发展和特征的光诱导的Acrylamide-Grafted聚交酯膜的生物医学应用领域

文摘

表面接枝的可生物降解的聚乳酸/生物相容性(PLA)由UV-assisted电影反应了利用亲水单体丙烯酰胺(Am)、N, N′-methylenebisacrylamide (MBAm)交联,和camphorquinone (CQ) / N, N′-dimethylaminoethylmethacrylate (DMAEMA)光/ coinitiator系统。流程的成就由FTIR和XPS分析确认。物理化学变化的嫁接解放军电影评价化学结构而言,辐射诱导降解其次是结晶、形态、热性能和力学性能。研究结果表明,较低程度的解放军通过断链降解是观察到的空白和嫁接解放军电影。这产生的极性链结束,可以进一步诱导结晶。接触角测量的结果表明,接枝膜有较高的亲水性和pH-responsive行为。PAm在膜表面的整合和诱导结晶导致改善力学性能的某些方面的电影。材料有很高的潜在的用于生物医学和环境应用,如细胞培养基质支架或pH-sensitive吸附剂。

1。介绍

PLA聚乳酸,是一个多才多艺的脂肪族热塑性聚酯来自可再生能源(1]。材料非常有吸引力的工业、包装、农业、和生物医学应用,由于其出色的性能,包括生物降解性、生物相容性、加工性能(技术包括,挤压、注塑,吹塑,热成型,纤维纺纱,或拉伸)、环保(期间排放低碳生产)、热塑性行为(良好的塑造和成型能力)和类似石化聚合物机械性能(与宠物和比PS) (1- - - - - -4]。材料被用于广泛的应用,如有毒金属吸附,3 d印刷、特种涂料、死亡,药物输送系统,细胞附着、增殖。

尽管它的优点,但它的一些缺点,如由于疏水表面粘附性能差,缺乏功能、低表面能、和缺乏侧链组进行进一步修改,使其对一些特定的应用程序使用不足。因此,表面修饰的聚合物材料是必须的,它可以为这些应用程序打开大门通过增加其表面亲水性和功能。

改善聚合物材料的表面粘附性质,辐照和嫁接技术报告(5,6),如放电(7),臭氧化和接8),等离子治疗和表面接枝9,10),也通过微波嫁接(11和紫外线照射12]。这些共价接枝过程非常有吸引力的新理想功能的不同类型可以被引入到聚合物表面改变表面形态,粘聚性和生物相容性。对解放军来说,一些研究已经进行表面接枝不同的材料(13,14]。

聚丙烯酰胺(PAm)是一种无毒、低成本生产聚合物的乙烯基单体的自由基聚合。在合成N, N′-methylenebisacrylamide可以应用于部分交联聚合物链。聚合物显示了其强大的亲水的性质,由于极性酰胺组的存在。材料是常用的作为絮凝剂在水处理和支持矩阵凝胶电泳。最近,用于接枝改性的疏水表面已被广泛报道,如polyacrylamide-g-agar [15]polyacrylamide-g-Nylon 6 6 (16],polyacrylamide-g-chitosan [17],polyacrylamide-g-graphene [18]。

众所周知接的聚合物通过高能辐照可以产生不利影响的大部分属性暴露基质(如γ辐照)[19)和湿阶段嫁接(如紫外线照射)20.,21]。最常见的影响是交联的感应和退化过程。在解放军的修改,通过观察断链(光降解19,21]。据我们所知,两项研究调查了嫁接的解放军(粒子和解决方案铸造电影)通过丙烯酰胺使用苯甲酮光作为各自的完整研究的一小部分(22,23]。然而,研究相关的定量分析在接散装属性发生变化的解放军(compression-molded电影)是罕见的。

这项工作的主要目的是开发聚(lactide-graft-acrylamide-co-N N′-methylenebisacrylamide)、P (LA-g-Am-co-MBAm)共聚物的电影具有亲水性,活泼,和生物活性表面,通过紫外光辅助接枝反应。PAm链上接枝,形成部分交联结构通过交联coinitiator,连同剂,加快反应速度。表面改性机制和效率为特征。其他物理化学变化与紫外线照射的影响,引发剂,coinitiator,溶剂的性质导致解放军电影了。材料有很高的潜在的用于生物医学和环境的应用程序。

2。材料和方法

2.1。材料

商业聚交酯,pla - 4043 d,获得NatureWorks(美国)。单体丙烯酰胺(Am)和N, N′-methylenebisacrylamide (MBAm)交联提供的记述(美国)。Camphorquinone (CQ)光(美国Esstech)和N, N′-dimethylaminoethylmethacrylate (DMAEMA) coinitiator(美国丙烯酰胺)作为收到。商业级甲醇和乙醇溶剂(Italmar、泰国)和去离子水被用来在整个工作。所有的化学品都使用前未经纯化。

2.2。制备解放军电影

解放军电影准备通过使用压缩成型机(Chareontut、泰国)。解放军丸被加热到190°C和压在2100 PSI 14分钟,紧随其后的是空气冷却到室温,产生电影平均厚度为0.22毫米。电影被切成一块一块(5×8厘米²),称为“整洁”解放军电影,并存储在一个干燥器,以避免水分吸收,直到进一步的实验。

2.3。接枝聚合过程

10% (w / v)单体的解决方案是由溶解,MBAm的重量比19:1在甲醇溶剂中。0.1 g CQ和0.1毫升DMAEMA(光/ coinitiator)被添加的比例(我+ MBAm): CQ: DMAEMA = 100: 1: 1。指出,尽管DMAEMA可以用作活性单体形成交联结构,少量的试剂应用这项研究。因此,其可能的交联效果是微乎其微的。的解决方案是用在室温下1分钟。一个空白的解决方案是由溶解0.1 g CQ和0.1毫升DMAEMA甲醇。光活化的解放军电影是由辐射UV-C(254海里)使用紫外线灯(enf - 260 c /铁、液体Corp .)、美国)在室温下为20分钟。从本质上讲,整洁的解放军电影放置在培养皿中,辐照10分钟。这部电影是转交给同样照射对边。紫外灯到膜表面的距离为2.3厘米。

合成P (LA-g-Am-co-MBAm)接枝共聚物电影,20毫升的单体溶液注入皮氏培养皿中UV-activated解放军电影。整个系统进一步辐照为20分钟。这部电影,然后,用去离子水和乙醇洗净去除残余单体和纽曼PAm链。电影,通过光诱导的接枝聚合,被定义为“嫁接”解放军电影。执行“空白”实验中,20毫升“空白”的解决方案,只有CQ和DMAEMA和甲醇组成的溶剂,涌入一个皮氏培养皿中UV-activated解放军电影,而不是单体的解决方案。对待电影被定义为“空白”解放军电影。共聚物的合成工艺的概述图所示1。

2.4。特征

的平均分子量和分子量分布整洁,一片空白,和嫁接解放军电影测定凝胶渗透色谱(GPC),使用150 - cv凝胶渗透色谱仪水域。单分散的聚苯乙烯作为标准,采用四氢呋喃作为溶剂,1毫升/分钟的流量。photoinitiated移植的成功验证了通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱的那些时光iS5热科学Nicolet FTIR光谱仪配备iD5衰减全反射(ATR)配件。所有光谱被记录在传输和ATR模式,与64年扫描2厘米⁻¹决议。

x射线光电子能谱(XPS)是用来描述表面的化学成分。测量进行了φ5000 Versa探针IIXPS系统(ULVAC-PHI、日本)和Al K辐射的激发光源在同步加速器研究所(SLRI),那空Ratchasima,泰国。接触角测量进行检查的膜表面的亲水性,通过去离子水滴3 pH值:4、7和10所适应的方法Stalder et al。24]。水滴的数字图像处理ImageJ软件,使用地理DropSnake插头(EPFL)生物医学成像集团)。至少10复制每个电影样品测定。

x射线衍射光谱分析(XRD)对水晶的电影内容分析。的测量进行了JEOL jdx - 3530衍射仪,使用单色铜Kx射线源在40 kV和30 mA。样本扫描从2的4-40°,0.02步长。观察热行为的电影通过差示扫描量热法(DSC)梅特勒-托利多仪器。样本扫描双周期从−20到170°C的加热/冷却率10°C /分钟,在N₂的气氛。

能适应横断面的电影是由扫描电子显微镜(SEM)研究使用日立SU8000扫描显微镜。电影是破碎的液态氮的援助。样品在真空干燥箱干燥一夜之间在40°C和sputter-coated 10纳米金层。拉伸性能的薄膜样本检查使用万能拉力机(Tinius奥尔森:H5K-T UTM),根据ASTM D882-10,十字头50毫米/分钟的速度,用矩形形状的标本50毫米计长度和15毫米宽。拉伸试验之前,电影标本在25°C条件在真空炉24 h。数据取自平均每个样本值至少10标本。

3所示。结果与讨论

3.1。GPC测量

GPC结果揭示的显著影响紫外线照射在解放军电影“空白”的存在和单体的解决方案。表1总结的结果分子量(MW)治疗后的电影40分钟。MW下降从一个整洁的解放军电影空白解放军电影(约10%)和嫁接解放军电影(约16%)是观察。这是归因于增加低兆瓦的内容片段,结果在治疗链断开。

然而,无二次峰值可以观察到GPC色谱图,如图2,多分散性指数(PDI)值保持相对稳定,在2.0和2.1之间。这强烈表明,链切断发生沿链和随机确认退化发生在膜厚度均匀。

3.2。红外光谱

化学结构和链构象ATR-FTIR光谱的特征。图3(一个)显示了光谱特征地区的地和h和C = O泛音模式。锋利的乐队,位于3700 - 3450厘米⁻¹,与泛音组合模式。不同光谱也显示提供清晰的光谱变化。带一个新的积极的差异,出现空白和移植治疗后在3294厘米⁻¹,是由于新生成的地伸展模式-哦和羧基端组结果从部分紫外线辐照降解。一个乐队在3383厘米⁻¹,只有在移植后观察治疗,与h PAm的不对称拉伸模式,可用于定量测定移植的内容。- h对称拉伸模式重叠与自由地伸展带的组织在3213厘米左右⁻¹。不同光谱,h对称拉伸带位于3198厘米⁻¹。

也有一个积极的区别乐队在1692厘米⁻¹(酰胺),如图3 (b),证实了接枝丙烯酰胺链的存在。酰胺二模式是观察到的是一个软弱的宽带在1599厘米左右⁻¹第三,而氮拉伸模式(酰胺)出现在1417厘米⁻¹在接枝样品的光谱中减去。

记录在ATR红外光谱光谱模式在碳氢键拉伸区域图所示4(一)。整洁的解放军显示乐队在2995和2945厘米⁻¹非对称和对称拉伸的ch₃团体和2880厘米⁻¹ch组的拉伸模式的相对强度稍微降低空白和接枝样品。治疗后,开发的新乐队2917和2850厘米⁻¹,表明新的碳氢键振动拉结束团体的存在(25]。这可能是由于部分退化和解放军链的结构变化。

众所周知,人民解放军的C = O拉伸模式敏感结构和链构象26,27]。样品空白和嫁接实验表明分裂C = O乐队在1756和1746厘米⁻¹,如图4 (b),对应于一个gauche-trans (gt)晶体构象和无定形结构,分别为(28]。相反,一个更广泛的单一非晶带中观察到的样本。这证实了水晶的形成域后治疗。

另外,乐队在988和809厘米⁻¹(h)的平面外弯曲,如图4 (c),也可以用来定量确认PAm的存在及其内容。一种非晶特性乐队在956厘米⁻¹显示了一个空白和嫁接电影强度下降,而整洁的解放军。同时,解放军水晶的乐队出现在921厘米⁻¹在治疗2电影29日,30.]。结果坚决确保有一个重要的非晶相转变晶体领域,由于构象变化引起的新成立的-哦和羧基末端,GPC结果的观察。

3.3。XPS分析

XPS谱的解放军和PAm-grafted解放军表面进行了比较。数据5(一个)和5 (b)显示2强信号的c1和o1群两样品的表面,而不同的n1 PAm只是观察到的信号接枝样品(31日,32]。这个信号的存在最终表明接反应的成功。图5 (c)显示3乐队联系在一起- c /- h,- O, O -= O组件,c1地区(10]。的相对强度- c /- h分量增加接枝反应的结果,而其他2乐队- O, O -= O组件减少。这是因为将PAm在解放军表面导致酯相对含量减少- O, O -= O,但增加- c /- h组成(33,34]。相应的o1群信号,如图5 (d)内容,反映了表面o c =和C -组(35]。两个信号显示强度下降从整洁的解放军嫁接电影,因为稀释效应的PAm的存在。酰胺氧气的存在,c = ,可见作为一个弱的肩膀,位于低能量区域o c =乐队的嫁接的电影。这也证实了n1的外表截然不同的信号,如图5 (e)。

3.4。表面性质

接触角的测量是用来描述表面润湿性和pH-responsive行为的样本。接触角(CA)测量值25°C利用水滴在pH值为4,7和10。结果,总结在图6显示,整洁的解放军电影有一个CA值68°,反映其略亲水性自然比其他聚烯烃。在处理“空白”或单体的解决方案,由此产生的电影表现出较低的CA值,表明更高程度的亲水性。结果证实,用空白解决方案治疗解放军电影在紫外光照射下会导致轻微的链断开,形成新生成的极地-哦,羧基端组,因此表面亲水性增加。进一步减少CA值是嫁接解放军电影中观察到,因此存在的嫁接PAm链和新生成的解放军极地结束团体。

有趣的是,pH-dependent行为是观察到“空白”和嫁接解放军电影,而CA值测量在不同pH值显著整洁的电影保持不变。最低的CA的2处理样本观测值在pH值4,中立的解决方案是使用时略有增加。然而,大幅增加价值获得当水滴的pH值增加到10。结果证实,对待电影负极性表面,由于接枝官能团的存在和新生成的群体,已经描述。在酸性和中性pH值,水滴的带正电的物种之间的相互作用和负极性表面导致更高的润湿性。相比之下,在高pH值,的存在哦⁻导致强烈排斥水滴和膜表面,反映CA值越高或低润湿性。此外,pH-dependent属性的程度也会增加从空白到植入电影,由于表面的内容负功能的增加。

3.5。XRD谱

水晶电影之前和之后的治疗检查的特点。很明显观察到空白和嫁接过程后,电影变得不透明的(几乎全白),而整洁的解放军电影是透明的。这是由于形成晶体领域的电影。来验证,计算样品的结晶内容,采用XRD衍射图如图7。整洁的解放军已经几乎完全非晶结构,作为一个非常弱的衍射峰在2= 16.8°是观察。相比之下,4特点高峰出现在空白和嫁接电影2= 14.9°,16.7°,19.1°,和22.4°,对应于(010),(110/200),(203)和(205)面,反映其半晶质的性质(36,37]。结果结晶度(%)表明,整洁的样品晶体含量只有2%,而一个相当大的值增加到35%和29%是观察到的空白和嫁接。空白样品的值略高于植入电影,表明PAm在膜表面的接枝可能中断解放军的连锁装置,因此,降低结晶度。

3.6。热性能

接枝聚合对热性能的影响的电影由DSC研究了,呈现在图8。玻璃化转变温度()和熔化温度()的样品确认。双熔化吸热峰显然目睹了嫁接的解放军电影(142.7和152.7°C),然而,在整洁(138.7°C)和空白样品(146.7°C),一个是观察到的。这些分裂电热与解放军的两个截然不同的晶体结构:无序不完美′水晶和要求完美结晶形式。较低的恒温动物有关′形式限制条件下生成的。这种形式几乎同时再结晶当限制条件发布形式。越高对应于完美的晶体从重组和主α的形式。两个进程的融化′形式和再结晶α形式,可以被认为是′-相变。这种相变是阻碍了接枝样品,然而,由于链纠葛PAm在解放军表面。随后,增厚的不完美α′晶体形式出现。

结晶度()也被加热熔化焓的计算1日温谱图进行比较与半晶质的解放军测量平衡点(93.0 J / g) (38]。结果,总结如表2显示,增加晶体内容整洁解放军从2%到26%,空白为23%,接枝的电影。这同意那些观察到x射线衍射实验,反映出非晶态转变解放军结构在空白水晶域和移植治疗。空白和嫁接电影展览略高(64.4°C)和低(59.0°C) ,的中间值相比,整洁的解放军(62.3°C)。一般来说,价值增加结晶度的增加和减少随着增塑剂的引入到聚合物基质。虽然水晶域开发的空白和嫁接电影,接枝膜显示低 。这可能是因为中型嫁接PAm链,含有高含量的链结束,可以为中国人民解放军矩阵作为增塑剂。

3.7。形态

所有电影的截面进行了分析通过SEM观察形态学改变之前和之后的空白和嫁接实验。空白的SEM显微图在不同的放大和嫁接电影深刻形态的变化,也就是说,从完全非晶态过渡到半晶质结构,白色水晶一样观察领域分散在整个横截面积,如图9。因此,得出的结论是,从发起者包括成核结晶机制的步骤,coinitiator,和甲醇溶剂分子,渗透膜矩阵,以及当地的诱导结晶-哦和羧基链结束时,产生一个低程度的链断开。

3.8。机械性能

机械性能的电影检查拉伸实验。属性通常与化学结构,聚合物的分子量和结晶度。所有解放军电影表现出正常的塑料材料的应力-应变行为、屈服前观察到,如图10。样品的抗拉强度略有下降,而压力打破展品温和上升从整洁的空白和嫁接电影。下降,抗拉强度和杨氏模量直接关系到解放军的部分链断开,发生了空白和嫁接的电影。尽管增强这两个电影的结晶度观察,分子量降低不知所措结晶效果的影响。

相比之下,2把样品的断裂伸长率大幅增加,而整洁的电影。这可以解释的增韧效应的存在晶体领域,充当物理交叉连接链在狂喜。此外,嫁接解放军电影展览断裂伸长率值高于空白的电影。这可能是因为存在稍微的交联P (Am-co-MBAm)膜表面接枝链。

4所示。结论

P (LA-g-Am-co-MBAm)电影成功由UV-assisted接枝聚合。解放军接枝表面变得更加亲水,而空白和整洁的解放军电影同行。表面也展品pH-dependent属性,由于嫁接PAm链的存在。空白,单体的治疗方案在紫外光照射下引发轻微的光降解和随后的诱导结晶的空白和嫁接电影,对分子结构有显著影响,形态,热,机械性能,结晶度的电影。材料有很高的潜在的用于生物医学应用,如细胞培养基质或支架对pH值的变化,或在环境应用程序作为吸附剂对各种污染物的物种。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

作者的贡献

所有作者和批准提交的手稿。

确认

作者承认金融支持国家研究型大学(NRU)格兰特,提供高等教育委员会办公室(OHEC)和材料和等离子体技术的卓越中心(M@P科技),法政大学。作者感谢博士Narong Chanlek, Beamline科学家,同步光研究所(SLRI),那空Ratchasima,泰国、XPS实验。Mijanur拉赫曼承认支持优秀研究生奖学金的外国学生(EFS)由SIIT奖学金。

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