PBAT / TPS复合电影增强淀粉纳米颗粒产生的超声波

文摘

本工作的目的是研究将淀粉纳米颗粒(SNP)所产生的超声波的混合聚(丁二adipate-co-terephthalate) (PBAT)和热塑性淀粉(TPS)。挤压生产的影片使用不同百分比的SNP(1、2、3、4和5% w / w)。苏格兰民族党是准备在水里没有添加任何化学试剂。结果显示,超声治疗结果的形成SNP小于100纳米的大小和无定形的性格和较低的热稳定性和低糊化温度与木薯淀粉相比。扫描电子显微镜(SEM)显示,电影提出了一些淀粉颗粒。相对结晶度(RC)电影随SNP的浓度增大而减小。的SNP稍微影响了电影的热降解。DSC结果表明,添加没有修改影片的不同组件之间的交互。机械测试显示杨氏模量的增加(36%)和断裂伸长率(35%)与1%的合并SNP和这个浓度减少了水蒸气渗透率(53%),显著降低了吸水的电影,证明低浓度SNP可作为聚合物基体强化。

1。介绍

严重的环境问题,包括废物处理困难的增加和深化的全球变暖的威胁(由于焚烧过程中释放的二氧化碳)nonbiodegradability造成的聚合物,有世界各地的关注1]。为了克服这些问题,一些研究主要集中在生物可降解塑料的发展可持续发展的包装材料制成的淀粉,agroresources,共聚酯(2]。

淀粉可生物降解聚合物制成的可再生资源,可能是最可再生自然生物可降解聚合物来源,因为它是多才多艺,便宜,和丰富的3]。它显示兼容挤压过程用于制造传统电影和增塑剂的存在产生与热塑性材料的特点,被称为热塑性淀粉(TPS) (4,5]。然而,热塑性淀粉的亲水特性和其脆弱性和灵敏度高水分限制其作为包装材料。除此之外,移动的逆行和结晶淀粉链改变其机械和屏障属性(6]。因此,TPS往往是混合与其他聚合物,如聚丁烯己二酸-有限公司对苯二甲酸乙二醇酯)(PBAT)和生物降解aliphatic-aromatic共聚酯,相结合的生物降解性与其他的物理性质(7]。然而,它是昂贵的,这限制了它的使用在更广泛的范围内(8]。当淀粉和PBAT混合另一方面,成本低及其降解性属性增加。此外,其他添加剂的公司,如增塑剂、增容剂,纳米复合材料,也可以提高机械屏障性质的电影。纳米纤维和纳米晶体(nanowhiskers)的纤维素等添加剂/纳米材料广泛用作强化电影中不同的聚合物矩阵(9- - - - - -11]。淀粉纳米颗粒也可以用作加固。这些可能是由不同的方法(酸水解、机械、再生,和其他人)(12- - - - - -14]。

酸水解被广泛用于制备淀粉纳米颗粒(SNP)。然而,使用这种方法,恢复产量相对较低,除了产生浪费的负面环境影响,这阻碍了任何SNP的工业应用15]。由于这些原因,许多研究人员一直在研究与物理治疗或其他程序的组合不同的方法(16]。超声技术是一种新的生产方法涉及physical-disintegration SNP的过程。不需要做任何化学处理或添加任何化学试剂,它是一种环境友好的方法是激发兴趣越来越浓厚12]。这种方法已被许多研究人员广泛用于生产单核苷酸多态性(17- - - - - -20.]。在这些,SNP作为增强相的聚合物基体提高电影的机械屏障属性(21]。工作(22)的影响研究的SNP伽马辐射产生的基于PBAT / TPS混合的电影。这些作者报道,SNP的存在影响了生物降解性和力学性能的电影。重要的是强调研究可生物降解的聚合物薄膜的生产与纳米颗粒挤压是最近的,许多方法被使用。

因此,本研究的目的是为了生产和描述电影的热塑性挤出PBAT / TPS合并与不同浓度1 - 5% (w / w)和超声波产生的SNP。

2。材料和方法

2.1。材料

木薯淀粉(CS)请捐赠了嘉吉阿格里科拉S.A.商业名称的PBAT Ecoflex-F收购从巴斯夫(BASF)和商业甘油(Dinamica、巴西)用作增塑剂。柠檬酸(Vetec Quimica国际泳联Ltda)、硬脂酸(Dinamica、巴西)作为增容剂代理。

2.2。淀粉纳米颗粒(SNP)生产

淀粉纳米颗粒(SNP)根据生产方法改编自(17]。淀粉悬架(50 mL)固体含量为1.5 w / t %被用在一个Qsonica超声(美国模式Q55) 50 w 75分钟。然后,胶态悬浮体被冻结(冻干)冷冻和干。

2.3。电影生产

混合(电影)是由热塑性加工的挤压突起一个实验室双螺杆挤出机(模型AX16DR、AX Plasticos巴西)螺杆直径()的16毫米直径比和长度 40 D。甘油作为增塑剂,柠檬和硬脂酸作为增容剂。

改编自电影准备根据方法(23),后三个步骤。最初,甘油(7.0 w / w %)增容剂柠檬酸(0.6 w / w %),硬脂酸(0.3 w / w %)有或没有SNP与淀粉混合和均质。的浓度SNP使用1、2、3、4、5 w / w %的矩阵。

在第二阶段,PBAT / TPS混合比例的70/30是准备。颗粒是通过双挤出机挤出的混合物。螺杆速度44 rpm和桶区温度剖面图是80/120/130/130/140/140/140/145°C区从1到8,分别。

在最后阶段,颗粒加工获得最终的材料均以电影的形式;相同的参数(螺杆速度和区温度),包含原矩阵的电影保持在130°C。

相应的电影被贴上标签XX和YY / Z,在那里PBAT的比例,淀粉的混合比例,是SNP的w / w %。所有的样品在一个条件 %相对湿度和 在分析°C。

2.4。淀粉纳米颗粒(SNP)和聚合物电影描述

2.4.1。平均直径、多分散性指数和SNP电动电势

胶态悬浮体的平均直径和尺寸分布动态光散射测定使用Zetasizer纳米z设备(英国莫尔文仪器)。报道值平均的三个措施。

2.4.2。形态

SNP的形态学评估使用透射电子显微镜(TEM)通过负对比技术,进行120千伏Tecnai G2-12精神(范、荷兰)透射电子显微镜。悬架是沉积在碳涂层网格和约2分钟后多余的液体与滤纸专门为干燥吸收。一滴网格和2%醋酸双氧铀沉积,去除多余的染料后,干燥的合成薄膜被曝光后可视化。

电影的表面的形态特征进行了分析和扫描电子显微镜(SEM)在广达200模型显微镜(范、荷兰)。所有样品都是金属化的沉积一层薄薄的黄金在一个群体150 R溅射。5 Kv张力被用来避免电影退化。

2.4.3。结晶度(XRD)

SNP, CS和电影进行了分析使用MiniFlex x射线衍射仪(Rigaku、日本),大概4°/分钟的速度(SNP)或2°/分钟(电影)和铜辐射 ,操作40 kV和30 mA,扫描5°C和40°C之间。的相对结晶度(RC)的电影是定量计算方法后奈良和Komiya24),根据以下方程: 其中交流是结晶区和Aa是无定形区x射线衍射图。

2.4.4。热分析

热重分析(TGA)在珀金埃尔默热分析仪,STA 6000(美国)模型,借助于Pyris系列软件。在CS的测试,SNP和电影8毫克的惰性氮气氛30毫升/分钟,热率10°C /分钟,在一个温度区间的25到600°C。

差示扫描量热法(DSC),助教仪器(美国)量热计,TA 2010(美国),模型使用。你大约10毫克的预处理样品(60%,25°C)在一个铝坩埚密封,以防止水蒸发在扫描。CS和SNP样本加热从20到200°C和示例电影是从−加热40到200°C,所有的速度10°C /分钟。

2.4.5。膜厚度

膜厚度是使用Digimess(巴西)平提示数字测微计(从0到25毫米,0.001毫米分辨率)和平均10个随机设定的措施在不同地区的相同的样本。

2.4.6。水蒸气渗透率(冻)

蒸汽和水的渗透速率的渗透性的电影是由使用修改后的e96 - 95 ASTM标准方法(ASTM, 1995)。电池的重量是策划的变化作为时间的函数,每条线的斜率计算线性回归。水汽传输速率(WVTR g h⁻¹米⁻²)从斜率计算 和细胞区(m²)。冻(gmsPa⁻¹)确定使用以下方程: 冻的水蒸气渗透速率,膜厚度,是水的饱和压力蒸汽的工作温度,和空气的相对湿度在每个样本的脸,是质量变异,是时间,是一个常数(2329.69 Pa)。

2.4.7。明显的不透明度

这个测试在毫微微模型进行700 +(巴西)根据(分光光度计25]。电影被切成方块,坚持桶的内壁以这样一种方式,定位垂直于光束。可见光波段扫描在600 nm为每部电影和不透明计算根据以下方程: 在哪里一个_600年是在600 nm和吸收吗薄膜的厚度在毫米。分析进行了一式三份。

2.4.8。水吸收测量

样本被切成一块一块的2厘米×2厘米储存在55% RH测试前7天,然后在烤箱干105°C 24 h。这些样品称重后立即被删除从烤箱。吸水率是计算使用以下方程(26- - - - - -28]: 在哪里是干燥和之前样品的重量吗干燥后是weightof样本。所有测量intriplicate执行。

2.4.9。机械性能

电影通过牵引测试特点,根据ASTM标准方法D882-02 (ASTM, 2002)。矩形证明身体(25毫米宽度和长度190毫米)被收购了,放到一个位的测试机器,型号DL 2000(巴西),充电电池为500 N,在环境温度,描述断裂特性和弹性模块。

2.5。统计分析

数据分析使用ASSISTAT软件,版本7.7(巴西),方差分析(方差分析)和图基的测试在5%的显著性水平。

3所示。结果和讨论

3.1。SNP平均直径、大小分布和电动电势的SNP

苏格兰民族党表现出双峰分布与平均直径约 纳米(主要人口的93.1%)。工作(17)获得的淀粉纳米颗粒产生的超声波在136 W(75分钟)和大小分布范围从30到100海里。纳米颗粒的平均直径中发挥着重要作用的物理和化学性质,因此他们的工业应用29日]。

多分散性指数(PDI)值变化在0.2和0.5之间。PDI值小于0.5表示一个相对同质的色散(30.]。工作(20.]SNP生产的南洋杉angustifolia通过酸水解和超声波。作者在其中获得的多分散性指数的值为0.380纳米粒子产生的超声波。

SNP的电动电势略- (−8.67 mV)。这个结果是一致的(法所得结果与31日)观察电动电势−3 mV的蜡质玉米使用相同的技术。表面负电荷的淀粉由于其结构羟基礼物往往在水中电离,这可能是影响声波降解法(32]。高电动电势值或其大小(正面或负面的绝对值)是重要的物理稳定性的一个指标胶体分散系因为巨大的斥力阻碍聚合的纳米粒子29日]。在这部作品中,电动电势值之间−10 mV和0 mV,他们被认为是大约中性粒子倾向于聚集在水里。然而,SNP纳入PBAT /淀粉混合粉末形式而不是在水介质被挤压加工。因此,纳米粒子不稳定不影响影片的处理。

3.2。形态

图1显示了SNP的显微摄影。可以观察到纳米粒子大约有一个球形形貌和直径小于100纳米。图1证实了粒度分布模式观察到QELS分析(主要人口的平均直径 海里)。

图2显示了扫描电子显微镜(SEM)图像表面的电影。(图的PBAT电影2(一个)显微照片显示了一个同质和光滑结构,没有毛孔和没有重大缺陷。的表面形态的PBAT / TPS电影(图2 (b)),还可以看到表面光滑。然而,可以看到淀粉颗粒在挤出过程中并没有完全破裂;可能使用的温度和时间是不足以打破所有颗粒。尽管淀粉颗粒,没有发现裂纹在聚合物基质。相同的膜表面的行为也被其他作者PBAT / TPS报告的混合的比例70:30 (22,33,34]。

混合的SNP PBAT / TPS(数字2 (c),2 (d),2 (e),2 (f),2 (g))并不影响影片的表面。

3.3。结晶度:x射线衍射

x射线衍射(XRD)模式记录CS, SNP,和电影人物所示3和4,分别。淀粉粒(呈现一定程度的分子组织)部分结晶,结晶度范围从20%到45%。木薯淀粉的c -型结晶度(类型A和B)的特点和衍射峰2θ= 15日3°;17日,3°;18日,3°;22日,0°;和23日5°(35]。

也观察到木薯淀粉更强烈和直接的峰值对应的类型结晶度(2θ~ 15°)和B型结晶度(2θ~ 17°,18°C结晶度和23°),描述类型。淀粉被归类为A型、B型和C型,根据晶体结构的类型出现在他们的颗粒。在A型淀粉、螺旋链密集的两倍。B型晶体pseudohexagonal系统而形成的松散是双重螺旋排列的。C型被认为是a和b的混合物形式的相对结晶度C型淀粉为28%。

分析了x射线衍射的SNP(图模式3),可以看出,超声破碎法过程天然淀粉的晶体结构的影响。木薯淀粉处理导致严重破坏集群支链淀粉的晶体结构,导致纳米颗粒结晶度较低或无定形的性格。这证实了其他研究的结果发表在theliterature [17- - - - - -20.]。

x射线衍射模式的电影,没有SNP如图4。所有的x射线衍射模式显示峰值 °,20.5°,23.2°,主要归因于PBAT [36,37]。

水平的相对结晶度电影基于峰值强度范围从32% (SNP)的5%到42% (PBAT / TPS)。添加淀粉PBAT矩阵增加了结晶度,表明直链淀粉在挤压过程中再结晶(38]。直链淀粉的结晶度与再结晶的发生可能是由于在挤压过程中直链淀粉(原淀粉的无定形部分)可以结晶和这种结构性变化可以增加结晶度(36- - - - - -38]。

PBAT / TPS / SNP电影显示出结晶度下降相比PBAT / TPS的电影。这可能是与非晶态的纳米颗粒(如图3)。

3.4。热分析

计算机科学的热稳定性和SNP如图5。热重(TG)曲线显示两步降解过程。对于淀粉,有大量减少初期(60 - 118°C)对应于水蒸发。在第二阶段(280 - 356°C),质量损失77.4%对应热分解的示例可以看到。SNP,有一个初始质量损失8.97% (40 - 93°C)紧随其后的第二阶段的质量损失(269 - 352°C)对应于76.8%。

它也可以观察到从图5SNP开始减肥在温度低于原淀粉。较低的热稳定性相关的这种材料可以大量羟基的表面,通过热降解开始(39,40]。

电影的TG曲线如图所示6。PBAT电影提供了一个单一的退化过程初始降解温度为352°C,最终退化的峰值436.85°C,类似于那些获得文献[33,34]。

以防PBAT / TPS电影和PBAT / TPS SNP,热法显示了两步降解过程。退化在280°C的初始步骤对应水损失和步骤在345°C对应于淀粉和甘油分解(41]。的最大PBAT退化是注意到在430°C,在PBAT略微减少到400°C / TPS和PBAT / TPS / SNP可生物降解的混合。这可能是由于TPS的亲水特性和较低的热稳定性的SNP,如图5。

3.5。差示扫描量热计(DSC)

曲线通过CS的DSC分析,SNP,影片介绍了数字7和8,分别。

在淀粉和SNP的DSC分析,存在的只有一个吸热事件的每一个曲线可以看到(0 - 200°C)。SNP的事件发生在43.58°C和C它发生在64.50°C,可能与凝胶化温度有关。SNP提出一个较低的凝胶化温度由于其非晶特征(图3),如凝胶化倾向于发生在无定形区域,因此氢键减弱。

没有详细描述对淀粉的糊化温度纳米粒子产生的超声波在文献中。工作(42)声称,凝胶化与SNP可以超声破碎法实验条件的影响,淀粉类型和成分。工作(43,44)表明,纳米玉米淀粉的糊化温度,使用相同的技术,生产66.44°C到78.39°C。

电影的DSC曲线如图所示8。PBAT电影提供了一个玻璃化转变温度约−33.31°C。其他作者也获得了类似的调查结果(34,45,46]。DSC曲线有两个额外的山峰与熔化温度,和 ,分别为53°C和130°C (47]。这两个吸热事件相关的两部分组成的化学结构PBAT,丁烯对苯二甲酸乙二醇酯(BT)和丁烯己二酸(BA)段。第一个指的存在包含主要的软晶格丁烯己二酸段和第二对苯二甲酸丁二酯晶体的融合(22]。

所有的电影,PBAT / TPS和PBAT / TPS / SNP,有类似的配置文件(和)PBAT电影。然而,位移峰值对高温(约60°C)相比,可观察到PBAT电影。这表明适度PBAT矩阵之间的交互和TPS (34]。

3.6。厚度、水蒸气渗透率(冻),和不透明度

在表1厚度的结果,随着冻,不透明度的电影。关于厚度,可以观察到电影之间没有明显差异 。

聚合物的水蒸气屏障性能是非常重要的估计和预测产品的保质期包。食品包装壁垒需求相关产品特点和目标最终用途的应用程序。水蒸气是至关重要的,因为它改变了感官,物理化学,食品的微生物特征。根据其最终用途的应用程序,食品包装薄膜必须尽可能低的冻(48]。

的TPS PBAT矩阵增加了冻的电影 显著。这可能发生由于亲水性淀粉的性质,有利于分子间氢键可以增加水蒸气扩散通过这部电影。

所有电影的冻SNP显著降低 相比那些PBAT电影和PBAT / TPS。是观察到的电影与SNP (1 w / w %)显示一个近似53%减少冻,因为淀粉纳米颗粒倾向于增加电影的密实度。SNP的存在可能使水分子通过的路径更曲折的(25]。

至于不透明度的结果,所有的电影之间有显著差异 ;PBAT电影显示最小值(0.59)和电影SNP (4 w / w %)(1.19)最高的价值。电影的不透明度表示的光线穿过它。感光食物需要保护high-opacity包装(49]。

3.7。水吸收测量

电影的吸水后存储在55% RH如图7天9。PBAT膜的吸水率是3.29%;PBAT是疏水性聚合物,因此提出了超低吸水率(50]。PBAT / TPS电影提出了更大的水吸收能力(4.61%)PBAT电影相比,它们之间有显著差异 。这可以归因于增加淀粉的亲水特性(49]。

电影与SNP,吸水率下降相比PBAT和PBAT / TPS电影有显著差异 ;获得的值分别为2.55%,2.58%,2.99%,2.79%,2.78%,和样品1 - 5 w / w SNP的%,分别。这些结果可以解释的事实,即纳米粒子改善聚合物结构的同质性和密实度,减少水的渗透,因此其吸收。

3.8。机械性能

在表2杨氏模量的结果(E)、抗拉强度(TS)和断裂伸长率(Eb)的电影。可以看到,PBAT电影的杨氏模量是67 MPa,断裂伸长率为214%,抗拉强度(TS)为9.33 MPa。淀粉的加入电影电影(70/30)导致的减少值E(~ 17%),TS (~ 21%), Eb (22%)。存在一些淀粉粒,在挤压过程中并没有完全破裂的电影(图2 (b))解释了这种行为。淀粉颗粒可以取笑裂缝,不赞成PBAT矩阵的羰基之间的交互和淀粉45]。

添加1%的SNP导致显著增加 的E(36%)和Eb(35%)的电影,相比PBAT / TPS的电影。添加2 - 5 w / w % SNP并没有显著改善杨氏模量参数 。Eb行为PBAT / TPS / SNP电影1 - 3% w / w的SNP类似于一个更好的延伸效果相比PBAT / TPS的电影。这种行为可以归因于PBAT交互中羰基化合物和羟基的SNP和淀粉粒为获得更均匀的电影。纳米颗粒可以填补空隙,提高电影的增塑作用。工作(22]调查0.6%的SNP的影响产生的伽马辐射PBAT / TPS混合。作者得出结论,SNP的掺入聚合物矩阵得到改善E和Eb的复合。

然而,这是观察到的电影与SNP (≥4 w / w %)导致减少值 Eb。在这项工作中,我们发现,高浓度的SNP能产生刚性SNP和淀粉之间的氢键网络,这削弱了应力分布,这阻碍了伸长的电影51]。

分析抗拉强度的行为PBAT / TPS电影,可以看出,加入1%的SNP导致TS略有增加,但这并不重要 。然而,合并2 - 5 wt % SNP的电影导致显著 改进的价值。工作(25]声称TPS之间的交互和SNP青睐是因为他们的分子结构和化学性质,促进了生产同类电影具有良好的机械性能。

4所示。结论

淀粉纳米颗粒被成功准备使用物理方法的高强度声波降解法,没有任何化学添加剂。XRD分析表明,非晶态纳米粒子。热分析表明,苏格兰民族党更热不稳定和较低相比,淀粉凝胶化温度。

SNP的掺入没有修改PBAT / TPS电影的形态。然而,相对结晶度下降发生在苏格兰民族党浓度的增加电影。

TGA显示,苏格兰民族党引起位移的第一个事件的降解温度。DSC分析表明,苏格兰民族党没有造成任何改变和电影。在所有电影不透明度值不同。

与添加淀粉PBAT矩阵,所有拉伸参数表现出轻微的减少和增加冻的电影。公司只有1%的SNP PBAT / TPS矩阵产生电影更好的属性( ,Eb、冻和吸水)比PBAT电影。因此,混合PBAT / TPS / SNP是一个有趣的选择对于发展中节能环保包装材料以较低的成本。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者承认工程和聚合实验室(EngePol)里约热内卢联邦大学(UFRJ)和Goncalo Moniz研究中心FIOCRUZ,萨尔瓦多,BA,协助分析。

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