处理和MDF纤维增强的属性与链Biopolyesters Extender添加剂

文摘

Biopolyesters是改善天然纤维复合材料的可持续发展的方法。本研究探讨,第一次使用的潜力中密度纤维板(MDF)纤维增强四biobased和可生物降解聚酯矩阵来创建一个完全“绿色复合材料。”在30 wt %, MDF纤维没有改善注塑的“国家食品消费调查”的力量,这一缺陷研究通过测量纤维长度、粘度、分子量的矩阵。与其他木质纤维素的纤维相比,MDF纤维的使用导致分子量降低biopolyesters在处理。这对解放军效果尤为明显。添加链extender增强聚乳酸的分子量,改善其加工性能。抗拉强度增加相关减少纤维拉拔力,使MDF纤维实现其预期在biopolyester复合强化的作用。

1。介绍

增强塑料复合材料类材料的填料添加到聚合物基质的高模量增加其模量。使用天然填料复合材料强化的市场扩张。塑料复合材料增强的新兴领域biobased填料、植物木质纤维原料是最广泛使用的。木质纤维素的填料与传统无机填料的主要优点是成本低,重量轻,提高,丰富的可用性和生物降解性1]。复合材料含有木质纤维素的物质可分为两类根据填料的形态;木塑复合材料(WPC)包含木粉,和天然纤维复合材料(NFC)与韧皮/叶或木纤维增强。木纤维的一个最有前途的木质纤维素的纤维类型;他们的优点是季节性和一致的质量。此外,与木粉,高纵横比导致复合材料的强度和刚度,当用作填料(2,3]。纤维形态和理化性质有强烈影响其强化属性在热塑性矩阵(4]。木质纤维特性主要取决于纤维的起源和精炼方法。提取软木或硬木,主要技术用于颤/个性化过程机械(如热力学纸浆)、化学(例如,卡夫),或两者的结合(例如,chemi-thermomechanical纸浆)[5]。

MDF(中密度纤维板)纤维热机械的纤维在高温170°C左右导致纤维沿着中层的乳沟,暴露出一个相对lignin-rich,非极性、纤维表面(6- - - - - -8]。典型的MDF纤维松果体放射虫纲长约1.5毫米,34吗μ米宽,宽高比的44/1 (9- - - - - -11]。大型生产工厂致力于MDF和MDF纤维使其生产成本相对较低的一个有吸引力的产业选择作为NFC的填料。

NFC市场预计到2021年全球58亿美元(12]。因此,它并不奇怪观察木质纤维产品的蓬勃发展来源于制浆过程,出现的强化热塑性材料。这些产品包括NCell™(GreenCore复合材料有限公司、加拿大);回响NF(美国PolyOne);CreaMix(美国CreaFill纤维Corp .);Kareline®(Kareline自然复合材料、芬兰);公司芬欧汇川集团和ForMi(芬兰)。

典型的范围的拉伸强度,拉伸模量,和伸长打破商业的“国家食品消费调查”范围12 - 47 MPa, 0.8和5.6的绩点,分别和1.4和5.4%(表1)。

由于他们有吸引力的力学性能和方便复合,选择聚烯烃,聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP),主要树脂目前使用的“国家食品消费调查”(4]。然而,由此产生的产品,合成和biobased材料,只有部分可生物降解,难以回收利用。

由传统塑料的增加环境影响和biobased和可生物降解塑料吸引了广泛的兴趣12,14,15]。创建一个完全可生物降解的NFC使单独使用或中期临终管理应用程序和容易。使用可生物降解的聚合物复合材料受到他们的更高的生产成本,减缓结晶,稳定性差,狭窄的处理窗口,和疏水性聚合物之间的不兼容性和亲水性木质纤维4]。然而,biopolyesters更极自然比PP和PE (4),这可能使他们更适合使用天然纤维。这个特性会导致一个更好的分散的木质填料biopolyester矩阵相比,PP (13]。与特定compatibilisers的广泛使用,如马来PP (MA-PP)的聚烯烃,他们使用biopolyester (MA-PHA [16]和MA-PLA [17])仍然是有限的和非商业[18]。不幸的是,没有趋势的有效性compatibilisers PLA-based NFCs已确定”。然而,至于页(19),纤维和纤维素含量高具有良好附着力与解放军(20.compatibiliser)不需要。相当大的变化的力学性能研究表明,解放军的品位,木材、起源和处理方法的主要影响因素是合成复合材料的性能(21]。控制纤维树脂界面性质的因素被认为是界面粘附的强度(22)或机械联锁(23木头和中国人民解放军之间)。结果可以概括如下:根据其起源和模式的准备,木材填料混合对拉伸强度的影响。木材填料含量的增加PLA-based nfc提高刚度和减少断裂伸长率(13]。

虽然大量的天然纤维,包括木质纤维和nanocellulose,与解放军(复合24),据我们所知,没有发表的研究调查了MDF纤维加强生物塑料的使用。

四个主要的选择标准考虑NFC物理特性,机械性能、环境友好,和制造成本25]。汽车行业是一个NFC的工业吸收的主要因素。特别是对于这个行业,成本竞争力和可靠的采购是至关重要的。因此,MDF纤维有潜力成为一个理想的补强剂的“国家食品消费调查”。本研究探讨创建一个经济竞争的可能性,完全绿色NFC使用MDF纤维作为增强剂的biopolyester矩阵。Peltola et al。13)设定,木质素在热机的纸浆(TMP)云杉纤维提高了纤维/聚乳酸接口。因此,MDF纤维和木质素含量高于TMP纤维表面涂以木质素理想应该加强解放军矩阵。

2。材料和方法

2.1。材料

2.1.1。Biopolyester和添加剂

四个商用可生物降解/可降解聚酯与不同的机械和热性能选择:聚乳酸(PLA)、聚丁烯琥珀酸(PBS)、聚丁烯adipate-co-terephtalate (PBAT)和聚丁烯succinate-co-adipate (PBSA)。在这项研究中使用的biopolyesters描述表2。选定的聚合物中可以看到的一些属性表3。

塑料添加剂BioAdimide®500 xt,通常用来增加biobased聚酯的使用寿命和稳定处理过程中熔体粘度,从大黄酸获得化学(德国Rheinau GmbH)。Joncryl®adr - 4300聚合物链extender旨在扭转缩合聚合物的降解,是由巴斯夫公司(美国WI Sturtevant)。链填充剂的用量上限的制造商的建议。

2.1.2。木质纤维素的物质

MDF纤维生产松果体放射虫纲木屑在接穗的纤维加工厂(新西兰罗托鲁瓦)。他们的平均长度是1.44毫米,宽34μ42米,长宽比,罚款内容是5.7%。漂白硫酸盐纸浆从卡特获得霍尔特哈维浆纸业有限公司Kinleith轧机(王子制纸纤维的解决方案,新西兰)。亚麻纤维裂片,用于纺织面料,有未知的来源。木粉是来自卡特霍尔特哈维浆纸业有限公司Kinleith轧机(新西兰)和已筛是40到80网格。

2.2。方法

2.2.1。MDF纤维描述

纤维尺寸和内容的原始MDF使用fqa纤维测量- 360纤维分析仪。这个仪器的分辨率是14μ米/像素(选择设备有限公司、加拿大)。

2.2.2。挤压复合

聚合物和MDF纤维干一夜之间在50°C和105°C,分别挤出复合。聚合物与纤维结合在双轴LABtech™挤出机类型LTE 26-40(26毫米共转螺丝;信用证d= 40)(LabTech工程有限公司、Praksa孟,Samutprakarn,泰国)大气口用于挥发物。聚合物主要是重量分析地送入饲料。同时,纤维是人工喂料在同一端口获得30 wt %的纤维含量。选择纤维内容由于其广阔的市场应用(26]。复合材料使用旋转螺杆挤压在180°C 150 rpm的速度。总饲料率为2.5公斤⁻¹MDF纤维;所有其他材料的进给速率是5公斤h⁻¹。复合经历了双线式模和水冷之前被掐成3毫米长木头塑料颗粒。

2.2.3。注塑

圣母biopolyester被挤压成平原或木头塑料链和pelletised。球干一夜之间在烤箱60°C PLA复合材料和PBS 80°C, PBSA, PBAT。干颗粒注射模在一个男孩35机(德国男孩Spritzgiessautomaten, Neustadt-Fernthal)拉伸和弯曲标本(样品形状根据ASTM D 638 - 03型I)。注塑设置必须根据配方调整为了完全填充模腔没有flash和产生令人满意的测试标本。解放军、PBS和PBAT复合材料注塑在180°C,和PBSA样本110°C。模具温度30°C被选为了获得短周期。20秒的冷却时间是用于所有聚合物除了PBAT, 10秒被使用由于包装更长的时间。复合密度测量,确保填料加载是准确的和没有出现在复合材料孔隙。

2.2.4。拉伸性能

英斯特朗5566拉伸试样进行了测试使用一个机器(美国Instron)。拉伸性能的杨氏模量和最大强度得到应力-应变曲线根据ASTM D638 [27)( )。

2.2.5。冲击强度

缺口悬臂梁式冲击标本进行测试使用CEAST Resil撞击器6957(美国测评中心)根据ASTM 25628]。十标本的每个组合测试获取冲击强度平均值。

2.2.6款。分子量测定

凝胶渗透色谱法(GPC)是用来确定biopolyesters平原的分子量分布和处理。GPC进行PL-GPC-50系统(聚合物实验室,英国现在的瓦里安Inc .)以Knauer k - 301示差折光检测器使用两个PLgel Mixed-E(300×7.5毫米,3μ米)串联的列和一个警卫保护列(50×7.5毫米)相同的材料。与分析系统是运行在30°C级氯仿洗脱液。流率维持在1毫升^∗最小值⁻¹。系统校准使用聚苯乙烯标准。复合样本与氯仿搅拌4小时在室温和过滤去除木材纤维(Watermann,无灰的40)。biopolyesters被恢复的Rotovapor®。两个技术重复被提取并准备10毫克毫升氯仿浓度⁻¹。分子量表达作为衡量分子量(MW)被定义为 在哪里的高度反应浓度检测器和吗分子量在哪里我th保留体积增加

2.2.7。纤维特性描述

氯仿萃取的萃取纤维复合材料。一克样本使用索氏提取器添加了200毫升氯仿。样本第一煮氯仿提取了两个小时,然后在索氏回流下了4个小时。

提取的纤维的长度测量仪器使用Fiberscan (Andritz-Sprout-Bauer)。长度加权纤维平均长度(低潮位)被用来比较样本。它将更大的体重长纤维,是由 在哪里单个纤维长度。

进行了测量,包括纤维提取,一式三份。人造丝的已知标准长度和分布(自动化Kajaani # 2)被用来确保仪器性能。

2.2.8。流变学

材料的流变特性评估动态振荡模式使用应变控制流变仪AR2000 (TA)工具。流变仪是配备25毫米平行板几何和环境试验箱来控制温度。复合材料在烤箱干四个小时之前测试的103°C。评估各种化合物的热稳定性,复杂的粘度是监控作为时间的函数。时间扫描测量在180°C使用应变为2%,1赫兹的频率,测量1毫米的差距。

2.2.9。显微镜

每个治疗骨折表面准备,从切口冲击测试样品。使用一个样本溅射镀铬Emitech K575X涂布机和成像使用Jeol地产6700 f场发射扫描电子显微镜(SEM)。图片记录在5 10 kV加速电压和探针电流μ答:整个断口表面被评估,然后代表区域成像在50和200 x的放大。

3所示。结果与讨论

3.1。机械性能

MDF的影响纤维拉伸性能的四个biopolyesters进行了测试。正如所料,四的“国家食品消费调查”的刚度增加了六倍比纯聚酯。然而,复合材料的强度没有明显改变了解放军甚至小幅减少PBS和PBSA(图1)。PBAT复合强度的增加,虽然从一个非常低的水平。这个结果出乎意料的是天然纤维的增强潜在biopolyester曾被证明,例如,在解放军(TMP纤维13)和亚麻纤维在解放军29日]。

的MDF纤维不提高冲击强度(图2),但导致温和(PLA)显著下降(PBS, PBSA)的冲击强度比普通biopolyesters。平原PBAT没有打破在测试条件下使用。

当MDF纤维被合并在一个页矩阵的加法compatibiliser MA-PP等大量抗拉强度增加,冲击强度降低是观察到的2,30.]。因此,两个值的减少与MDF满biopolyesters出人意料,并促使我们调查为什么MDF纤维无法加强biopolyesters。

3.2。纤维长度

缺乏强化的一个假设是MDF的大幅减少纤维长宽比。挤出复合和顺向注塑通常导致缩短天然纤维(13,31日]。通常,当处理PP、宽松的MDF纤维经历减少纤维长度从1.7 - -1.5到0.5 - -0.3毫米(31日,32]。因此,进一步的可能性MDF纤维长度减少在处理biopolyester进行了测试。后发现,与所有biopolyesters注塑,MDF纤维长度减少到0.4毫米(数据未显示)。更大的减少与PLA纤维长度与PP报道了Peltola et al。13)和解放军的高粘度。然而,即使是0.4毫米的纤维长度和长宽比为8.8,一些强化潜在预计将纤维。例如,郭et al。33]添加一系列类似的木材纤维长度页显示增加强度、模量、和影响。因此,纤维摩擦被认为是不足以解释产生的抗拉强度降低的MDF纤维biopolyester矩阵。

3.3。流变学

在挤塑和注塑,biopolyesters很难处理的MDF纤维。这是解放军最引人注目的,因为它是不可能把从挤出机链。这些观察是一致的聚合物粘度的降低。因此,解放军和人民解放军的熔体粘度行为包含MDF纤维比较使用流变仪模拟挤压条件(180°C, 1赫兹)。的MDF纤维纯PLA的熔体粘度降低了一半(图3)。这个观察是意想不到的MDF纤维通常增加PP熔体粘度(13]。少包含MDF纤维,解放军是七倍粘性比其页参考。低熔体粘度的PLA / MDF纤维在挤压(图解释了其不稳定的行为3)。

3.4。分子量

聚合物通常显示粘度和分子量(MW)之间的相关性描述一个幂律34]: ,在哪里熔体粘度和吗是分子量。

流变学观察被评估分子量与分子量分布与凝胶渗透色谱法(GPC)。挤塑和注塑的步骤并不影响纯PLA和PBSA,但导致20 MW降低28% PBS和PBAT分别(图4)。MDF的存在纤维加工过程中负面影响所有生物聚合物的MW观察解放军最剧烈的影响。注塑后,有一个兆瓦的解放军充满了MDF纤维减少36%相比,普通的解放军。总的来说,它是发现,按照幂律,分子量的大小减少解放军包含MDF纤维(图4)与降低其粘度(图是相一致的3)。

接下来,这是调查的分子量降低是否biopolyesters由于MDF纤维可以观察到与其他木质纤维素的纤维。解放军被选中,因为它表现出最强的MW减少在MDF的复合纤维。漂白牛皮纤维和亚麻纤维是木质纤维素的纤维用于比较。漂白松果体放射虫纲卡夫纤维被选为他们的起源MDF纤维但不同纤维素含量高,只有少量的木质素和半纤维素(35]。亚麻纤维,nonwood纤维和木质素含量很低(36),代表了一个农业纤维经常对木质纤维直接竞争。卡夫和亚麻纤维造成轻微MW减少解放军在挤塑和注塑,但无论是纤维的影响一样大的MDF纤维PLA(图5)。

3.5。链Extender添加剂对聚乳酸的分子量的影响在加剧

大量退化解放军与MDF纤维聚合物加工时特别被观察到。赔偿这对MW和力学性能不利影响是探讨利用链extender在挤压复合添加剂,以抵消这种退化。两个商业链延伸部分是选择:BioAdimide®是一个产品专门设计用于改善biobased聚酯熔体稳定和Joncryl®,巴斯夫产品旨在扭转poly-ethylene-terephthalate退化(PET)和聚酯包装的产品。

链的添加填充剂在挤压导致分子量增加超出了原始兆瓦的解放军(图6)。最强的效果观察的Joncryl®导致与普通的解放军MW相比增加了150%。在MDF纤维,添加链延伸部分导致兆瓦值的一倍,值大于普通的解放军。这是反映改善了材料的加工性能。熔体粘度足够高(图3),允许链从挤出机。

目前还不清楚为什么领导的MDF纤维在复合聚乳酸的分子量降低。当比较MDF漂白硫酸盐纸浆和亚麻纤维,主要区别是木质素的存在。软木漂白硫酸盐纸浆和MDF纤维含有31.2%和0.8的木质素,分别为(9]。几项研究已经表明木质素的积极影响人民解放军混合。木质素的热稳定性大大提高解放军,乙酰化木质素似乎防止水解降解解放军(37]。另一个区别是MDF的相对较高的酸性纤维(pH值4.0)(38)相比,卡夫(pH值5.5)和亚麻(pH值5.5)。然而,乳酸pKa 3.84 [39),据报道,解放军是最稳定在pH = 4 (40]。因此MDF纤维的pH值不能单独负责分子量降低。最后,抽提几乎缺席漂白硫酸盐纸浆(9),而由于高温期间使用软木MDF生产过程,MDF纤维含有高水平的水和DCM抽提,即。,分别为7.2和0.4 wt %,41]。气的一项研究表明,MDF纤维采掘包含一个广泛的甘油三酯,甾醇酯、脂肪酸、树脂酸(42]。它可以提出这些采掘被释放在挤压,导致连锁解放军的退化。独特的高水平的采掘MDF也解释了为什么它一直与TMP可能加强解放军不使用添加剂(13]。TMP在较低温度下是精致导致大量减少采掘(41]。

3.6。的影响链Extender添加剂对解放军NFC的机械性能

链延伸部分的能力增加解放军包含MDF纤维的分子量是证明,下一步是确定这种影响被翻译成NFC的力学性能的改善。木粉、低比例填料是MDF纤维用作比较。普通的中国人民解放军的杨氏模量增加了MDF纤维(图的存在1)和木粉(图7),但无论是添加剂能显著提高这种效应进一步(图7)。

尽管导致聚乳酸分子量的增加,添加BioAdimide®没有转化为机械强度的改善NFC(图7)。它曾被发现43),无定形聚乳酸的分子量并不总是与它的抗拉强度。增加30 wt % MDF和1 wt % Joncryl®是唯一的结合能够提高解放军的抗拉强度(+ 16%)。并没有观察到这种效应随着木粉,因为在所有的情况下,添加木粉导致抗拉强度下降。这说明,抗拉强度增加需要不是一个简单的填料但高纵横比纤维。

3.7。金相研究

注塑的断裂表面的标本被扫描电子显微镜(SEM)观察为了理解为什么尽管两链延伸部分增加了MDF兆瓦的纤维PLA复合,只有Joncryl®能够改善拉伸性能(图8)。可以观察到大量的拉出纤维样品没有任何添加剂和在3 wt % BioAdimide®(数字8(一个)- - - - - -8 (d))。另一方面,增加Joncryl®导致几乎没有纤维拉拔力(图可见8 (e)和8 (f))。这个观察是意想不到的Jaszkiewicz et al。44)观察到的3 wt % Joncryl®3229,与人造纤维素(20 wt %),由Cordenka制造,解放军矩阵导致大规模的纤维拉拔力。作者认为maleinated组Joncryl®3229化学反应的羟基纤维素纤维的纤维更顺利,更滑。在这项研究中,它可以假定Joncryl®是提高纤维之间的界面粘附和矩阵使纤维加强矩阵和导致抗拉强度的增加。

4所示。结论

为了获得一个完全可降解复合材料,需要使用天然纤维作为生物可降解塑料的增援部队矩阵。成功整合的成本竞争与biopolyesters MDF纤维是很有吸引力的前景。(我)这项研究表明增加30 wt %的MDF纤维biopolyester矩阵导致意想不到的困难的加剧将降低熔体粘度(2)这种现象可以用这一事实来解释MDF纤维减少了MW的四个biopolyesters测试,观察解放军与最强的减少(3)MW减少特别添加MDF纤维造成的解释缺乏力量的强化biopolyester矩阵(iv)链extender的Joncryl®,导致了人民解放军聚合物与解放军MW高于起始材料(v)Joncryl®增强解放军和MDF纤维之间的界面(vi)这个计划/ MDF复合强度的增加(七)MW减少可能是由于抽提的存在在MDF纤维在复合时释放(八)这项工作表明可能获得biopolyester与MDF复合材料增强纤维

数据可用性

底层原始数据的图表展示的请求可以获得相应的作者。

的利益冲突

出身的老板是一个家庭的注册和授权专利有关强化木质纤维产品和过程的“国家食品消费调查”。

确认

作者要感谢黎明史密斯和加雷斯-马克•Gaugler广泛审查的手稿。这项工作是由新西兰商业、创新和就业(MBIE)。

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