越南的动态力学性能通过与苯乙烯接枝改性天然橡胶

文摘

修改脱去蛋白质的天然橡胶的动态力学行为(DPNR)由苯乙烯接枝共聚各种内容调查在很大的温度范围内。接枝共聚苯乙烯乳液阶段执行到DPNR使用叔丁基氢过氧化物(TBHPO)和tetraethylene pentamine(涕巴)为氧化还原引发剂。机械性能被拉伸试验测量和粘弹性性质产生的接枝共聚物在广泛的温度和频率进行调查。发现抗拉强度取决于接枝聚苯乙烯;同时修改DPNR有意义的动态力学性能改善的增加比DPNR homopolystyrene和接枝聚苯乙烯。接枝共聚物的动态力学性能在大时间尺度研究了通过构造主曲线。的价值被用来证明能量和熵的接枝共聚物的弹性。

1。介绍

逐步增加的全球产品需求和全球持续减少的化石资源与环境污染和碳排放的担忧不断增加,这是非常重要的减少对不可再生的化石资源的依赖(1- - - - - -3]。天然橡胶(NR)是一种最宝贵的可再生资源。它在许多领域引起了极大的兴趣,在交通、工业和医疗等行业,主要是由于突出的属性,如抗拉强度高,伸长率高,和高弹性4- - - - - -9]。

尽管NR具有许多优越的性能,它缺乏一些属性如石油、天气和磨蚀抗性。因此,它经常被化学改性技术如接枝共聚或物理技术满足需求等其他应用程序的需求在轮胎行业,准备复合材料具有理想的属性(10- - - - - -17]。其中,接枝共聚是一种行之有效的技术准备混合聚合物具有独特的结构所必需的各种应用程序通过使用不同的单体。苯乙烯是一个常见的单体是嫁接到天然橡胶使用乳液接枝共聚技术阶段或解决方案阶段(18,19]。苯乙烯的接枝共聚物在天然橡胶具有优异性能比纯粹的天然橡胶。然而,对于应用在工业轮胎,有必要了解复杂的接枝共聚物的力学行为。

动态力学分析(DMA)是一个重要的方法来表示放松高分子材料的动态。一个正弦压力是应用和材料的应变测量,允许一个确定模。通过研究依赖的存储和损失模温度或频率,它可以显示材料的动态力学性能及其应用(20.- - - - - -23]。接枝共聚苯乙烯在脱去蛋白质的天然橡胶导致形成核壳结构,在天然橡胶粒子作为核心被聚苯乙烯nanolayer包围壳(24]。这个结构和聚苯乙烯链中扮演重要角色的接枝共聚物的力学性能;例如,接枝共聚物的抗拉强度增加天然橡胶的大约4倍。接枝共聚物的动态力学性能也被测量和结果表明,接枝共聚物的储能模量增加25倍比天然橡胶(24]。然而,DMA测量已经在窄的频率范围从0.1到100 Hz由于设备的限制。DMA的结果不能覆盖所有动态行为的接枝共聚物(20.- - - - - -23]。理解的影响聚苯乙烯链和结构的动态力学性能,是义务研究接枝共聚物的动态力学性能在宽频率范围或一个大时间尺度(20.- - - - - -23]。因此,时间——温度叠加原理被应用到获得的模量主曲线聚合物(21,25- - - - - -27]。

在目前的研究中,动态力学性能的依赖对苯乙烯接枝共聚物的内容进行调查。此外,主曲线已建成探索动态力学性能在宽频率范围或较大的时间尺度。水平和垂直变化因素,时间——温度的重要因素叠加原理,计算来确定弹性的接枝共聚物。

2。实验

2.1。化学试剂

NR胶乳使用商业高氨天然橡胶(HANR),从Duy挂公司购买,越南。干胶含量(DRC) HANR约60 wt. %。98%十二烷基硫酸钠(SDS)是来自变色龙,日本。苯乙烯从Sigma-Aldrich购买。叔丁基氢过氧化物(68%)和tetraethylene pentamine(涕巴,95%)从TCI,购买日本。2-Butanone(99%)和丙酮(99.5%)从默克公司获得。

2.2。制备DPNR乳胶和接枝共聚物样本

脱去蛋白质的天然橡胶(DPNR)是由乳胶为0.1 wt的孵化。wt %尿素和1。% SDS在室温下60分钟在10000转离心30分钟紧随其后。奶油分数在1 wt redispersed。% SDS的解决方案,它是由离心洗两次准备与60 wt DPNR乳胶。%刚果民主共和国。结果DPNR乳胶包含约0.1 wt。% SDS (28]。

由接枝共聚接枝共聚物样品准备使用3.5×10⁻⁵摩尔发起者/ g干橡胶。苯乙烯浓度的影响值的1.0,1.5,和2.0×10⁻³摩尔/ g干橡胶进行了研究。接枝共聚的细节过程根据以下步骤进行。第一次引入DPNR乳胶500厘米³玻璃反应器配有机械搅拌器。第一次净化乳胶氮60分钟删除溶解氧和搅拌速度常数(400 rpm)。后来TBHPO /涕巴被添加作为引发剂苯乙烯作为单体紧随其后。反应是由搅拌乳胶在400转以上2.5小时在室温下(24,29日,30.]。

未反应的苯乙烯是用旋转蒸发器压力降低。产品被放在一个玻璃培养皿和干在真空炉50°C的一个多星期。索氏提取进行净化产品。免费的聚苯乙烯与丙酮提取/ 2-butanone 3: 1混合物在氮气气氛下黑暗的24 h,紧随其后的是干燥减压下一周。

接枝共聚的转换和苯乙烯接枝效率测定重量法(24]。

2.3。描述

接枝共聚物的动态力学性能测定与安东洼地自然史MCR 302。样品是一个12毫米直径的平行板几何。样品厚度1毫米为了进一步样品的剪切速率。剪切变形测量的温度范围从70−140°C的影响频率从0.1到10年代⁻¹。

主曲线是建立后的时间——温度叠加原理。水平移位因子, ,和垂直变化因素, ,表达了WLF方程(1)和(2),分别21,27,31日- - - - - -33]。

在哪里和是积极的常数取决于材料和温度。

拉伸测量进行了使用一个东洋精Strograph按照JIS K6251 VG10E。电影样本削减哑铃型7号。十字头的速度是200毫米的最小值⁻¹。

3所示。结果与讨论

3.1。影响苯乙烯接枝共聚物的动态力学性能上的内容

在我们以前的工作,它已经表明,苯乙烯转化率和嫁接效率最高达到3.5×10⁵摩尔发起者/ g干橡胶和1.5×10³摩尔苯乙烯/ g干橡胶(24]。在目前的研究中,我们进行了不同的接枝共聚苯乙烯浓度获得DPNR -接枝共聚物贪污ps,苯乙烯的内容不同。接枝共聚的参数见表1。转换和嫁接效率的计算是通过重量法如前所述在我们以前的工作(24]。

图1显示的温度依赖性(损耗角正切)DPNR和DPNR -贪污ps样品10赫兹。的山峰−55°C和105°C是玻璃化转变温度为特征分别的NR和PS (18]。从DPNR DPNR -贪污ps 2样品,损耗角正切的高度达到−55°C减少,而在105°C的值增加。这可能是解释是由于接枝共聚物中苯乙烯含量的增加。

图2显示了DPNR损耗模量对温度的依赖关系和DPNR -贪污ps样本。损耗模量表示的粘性组件和耗散能力的材料。损耗模量曲线的温度依赖性的NR或其接枝共聚,有三个不同的地区。在较低的温度下,接枝共聚物的玻璃态显示了一个高价值的模量。在过渡区从玻璃态到橡胶状态,G′′显著降低到一个恒定值。这个区域是链的流动性和对应的玻璃化转变温度 。在温度高于 ,的价值G′′达到最低,这是类似于橡胶的状态。接枝共聚物的样本,一个额外的区域出现在上面的温度聚苯乙烯。这一地区处于橡胶流状态,特点是有塑料组件材料。因此,很明显,这个区域的宽度增加随着苯乙烯含量的增加。

在我们以前的工作,接枝共聚导致核壳结构的形成,在NR粒子为核心包围nanolayer聚苯乙烯(24]。接枝共聚物苯乙烯含量的增加导致了聚苯乙烯层厚度的增加(18,24]。因此,接枝共聚物的变化属性解释是由于苯乙烯含量的变化。

储能模量的变化作为频率的函数DPNR和DPNR -贪污ps在30°C如图3。储能模量与弹性模量的聚合物加载,苯乙烯含量的增加也导致了接枝共聚物的储能模量增加。然而,这只是一个轻微的储能模量DPNR——之间的区别贪污1.5 ps DPNR -贪污ps 2。这可能解释是由于接枝苯乙烯和homopolystyrene的差异,在接枝苯乙烯DPNR——的数量贪污ps 1.5高于DPNR -贪污ps 2, homopolystyrene DPNR——的数量贪污ps 2高于DPNR -贪污1.5 ps。homopolystyrene的形成可能有负面影响的属性。接枝共聚物homopolystyrene含量的增加可能导致越来越多的传播空间的材料。由于聚苯乙烯比NR,在应用负载,周围的空洞可能形成聚苯乙烯粒子。当孔隙增加,这将导致空洞的传播和材料是崩溃了。因此,DPNR的抗拉强度贪污ps 1.5高于DPNR -贪污ps 2,如图所示4。这些结果不仅表明接枝苯乙烯还homopolystyrene是重要的因素影响抗拉强度以及接枝共聚物的动态力学性能。

从上面的原因,DPNR -贪污ps 1.5,它包含接枝苯乙烯含量最高,被选中来构造主曲线探讨弹性能量和熵的接枝共聚物。

3.2。精力充沛和接枝共聚物的熵的弹性

图5显示,储能模量、损耗模量和在不同温度下DPNR DPNR -贪污ps。测量了从玻璃态到橡胶状态。在以前的工作24),的值G′DPNR——在高原地区贪污ps是DPNR约25倍。此外,价值G′′的接枝共聚物被发现近独立的频率。它几乎是常数随着频率的增加。这些导致了价值的减少DPNR -贪污ps在低频区域和增加在高频区域几乎恒定值。这些结果可以解释为聚苯乙烯的影响层的接枝共聚物的核壳结构。因此,为了阐明粘弹性性质和核壳结构之间的关系,粘弹性特性对温度和频率的依赖性研究通过构造主曲线。

主曲线的橡胶样本构造基于时间——温度叠加过程。线在-65°C (= -65°C)被选为基线移动线在不同的温度下建立主曲线。的线是用来确定水平移位因子, ,所以它是独立的垂直移位因子, 。选择水平移位因子, ,在温度改变线的温度 ,我们获得了主曲线,如图所示6。

在图6,主曲线叠加顺利确认测量和叠加是可靠的。在DPNR主曲线,只有一个峰值大振荡频率由于NR,而上有两座山峰主曲线DPNR -贪污ps,大的峰值振荡频率归因于NR和剩余的描述的小振荡频率峰值聚苯乙烯链,嫁接到NR通过接枝共聚。

的值重新计算使用WLF方程(实线)。的依赖为DPNR和DPNR——温度贪污ps图所示7。结果表明,DPNR取决于温度与WLF方程的协议。它已经证明了积极的常量的值,C₁和C₂。这些发现是14.33和47.24,分别。

在island-matrix填料系统的结构,对温度的依赖关系是相同的聚合物基质的机械放松。是一个比任何弛豫时间与它的价值在一个温度的选择参考温度(27,34- - - - - -39]。在以往的研究中,Isono等人报道,水平移位因子橡胶填充炭黑粒子是由炭黑粒子的变化没有改变量(36,38]。Kawahara等人也报告说天然橡胶接枝的有机硅烷单体独立于二氧化硅的量(39,40]。因此,功能性填料系统的复苏只是影响橡胶。相反,的依赖在温度DPNR -贪污ps是同意WLF方程的温度范围来+ 60°C。不能扩展到WLF方程以外的温度就越高+ 60°C。不同的依赖温度对填充橡胶和接枝共聚物的形成被认为是由于化学聚苯乙烯与天然橡胶之间的联系,通过接枝共聚形成。因此,接枝共聚物的复苏是导致不仅NR而且聚苯乙烯链覆盖NR粒子。

后得到的值气温的垂直移位因子计算转移G′和G′′。垂直移位因子是由公式(2)。的主曲线G′和G′′数据所示8和9。

主曲线G′和G′′显示非凡的国家DPNR和DPNR——的过渡地区贪污ps。很明显看出DPNR——弹性区域贪污ps样品发生和维持时间比DPNR早些时候,证明了接枝共聚物的比DPNR更长的工作时间。除了这一事实的玻璃态和弹性状态DPNR -贪污ps是相同的与DPNR相比,DPNR -贪污ps样本也有一个典型的聚苯乙烯链的状态转换。

垂直移位因子的值, ,与材料的弹性性质有关。通常分为两个部分:弹性能量和熵的组件(21,34- - - - - -38]。熵的组件与后返回初始形式的能力施加一个力。力应用橡胶将伸出和东方橡胶链。这样可以减少链的熵,然后创建一个熵的力量。这的力量在推动橡胶初始形成中发挥作用。除此之外,精力充沛的力量协会内部和分子间能量。在天然橡胶中,分子间能量近似为零,所以天然橡胶表示纯粹的弹性。然而,在填充橡胶或热塑性弹性体,polymer-polymer的交互,polymer-filler, filler-filler增加内部和分子间能量;精力充沛的组件导致弹性。

先前的研究发现,斜率为正- - - - - -T曲线对应的弹性,天然橡胶(27,38,40]。相反,负斜率- - - - - -T曲线对应于充满活力弹性,例如,天然橡胶由炭黑粒子或天然橡胶接枝vinyltriethoxysilane [35,38- - - - - -40]。图10显示的依赖DPNR和DPNR——的温度贪污ps。DPNR逐渐增加的温度对应于纯粹的天然橡胶的行为。与此同时,DPNR -曲线贪污ps样本有相同的斜率为正行,但的价值低于DPNR样品的温度范围到100°C。这些数据可以被合理化的接枝共聚物同时拥有的和充满活力的组件。超过100°C,迅速下降 。这可以解释为由于组件自DPNR -聚苯乙烯的影响贪污ps比homopolystyrene有更高的玻璃化转变温度。

4所示。结论

动态力学性能的天然橡胶与苯乙烯的接枝共聚物nanomatrix结构研究在广泛的温度使用的时间——温度叠加原理。发现的储能模量和损耗模量的接枝共聚物接枝聚苯乙烯和依赖homopolystyrene内容。接枝共聚物的模被发现总苯乙烯含量的增高而增强。接枝共聚物的模增加随着苯乙烯含量的增加。接枝共聚物的工作时间被发现时间和更高的比脱去蛋白质的天然橡胶。这是证明了主曲线。也发现接枝共聚物具有能量和熵的弹性类似于其他常见的填充物,表明接枝共聚物可以扮演一个角色时作为天然橡胶的有机填料采用正弦压力。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究是由越南国家科学技术发展基金会(NAFOSTED)批准号104.04 - -2013.41。

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