形态演变的碳纳米管合成利用导电聚合物纳米纤维

文摘

碳纳米管合成通过使用纳米导电polymer-the聚吡咯纳米纤维通过微波辐射。辐射时间被设置为30、60、90秒,分别。as-synthesized碳纳米管的形态演变与辐射时间的增加(如形状、直径、墙结构,和催化剂大小)是经过仔细调查,并详细讨论了可能的增长模式。发现的增长模式下的碳纳米管合成导电聚合物衬底的微波辐射是复杂的,不能简单地解读为“提示”或“基本”的增长模式。新增长模式的“液化级联增长”观察as-synthesized碳纳米管,作为他们的增长是由一系列液化铁纳米粒子与顺序递减大小,类似于液体滴的级联。它可能提供有用的见解对碳纳米管的形态和结构设计由相关microwave-based方法。

1。介绍

碳纳米管是一个特殊的一维的同素异形体石墨与不同的热,电气,机械,化学性质1]。目前,碳纳米管是多半以热合成技术,如化学气相沉积(CVD)、电弧放电(AC)和激光烧蚀(LA) [2]。然而,CVD技术主要使用气化碳氢化合物作为前体而AC和LA使用高能量来源分解生成含碳物种作为前体。最近,广泛的研究一直在努力开发碳纳米管的合成技术基于导电聚合物(3- - - - - -10]。由于其良好的微波吸收特性,导电聚合物,如聚吡咯(Ppy),可以作为衬底生长碳纳米管在国内微波炉。微波辐射后,导电聚合物迅速吸收电磁波,调节反应温度几个几百摄氏度。二茂铁的触发分解生成铁(Fe)纳米粒子作为催化剂和气态碳氢化合物作为碳源启动问增长。由于导电聚合物的高效加热,整个CNT成长过程可以在几十秒内完成(3,6,9,10]。相比,心血管疾病、交流和技术,导电聚合物基微波技术可以实现简单的仪器的特点,加工容易,非常快的增长。也可以用来种植问刷表面不同的材料,如碳纤维织物,MXene,凯夫拉尔纤维和聚(lactic-co-glycolic酸)粒子获得CNT-based分层复合材料与增强电化学机械和bioimaging属性(3,9,11,12]。尽管碳纳米管的生长通过导电聚合物基微波技术简单和快速,目前,很少有形态学的研究报告的碳纳米管。和微波生长过程中的机制尚未全面研究,仍不清楚。

碳纳米管的形态控制是非常重要的,因为大小和形状的碳纳米管可以显著影响其性质和功能(13]。据报道,例如,竹节形碳纳米高储能性能,如放电能力,高能力,和低电位差距,因为它们被用作电极Li-CO的催化剂₂电池(14]。另一方面,它也报道,切断长度的竹节形碳纳米管显示指数下降和低抗拉强度在超声破碎法(15]。盘绕问森林也表现出强烈的非线性位移的依赖,被发现从根本上不同的反应直接问森林,在高应变率下的变形坠测试(16]。as-synthesized形态的碳纳米管本身是坚持经济增长模式。目前,“尖端增长”或“基础增长”模型提出了通过使用导电聚合物基碳纳米管合成微波技术,推导从催化剂纳米粒子的位置(NPs) (3,6]。然而,这些假设,而经验和不足来描述碳纳米管的内部增长模式由导电聚合物合成微波技术根据我们的实验观察。

的增长模式,我们仔细研究碳纳米管合成利用导电聚合物,即。,聚吡咯纳米纤维(Ppy NFs),国内微波炉的微波辐射下。辐射时间逐渐增加到研究的碳纳米管的形态演变过程。相比nonnanostructured广泛用于生长碳纳米管的导电聚合物,Ppy NFs将具有较强的微波吸收性能由于其一维(1 d)纳米结构和高表面积(17]。之间的相关性问形态和催化剂的形态NPs也详细讨论。和一个新的可能的增长方式的碳纳米管合成了导电聚合物提出了微波技术。

2。实验

2.1。通过使用Ppy NFs和二茂铁合成碳纳米管

Ppy NFs被改性合成“播种方法”(17]。简要来说,1毫升吡咯(阿尔法蛇丘,98%)添加到60毫升1 M盐酸和磁搅拌20分钟(min)。随后,1毫升五氧化二钒(V₂O₅)纳米纤维溶胶-凝胶注入分散迅速用1毫升注射器。透明分散立即变成浅绿色,和Ppy NFs开始沉淀了分散的V₂O₅是补充道。后30秒(s), 1.09 g引发剂过硫酸铵(阿尔法蛇丘,98%)添加到引发聚合过程。聚合进行了另一个1小时在磁搅拌。聚合后,黑色的沉淀与大量的吸入过滤和清洗1 M盐酸和丙酮去除杂质。取得时的Ppy NFs在一夜之间一个80°C烤箱干之前进一步使用。

70毫克的Ppy NFs和70毫克二茂铁(阿尔法蛇丘,99%)机械混合使用一个玛瑙研钵,然后转移到20毫升石英玻璃小瓶。黑火药的Ppy NF与淡黄色的二茂铁完全混合,最后混合出现均匀的黑色粉末。然后玻璃小瓶放在国内微波炉(1000年松下变频器)在1000 W功率和加热时间不同,即。,30年代、60年代和90年代。应用微波辐射,黑色混合物快速升温和变红,这是类似于热铁的颜色,由于强化吸收微波的Ppy NFs。同时,混合物的温度迅速上升至几百摄氏度,引发了二茂铁的分解,产生高密度玻璃小瓶内的气体含碳物种浮动和覆盖其内心的墙。微波的过程仍在继续,密集的微等离子体生成混合物的表面附近,这与气态物种给闪亮的火花在玻璃小瓶。同时,高压产生的热气体在瓶内,和石英玻璃的形状也略有变形。微波加热过程是自动停止预定时间耗尽时。玻璃小瓶冷却在环境条件下,和产品随后收集和纯化,用大量的甲苯和水洗涤去除残留的前兆。

2.2。特征的as-Synthesized碳纳米管

as-synthesized形态的碳纳米管通过扫描电子显微镜(SEM、JEOL jxa - 8600)。壁和石墨结构的碳纳米管的特点是透射电子显微镜(TEM, JEOL jem - 2100 f)配备一个能量色散x射线探测器(EDX,牛津仪器印加X-Max)。TEM样品准备通过添加3毫克的as-synthesized碳纳米管在5毫升de-ionized水,为20分钟后来bath-sonicated形成均匀分散。一个或两个下降来自于色散当时在TEM铜网格使用玻璃吸管。元素组成和晶体结构的催化剂被EDX分析,选定区电子衍射(SAED)。

的大小分布as-synthesized测量碳纳米管通过分析相应的SEM和TEM图像使用ImageJ软件。每组样品,至少50个不同的碳纳米管被计算和分析计算的平均直径和标准偏差值,分别。

3所示。结果与讨论

代表的SEM图像合成碳纳米管通过Ppy纳米纤维和二茂铁在不同微波辐射时间如图1。显然,薄和弯曲碳纳米管从30年代时,如图1(一)和1 (b)。径向向外生长的碳纳米管许多粒状微米大小的颗粒,像一个海胆(图的结构1(一))。随着微波时间增加到60年代,可以观察到明显的形态学变化的适用于碳纳米管,相比于30年代的情况。在这种情况下,更厚,更直碳纳米颗粒的生长基质,和径向增长扰动(数据1 (c)和1 (d))。成熟的碳纳米管往往随机相互缠绕,形成多孔网络。在90年代进一步增加微波时间,厚,直碳纳米管被发现从颗粒生长底物在不同的角度,而薄的一部分和弯曲碳纳米管也观察到存在与(图1 (e))。的其他部分厚,直接从90年代获得碳纳米管显示竹节形形态特点,作为碳纳米管的一侧墙壁显然是划分为周期性纳米隔间(图1 (f))。从30年代获得的碳纳米管的平均直径计算145.8 nm,标准差为18.7 nm。和计算的平均直径碳纳米管从60年代和90年代获得268.8和356.8 nm,标准差为56.8和141.2 nm,分别。

从30年代获得的碳纳米管的TEM图像如图2。从图2(一个),它可以观察到的管墙适用于碳纳米管一般光滑,构成连续叠加的石墨烯层结构均匀性。催化剂NPs可以观察到内部的空心碳纳米管芯,并确定是多晶铁NPs EDX(图S1(图)和SAED分析S2)。菲NPs是椭球的形状,球形和椭球伸出一个结束。的平均直径Fe NPs测量是136.6标准差为51.9 nm。和相应的平均外径测量碳纳米管是139.9 nm,显示很强的相关性之间的NP CNT直径和直径。发现纳米管优先成核和生长在小菲NPs在早期阶段,而较大的NPs ( )显示问增长放缓动力学方面形成管长度和厚度的墙。一些大型铁NPs与直径之间的260和440海里也可以观察到。这些大型铁NPs部分由多层石墨烯的一端伸出,指向CNT传播发展方向(数字2(一个)和2 (b))。推测,Fe NPs部分液化形成发展过程中突出的结束。的液化部分NPs然后作为活性催化中心直接问增长。随着碳原子从液化NPs连续扩散和沉淀,突出的部分铁NPs可能脱离原来的NP和升空。纳米然后从提高液化铁NPs继续增长,生产墙壁光滑管的内部直径相同的短轴液化NPs(图2 (c))。这时,解除液化NPs可以作为活动提示,直接问增长。然而,解除液化NPs可能会收到较少的热能量,因为他们远离加热基板,和提升过程作为一个整体停止由于部分NPs的冷却和固化。在这种情况下,一个更小的液化NP从父NP可能再次伸出,直接问增长,重复前面的生长过程。碳纳米管的生长停止,如果解除NPs变得太小或凝固,如图2 (c)和2 (d)。提示或基础增长模式提出了碳纳米管合成二茂铁在微波辐射下,使用导电聚合物或石墨加热衬底。这是由于这样的事实,可以观察到菲NPs分发沿着主要管轴的适用于碳纳米管,例如,技巧,在底部,在中间。这种现象实际上揭示了液化梯级增长模式下碳纳米管的微波不能简单地解释为提示或基地的增长,因为菲NPs在液态固化并分裂成多个较小的NPs直接管增长。液化铁NPs巩固,厚的碳壳有序堆积形成石墨烯层的表面轮廓NPs,如图2 (e)和2 (f)。铁的尖端NP与封闭的碳壳封顶,而没有进一步发展可以启动,说明终止生长过程(图2 (f))。堆积层错和失调可以观察到碳纳米管的管壁结构从30年代获得(图S3),表明微波时间短的石墨化程度降低。

合成碳纳米管的直径的变化使用不同微波时间首先通过SEM图像分析。拟线性增加的平均直径随着时间延长微波适用于碳纳米管活动控制(图表明其增长过程3(一个))。的速率决定步骤是推测二茂铁的分解。标准偏差的平均直径显著增加随着时间延长微波,表明碳纳米管合成从短时间会有一个更加统一的直径分布和较长的微波时间可能会生成一个宽量程的碳纳米管直径分布所带来的显著差异在单个碳纳米管直径(图3 (b))。然而,问直径的增加,显著扩大直径分布,和新兴的碳纳米管直径很大,随着微波时间延长所有总共反映收益增长动力学的变化。实际上,碳纳米管的总形态演变直接控制的生长动力学,可以简单地通过调优微波时间调制。另一方面,生长动力学,包括碳扩散,metal-carbon互动,和碳墙结构的形成,是强相关的动态晶体结构的金属NPs作为催化剂。通过调查的大小和形状变化的金属NPs在碳纳米管的生长和影响这些变化对碳纳米管的形态,我们可以获得有用的见解对细节的增长过程,是成年人的增长模式和微观结构形成碳纳米管。

随着微波时间增加到60年代,重要的形态变化是观察的碳纳米管。都与光滑连续碳纳米管墙(图S4(图)和竹节状碳纳米管墙结构4(一))发现产品中共存。纳米管的平均直径测量的TEM图像246海里,和这个值被认为是与SEM分析一致。竹节状碳纳米管被发现从相同的片状基板(图4(一))。纳米管生长的衬底垂直地两个相反的方向在不同的角度。催化剂铁NPs发现集中存在内管芯,解除对技巧,形成级联NPs在单一的竹节状碳纳米管,减少大小的类似于液体滴瀑布。通过仔细检查竹节状碳纳米管,它是发现,他们通常是由一个光滑直管部分连接到一个竹节形部分(图4 (b))。这个管结构的突变可以可能归因于催化剂铁NPs的相变。据报道,Ni催化剂NPs接受一个可逆相变液化状态,凝固状态的温度范围从800到700°C,导致结构变化直接问管墙的cup-stack [18]。还报道,在增长碳纳米管将获得管壁结构复制活性催化剂的形状NPs (19]。因此,首先,液化铁NPs可能挤压加热衬底和直接问增长。在这个阶段,碳纳米管可以形成光滑、连续管的墙壁。由于独特的微波加热机理,加热产生的微波吸收基质,即。,Ppy纳米纤维。随着催化剂铁NPs离开衬底,他们接受更少的热能量,变得不愿保持液状物形式。缓慢冷却的铁NPs逐渐收缩的结果从细长的液化状态固化球形形状,并测量了NPs 0.89 - -3.17时发生μm远离衬底,平均距离的 μ米,根据TEM图像。在收缩,NPs仍可能获得部分液化状态和移动直接问增长,直到完全冷却。因此,发展的一般趋势,可以观察竹节状碳纳米管的长度和大小个人竹节状隔间减少随着管长度的增加,伴随着催化剂铁NPs的相变。竹节状碳纳米管是由几个的杯状容器的叠加隔间凸尾巴和凹头,可以找到和催化剂铁NPs的碳纳米管(图4 (c))。通过识别凸尾巴和凹的位置,竹节状碳纳米管的发展方向可以体现(图4 (d))。纳米管从60年代获得共享相同的增长模式与30年代的顺序层叠NPs(图可以清楚地观察到在提示4 (e))。60年代碳纳米管展览well-graphitized墙结构晶格间距为0.34 nm没有堆积层错在和催化剂表面平行,表明增长时间足以实现更高程度的石墨化(图4 (f)和图S5)。

随着微波时间增加到90年代,适用于碳纳米管显示不同形态包括直线、曲线、竹节形和cup-stack(数字5(一个)- - - - - -5 (d))。的平均直径碳纳米管经TEM分析计算是324.9 nm,接近SEM分析结果。的适用于碳纳米管还显示有序堆垛石墨壳,与壳壁厚度比60年代管(图S6)。然而,大量的不均匀性在90年代的形态观察碳纳米管可以可能归因于非均匀成核和生长过程的催化剂铁NPs产生NPs与广泛的CNT大小分布来促进增长。据报道,催化剂的大小NPs将继续增长在CNT成长过程中表面扩散和奥斯特瓦尔德成熟过程(20.]。催化剂的表面扩散原子到相同的催化剂NPs可能会导致的大小增加NPs最终停用催化剂NPs生长碳纳米管(21]。另一方面,奥斯特瓦尔德成熟过程的持续增长将导致大NPs通过使用较小的催化剂。这两个效应的组合可以产生显著差异大小之间的大型和小型NPs催化剂。有趣的是,可以观察到显著的差异大小的铁催化剂NPs在90年代的增长。大菲NPs大小从190年到513海里和小NPs大小从74年到160海里发现共存的核心区域的碳纳米管(数字5 (b)- - - - - -5 (e))。一些大型NPs与菱形的矩形形状也可以观察到在问包(数字5 (c)- - - - - -5 (e))。没有石墨壳表面覆盖这些大型NPs,表明它们是惰性催化问增长。有趣的是,一个菱形的NP是观察到末梢的竹节形问,和较小的NPs在隔间里问的合并对菱形的NP,可以视为一个迹象的奥斯特瓦尔德成熟过程(图5 (d))。除了非凡的奥斯特瓦尔德成熟催化剂NPs现象,从90年代获得的碳纳米管显示类似的增长模式,30年代和60年代的情况下,随着液化催化剂铁NPs细长,从父NPs高架直接问增长和随后形成液化小NPs继续增长的级联过程(数据5 (e)和5 (f))。最终,生长过程将停止小NPs停用时的面上覆盖石墨壳(图S7)。

4所示。结论

在本文中,我们详细研究了碳纳米管的形态演变合成利用Ppy纳米纤维和二茂铁在微波辐射下。反应动力学的发展过程阐述了通过分析碳纳米管的形态和催化剂铁NPs获得微波时间的增加,即。,30年代、60年代和90年代。直径的碳纳米管和石墨化度的同时增加而延长微波时间从30年代到90年代。很强的相关性也发现了碳纳米管的直径和尺寸之间的NPs催化剂。通过仔细分析催化剂的TEM图像NPs在管子内部,一个新的液化梯级增长模式,提出了适用于碳纳米管。由于独特的微波加热机理,液化催化剂NPs将获得更少的热能量在他们提升的基质(热源),成为逐渐凝固。在这个阶段,从光滑、连续管形态转换到竹节形管可以观察到。然而,碳纳米管的生长过程一直持续到级联液化NPs成为完全由石墨催化问形成贝壳或太小。奥斯特瓦尔德成熟的催化剂NPs被发现成为重要的微波时间增加到90年代。之间的大小差异很大大型和小型NPs的宽量程大小分布催化剂NPs导致一个高度不同的直径分布的碳纳米管,从大约180 nm - 740 nm, 90年代后微波的过程。 A few rhombohedral NPs with sizes from around 200 nm to 480 nm were discovered near the tips of the CNTs. These NPs were inert for catalyzing the CNT growth, and it was speculated that they were composed of trigonal hematite crystals according to their shapes.

以进一步提高碳纳米管的形态同质性合成了导电聚合物和二茂铁在微波下,更均匀的加热机制可能需要实现消除衬底表面附近的热梯度和帮助NPs保持液化状态,例如,可以引入额外的微波吸收材料如碳纤维在衬底的表面上。另一方面,奥斯特瓦尔德成熟过程可能也需要压制在增长。为了实现这一目标,微波合成过程可以进行更多的减少环境的减少代理如氢气。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果中包括文章和支持信息文件。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

中山大学的金融支持,中国国家自然科学基金(81801851)、广东省科学技术厅(2018 a030310075),和中国博士后科学基金会(2018 m633230)感激地承认。

补充材料

支持文件包含实验结果的信息,包括透射电子显微镜(TEM)图像、高分辨率透射电镜(HRTEM),能量色散x射线(EDX)光谱,和选区电子衍射(SAED)模式,支持讨论的手稿。图S1: EDX频谱观察到的催化剂纳米颗粒内部的核心的碳纳米管;元素组成的纳米颗粒被铁。图S2: SAED Fe NP催化剂模式封装的问。模式表示NP是多晶的解释。图S3: (a, c) TEM和(b, d)介绍碳纳米管的图像合成到30年代微波时间。标有蓝色箭头代表堆积层错。图S4:(模拟)的TEM图像与光滑连续碳纳米管墙由60年代微波合成时间。图S5: (a, c, e) TEM和(b, d, f) HRTEM 60年代图像合成碳纳米管的微波时间。可以观察到晶格间距为0.34 nm的石墨管墙。 Figure S6: (a, c, e) TEM and the corresponding (b, d, f) HRTEM images of the CNTs synthesized by 120 s microwave time. Figure S7: HRTEM image of a Fe catalyst nanoparticle encapsulated by graphitic shells.(补充材料)

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