淀粉基钓鱼复合纤维及其降解行为

文摘

钓鱼淀粉基复合纤维是由一步反应挤出和熔融纺丝。淀粉含量的影响的微观结构、热、动态机械,淀粉基复合纤维的力学性能进行了研究。土壤中降解行为的纤维也被调查。淀粉和HDPE的相容性是通过嫁接明显改善顺丁烯二酸酐(MA)使用一步法反应混合挤压。随着淀粉含量的增加,纤维的熔点和结晶度逐渐降低由于毛茸茸的内部结构。动态力学分析表明,过渡的峰值α在高温区域逐渐削弱,缩小与淀粉含量增加;此外,肩出现在低温的一面α被分配到峰值β—放松与淀粉的阶段。此外,机械结果显示显著降低强度,提高淀粉基复合纤维的断裂伸长率随着淀粉含量的增加。退化土壤中5个月后,复合纤维的表面已经恶化,而絮状层观察和大量的超细纤维出现了。和淀粉基复合纤维的减肥速度(5.2 ~ 34.8%)显著增加,增加淀粉含量(50 ~ 90 wt %)。

1。介绍

抛弃,失去了,丢弃钓鱼齿轮(ALDFGs),也被称为“幽灵钓鱼”装置,可以造成巨大的生态和经济损失1]。由于渔业的持续增长和渔具的变换材料从天然材料(如木材和棉花)不佳可降解合成材料(如聚乙烯、聚丙烯、尼龙和聚酯),数量,分布和环境的影响ALDFGs大大增加在过去的几十年里(2,3]。一些研究人员表明,大约640 t的渔具每年都迷失在海洋(4]。事实上,白色污染和鬼渔业造成的非生物降解的渔具吸引了广泛关注,公众的环境意识和环境质量要求提高了5,6]。因此,研究环境友好型和可生物降解钓鱼材料已经成为一个重要手段,以保护海洋生态环境和防止ALDFGs对海洋生物造成伤害。

淀粉已经吸引了相当大的关注由于其天然丰度,低成本,和完整的生物降解性7- - - - - -11]。不幸的是,淀粉材料的力学性能和疏水性是合成塑料的比那些穷。有些作者试图克服这些弱点,混合淀粉与聚合物具有良好的机械性能,同时保持产品的生物降解性(12- - - - - -16]。Raquez et al。17)都集中在马来酸酐(MA)的接枝到聚合物骨干用反应挤出的方法。此类反应得到MA半个混合的固有粘度降低,预期的改善其加工性能。佩尔维斯•et al是pml - q。18)发现,吸水后显著降低混合淀粉促进绿色聚乙烯和马通过反应挤出。反应挤出是最简单、最符合成本效益的方法进行这个反应。马嫁接可以与淀粉大分子的羟基反应形成共价键,因此,他们提供更好的控制阶段的大小和强大的附着力,提高组件之间的应力传递阶段(17,19]。在过去的研究人员报道了改性淀粉泡沫(20.),电影(21,22),成型产品;然而,很少研究发现在淀粉基纤维或单丝,渔网和绳子所需。

在当前的工作中,我们试图准备使用增塑的木薯淀粉和淀粉基复合纤维高密度聚乙烯(HDPE)通过一步反应挤出与顺丁烯二酸酐(MA)和熔融纺丝法。马嫁接预计将显著的微观结构的影响,从而导致性能的变化。的事实,淀粉含量的重要因素之一,强烈影响混合物的形态和性质(15,16,20.- - - - - -23),我们试图设计复合纤维具有不同淀粉含量对淀粉含量的影响在复合纤维的物理化学参数和土壤退化。

2。材料和方法

2.1。材料

增塑的木薯淀粉(STR)从张家口玉茎淀粉工厂。热塑性木薯淀粉是由混合与木薯淀粉、低密度聚乙烯(LDPE)、增塑剂和甘油。淀粉/ LDPE的重量比是9,和它的密度是1500公斤/米³。HDPE(5000年代),MFI 0.9 g / 10分钟和密度950 kg / m³中国是由中石化扬子石化公司。顺丁烯二酸酐(MA)从Sigma-Aldrich购买(上海)贸易有限公司有限公司过氧化二异丙苯(DCP)和大豆油是来自上海化学试剂公司,中国制药集团。

2.2。制备淀粉基复合纤维通过一步反应挤出钓鱼

增塑的木薯淀粉、HDPE(根据实验配方表所示1)、马、DCP,豆油添加到预混料,然后混合挤压在双螺杆挤出机混合融化。马和DCP被用作单体和引发剂2.5 wt %和0.25 wt %的水平基于淀粉。的温度区域①,②,③,④、⑤、⑥、⑦在挤出机是130,148,155,160,160,160,和160°C。双螺杆比例是1:28日,和相对应的螺杆速度250 rpm平均停留时间约5分钟。淀粉和HDPE与马的代理被活性混合结合在熔融挤出过程中(计划1)。然后,从喷丝头挤出混合物。喷丝头的直径是1毫米。三次挤压纺制纤维被吸引,和总比率为7.5 8,根据该复合单丝不断熔纺。草案水浴的温度是95年,98和98°C。淀粉基复合纤维得到绕组的熔融纺丝拖卷取机。增塑的木薯淀粉添加到淀粉基复合纤维的比例系统0 wt %, 50 wt %, 80 wt %,和90 wt %和指定为HDPE, STR-50, str - 80,分别和str - 90(表1)。作为比较,STR / HDPE纤维(50 wt %淀粉和50 wt % HDPE)不增加马准备以同样的方式。

2.3。土壤退化的淀粉基复合纤维

淀粉基复合纤维干在烤箱80°C 48 h,然后重( )。接下来,复合纤维的表面下被埋10厘米土壤为5个月。土壤湿度是20%。纤维被检索,然后浸泡成纯净水24 h。用纯化水清洗后,样品在80°C 48 h和干重( )。纤维的重量损失率计算根据方程(1)。

2.4。描述

扫描电镜仪(S4800、JEOL有限公司、日本)被用来观察表面和裂缝性复合纤维的形态。这里,每个样品的表面完全干燥,与液氮淬火,喷金。然后,将样品固定在采样阶段使用导电胶和放置在扫描电子显微镜的观察室成像。

差示扫描量热法(DSC)是应用于调查的融化和结晶行为单丝使用DSC热分析仪(204 f1, Netzsch仪器,德国)。样品从0°C加热到150°C的速度10°C /分钟,和氮流设置为50毫升/分钟。

结晶度( )样本的计算根据方程(2)。 在哪里是测量熔化焓,的熔化焓是完全结晶聚合物,然后呢是融化的焓的HDPE (293 J / g) (24]。

动态力学分析(DMA)被用作拉伸方式夹(242 c、Netzsch仪器、德国)在1赫兹的频率和振幅的30μ对所有样本。在分析过程中,温度从−提高184°C到150°C的速度3°C /分钟。

使用电子拉力试验机研究了拉伸性能(英斯特朗仪器,4466年,美国)十字头300毫米/分钟的速度在500毫米长标本根据环境条件下SC / T 5005 - 2014。结果是至少10个样本的平均值。

傅里叶变换红外(ir)光谱进行了淀粉基复合纤维的微观结构特征(美国的那些时光仪器6700年Nicolet)。衰减全反射(ATR),额外的固体探测器系统应用。样本扫描的波数范围700 - 4000厘米⁻¹4厘米的决议⁻¹。

3所示。结果与讨论

3.1。淀粉基复合纤维的形态结构

图1显示了傅立叶变换红外光谱的复合纤维具有不同淀粉含量。有三个特征峰的淀粉,1110厘米⁻¹和1157厘米⁻¹归因于C-O-H债券拉伸,近1025厘米⁻¹归因于切断的伸缩振动C-O-C组(22,25]。可以看出,这些吸收峰值并不在HDPE的傅立叶变换红外光谱,发现这些山峰属于淀粉,特征峰强度逐渐增加随着淀粉含量的增加。强吸收峰出现在2916年,2848年,1460厘米⁻¹,这可能是分别分配给碳氢键的对称和不对称伸缩振动,弯曲振动的碳氢键(26]。随着淀粉含量的增加,复合纤维的HDPE含量减少,而这些吸收峰强度显著降低。没有马STR / HDPE纤维相比,c = O伸缩振动峰被观察到1720厘米⁻¹复合纤维的接枝MAH马由于酯化淀粉。特征峰在1270厘米⁻¹代表切断O c = O债券中酯结构(27]。STR / HDPE纤维没有马,一个有关乐队从3200年到3400厘米⁻¹可以观察到由于国米的拉伸和分子内粘结颗粒淀粉的羟基17]。马作为接枝剂时,弱峰在3200到3400厘米⁻¹出现由于淀粉和MA组之间的反应。

有必要研究复合纤维的形态,因为许多属性依赖于它。淀粉基复合纤维的扫描电镜图像如图所示2。STR / HDPE马没有嫁接纤维(图显示一个明显的相分离现象2 (b))。淀粉颗粒并没有完全拆除,有的从纤维的表面在试样的断裂,断裂表面留下一些蛀牙。之间的界面粘附淀粉和HDPE贫困是由于不同的聚合物的结构差异18]。然而,添加马之后,样本显示表面均匀裂缝性和结构紧凑(数据2 (c)和2 (d))。之间没有明显的相界面STR-50淀粉和HDPE。因此,淀粉和HDPE的相容性是通过嫁接明显改善马使用一步反应挤出。这表明,复合纤维的相容性增加提高。然而,它是指出,复合纤维的内部结构逐渐变得蓬松随着淀粉含量的增加(数据2 (e)和2 (f))。随着样本的淀粉含量的增加,淀粉颗粒的聚集在塑化挤压成为附聚物。淀粉颗粒的存在是由于分子间氢键的相互作用。

3.2。热性能的淀粉基复合纤维

DSC温谱图被用来分析淀粉基复合纤维的热性能,结果如图所示3。聚乙烯的复合纤维样品被熔化焓计算,如图4。熔化温度( )聚乙烯的淀粉基复合纤维逐渐减少,从而提高STR / HDPE复合材料的加工性能。重要的是,样品减少,晶体熔化峰缩小随着淀粉含量的增加。相对于纯HDPE,str - 80下降了53.9%。这是因为淀粉的引入减少了聚乙烯的顺序和破坏聚乙烯的水晶完美,导致结晶度下降聚乙烯的复合纤维的淀粉含量增加。此外,它是指出,HDPE的DSC曲线和STR-50只有一个吸热峰,但str - 80和str - 90显示另一个拐点在96°C左右。推测,吸收峰的吸热峰淀粉凝胶化,这是由淀粉凝胶化的双重转换从多晶状态到无定形状态,从颗粒状态到凝胶化状态(28]。

3.3。淀粉基复合纤维的动态力学性能

淀粉基复合纤维的动态力学性能进行了研究,和的变化曲线和得到了纤维的温度从−184°C到150°C(图5)。结果表明,淀粉基复合纤维与HDPE纤维相比显著降低。温度30°C时,str - 90是0.1的绩点,表明减少79%的纯HDPE(图5(一个))。过渡的山峰α和γ发现了HDPE和淀粉基复合纤维在很大的温度范围内;在这里,过渡的峰值γ在低温区域对应的玻璃化转变峰聚乙烯(29日- - - - - -31日]。的峰值温度γ都基本没有随着淀粉含量增加,从而表明淀粉含量对玻璃化转变的影响并不显著。

转变峰α在高温区域限制的运动片段有关聚乙烯和水晶地区附近的一个复杂的多放松,逐渐削弱和缩小随着淀粉含量的增加。此外,随着淀粉含量增加,α搬到更低的温度峰值过渡的复合纤维。DSC结果表明,复合纤维的减少和晶体融化的峰值缩小他们的淀粉含量增加。因此,限制段附近的聚乙烯结晶区减少,符合阿卜杜勒瓦哈卜的结果等。32]。指出,str - 80和str - 90显示三个过渡的山峰,而HDPE和STR-50透露两个过渡的山峰。肩出现在低温的一面α高峰。肩膀的DMA曲线的复合材料被分配β淀粉相关—放松阶段,符合我们之前研究的结果(33]。的α和β峰STR-50合并成一个峰值,从而表明复合纤维的相容性提高,淀粉含量是50 wt %。与扫描电镜分析结果是一致的。

3.4。淀粉基复合纤维的力学性能

图6显示了HDPE的力学性能和淀粉基复合纤维。纯HDPE纤维相比,淀粉基复合纤维的断裂强度明显下降。重要的是,增加淀粉含量,显著降低断裂强力和断裂伸长率的增加可观测到的淀粉基复合纤维。这种现象也在HDPE /淀粉混合在我们之前的研究33]。不同样品的拉伸强度和断裂伸长率可以讨论的形态(34]。增加淀粉的含量、力学性能显著恶化,特别是样品的抗拉强度str - 80和str - 90。这是归因于他们的内部结构变得蓬松,淀粉颗粒的存在。这些特性可能形成应力集中区域,导致力学性能的显著下降的str - 80和str - 90。此外,str - 80和str - 90,很明显,随着淀粉含量的增加,橡胶高原的长度变长(图6(一)),它代表了淀粉塑料橡胶材料先前报道的典型模式(35]。

3.5。土壤退化行为淀粉基复合纤维

3.5.1。土壤退化的影响淀粉基复合纤维的结构形态

SEM照片表明降解纤维内的淀粉;在这里,数据7(一)和7 (b)指表面的str - 80前后土壤退化,分别,而数字7 (c)和7 (d)指的裂缝性部分纤维样品前后土壤退化,分别。土壤退化之前,复合纤维的表面光滑,没有明显的分层可以观察到,内部结构紧凑。土壤退化后,可以找到一些絮状分层表面的复合纤维(图7 (b))。此外,淀粉解体带来的内部结构的变化。许多丝状絮状和海绵状结构被观察到在裂缝性复合纤维的表面(图7 (d))。内部结构变得崩溃后土壤退化,从而表明淀粉基复合纤维是由微生物在土壤侵蚀和退化。

傅立叶变换红外光谱被用来描述微观结构变化的淀粉基复合纤维前后土壤退化。图8显示STR-50的红外光谱,str - 80和str - 90前后土壤退化。土壤退化后,峰值强度复合纤维在2916年和2848年的土壤退化后厘米⁻¹都大大提高。这些峰的强度的增加是由于在降解聚乙烯链的进步,导致终端组数的增加(36]。此外,。伸缩振动吸收峰附近的1025厘米⁻¹也在增强。如上所示,乐队在1025厘米⁻¹是由于切断的伸缩振动C-O-C组,以及淀粉的降解导致这个峰的强度增加。类似变化前后降解淀粉/聚乙烯薄膜为王et al。22]。因此,淀粉和HDPE复合纤维表现出不同程度的退化。

3.5.2。减肥的淀粉基复合纤维

图9显示了减肥的利率为淀粉基复合纤维经过5个月的土壤退化。减肥的利率HDPE、STR-50 str - 80和str - 90 0, 5.2%, 29.9%,和34.8%,分别。淀粉基复合纤维的重量损失率明显随着淀粉含量的增加而增加。淀粉纤维可能会分解为寡聚物,麦芽糖和葡萄糖等,最终,有限公司₂H₂啊,和其他化合物在微生物的作用下低分了重量。淀粉的存在有利于微生物的增殖,可以很容易地破坏复合纤维的结构和形态。红外光谱结果表明,淀粉和HDPE复合纤维表现出不同程度的退化。然而,HDPE的退化仅表现为破坏大分子链的但没有减肥。Bulatovićet al。37)发现,在混合热塑性淀粉首先退化,这是促进访问其他成分混合的微生物,鼓励其他组件的生物降解。虽然减肥的最终值低于预期的复合纤维,表明淀粉除继续过去的5个月。

4所示。结论

淀粉基复合纤维被成功由一步反应挤出和熔融纺丝技术。红外光谱和扫描电镜数据支持这一事实马被嫁接为STR / HDPE系统潜在的增容剂。马的STR / HDPE复合纤维显示没有马与复合纤维相比更均匀。淀粉内容全面的形态的影响,热,机械性能和土壤退化行为也进行了研究。淀粉含量对力学性能有重要影响的复合纤维由于毛茸茸的内部结构,减少 ,和小段结晶区附近的限制。土壤退化而言,聚合物显示表面的SEM图像恶化。复合纤维的重量损失率明显随着淀粉含量的增加而增加。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究是由中国国家自然科学基金(31872611和31872611号),中国国家重点研发项目(2019号yfd0901505),工业和信息化部高科技船舶研究项目(工程开发的半潜式农业设备),并为海洋科技基金资助的山东省试点海洋科学与技术国家实验室(青岛)(2018号sdkj0304-1)。

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