新型柔性纳米复合聚偏氟乙烯-六氟丙烯聚合物电解质的电化学性能研究

摘要

本文研究了聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物（PVdF）的电化学性能-有限公司-采用氧化锌纳米填料成功制备了柔性纳米复合聚合物电解质。首先，在聚合物基体中加入纳米填料，形成柔性纳米复合PVdF-有限公司-HFP聚合物膜（PI-CMPM）是利用相转化技术制备的。PI-CMPM的接触角最大可达136°。在这个程序之后，它已经通过使用1.0 M LiClO激活_4个含有DMC/EC（1 ： 1/电解质溶液制备柔性纳米复合聚合物电解质（PI-CMPE）。优化后的PI-CMPM电解质吸收率提高了150%。它达到了  S 厘米^-1个在室温下。优化后的PI-CMPE的最大迁移率为0.61，这可能是制备高性能锂离子聚合物电池的进一步证据。

一。介绍

几个研究小组正在努力制造锂离子电池。由于对安全、轻量化、高能量密度、几何结构、无记忆效应、高单电池电压和下一代电池的需求日益增长，这些电池引起了人们的极大兴趣[1个]. 锂离子⁺-)导电聚合物电解质是提高电池性能的关键技术之一。在充放电过程中，锂离子在聚合物电解质/正负极分离器中不断运动。20世纪70年代，含碱金属盐聚合物电解质的固态PEO受到了广泛的关注[2个–4个]. 过去几年，聚偏氟乙烯-有限公司-固体等HFP基聚合物电解质[5个]，凝胶[6个]，混合[7个]，多孔[八]，和复合[9个]为满足锂离子电池的电化学性能而制备。Gozdz等人。[10个–13个]用PVdF制备多孔聚合物膜-有限公司-HFP聚合物和电解液已在塑料锂离子电池（PLiON）中通过Telcordia技术商业化。然而，由于邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的萃取也增加了制备成本，使得制备的聚合物膜面临诸多不便。用液体电解质活化了多孔聚合物膜。一般来说，液体电解质可以通过锂电解质盐溶解有机增塑剂，如碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸乙烯酯（EC）和碳酸丙烯酯（PC）。这些电解质的导电率高达10^-3个 S 厘米^-1个. 但在长期使用中，有机液体电解质溶剂（DMC/DEC/EC/PC）可能会从聚合物膜电解质中逸出，导致离子电导率下降，并有可能损坏电极和其他组分。为了克服这一问题，添加干无机填料不仅可以改善聚合物的结构，而且可以提高聚合物的导电性和稳定性[14个]. 纳米复合聚合物膜电解质的制备_2个[15个–17岁]，艾尔_2个O型_三[18岁]，氧化锆_2个[19个]，二氧化硅_2个[20个,21岁]，氧化镁[22个]，和首席执行官_2个[23个]在聚合物基体上提高电解液性能。

本文试图研究一种聚偏氟乙烯-有限公司-用相转化技术制备HFP-ZnO柔性纳米复合聚合物膜。通过在锂盐（LiClO）中浸泡来激活膜_4个-DMC+EC）电解质溶液制备柔性纳米复合聚合物电解质（PI-CMPE）。因此，本文还成功地研究了PI-CMPE的物理和电化学性能。

2。实验细节

2.1条。材料及其预处理

聚偏氟乙烯-有限公司-六氟丙烯）聚偏氟乙烯-有限公司-高频脉冲( )和高氯酸锂（LiClO_4个)从美国Sigma Aldrich购买。聚合物在100°C的真空烘箱中在10℃下干燥^-3个24 h的Torr压力。高氯酸锂盐在100℃真空条件下干燥10至12 h。碳酸二甲酯（DMC）和碳酸乙烯酯（EC）购自美国Sigma Aldrich。使用增塑剂而无需进一步纯化。N-甲基吡咯烷酮（NMP）来自德国默克公司。

2.2条。柔性纳米复合聚合物膜及纳米复合聚合物电解质的制备

通过溶解一定量的聚偏氟乙烯（PVdF）制备了柔性纳米复合聚合物膜（PI-CMPM）-有限公司-HFP在N-甲基吡咯烷酮中不断搅拌得到均匀的粘性溶液。纳米氧化锌（ZnO）（13 nm）填料[24个]添加以形成柔性聚偏氟乙烯-有限公司-HFP-ZnOx纳米复合聚合物膜。不同重量百分比氧化锌（ZnO）样品( ,将4、6、8和10 wt%）纳米填料添加到浆液中；将其持续搅拌24 h。对分散在玻璃板上的纳米复合粘性浆液应用刮刀法以获得所需厚度。纳米复合多孔PVdF的组成-有限公司-用相转化技术制备的HFP聚合物膜在其他地方也有描述[7个,23个]. 因此，氧化锌纳米填料沉积在聚偏氟乙烯中-有限公司-HFP基体相转化技术制备柔性纳米复合PVdF-有限公司-HFP聚合物膜（PI-CMPM）。将所得的柔性膜在80℃的真空压力下干燥6-8 h，最终得到机械稳定、无溶剂的PI-CMPM膜。它的厚度从60到100 μm、 PI-CMPMs浸泡在1 m的LiClO中_4个含有DMC/EC（1 ： 1( ))电解质小于6 h，得到相应的反相柔性纳米复合聚合物电解质（PI-CMPEs）。对制备的膜进行了优化，研究了膜的物理和电化学性能。

2.3条。柔性PI-CMPM的FE-SEM表征

采用JEOL场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）对PI-CMPM的表面形貌进行了研究。

2.4条。PI-CMPM的接触角研究

水接触角的测量是通过使用超纯水作为测试液体的数据物理OCA20设备中的固着液滴在环境温度下的动态模式下进行的[25个–27个]. 在每个样品中进行了三次测量，并在不同的位置进行了测量，测定了平均接触角。

2.5条。电解质溶液吸收研究

计算了PI-CMPM在1 M LiClO中浸泡时间对电解质溶液吸收的影响_4个含DMC/EC电解质6 h制备相应的柔性纳米复合聚合物电解质[23个]. 这些膜的电解质溶液吸收量使用以下公式计算： 哪里和分别是湿的和干的柔性纳米复合聚合物膜（PI-CMPM）的重量。

2.6条。电解质溶液泄漏研究

通过将柔性PI-CMPE放置在两张滤纸之间，然后用100 g聚四氟乙烯板压榨，检查这些浸入式柔性PI-cmpm的电解质溶液泄漏[22个]. 每隔10 min观察一次柔性PI-CMPM电解质的重量变化，并应用  Pa压力。用下式计算了柔性PI-CMPE的电解质溶液泄漏量[23个]: 哪里是干PI-CMPM和和分别为吸收液体电解质后PI-CMPM的初始重量和平衡重量。

2.7条。离子导电性研究

将柔性PI-CMPE夹在两个不锈钢非阻塞电极之间，研究了其离子导电性[22个]. 在25~80°C的不同温度下，用Hioki-LCR-Hitter在10 Hz~100 kHz的宽频率范围内进行电导率测量。使用电导率方程计算了这两种PI-CMPM的离子电导率[23个]: 哪里是离子传导率，是PI-CMPE的厚度，以及和分别为柔性PI-CMPE的体积电阻和横截面积。

2.8条。界面稳定性研究

采用EG&G电化学分析仪，在10~100khz的频率范围内，以Li/PI-CMPE/Li为电池组，在不同的存储时间下，对PI-CMPE的界面稳定性进行了研究。在惰性氩气氛下进行了电化学实验。

2.9条。电化学稳定性研究

采用线性扫描伏安法测定了PI-CMPE的电化学稳定窗口。在2.0~5.5 V和Li/Li的电位范围内，采用Li/电解质/SS（不锈钢）结构的双电极电池进行测试⁺扫描速率为1.0 mV s时^-1个.

三。结果与讨论

3.1条。机械强度

在聚偏氟乙烯（PVdF）上添加纳米氧化锌填料测定PI-CMPMs的拉伸强度-有限公司-HFP矩阵如图所示1个. 纳米氧化锌的加入使PI-CMPMs的机械强度逐渐提高。优化后的PI-CMPM（6 wt%ZnO）的机械强度为243 kPa。值得注意的是，它已从131 kPa逐渐增加到281 kPa。通过将纳米填料粘在高分子链上证实了增强机理[28个].

3.2条。形态学研究

利用FE-SEM技术对PI-CMPMs进行了形貌分析，两种截面图像如图所示2（甲）和2（b）. 结果表明，优化后的6 wt%柔性PI-CMPM纳米填料平均粒径约为4 时，具有高度的多孔结构和均匀的蜂窝状形貌μ由相位反演技术产生的m（图2（甲）). 特别是，这些孔是高度开放的，连续的，并且在膜中相互连接，这有利于形成一个连续的⁺运输途径[29个]. 优化的填料改善了孔隙，使其具有光滑的形貌[30个]. 相比之下，添加10 wt%的PI-CMPM的纳米填料呈现随机不均匀分布的多孔形貌，平均直径约为20 μm（图2（b）). 此外，在添加了PI-CMPM的10 wt%纳米填料上观察到聚合物的自聚集，确保电解质和电极之间界面的相容性降低。优化后的柔性PI-CMPE纳米填料有利于提高锂离子电池的溶剂吸收率和溶液泄漏率，从而提高锂离子电池的电化学性能。

3.3条。PI-CMPM的接触角研究

数字三研究了不同质量分数的氧化锌纳米填料对PI-CMPM水接触角的影响。水接触角通常用作膜亲水性的指标；接触角越小，亲水性越高，反之亦然[25个,26个]. 可见，PVdF-HFP（118°）膜具有疏水性。随着纳米复合膜上ZnO纳米填料（134°）含量的增加，水接触角进一步增大。结果表明，PI-CMPM具有良好的疏水性和微孔结构，在EC和DMC中具有良好的润湿性。

3.4条。电解液吸收与电解液泄漏的研究

数字4（甲）描述了柔性纳米复合聚合物膜的溶液吸收。很明显，在PVdF上添加纳米填料-有限公司-HFP聚合物基质使溶液吸收率从2 wt%提高到6 wt%。优化的（6 wt%）柔性PI-CMPM浓度比8 wt%和10 wt%填料浓度具有更高的溶液吸收率（210%）（表1个). 结果表明，在1 hr内饱和的导电性较好的体系中，电解液吸收率较高。

数字4（b）描述了柔性PI-CMPE溶液在时间上的泄漏。电解质摄取量随着  重量%（图4（b）)；它随着孔隙度的变化而侵蚀[22个]. 溶液漏失量也随纳米填料含量的变化而变化，与溶液吸收研究的变化几乎相同。

如图所示4（b）)优化后的填料（6 wt%ZnO）浓度PI-CMPM在40 min后仍有28%的溶液漏失，孔径及其分布是影响溶液漏失的重要因素。因此，与其他电解质相比，聚合物电解质的优异性能表现出较低的溶液泄漏率（>6 wt%）。

3.5条。离子导电性研究

通过在两个不锈钢（SS）非阻塞电极之间夹持，对柔性PI-CMPEs在室温下的离子导电性和体电阻进行了研究( )用LCR-hitter（交流阻抗分析仪）测量。纳米填料含量高达6 wt%时，离子电导率值逐渐增大至2.73 mS·cm左右^-1个，高于Padmaraj等人的报告。[30个]. 由于氧化锌既与阳离子又与阴离子相互作用，从而减少了离子对，增加了载流子的数量，因此有望改善离子导电性[23个]. 此外，纳米填料含量（8 wt%）的添加降低了离子电导率值，如图所示5（甲）. 结果表明，在较高浓度（>6 wt%ZnO）时，稀释效应占主导地位，离子电导率降低[31个]. 在聚合物电解质中也发现了类似的结果，这种聚合物电解质是由聚环氧乙烷与锂盐和SnO结合而成的_2个纳米粒子[32个]. 数字5（b）显示了锂离子在电池反应中的运动示意图，并在电化学反应中提高了离子电导率。

3.6条。界面稳定性研究

测量了柔性PI-CMPE（PVdF）之间界面电阻随时间的变化-有限公司-HFP+ZnO+LiClO_4个（DMC/EC）和锂电极在室温下使用阻抗谱测量。在不同的存储时间，用一个对称的Li/PI-CMPE/Li非阻塞电池组装一个电池进行阻抗研究。从图上可以明显看出6个优化后的柔性PI-CMPE（6 wt%ZnO）的界面电阻由355提高到847 Ω 厘米^2个储存时间（720 h，即30天）。然而，如图所示，PI-CMPE（10 wt%ZnO）与锂电极之间的界面电阻高于PI-CMPE6个这可能是由于聚合物电解质与锂电极之间粘附力的变化[23个].

在PI-CMPE中，较高的界面电阻值是由于锂电极表面的钝化层在储存期间的生长，这也表明锂电极和电解液之间的物理接触退化[33个].

3.7条。转移号码

数字7个描述了优化的柔性纳米复合聚合物（PVdF）离子导电体系的计时电流曲线-有限公司-HFP+6 wt%氧化锌+氯化锂_4个（DMC/EC）电解液。从图上看，初始电流( ,39.9平方米μA） 测量，并根据时间（秒）对其进行监控，直到获得稳态电流，以及稳态电流( ,26.5平方米μA） 在3800 s后，使用10 mV直流极化进行测量。该技术已被证明适用于需要对钝化层进行修正的情况[33个]. 表中总结了PI-CMPE的锂转移值2个. PI-CMPE（优化填料含量）的锂离子迁移数最大可达0.61左右，其相应的初始界面电阻和稳态界面电阻由交流阻抗分析仪在计时电流前后测定，见下表2个. 纳米填料与聚合物和锂盐电解质相互作用的增加促进了局部弛豫和节段运动。因此，锂离子迁移速度较快，形成了良好的聚合物网络，从而提高了锂离子的迁移率，增加了锂离子的迁移数，也有助于提高离子的导电性。在聚合物基体中，当填料浓度超过该浓度时，由于填料的积累，迁移数减少。

3.8条。电化学稳定性研究

数字八给出了优化后的柔性PI-CMPE的电流-电压响应曲线。电位扫描范围为2.0~5.5 V V s.Li，扫描速度为10 mV s^-1个. 起始电流与聚合物电解质的分解电压有关[34个]. 从电流响应的大小来看，当电压低于4.6 V（vs.Li/Li）时，不会发生高的电化学氧化⁺)当电压为4.7 V时，电流急剧增加。聚合物电解质中纳米填料含量的重量百分比对PI-CMPE的稳定性有一定的影响。

四。结论

柔性纳米复合聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVdF）-有限公司-以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，采用相转化技术制备了HFP聚合物膜（PI-CMPM）。PI-CMPM的水接触角最大达到136°以识别疏水性。在电解质溶液（1.0 M LiClO）中浸泡PI-CMPM，得到柔性纳米复合聚合物电解质_4个含DMC/EC( )]. PI-CMPM的机械强度提高到281 kPa。优化后的膜液电解质吸收率提高了150%。这可能进一步证明所制备的电解液是制备高性能锂离子聚合物电池的良好候选材料。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求从相应的作者处获得。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

作者谨感谢印度卡拉伊库迪阿拉加帕大学工业化学系前助理教授A.Subramanian和新德里大学赠款委员会（UGC）不断支持开展这项工作。作者对K.V.Hemalata博士（C.I.T.）和V.Brinda Sree博士（TIPS全球研究所）对本文的全面校对表示衷心的感谢。

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