使用尿布垃圾准备磁催化剂的合成碳酸甘油

文摘

尿布垃圾后煅烧400°C以上浸渍溶液中硝酸镍。好尿布废弃物是材料被用作磁性催化剂的合成碳酸甘油(GC)。对催化剂的结构和催化能力调查在不同温度下煅烧表示,煅烧温度影响催化剂的性质是一个重要的因素。发现获得的催化剂煅烧温度的700°C(名为dw - ni - 700)表现出最好的性能。当dw - ni - 700的合成中使用GC, GC收益率达到93.2%,和dw - ni - 700的磁性分离过程促进了催化剂。同时,dw - ni - 700显示高可重用性反应。后四次dw - ni - 700的重用,GC收益率下降不到4%。

1。介绍

在过去的几十年里,为环保能源满足日益增长的需求,生物柴油行业发展迅速(1,2]。随着生物柴油产业的发展,出现了一些问题。这些问题之一就是如何处理生物柴油工业的主要副产品,甘油(3,4]。在一些国家,甘油被直接倾倒,导致严重的环境问题(5,6]。因此,如何有效地利用副产品,甘油,已经成为一个重要的问题影响生物柴油产业的发展(7,8]。

利用甘油生产附加值化工产品是一个解。甘油碳酸(GC)是这样一种化学产品,可生产甘油。几种方法已报告生产GC甘油(9]。在这些方法中,由于高GC产量和温和的反应条件,用甘油的酯基转移作用与碳酸二甲酯(DMC)生产GC引起了越来越多的关注(10]。在调查过程中与DMC甘油的酯基转移作用,发现基催化剂可以极大地影响了GC质量。均相催化剂KOH和氢氧化钠等可以大大加快反应,导致高GC收益率。然而,这些均相催化剂很难单独的GC产品的。

因此,异构催化剂,包括碱金属氧化物、水滑石,离子液体,碱金属盐,和脂肪酶作为均相催化剂的选择11,12]。近年来,废弃物是材料吸引了越来越多的关注,因为原料的成本可以忽略不计13]一些工业废水、农业废弃物和城市垃圾已经被用作原料准备催化剂,这显示出类似的催化性能的催化剂制备的纯化学物质(14,15]。与同类催化剂相比,所有这些开发的异构催化剂易分离和低污染的优点。然而,重用这些异构催化剂,离心或过滤方法是必须的,这不仅消耗能量和时间,也会造成催化剂的损失(16]。

为了解决这个问题,磁异构催化剂(MHC)的开发,可以有效地与反应体系分离催化剂损失较少运用外部磁场(15,17- - - - - -19]。Rezayan等人准备了zeolite-supported MHC, KOH / ZSM5-Fe₃O₄显示,催化能力和分离效率高的合成生物柴油(20.]。Tudorache等人固定化脂肪酶在磁粉的表面准备bio-MHC并成功地用它来合成GC [21]。虽然一起催化剂分离过程中表现出明显的优势,成本和复杂的制备过程导致的大规模应用MHC困难。因此,需要找到一种简单和低成本的方法MHC做准备。

尿布浪费是典型的市政废物之一。在一些国家,尿布垃圾占大约6%的城市垃圾(22]。作为一个产品从高分子材料准备,尿布主要由绒毛浆,高吸水性树脂(聚丙烯酸钠),和无纺布聚丙烯降解。直接处置尿布垃圾会导致环境问题(23]。因此,许多调查如何利用尿布垃圾科学。现在,人们已经发现,尿布可以用作堆肥的原料浪费和阳极材料24,25]。寻找新的方法来利用尿布垃圾正吸引着越来越多的关注。

最近,使用高分子材料准备催化剂引起了越来越多的关注(26]。在这项工作中,聚合物废物,尿布浪费,被用作原料MHC第一次做准备。在浸渍溶液中硝酸镍,尿布垃圾煅烧400°C以上一起准备一系列的基地。x射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、Brunauer-Emmet-Teller比表面积分析(打赌),扫描电子显微镜(SEM),能量色散x射线谱(EDX)、磁性性能测试和酸碱滴定技术应用于一起的结构特征。此外,磁性分离和催化能力一起比较。MHC,表现出最好的性能,选择研究合成条件对合成反应的影响的GC和尿布废弃物是MHC的可重用性反应。

2。材料和方法

2.1。材料

所有的试剂,包括DMC、甘油、镍硝酸盐、甲醇,购自天津大茂化学试剂有限公司,中国。尿布垃圾用于这项工作从收购当地的城市垃圾。

2.2。催化剂制备

准备MHC,尿布浪费在100°C首先干4 h去除吸附水,干尿布浪费是切成小块。然后,尿布浪费的硝酸镍溶液浸渍到0.5 mol / L的比率5 g尿布浪费10更易与硝酸镍。浸渍后在室温下12 h,完全浸渍尿布垃圾干在110°C 6 h。尿布浪费掺杂硝酸镍在氮气氛煅烧400°C以上准备一起。好了MHC名叫DW-Ni - ,在哪里表示段烧的温度。例如,获得的催化剂煅烧温度的700°C被任命为dw - ni - 700。

2.3。催化剂的表征

扫描电子显微镜(杰出人才职业X,荷兰)被用来观察催化剂的表面形态在不同温度煅烧。元素成分检测通过能量色散x射线谱装有相同的设备。考察了催化剂的官能团红外分析仪(IR-prestige21、日本)。采用溴化钾压片法用于准备样品和扫描范围是4000 - 400厘米¹。研究催化剂的晶体结构,x射线衍射仪(x Pert Pro Mpo PW3040,荷兰)使用40 kV和30 mA。所有的一起都是扫描的2θ5°-80°范围的扫描速度4°min⁻¹。振动样品磁强计(美国湖滨7410)被用来描述一起的磁性。催化剂的比表面积测定氮吸附/解吸等温线在77 K Brunauer-Emmet-Teller方法(JW-BK122W,中国)。分析之前,催化剂脱气在120°C 2 h去除表面的水分吸收样品。酸碱滴定技术是根据文献报道[27]。

2.4。与DMC甘油的酯基转移作用

甘油的酯交换反应与DMC进行三颈瓶100毫升、装有温度计,回流冷凝器,和机械搅拌器。合成GC,甘油的混合物(9.2克,0.1摩尔),DMC(27.0克,0.3摩尔),和MHC (1.1 g, 3 wt. %)热加热在80°C和搅拌在500 rpm 60分钟。之后,反应停止,MHC是使用磁铁磁分离产品。气相色谱法(美国安捷伦gc - 7890 A)用于确定产品的成分。GC产量和甘油转换计算报告在文献[28]。

3所示。结果与讨论

3.1。催化剂的表征

表面形态的尿布废弃物是一起呈现在图1。根据扫描电镜图像,dw - ni - 400的表面相对光滑,没有明显的孔隙结构可以观察到表面,这说明原料的不完全分解。当焙烧温度高于400°C,可以观察到越来越多的孔隙结构表面的催化剂。foamy-like形态学表面可以观察到dw - ni - 700和dw - ni - 800。此外,EDX映射图像表明,镍和钠元素均匀地分布在一起。SEM结果表明,焙烧温度高于400°C时,原料的分解成为暴力,导致光滑表面形态的消失。

催化剂的红外光谱谱图所示2。所有这些催化剂表现出相似的红外光谱模式;乐队在3433厘米¹是由于羟基键的振动。乐队在1620厘米¹,1437厘米¹,880厘米¹被分配到的振动碳酸盐(17,29日]。的红外光谱谱dw - ni - 400有点不同于其他催化剂。dw - ni - 400检查时,有两个额外的乐队,可以观察到。一个乐队在2920厘米¹,另一个乐队在1560厘米¹。自从乐队在2920厘米¹和1560厘米¹可以归因于碳氢键的振动和氮氢键30.,31日),分别为这两个乐队的存在表明,一定量的undecomposed有机化合物是包含在dw - ni - 400。红外光谱研究结果表明,有机化合物在尿布垃圾可以完全分解超过500°C,和碳酸盐在煅烧过程中形成的。

图3显示了催化剂的XRD谱在不同温度煅烧。衍射图样的dw - ni - 400的衍射峰出现在2θ43.3°,62.5°和75.5°被分配到的衍射NiO (JCPDS 75 - 0197)。的尖锐的衍射峰出现在44.5°,51.4°和76.4°表明镍的存在(jcpds87 - 0712) (32]。Na的弱衍射峰₂有限公司₃可以观察到27.6°,30.1°,33.0°,34.5°,35.2°,37.8°,39.7°,41.5°,48.3°,46.6°(JCPDS 77 - 2082)。另一个现象可以看到从图3与煅烧温度,增加从400°C到800°C,衍射峰的强度对应于镍和Na吗₂有限公司₃而相对应的衍射峰的强度增加NiO下降。当焙烧温度高于700°C,没有NiO可以观察到的衍射峰。此外,广泛的峰值出现在23°(图S1)展示了碳材料的存在,它是由无定形碳和石墨化碳(33]。这些衍射峰的存在表明,dw - Ni - 400, dw - Ni - 500和dw - Ni - 600主要由镍、NiO, Na₂有限公司₃和碳,dw - Ni - 700和dw - Ni - 800主要是由镍、Na₂有限公司₃和碳(计划S1)。在尿布废弃物是一起,Na₂有限公司₃可以提供必要的碱度GC的合成,和低溶解度的Na₂有限公司₃在甲醇和丙三醇它良好的非均相催化剂34]。镍的存在一起磁性,非晶碳是合适的支持者可以稳定基本网站(16,35]。NiO的存在没有有利于提高催化剂性能。因此,dw - Ni - 700和dw - Ni - 800,这是倪的复合,Na₂有限公司₃,碳,可以在GC的合成显示更好的性能。

图4介绍了磁滞环的催化剂在不同煅烧温度下获得的。从图中可以看到,在煅烧温度越高获得的催化剂表现出较高的饱和磁化强度(女士)。如表所示1女士的dw - ni - 800和dw - ni - 700是高于7点²/公斤的女士dw - ni - 400, dw - ni - 500, dw - ni - 600低于7点²/公斤。自女士高于7点催化剂²/公斤,磁分离催化剂可以轻松地执行(36];催化剂的特点调查表明,dw - ni - 800和dw - ni - 700可能是优秀的MHC。

催化剂的比表面积和总碱度测定在不同温度下煅烧,结果如表所示1。随着煅烧温度的增加从400°C到800°C,相应催化剂的比表面积先增加,然后降低。当焙烧温度从400°C上升到700°C的分解原料,比表面积增加从8.4 m²59.9 m / g²/ g。这是按照扫描电镜结果煅烧过程中孔隙结构形成。煅烧温度升至800°C时,比表面积降低了26.7米²/ g。这是由于碳材料形成的过度分解在煅烧过程中,导致孔隙坍塌和比表面积的下降。获得高的比表面积的催化剂,煅烧温度不应高于800°C。此外,它可以从表1的总碱度增加催化剂的焙烧温度。dw - ni - 600的总碱度,dw - ni - 700和dw - ni - 800都是高于4.5更易/ g,而dw - ni - 400的总碱度和dw - ni - 500低于3.5更易与g。的差异之间的比表面积和总碱度准备催化剂可以极大地影响其催化能力。

的催化性能尿布废弃物是一起在GC的合成研究和相应的结果呈现在图5。dw - ni - 700和dw - ni - 800表现出高的催化性能与GC收益率高于90%,而GC收益率低于90%时dw - ni - 400, dw - ni - 500, dw - ni - 600。与dw - ni - 800相比,dw - ni - 700可以获得相对较低的煅烧温度,和dw - ni - 700的比表面积远远高于dw - ni - 800。因此,dw - ni - 700被选为GC的合成的合格的候选人。

3.2。GC的反应条件对合成的影响

足够的反应时间是需要获得最大GC产量。然而,过度的反应时间会导致副反应的开始(37]。因此,GC的反应时间对合成的影响,首先进行调查,结果显示在图6(一)。当反应时间从30分钟增加到60分钟,甘油转换从81.9%上升到96.6%,GC收益率从79.1%上升到93.3%。当反应时间超过60分钟,GC产量和甘油转换发生了微妙的变化。因此,合适的反应时间对合成的GC dw - ni - 700 60分钟。

高反应温度可以提供足够的能量反应,而反应温度过高会导致分解或蒸发的试剂。反应温度的影响对甘油转换和GC产量图所示6 (b)。甘油的转换和GC逐渐增加的产量从65°C到80°C。当反应温度为80°C,甘油转化最高,为96.6%,和GC收益率,93.2%,。随着温度的增加,转化甘油和GC的产量有所下降。这是由于这一事实,当反应温度高于80°C, DMC发生的蒸发,导致这一事实还没有足够的DMC与甘油反应(7,38]。因此,80°C是合适的反应温度。

DMC甘油的摩尔比率可以影响试剂催化剂的扩散,会因此影响甘油的转化率和GC[的收益率39]。DMC的摩尔比率的影响甘油反应如图6 (c)。当DMC甘油的摩尔比例从1:增加1 - 3:1,甘油转换和GC收益率从51.8%和48.1%增加到96.6%和93.2%,分别。这一结果表明,相对较高的摩尔比率的DMC甘油对GC的形成。当DMC,甘油的摩尔比率高于3:1,GC产量几乎没有增加,过度DMC可以减少原料的利用率。3:1的DMC甘油的摩尔比是最适合的反应。

催化剂在反应量的效果如图6 (d)。当催化剂的量,dw - ni - 700,从1增加wt。5 wt %。%,甘油的转化率和GC的收益率从84.3%和81.1%增加到96.6%和93.2%,分别。催化剂含量高于5%时,几乎没有改变甘油和GC的收益率的转换。催化剂活性中心可以提供必要的碱性合成的GC。然而,当催化剂数量太高了,它会导致催化剂的烧结和限制甘油转换和GC产量的进一步提高40]。GC的合适的催化剂合成量为5%。

3.3。催化剂的可重用性

为非均相催化剂可重用性是一个重要的属性。催化剂的良好的可重用性意味着更长的使用寿命和潜在的工业应用。因此,dw - ni - 700的可重用性进行了测试。在重用实验中,所使用的催化剂是首先在最佳反应条件下,然后分开磁铁的产品。用甲醇洗净后,催化剂在烤箱干2小时的100°C。恢复催化剂被用于下一个反应周期。催化剂的重复使用实验结果如图S2。新鲜的催化剂显示高甘油转化率96.6%,和GC收益率,93.2%。用于四次后,甘油转换和GC收益率下降到92.8%和89.6%,分别。甘油转换和GC收益率下降不到4%。这个结果表明dw - ni - 700的高可重用性。

为了找出原因的催化性能的下降后dw - ni - 700四倍重用、XRD分析新鲜dw - ni - 700和重用dw - ni - 700。如图7倪的衍射峰并没有改变,尽管Na的衍射峰₂有限公司₃重用实验后略有改变。Na的衍射峰₂有限公司₃27.6°很难观察到的重用样本,表明Na的浸出₂有限公司₃在反应。EDX是另一个的技巧可以研究催化剂的活性部位的浸出35]。它可以观察到表形式S2的主要表面新鲜dw - ni - 700的元素钠、镍、氧气和碳,重量百分率高于12%。重量百分比的氮、氯和钾低于3%。重用实验后,在dw - ni - 700 Na含量减少了7%以上,表明Na的浸出₂有限公司₃在反应中。XRD和EDX调查结果表明,Na₂有限公司₃浸出的原因减少dw - ni - 700的催化能力。

3.4。dw - ni - 700的比较与其他非均相催化剂

开发高性能、低成本的非均相催化剂是GC合成领域的一项重要任务。大量的异构催化剂已经发展在过去的几十年。表2显示了一些报道异构催化剂的催化能力。提出了异构催化剂表现出高的催化能力与GC收益率高于90%时用于GC合成。准备氯化锂/曹Ti-SBA-15,需要购买化学试剂在催化剂制备过程中,可以提高催化剂的制备成本。OPFA和rm - 500从废料被准备。微不足道的原料成本使他们优于氯化锂/曹和Ti-SBA-15。然而,OPFA和rm - 500只能分开的产品过滤方法,从而导致能源消费和催化剂的流失。此外,rm - 500是不令人满意的可重用性,因为GC收益率下降超过70%后用于三次。当钴铁₂O₄@ (CaO-ZnO)和dw - ni - 700在GC合成,用作催化剂磁分离后可进行反应,导致高分离性能相比OPFA和rm - 500。考虑到复杂的制备过程和钴铁的相对高原料成本₂O₄@ (CaO-ZnO),钴铁的广泛应用₂O₄@ (CaO-ZnO)是有限的。因此,制备过程简单,催化能力高,容易分离过程使dw - ni - 700 GC的高性能和低成本的MHC合成。

4所示。结论

这是一个简单的方法来准备MHC GC的合成聚合物废物,尿布浪费,通过浸渍和煅烧技术。准备的催化剂,dw - Ni - 700的复合镍、Na₂有限公司₃和碳。相对温和的制备条件,高总碱度(4.7更易/ g),和比表面积(59.9米²/ g)的dw - ni - 700 dw - ni - 700的理想催化剂合成的GC。当dw - ni - 700用于GC的合成甘油的转化率达到96.6%,和GC的收益率达到了93.2%。与此同时,dw - ni - 700可磁分离的产品。后四次dw - ni - 700的重用,GC的产量减少了不到4%。与非均相催化剂报道相比,dw - ni - 700是一个低成本和高性能的催化剂。dw - ni - 700的发展提供了一个新方法不仅准备磁性非均相催化剂,而且利用尿布浪费。

数据可用性

数据(数据),支持本研究的发现可以要求从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者承认的开放研究基金的支持高分子物理与化学国家重点实验室,长春应用化学研究所、中国科学院(2018 - 02),辽宁教育部门的一般项目基金(LJGD2019014)和聚合物的催化剂合成技术重点实验室的辽宁省,中国(2010 - 36)。

补充材料

图S1:催化剂的XRD准备600°C以上的2θ5°-30°。计划S1:主要在煅烧过程中可能发生的反应。表S1:详细的反应条件。图S2: dw - ni - 700的可重用性与DMC甘油的酯基转移作用。表S2: dw - ni - 700的元素成分和重用dw - ni - 700。(补充材料)

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