形态学和热性能的聚(乙烯醇)/层状双氢氧化物混合纳米纤维

文摘

Nanolayered微粒的锌基层状双氢氧化物(LDH)是由低温绿色溶胶-凝胶的方法。进行了x射线衍射(XRD)研究粒子在不同温度退火。六角晶体结构是成年人的LDH微粒被观察到。的晶体结构被修改为正方结构分层双氧化物(LDO)退火在250°C。里特维德配件显示崩溃的择优取向LDH层间分离距离粒子由于热处理。此外,LDH粒子被用作填料的实际上电纺聚(乙烯醇)(PVA)纤维。热处理的聚合物纤维还表现在不同的温度下,和热的变化研究了热重分析(TGA)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)技术。改善纤维与LDH纳米粒子的相互作用是观察和归因于LDH-related LDO相变温度更高。热的快速减肥机制相比,讨论了填充纤维纯PVA纤维的损失。实验相比,复合纤维的拉曼频率计算拉曼模式的烯醇和氧化锌单体。 The molecular vibration frequencies were found to differ significantly due to heat treatment. Finally, the role filler in the faster and greener thermal decomposition of polymeric fibers was also discussed in the present work.

1。介绍

水滑石(类)最近在密集调查,很大程度上是由于潜在的应用提高疏水性的LDH的电影,例如,表面,生物材料和化学传感器、光降解、光催化、燃料电池(1- - - - - -4]。LDH的分层特性来自额外的阳离子的晶体层,由阴离子物种平衡在两者之间积极的层(5]。LDH结构可以比作六角结构的阴离子粘土(6]。因此,LDH材料可以展示各种理化性质取决于夹阴离子的类型(5,7]。聚乙烯醇(PVA)是一种常见的,无毒,biofriendly聚合物在生物医学植入物因其巨大的应用化学抗性,高水溶性、生物相容性、低蛋白质吸收(8]。聚(乙烯醇)也是一个很好的包埋介质的各种填料,如银纳米粒子、氧化物纳米颗粒和粘土,提供抗菌、光催化和机械强度的聚合物复合材料(9]。可以理解的是,PVA嵌入还有助于降低纳米材料的毒性和高活性填充物。新颖的化学和物理特征可以观察到PVA与LDH聚合物复合材料的填料,这有趣的应用领域的热管理,生物传感器,医疗植入物、气体检测,光催化(8- - - - - -11]。此外,PVA-based混合复合材料的退火是同样有助于抗疲劳的基本研究,热稳定性,antifracture特征广泛应用的聚合物作为软机器人和hydrogel-based软机(12]。

的溶胶-凝胶方法合成,包括温和的合成温度对固态增长路线和缺乏有害有毒溶剂在合成过程中通常被称为绿色的溶胶-凝胶法(13]。我们感兴趣的部署这个绿色的溶胶-凝胶法合成采用常温下的生长过程,只使用普遍,在我们的环保无毒溶剂制备ZnO-LDH粉末的过程。小说的绿色合成方法非常重要,暴露在有害的溶剂可以是危险的和创造长期的人类健康问题,如呼吸和甲状腺症状,以及污染土壤和大气14]。

分层双氧化物(LDO)可以由煅烧父LDH化合物(15]。各种有趣的特征表现出的LDO的材料,如增加表面积(16),binder-induced调优超亲水和疏水的联系人之间的角度(16,更快更高的光催化光降解染料(17]。此外,电池电极准备从Zn-LDO已报告显示更大的放电容量,可逆性,层循环寿命18]。此外,Zn-LDO-incorporated LDH材料最近被部署到丙酮,这是一个重要的糖尿病生物标志物在人血浆19]。然而,在当代文学,煅烧锌基LDH化合物只有报告转换成六角形Zn-LDO层,尽管高温煅烧的~ 600°C (15,17]。此外,经常在文学,nongreen合成路线已选中准备ZnO-based LDH化合物使用synthesis-chamber温度更高,更高的室压力,和更高的退火炉温度(18]。我们所知,一个绿色的溶胶-凝胶法路线制备锌基LDH及PVA复合材料没有被报道在可用的文学。实际上电纺纤维的混合LDH与聚合物nanofiller相当科学的兴趣由于各种应用在生物工程、药物分子交付、诊断、仿生学、热管理、能源、催化(20.,21]。成功的和均匀的复合材料的形成很大程度上取决于在多大程度上PVA链间的双层材料(10]。Clay-polymer复合材料已经流行,由于成功的组合形成,并部署在大规模工业应用从合成纤维织物到汽车、替代传统塑料(11]。nanofiller混合的一个潜在的应用程序在实现绿色电子聚合物产生的低温热解所需的电子元件22,23]。在这个报告中,我们提出我们的结果的合成锌基LDH粘土和LDH的退火对结构性能的影响。热重分析(TGA)和拉曼分析包含LDH的复合PVA纤维填料进行对退火温度。

2。材料和方法

2.1。Zn-LDH和纳米复合材料的合成纤维

醋酸锌,99.98%的纯度和从Sigma-Aldrich购买,美国是溶解在乙醇和乙酰丙酮在0.05:1:0.005摩尔比和搅拌1小时40°C。溶液1 M ethanol-NaOH, 99.7%的纯度和从Sigma-Aldrich购买,美国被添加到解决方案,直到一个常数的pH值~ 8。厚厚的LDH凝胶形成,在干燥75°C 2天,转化成白色clay-type固体。这个LDH粘土粉用杵和臼和与PVA混合,99.9%的纯度和从Sigma-Aldrich购买,美国,1 g的重量比25毫升的水。PVA / LDH融化和凝固绘制成使用纳米纤维电纺纤维单元(加藤技术,日本)。电纺的执行以固定针筒的距离~ 9.5厘米,~ 3.6转/分的转速,~ 23千伏的电压。在75°C纤维干了2天。总的来说,七LDH和混合纳米复合材料纤维样品准备好了,和他们的治疗细节如表所示1。

2.2。材料表征和模拟

场发射扫描电子显微镜(地产- 7500;Jeol)是用于成像样品与100000 x放大高分辨率模式,和粉末x射线衍射仪(创世纪4;Rigaku、日本)是用于LDH粉末x射线衍射(XRD)分析。相分析和飞机(hkl)索引的LDH粉末进行使用FullProf里特维德分析软件(20.]。x射线光电子能谱仪(ESCA-II;ο)是用来执行LDH粉末的化学位移分析。碳1 s (sp3)边缘被用来校准边缘能量分辨率0.05 eV。助教Instruments-Q500分析仪采用TGA的LDH-PVA纤维在10°C / N分钟坡道₂环境。拉曼光谱的纤维收集使用共焦显微光谱仪(LabRAM-HR;Horiba)用激光激发波长632.8海里。50 x的目标是使用一个~ 50%数值密度滤光片样品,和拉曼信号进行扫描光栅使用1800线/毫米硅探测器。的分子振动hexagonal-phase氧化锌和PVA的烯醇单体的计算是通过减少达到这个(RHF)方法在兽人中实现软件4.0版本(24]。

3所示。结果与讨论

3.1。Zn-LDH纳米颗粒形态和结构的研究

LDH粉末样品的形态、结构和组分特征使用扫描电子显微镜、x射线衍射、x射线光电子能谱(XPS)技术,分别。图1(一)显示了一个电子显微镜图像的干粉末LDH75样本。这种纯LDH样本是明显的分层性质的血小板可见。高分辨率图像放大(×100 k)的纯LDH图1 (b)显然体现strata-type垂直直立板组成的结构。同样,血小板和氧化的分层特性中观察到的LDO示例图1 (c)。然而,LDO形态更紧实,造成层间分离和随后的压皱的变化层加热。在一些地区,非常大的层~ 1 - 5的LDO结构维度μm也可见,如图1 (d)。这种大型层结构的存在表明,非常好的LDO血小板一起集中到大城市群的集群在LDH的热处理,显示了更高的国际米兰,intralayer两层之间的交互。

实验的XRD谱纯Zn-LDH样本(LDH75)如图2(一个)以及结构优化的数据。里特维德配件(25的XRD概要文件显示了六角(P6)对称纯LDH的粉末,也被红色的曲线拟合图2 (b)。主要的反射峰的米勒飞机(003),(118),(220),(416),(0019),(603),确认的六角结构LDH层。细胞常数决定的结构分析如下:一个(8.2934),(8.2934),c (23.5089),α(90°),β(90°)γ(120°)。锌基LDH的六角形(水镁石)结构粘土也被报道在文献[26]。由于最强的峰强度(003)x射线衍射反射定位在最小的2θ~ 11.5°的价值,我们希望初纺LDH粉的择优取向是沿着(003)飞机的方向。显然,沿着(003)晶面间的分离距离飞机足够大(值≈1.1海里)允许分子夹层的过程。值得注意的是,退火LDH样本或LDO样本,显示缺乏某些x射线反射,和最强烈的反射,索引(003),消失在退火。反射的变化表明可能的相变,后来证实了里特维德剖面拟合。LDO的XRD谱,如图2 (b)安装与正方也是对称(P4)模式。(hkl)飞机的主要x射线峰值从结构分析获得了LDO250(305)、(330)、(0010)、(602)、(3115)和(4214)。细胞常数决定的结构分析(8.8089),(8.8089),c (20.7169),α(90°),β(90°)γ(90°)。然而,LDO层也明显特征是沿着c-vector大层间分离。因此,LDO层也同样适用于聚合物链的剥离和夹层。

只有两个结合能峰值与O和锌原子被观察到在XPS数据分析。高分辨率的XPS谱对应LDH75和LDO样本如图所示3o1群和Zn2p电子结合能。数据3(一个)和3 (b)代表o1群,和数字3 (c)和3 (d)代表锌(2 p)结合能LDH的退火前后样本,分别。o1群峰值从氧原子结合能贡献出现在晶格层(native-O)以及氢氧化不协调(OH)组在out-of-lattice配置。native-O1s结合能较低峰值,因为从阳性锌氧接受电子在金属氧化物的形成。相比之下,氢氧化峰是转向相对更高的结合能( eV)由于电子与H原子的分享哦。之间的转变两个不同O原子很小,通常涂抹,即使在高分辨率频谱,由于工具扩大。然而,deconvulation o1群峰的样品LDH75透露两个峰值的位置530.3 eV和532.1 eV。同样,对于样本LDO, native-O和氢氧化峰定位在530.3 eV和532.3 eV。O原子比例native-O氢氧化和不协调的位置可以通过计算面积比率的两座山峰。LDH75样本,职位native-O O原子占有的比例是67%,而对氢氧化位置,入住率只有33%。因此,大多数O原子阴离子LDH的晶格层的协调。O原子的native-O入住率在退火样品增加到74.5%,LDO250;然而,氢氧根入住率下降到25%在示例中,由于一些脱水期间发生退火。2 p锌原子的XPS谱显示一个非常大的(~ 23 eV),在手性分离差距和高分辨率只有2 p结合能都被记录下来_3/2电子旋转,如图3 (c)和3 (d)。我们观察到没有结合能的变化还是Zn2p的形状_3/2山峰,发现集中在1022 eV,对退火温度。因此,所有的锌原子完全协调的阳离子晶格层的LDH材料。

XPS测量也提供了有用的信息关于Zn-rich或O-rich LDH样品的化学计量学。使用原子敏感性因素通过徐et al。27)锌和0.66 O(4.8),我们可以发现锌和O原子的原子百分比比LDH样本。XPS结果显示O /锌原子比率为3.15。LDH样品准备在当前工作丰富和锌缺乏。锌缺乏症的LDH预计,由于阴离子的存在O之间的双层LDH和LDO材料。此外,锌/ O比率仍然几乎相似LDH75样本和air-annealed LDO样本(~ 3.42),表明阴离子物种的稳定性对热降解。过度的O原子自然也将在典型的分层双化合物,由于大型层间分离和阴离子物种存在,比如哦^{- - - - - -}和有限公司₃^{- - - - - -},以及H₂O层之间。

3.2。形态学和热的研究PVA / LDH纤维

纯天然纤维的扫描电镜图像样本(PF75)和退火复合纤维(CF250)如图4。做好准备和75°C-dried纤维,有或没有LDH填料、显示笔直僵硬的形态与统一的直径大约~ 100 nm从图可以看出4(一)。此外,纤维的直径保持相当稳定在其长度确认纤维的直径的均匀性。使用高分辨率的图像,图4 (d)PVA / LDH纤维粒子的平均数量μ米²统计和典型的表面粒子密度的nanofillers纤维~ 1.4 /μ米²。因此,电纺的过程完全均匀的纤维和混纺纤维产量的粒子密度高的纤维。此外,图1 (d)也用于计算的平均粒径填料分布在PVA / LDH复合纤维,如图4 (e)。发现LDH的色散nanofillers平均粒径 纳米表明近monodispersive纳米结构的存在混合纤维。扫描电子显微镜图像,脱水LDH-filled纤维、退火在250°C,可以看到收购交织结构。可能在退火过程中,热应力和PVA分解负责降解的纤维网状网络。然而,纤维性质和直径均匀性仍然保存后退火。

纯PVA纤维的TGA曲线(PF75)显示了两个特色减肥政权相关PVA的脱羟基和随后的有机物质燃烧的(图5)。最初的损失从200°C主要对应减少酒精含量的纤维和羟基(OH)集团的损失,而第二个质量损失从300°C主要对应的完整碳化PVA。样本PF75、脱羟基温度和燃烧的最高职位相应的二阶导数的峰值在320°C和440°C,如图5(一个)。我们发现脱羟基峰位置减少到300°C的LDH-filled纤维(CF75),如图5 (b)。同样,同时早期炽热的温度也观察到LDH-filled纤维,这是减少~ 20°C。因此,快速和早期TGA损失观察LDO-filled纤维。损失的减少并发的山峰也表明一种局部样本加热了PVA纤维。

快速填充纤维的重量损失的图解模型图6,这表明样品加热的可能机制。使用模型,可以解释的原因统一降低的两个山峰TGA签名。示意图是分为五个步骤:(i)在LDH层夹层PVA链;(2)融化形成的PVA和ZnO-LDF混合复合材料;(3)绘画和聚合物熔体的凝固成纤维;(iv)热处理纤维在250°C和LDH-to-LDO转换;,(v)进一步加热样品,表现出快速减肥。在步骤(1)-(3),该模型首先预测夹层的PVA链层类,导致快速加热区域的形成。在温度的进一步提高,LDH集群在CF75纤维预计将转变成LDO集群在~ 250°C。氧化样品加热期间,LDO集群可以作为热中心,由于其较高的热导率与醇的相比。 The process of LDO formation in the fibers is accomplished in step (iv), and, on further increasing the temperature to >250°C, a thermal gradient between PVA and LDO guides hot centers to move towards the fiber surface. Once the migration of hot centers towards the surface of fibers has occurred, as shown in step (v), the fiber surface becomes more volatile, further contributing to rapid dehydroxylation and loss of organic fibrous content. Thus, the model adequately explains the rapid thermal losses in the PVA/LDO fibers. Alternatively, in the literature, a decrease in the intrinsic viscosities of the polymers has been ascribed to the thermal instability and degradation of polyethylene fibers [28]。当然,低加载部分氧化物粒子的纤维,纤维的高表面积,和filler-matrix交互是一些重要的参数从根本上探索观察热不稳定性和快速减肥在混合的复合纤维。因此,在低温下快速热降解是观察到的结果LDH nanofiller混合,这可能是有用的在绿色聚合物产品的热分解。

3.3。振动的研究PVA / LDH纤维

four-atom细胞的分子振动频率的六角氧化锌和烯醇单体计算优化后的完整的几何结构。计算相应的振动频率和力向量图展示在表2。

Zn-O振动主要由摇、对称和不对称拉伸模式以相对较低的频率(< 800厘米¹),而烯醇单体振动被发现主要显示扭曲,摇摆,摇摆,弯曲和拉伸模式CH₂随着公司弯曲和拉伸模式。在没有中心对称的情况下,选择规则允许遵守所有振动拉曼光谱。然而,由于原子位移和重排,大部分预计将显示一些频率振动频率变化与相关分子模式。

考虑这一事实ZnO-LDH的晶体结构变化对退火、拉曼研究的结构变化进行了光学探索PVA-filled ZnO-LDH混合复合纤维在75°C退火后,150°C, 250°C。三种纤维样品的拉曼光谱记录CF75, CF150, CF250如图7。氧化锌的特征振动峰值Zn-O-Zn对称拉伸模式,发现在所有样本,和它在图中的位置,一条直线,在434厘米¹。值得注意的是,特征峰与热处理强化,表明加强ZnO-LDH氧化阶段的系统,这是符合我们的XRD的结果。同时,债券软化也明显的形式~ 15厘米¹的特征峰转向更高的能量。这种债券软化是指示性的形成的一个新的阶段,这实际上是XRD研究证明之前,或腐烂的现有结晶顺序。因此,拉曼结果ZnO-LDO阶段提供支持的结构信息。同样,烯醇的特征振动,HC-OH拉伸模式,被发现存在于所有的退火样品和1444厘米的一条直线¹在拉曼阴谋。烯醇的存在方式的PVA显示了强劲的PVA纤维结构对加热脱羟基的酒精。

4所示。结论

绿色低温溶胶-凝胶法合成的锌基LDH粉较低的合成温度。六角结构的阶段是成年人LDH微粒干观察在75°C。结构修改正方相变被发现在炉干颗粒≈250°C。LDH粉末加热后的形态变化也研究了电子显微镜。(有趣的是,血小板)-分层类型是成年人LDH颗粒改变他们的形状在上雕琢平面的微粒,大小≈45纳米,加热进一步确凿的相变。此外,改性LDH的XPS谱显示native-O协调急剧上升(74%)在LDH符合阶段转换。

PVA / Zn-LDH-filled纳米复合纤维是由电纺的过程。复合纤维样品显示直接和细长的纤维形态交织在一起的自然纤维直径的均匀性。纤维的热特性进行了研究,加热到250°C。TGA的损失不均匀的纤维用小说来解释改性LDH和PVA纤维之间的相互作用机理。纤维的特性也通过拉曼光谱和电子显微镜检查。理论计算的特征振动氧化锌和烯醇单体成分的PVA纤维进行。氧化锌和PVA纤维的特征振动显示没有变化的位置和形状与热处理表明PVA的弱脱羟基。然而,脱水对纤维的影响显然是观察到随着各种CH的消失₂振动在退火。虽然我们的研究显示绿色合成锌基LDH层,我们已经找到了有效的热分解PVA由于低温LDO填充物。仍然需要进一步的研究来探索过程在PVA和LDH分散在退火和退化。

数据可用性

在这项研究中使用的所有数据是可用的和公共(没有限制)。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者承认院长以来费萨尔国王大学科学研究的资金支持下年度研究项目(批准号170054)。

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