓度的吐温80，低于相同浓度的柠檬醛。这一现象的原因是吐温80的极性大于柠檬醛，并且柠檬醛在相同浓度下混合后发生蓝移。此外，可能部分柠檬醛嵌入吐温80胶束之间，降低了柠檬醛的吸收。因此，通过比较233处吸收峰的强度，定性分析了柠檬醛在处理后竹条中的分布 此外，从图中可以看出90 ~ 3 mm处的柠檬醛含量随取样深度的增加而增加。

长度方向0-1 mm处柠檬醛含量最低( )大部分位于2-3毫米的位置( )．竹篾干燥后，表面柠檬醛含量先损失，损失量最大。而在竹条防霉试验中，霉菌首先侵染竹条表面。根据竹材防霉试验结果3.4.2当柠檬醛浓度为200 mg/ml时，竹霉菌未侵染竹条表面。由此可以推断，在此浓度下，用柠檬醛处理的竹材霉菌不会侵染到防霉竹条内部。本研究进一步证明，柠檬醛的最佳浓度为200 mg/ml。

4.结论

结果表明，柠檬醛浓度对载药量有显著影响，压力和时间对载药量无显著影响，最佳浸渍工艺参数为：柠檬醛浓度：0.795 mg/ml，加压时间：90 最小值，浸渍压力：0.3 兆帕。

柠檬醛是不稳定的。这一特性导致竹条在真空干燥后失去柠檬醛。在此基础上，竹条中柠檬醛的含量大大降低，从而导致从表层到内层逐渐增加。

柠檬醛浓度越高，竹材防霉处理的载药量越高，霉菌对竹材的防霉效果越高，因此，只有当柠檬醛浓度达到200 mg/ml时，4种常见竹霉病的防治效果均达到100%，因此，本研究中柠檬醛的最佳浓度为200 毫克/毫升。

数据可用性

用于支持本研究发现的数据可由通讯作者要求提供。

的利益冲突

作者声明本文的发表不存在利益冲突。

作者的贡献

张晶晶和杜春贵对这项工作贡献相当。

致谢

基金资助:国家自然科学基金项目(no . 31870541);浙江省重点研发计划项目(no . 2019C02037)。

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