文摘

对接接头的微观组织和力学性能的高密度聚乙烯(HDPE)管被准备评估关节与增加冷却时间从10到70年代前为融合创建管道的压力。这里,冷聚变缺陷HDPE对接了70年代随着周围的冷却时间由分子亲密的接触之后,不足相互扩散的链段来回润湿界面。焊接管道在不同的拉伸破坏机理融合时间预测是基于骨头形状的拉伸试验,完全切口类型以及轮U-notched标本。接头的力学性能在不同的融合时间与相应的断裂表面形态。焊缝以及拉伸断裂表面蚀刻使用强氧化剂。表面的结晶度由基于高锰酸钾的蚀刻剂蚀刻焊接区被发现高于未侵蚀样品由于高磁化率聚乙烯与氧化剂的无定形的阶段。U-notched拉伸试验的对接焊接的HDPE管和表面腐蚀的焊接接头质量提供了清晰的描述。

1。介绍

聚乙烯(PE)管道已被用于携带水和天然气从几十年在世界各地。PE管可以解决广泛的管道腐蚀和磨损等问题在工业、市政、矿山、垃圾填埋场、海洋和农业应用程序成本有效。高焊接能力的体育非常有用的加入PE材料通过各种融合加入技术(1]。屁股熔焊、电熔化焊和挤压焊接是使用最广泛的加入方法对高密度聚乙烯(HDPE)管2- - - - - -9]。由于低成本和相对简单的过程,热板焊接对接熔焊延长巨大声望的PE塑料管道行业的管道。在这样的焊接过程,熔点是一个重要的参数,应该考虑在加入不同的体育成绩令人满意(8]。在PE管道的焊接过程中,移动大分子改变他们的位置和联合部分冷却压力下足够的时间。因此,大分子由于冷却达到低分子流动的状态,不能够改变他们的位置(9,10]。

开发接口焊后的塑料管道通常是弱于父管道。联合的力量和质量不仅取决于焊缝的几何形状通过轻微的或更强的缺口效应也焊接区域的微观结构(6,11]。在这条线,各种因素如焊接参数和热历史聚合物已被公认的强度和焊缝的质量(12,13]。不同的机械测试方法用于确定焊缝力传播。传统的短期测试焊缝短期拉伸试验和弯曲试验未显示强烈差异化语句关于焊缝的质量11]。焊接的标准和非标准条件可以在形态学方面杰出的行为(6,11,14]。此外,焊缝区和热影响区微观结构的确定的最终质量和力学性能。根据理发师和阿特金森(14),加热和冷却过程中在焊缝产生不同于基础材料的微观结构。根据他们的研究,焊缝显微组织有5个不同的区域,即皮肤遗迹,球状的略长,柱状,边界成核,球状的。此外,Schmachtenberg和Tu (6]报道的六个地区,从焊缝中心线的基材热板焊接聚丙烯。在这项研究中,他们发现线性,粗,细,面向,拉伸球状的形态在焊缝和热影响区。了解开发接口HDPE管道对接融合之后,有必要区分聚合物链隔离在焊接区。焊管的形态和力学性能评价与冷却时间压力的变化为融合可能提供的信息创建共同的质量。

区分缺陷引起的冷聚变,它是非常重要的关联在不同焊接条件下接头的力学性能与各自的蚀刻后焊件表面。蚀刻焊件使用强酸和氧化剂的混合物通常显示在无定形区域的优先攻击材料残余应力和/或低分子量(MW)晶体材料(11,15]。尽管很少有早些时候报道的形态特征焊缝区和热影响区6,11,14,16),足够的研究没有发现在一个开放的文学的冷聚变缺陷基于关节的微观结构和力学性能。外部条件,如温度、风和水分等污染物花粉粒在焊接在室外的情况还管融合的质量产生负面影响。不完全融合的两个管部分产生冷聚变关节,可能只有一个分子水平。冷聚变是一种特定类型的缺陷是最难以捉摸的检测在HDPE对接或热融合关节。冷聚变的失败后联合一些服务时间可能是由于热棘轮效应或疲劳和蠕变破坏。必须可靠地确定关节中的冷聚变的缺陷,确保良好的融合共同的属性。在这项研究中,开发了冷聚变的缺陷在对接压力增加冷却时间创建的融合与对接的管道和标准条件。对接接头的微观结构在不同焊接条件评估腐蚀后的焊件,并有很强的氧化剂。

2。材料和方法

2.1。对接融合HDPE管道的焊接和焊件的取样

HDPE管道(SDR 9日= 110毫米)在231°C下4.1条焊接压力使用自动对接融合机(NUC-II WMS、世界地图系统、韩国)(15]。焊接概要文件的细节,也就是说,一块压力与时间在HDPE管道的对接熔焊,如图所示1。在对接熔焊,加热板切除时间的总和加入压力和时间达到融合从10到70年代变化保持其他条件不变。物料代码是作为W-PE10、W-PE30 W-PE60,和W-PE70臀部关节融合乘以10年代,20年代,30年代,60年代和70年代,分别。管子被纵向将焊接区中间的样品制备的骨头形状以及酒吧类型标本。对接焊缝的拉伸测试样本在不同时间进行融合°C在万能试验机(日本岛津公司公司、日本)。拉伸试验的骨头形状的标本进行无切口十字头50毫米/分钟的速度根据ASTM D638-10, I型规范。父母的标本材料没有焊接同样也准备和测试在同一条件的比较。三个样品的平均值用于绘图的屈服强度和断裂伸长率。对于条形标本,样本量(厚度×宽度)是固定的10×10毫米²和完整的切口在焊接区厚度的35% W-PE10, W-PE30, W-PE60使用开槽机(日本岛津公司的ag - 5000 g)。但是,完整的开发过程中切口联合的矩形块W-PE70,联合的样本划分为两个部分。所以,酒吧类型W-PE70样品没有切口被用于抗拉试验。所有的样品进行了测试与十字头的速度在室温下1毫米/分钟。我们也进行了拉伸试验的圆形切口标本对接焊接的HDPE管道。为此,管道的外珠被和一个圆形切口的深度1.6毫米了管子的接头用刀在u形叶片的开槽速度大约10毫米/分钟。U-notched样本尺寸(厚度×呼吸)固定10.6×20毫米²不考虑内部珠的对接。断裂表面形态的对接融合联合基于高锰酸钾的腐蚀剂腐蚀前后的相关样品的力学性能在不同的融合时间。

2.2。焊件的表面腐蚀

焊缝的表面(12毫米厚度)获得了在铣削的对接焊管和光滑使用切片机(esm - 150年代,ERMA Inc .)、日本)有碳化钨镶钢叶片与叶片10°角焊件样品在室温下。焊件的腐蚀进行了使用两种不同的氧化剂。第一蚀刻剂是由溶解5 g在100毫升的硫酸,高锰酸钾是用于蚀刻的焊接件25°C 24 h。同样,第二蚀刻剂是由溶解5 g三氧化铬100毫升硫酸的混合物,20毫升正磷酸,20毫升的水。然后,焊接件烧杯中加入含有蚀刻剂蚀刻在75°C以上48 h。在这两种化学蚀刻技术,腐蚀剂被焊件的超声波清洗在水(10分钟)和丙酮(10分钟)。焊接件干在传统烤箱在70°C 24 h。

2.3。描述

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)(日本岛津公司)与奇迹10单一反射ATR附件是用来记录焊缝的红外光谱谱带以及焊接区与氧化剂腐蚀后。焊接区以及DSC热分析图的焊接区与氧化剂腐蚀后得到使用差示扫描量热法(TA仪器DSC2920)。样品的重量范围是2和3毫克之间焊线。升温速率的样品10°C / min在纯氮,然后冷却到25°C以同样的速度。同时样品进行了第二次扫描条件和用于计算焊接区域的结晶度使用以下公式: 在哪里是水晶HDPE和100%的熔化热吗的熔化焓HDPE管的焊接区。

扫描电子显微镜(SEM、地产- 6700 JEOL,日本)用于拉伸断口表面选择标本的观察以及表面蚀刻焊接件。类似于焊件腐蚀,断口表面也由基于高锰酸钾的蚀刻剂蚀刻,而未侵蚀样品。在标准焊缝焊接条件(W-PE10)蚀刻使用高锰酸钾以及基于三氧化铬的腐蚀剂,另行规定。的焊缝W-PE70也是蚀刻使用三氧化铬/硫酸与W-PE10比较。蚀刻样本和断裂表面焊缝表面被涂上一层黄金电子显微镜下检查。本研究表明,PE管道的焊接条件明显反映在对接的形态和力学性能。

3所示。结果与讨论

聚乙烯的力学性能取决于结晶度,高分子链缠结,领带分子密度和形态(包括球粒的大小和片状厚度);这些是影响热历史和任何后续处理包括焊接(1]。图2显示了(a)的焊缝W-PE10, (b) W-PE60,和(c) W-PE70和相应的切口类型样品在(d)拉伸试验后,(e)和(f)。焊接区清晰可见与基于高锰酸钾的蚀刻剂蚀刻后在室温下1天。HDPE管道的连接处明显表现出结构上的变化随着时间增加融合甚至肉眼。部分熔融焊线在W-PE70由于扩散PE链不足。这里,对接接头的断裂表面的光学图像显示与增加融合时间结构变异。在之前的报道,H的混合物₂所以₄和KMnO₄被发现非常有效的碳纳米材料的氧化和腐蚀以及开放的碳纳米管(17- - - - - -22]。因此,在这项研究中,KMnO₄基于腐蚀剂受雇和有趣的观察焊缝区显微组织。扫描电子显微镜用于更详细的断裂表面的理解与KMnO蚀刻前后的焊接区₄腐蚀剂。很容易区分的断裂表面随着时间的变化融合对接焊接的样品由于PE链缠结的变化在关节。数据3(一个)和3 (b)显示的拉伸断口表面的SEM图像W-PE10在不同的放大,我们观察到的球晶在焊接区(23]。拉伸断口表面蚀刻后,纤维在焊接区完全变成平面小空洞如图3 (c)和3 (d)。完全扩散界面的形成可能是由于足够的聚合物链的纠缠在母体材料标准焊接条件。数据4(一)和4 (b)显示W-PE60的SEM图像在不同的放大的形态学焊接区比W-PE10完全不同。这里,链缠结的程度还不够完全扩散界面的形成在联合,因为低温焊接。W-PE60腐蚀断裂表面后,焊接区显示两种不同的风景人物4 (c)和4 (d)由于冷聚变缺陷协会(大平面区域)以及部分扩散聚合物链(光滑的孔)。这里,链不足纠葛在焊接界面支持灾难性连锁撤离导致接头强度的降低24- - - - - -27]。此外,甚至一个视觉接受的熔化焊可以出现在冷聚变,缺乏可靠性维护操作压力的总设计生活,发现由于不足纠缠PE链的共同的接口。拉伸断口的SEM图像W-PE70数据5(一个)和5 (b)显示不同形态相比,标准的焊接条件由于分子亲密的接触没有足够的链段在润湿界面的相互扩散。蚀刻W-PE70之后,我们清楚地观察到不完全扩散界面(箭头线)和剩余的分子接触界面。最后,增加冷却时间为融合创建管道的压力,温度在加热端面孔管减少和没有足够的链的纠缠在新开发的共同界面和创建链不足纠葛;因此,界面发生灾难性连锁撤军。提高界面强度饱和之前的数量成正比界面链从两端之间的纠葛。

数据6(一),6 (b),6 (c),6 (d)显示H₂所以₄/ KMnO₄蚀刻焊件在不同的放大的无定形区域体育更容易是氧化剂,因此许多沟渠PE管的焊缝。斑的大小变化后酸攻击母材和焊缝内,优先攻击发生在焊缝边缘和最大的中心线与扭曲的区域,如图6 (c)。图像焊缝的层状剖面如图所示6 (d)的片晶结构是线型建立随机带状球晶。带状的球晶被注意到更多的“线型”和细长的沟渠。在之前的报告中,焊件使用饱和溶液的腐蚀三氧化二铬在水里显示焊接区域的敏感性高于其余的管(23,24]。焊件的光学图像标准焊接条件如图7(一)。焊件在不同的扫描电镜图像的放大(数字7 (b),7 (c),7 (d),7 (e))与基于三氧化铬的蚀刻剂蚀刻后的白色矩形图7(一)。在这里,焊件显示~ 20μ米厚的垂直黑暗线箭头(图所示7 (b)和7 (c))和两个不同的面向结构在水平和垂直方向左边和右边的线。高倍镜下(数字7 (d)和7 (e)),大孔隙无所不在地观察焊件表面由于强烈的铬酸蚀刻效果。我们相信开发流程线在焊接区面向通过剪切熔融结晶形态的综合效应部分熔化区和热影响区(6]。蚀刻后使用KMnO W-PE10₄和基于三氧化铬的腐蚀剂,我们证实,腐蚀剂是有用的了解焊接区微观结构改变的结果。事实上,KMnO₄基于蚀刻剂被发现有效的深层渗透的焊缝,而基于三氧化铬的蚀刻剂之间的扩散界面显示两种不同的面向结构的对接。光学图像的联合W-PE70基于三氧化铬的蚀刻剂蚀刻后如图8(一个)。共同的缺陷是可见的在铣削焊件,所以腐蚀W-PE70使用切片机进行没有进一步的平滑表面。W-PE70 SEM图像在不同的放大图所示8 (b),8 (c),8 (d),8 (e)。未完全熔合线(皮肤的遗迹)显然是观察到焊件的中心由于冷却管道的最终面临70年代后删除的加热板。此外,冷聚变的聚乙烯管对接形成了分子亲密的接触之后,不足相互扩散的链段来回润湿界面。

DSC热分析图(冷却和第二扫描)W-PE10 (a)和(b) W-PE10蚀刻后H₂所以₄/ KMnO₄如图9,小的差异在结晶和熔化温度被注意到。融峰和结晶峰的面积被蚀刻过程改变由于改变无定形和结晶相在焊接区。HDPE管用于这项研究拥有大约48.5%的非晶相,51.5%板状结晶相(薄片)28,29日]。有趣的是,使用H焊缝的腐蚀₂所以₄/ KMnO₄提高了焊接区57.10%的结晶度由于更高的敏感性比薄片PE的无定形的阶段。红外光谱已经用来观察表面氧化聚乙烯管道。通常,羰基吸收峰可以检测到~ 1730厘米⁻¹的氧化聚乙烯管(30.]。W-PE10红外光谱光谱(a)和(b) W-PE10蚀刻后H₂所以₄/ KMnO₄如图10。这里,W-PE拥有乐队在2917厘米⁻¹,2848厘米⁻¹,1468厘米⁻¹,730厘米⁻¹由于CH₂不对称拉伸,对称拉伸,弯曲变形,分别和摇摆变形(31日]。尽管氧化过程发生在焊缝的腐蚀使用H₂所以₄/ KMnO₄羰基的任何额外的疲弱银行~ 1730厘米⁻¹没有观察到。这表明,PE的无定形的阶段是在洗蚀刻氧化和清除焊件使用水和丙酮。

在早些时候的报道,polymer-polymer接口的机械强度与焊接时间一直在研究使用模拟的界面强度饱和物在抗剪强度多大部分聚合物分散的回转半径(10,27,28]。主要失效模式改变从接口断链链撤军散装。抓住灾难性连锁退出界面,足够的链纠葛在所需的界面强度增加(10]。此外,当纠葛在接口的密度达到大部分价值,大部分响应恢复所需界面强度的发展。接头的强度取决于基本材料属性以及工程条件在实际焊接过程。Ezekoye et al。10)使用了一个模型,该模型强调了研究的重要性在任何聚合物焊接过程传热的影响。用于连接两个聚合物聚合元素通过热焊接,表面带进高于其熔化温度密切接触并可以互相扩散焊接时间。基于聚合物熔体动态均聚物融化,在焊接区链应该分散了他们的回转半径;因此焊缝的属性,无法区分的大部分一次(24]。是有用的估计的大小给定分子量的聚合物线圈,Mw。管道等级PE4710在这项研究中的应用是由聚合物链的聚集与广泛的混合兆瓦(长度);因此界面厚度(整个平面的共结晶)估计在15 - 30 nm的顺序使用一些基本的计算。在HDPE管道的对接焊过程中,分子链的热驱动蠕动促进相互聚合物链的扩散到另一个接口。一般来说,扩散平面的厚度在15 - 100纳米的范围内。界面厚度(15 - 30海里)非常薄切片,很难评估扩散纠缠融合质量使用FNCT或囚禁。扩散平面甚至可能不是完全“平坦”和剃须刀的顶端甚至可能超出50 nm。此外,区分预期的强化机制是相当复杂的联合与适当的实验结果,因为通过SEM观察链纠缠测量困难。然而,我们分析了对接接头的断裂表面以及焊缝腐蚀后的标本来自不同融合时间。主要失效模式被发现断链在大部分标准焊接条件而不是链撤军(10,24]。在我们的实验中,界面强度下降很大程度上是因为W-PE70由于聚合物链的缠结不足共同接口。在标准的焊接条件,主要失效机理从链在小撤军在大断链和扩散时间链的扩散距离。流变、动态和PE的断裂特性可以确定渗透的基础上随机线圈的PE链,即链纠葛(24]。断裂过程中聚合物与传播的力量从单位面积(压力)。研究冷聚变的缺点,在这个工作中,弱分子结构创建联合通过增加冷却时间压力创建融合;结果等传输力的降低是由聚合物纠缠不足造成的。图(11日)展示了聚合物链的扩散焊界面标准焊接条件,足够的PE链纠葛在哪里可以承担压力与基管材料。另一方面,如图11 (b),没有合适的扩散PE链是由冷却部分融化在融合之前PE链;因此不完全连锁的纠葛负责生成联合冷聚变的缺陷。冷聚变的形成缺陷比较阐述了图12比较PE链纠葛在焊接区(a)标准(WPE-10)和(b)标准(W-PE60 / W-PE70)条件。在标准的焊接条件,桥梁和链相交在焊线(图12(一个))应该类似于基材由于缠结网络的存在在一个各向同性集中融化。此外,一座桥是一段链穿过焊线和能够传送部队在焊缝线平面的融化在一段时间内依赖这个链段的放松。

在W-PE70(图12 (b)),不完整的纠葛连锁负责生成冷聚变缺陷通过紧密的分子对接联系(范德瓦尔斯)其次是不够相互扩散链段的润湿界面。然而,应用压力很大程度上影响聚乙烯链的取向在焊接区,因此需要进一步的研究来解释PE链的取向在对接熔焊焊接区。

图13显示了充分的拉伸试验切口类型(A) W-PE10标本,W-PE30 (B)和(C) W-PE60。这里,屈服强度和位移的标本制成焊接管道标准条件(W-PE10)观察直到W-PE60略高。W-PE70,屈服强度和位移的值被发现明显低于W-PE10, W-PE30, W-PE60。甚至拉伸断口表面形态相比W-PE10 W-PE60显示显著差异;只有W-PE70显示显著较低的屈服强度和位移。这表明只有非常低质量的焊缝的拉伸试验可以确定完全取得标本。此外,小缺陷共同造成分子纠缠在新开发的界面不能被完全切口拉伸试验。此外,W-PE70测试没有切口和定量比较与其他完全取得标本可能不可靠。澄清的焊缝质量,拉伸试验的骨头形状的样品在不同焊接条件下也表现在室温下(32]。图14显示(A)的屈服强度和应变nonwelded管、(B) W-PE10, (C) W-PE30 W-PE60 (D)和(E) W-PE70从应力应变曲线中提取的骨头形状的标本。除了轻微的变异菌株,W-PE10的屈服强度值,W-PE30, W-PE60发现几乎相同。,W-PE70显示巨大差异的屈服应力和应变比其他样本。接下来,nonwelded以及焊接管道在不同融合后一轮U-notch用于拉伸试验。U-notched stress-displacement曲线的标本(a) nonwelded管、(b) W-PE10, (c) W-PE30, (d) W-PE60, (e) W-PE70图所示15。我们发现完全不同的屈服强度和位移之间的对接接头在不同融合时间(表1)。特别是,应变能显著降低而增加融合时间从10到70年代。这些结果相当与对接接头的表面形态。最后,基于以上的观察,不完整的纠缠的PE链共同面临着影响总预计共同的生活。适当的相关性U-notched拉伸试验和表面形态的对接蚀刻后授予适当的提示冷聚变的聚乙烯管道的对接。

4所示。结论

HDPE管道的对接融合关节(特别提款权= 9,= 110毫米)生产在231°C的变化融合时间(10年代,30年代、60年代和70年代)切除后加热板的冷聚变的理解在不恰当的焊接工艺参数。对接融合联合标准条件与关节增加冷却时间融合后产生的管道。高锰酸钾和三氧化二铬两种蚀刻剂被用于蚀刻焊接件和拉伸制作表面焊缝区的微观结构评估在不同的融合时间。这里,焊件表面的证实了聚合物链的扩散增加融合时间不足;结果联合的冷聚变的缺点是生成的,负责机械性能差。蚀刻基于高锰酸钾的腐蚀剂显示改善焊件的焊接区由于结晶度的无定形的阶段的不稳定氧化聚乙烯的媒介。随机的片晶结构线型带状球晶蚀刻后观察到的接口焊接标准条件。PE链的不完全纠缠在与增加融合时间共同面临的总预计生活对接的影响。的适当关系U-notched拉伸试验在不同的融合与对接接头的表面形态次蚀刻后可以直接适当的提示对对接接头质量。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢核电核心技术开发程序韩国研究所的能源技术评估和规划(KETEP)和本文获得金融资源的贸易、工业和能源、韩国(项目号20131510200400)。