聚乙烯吡咯烷酮的吸附在硅表面:作为吸附剂预处理的影响和聚合物吸附物的摩尔质量

文摘

聚乙烯吡咯烷酮的吸附在硅表面的调查。聚合物的摩尔质量的影响,pH值,评价了预处理的二氧化硅粒子的温度,红外光谱和电泳测量的方法。所使用的硅颗粒粒度分布窄。水性硅悬挂的电动电势与博士的增加降低了聚合物吸附的数量增加与增加预处理温度、时间、浓度、pH值、电动电势,聚合物的摩尔质量。的聚合物系统增加了电动电势由于吸附聚合物表面的粒子。然而,增加而增加的影响聚合物的分子质量。聚合物的吸附前后获得的红外光谱得出结论,大多数情况下,氢键负责吸附现象;然而,疏水相互作用也起到了重大的作用。机制已经被调查,建立了通过红外光谱。

1。介绍

分散在水和非水介质中使用大量的产品,包括油漆、染料、颜料、印刷油墨、纸张、粘合剂、化妆品、洗涤剂、陶瓷、医药和农药剂型。使用凝聚剂澄清饮用水盛行在古代中国和埃及。矿物和环境工程师应用胶体科学的概念,帮助他们利用和保持巨大的资源,否则是浪费材料(1]。如今,陶瓷产品从建筑砖块昂贵的中国火箭部分是由含水粘土溶胶通过应用胶体科学的原则(2]。胶体科学的广泛使用在化妆品和洗涤剂为我们日常生活增添了许多产品(3]。人类生活的知识,写在纸上或者存储在电影或磁盘,依赖的胶体科学在造纸中的应用和发展新的磁性和电子材料,等等(4]。这种材料的分散活动主要是通过控制添加聚合物或聚合物和表面活性剂的混合物和表面活性剂的相互作用和/或中性水聚合物水溶液与固体颗粒在此应用程序中扮演着至关重要的角色。因此,这些相互作用的调查一直是一个活跃的领域感兴趣的(5- - - - - -9]。另一方面,聚合物之间的相互作用与固体/液体界面没有获得如此多的关注,尽管聚合物吸附在固体/液体界面的重要性(10- - - - - -15]。此外,聚合物的吸附的程度和性质取决于悬浮粒子,因此影响分散的稳定性(16]。除此之外,粒子的表面荷质比在稳定分散起着非常重要的作用,这个参数在很大程度上依赖于溶液的pH值、颗粒的大小,等等。尽管一些已发表的研究论文了解聚合物在固体表面的吸附机理,不幸的是,所有的文件处理的预测聚合物在固体表面的吸附行为所需的水平(17,18]。

聚乙烯吡咯烷酮,也叫聚维酮或PVP是一种非离子两亲性聚合物。因为它的特殊属性的组合低毒性、生物相容性、成膜和胶特性,质子捐助者、络合能力和低渗透压,它发现不同应用在生活的各个领域如制药和化妆品,食品,粘合剂,纺织印染助剂相比其他水溶性聚合物,如聚氧化乙烯和聚乙烯醇(19- - - - - -21]。尽管这些事实,但机制参与这样的流程不是很清楚,因此需要详细和系统的探索合适的利用硅(6,12- - - - - -14,22]。气相二氧化硅®牛50因为它的物理化学性质已大量的应用程序。气相法白炭黑、二氧化硅气凝胶牛50,由于其特定的性质,广泛应用于生物技术、农业、医学和药学等。

自氧化的表面改性,通过聚合物吸附导致其物理化学特性的改变,因此,这项工作的主要目的是调查详细PVP的吸附行为在二氧化硅的水中悬浮体通过使用紫外,红外光谱,电泳,和测量技术和探索硅颗粒大小的影响,温度、吸附剂预处理,聚合物的分子质量等等的吸附现象,利用数据探索的机制。

2。实验

2.1。材料

气相二氧化硅牛50,气相法白炭黑氧化获得德固赛,赢创工业,德国,被用作模型底物。二氧化硅气凝胶的特点的一些牛50展示在表1。这些属性也验证了利用汞孔隙度计(美国Autosorb-1 der Firma量子chrome), pH值和LD测量和扫描电子显微镜。制造商报告的比表面积(m²·g⁻¹),但是当测量是40.72 (m²·g⁻¹)。

三种不同样品的PVP,也称为Luvitec,从巴斯夫,德国。PVP有三个不同的摩尔质量和被用作硅分散稳定剂。的一些基本属性的PVP制造商所提供的表中列出2。水用于从微孔分散得到GmbH, Schwalbach,德国,pH值约为6.5和2.5的电导μ年代。

2.2。方法

2.2.1。表征二氧化硅

石英的粒度和粒度分布是决定使用扫描电子显微镜(颌、日本)和激光衍射粒度分析仪2000年Mastersizer莫尔文有限公司英国,配备叶轮混合物。材料的表面面积估计使用汞孔隙度计(美国Autosorb-1 der Firma量子chrome)。表面电荷测量使用Zetasizer 3000(莫尔文有限公司、德国)。表面电荷密度与pH值测量了聚电解质使用粒子电荷滴定检测器(PCD, Mutek GmbH,德国)。红外光谱张量,力量,德国,用于红外光谱测量。

2.2.2。预处理的硅

为此,吸附剂(二氧化硅)在五个不同的加热温度从298 K到523 K三个小时在真空炉(英国加仑坎普)在惰性气氛下干燥剂,然后冷却到室温。获得的样本用于吸附研究[23]。

2.2.3。表征聚合物

聚合物是由激光光散射技术的特点;仪器使用的目的是黎明EOS,由怀亚特,美国,氦氖激光器激光632.8纳米波长的光源。

2.2.4。吸附研究

制备了聚合物溶液在水中浓度0 - 80 ppm。0.05 g的解决方案是混合预热吸附剂/ 20毫升的聚合物溶液100毫升样品瓶3小时在不同的温度下。16小时的样本平衡在298 K在85 rpm,使用轨道振动(三洋轨道,日本)。此后,上层由离心法除去样品在21000 g×15分钟,使用离心机模型OSK12710 (Gawasieki有限公司、日本),并分析了聚合物浓度。

pH值依赖吸附实验进行pH值在2 - 10在298 K。的pH值的解决方案是使用HNO维护₃和KOH。pH值的解决方案是用酸度计由Denwer,美国。

2.2.5。分析测量

的上层清液中未被吸收的PVP决心利用光谱技术。为此,紫外可见分光光度计使用Lambda 800 (PerkinElmer)和用于测量是196海里。

2.2.6款。电动电势测量

粒子的电动电势测量使用Zetasizer 3000,由莫尔文,德国。和二氧化硅的测定吸附前后的过程。二氧化硅的内容中使用电泳测量0.1 gL⁻¹。氯化钾是用作电解质(1×10⁻³mol / L)已知的浓度。电泳淌度的样品测量后允许足够的调节达到平衡时所需的pH值(24- - - - - -26]。

2.2.7。红外光谱研究

红外光谱谱的二氧化硅、PVP和PVP吸附在硅记录超过4000厘米的范围⁻¹到400厘米⁻¹用溴化钾颗粒(图波数13)。目的是红外光谱的仪器使用张量,力量,德国。

3所示。结果与讨论

气相二氧化硅(气相法白炭黑牛50)从供应商获得特征对其纯度、表面电荷、大小和表面区域。样品的红外光谱谱图中显示1。

文献表明,红外光谱光谱纯硅通常显示在两个离散区域达到顶峰,与波数大于2500厘米⁻¹和不超过1300厘米⁻¹(7,8]。前区域对应于羟基(−哦)拉伸由于吸收或分子水。然而,在我们的例子中,我们没有观察到任何峰值在这个地区。这是归因于二氧化硅吸附前的热处理。后者区域观察到由于硅(不同的模式8)和三个突出的峰出现。峰值为460厘米⁻¹被分配到摇动氧原子连接硅原子的硅氧烷键(Si-O-Si)。一个更广泛的峰值在810厘米⁻¹被分配到O-Si-O SiO振动模式₂这是由于对称振动硅氧烷的硅原子键(27]。峰值为1105厘米⁻¹在弱吸收960厘米⁻¹是最大的观察硅谱峰值和被分配到Si-O-Si Si-O伸缩振动模式的孤立颗粒组。也观察到类似的乐队Guzenko et al。9]。的值是在良好的协议与文献报道[7- - - - - -9,28,29日]表明材料是纯和加热正常进行。

分散的稳定性也取决于电荷的粒子,粒子的表面可能被确定为pH值的函数,这是调整使用1×10⁻³M KOH和1×10⁻³M HNO₃。测量了1×10⁻³在25°C M氯化钾溶液,使用莫尔文ζ的主人。获得的结果显示,pH值的一个函数图2显示了一个消极的电动电势的pH值范围从3.2到10。等电点为3.2。它表明,分散与pH值在等电点附近(3.2)是不稳定的。如果电荷高,粒子将保持分离,分散和悬浮稳定,反之亦然。结果显示,因此应该最高的基本稳定pH值范围,因为这个范围的电动电势高。

水悬浮液的二氧化硅粒子,表面硅和氧债券是不满意,中和了哦⁻和H⁺物种。因此,部分或全部粒子表面羟基化会导致形成硅醇组(Si(哦)_n游离在纯水通过以下反应: 这就是为什么二氧化硅粒子会带负电荷在水中悬浮基本酸碱和带正电的酸性(30.,31日]。这些现象直接影响硅悬浮液的电动电势行为导致电动电势细微的变化和pH值的变化。

其余的测量,因此,在pH值在室温下6 -电动电势约−47 mV。

气相二氧化硅牛50的电子显微图显示在图中3。显微图显示,虽然颗粒是单分散的,他们聚合可能影响吸附和分散和稳定特性。虽然超声破碎法是进行30分钟,是不可能完全打破总量得出的制造商。

均质化后的结果从Mastersizer系统与电磁搅拌器一小时和超声破碎法对各种时间图所示4。

这个数字表明在粒子的尺寸单分散性;然而,一些总量是可见的图像。在水分散阶段获得的粒子尺寸的样品用不同的时间范围从220年到900年平均为400 nm,显示在图4。这些情节也显示单分散性在某种程度上在多分散性归因于聚合系统中存在。此外,这些观察符合制造商提供的信息。

图中还表明,声波降解法时间的影响几乎可以忽略不计的大小和粒度分布。然而,程度的分散度是先降低,然后增加如果声波降解法时间超过20分钟。这种趋势是由于剪切和胶体力量之间的平衡。这种现象进一步支持 在这里,临界剪切率,粒子的比例是中等粘度,界面张力,液滴粘度,粒子的大小。

方程(3),聚合形成或解体取决于临界剪切率。重要的是要注意,临界剪切率是粒子的大小成反比32]。这意味着,如果粒子的尺寸很小,高剪切率是需要进一步减少尺寸。

聚合物的红外光谱谱(PVP)与文献显示一个好的协议表明聚合物是纯粹的(图5)[10,29日]。

获得的结果为分子量和聚合物的分散性度分别为9.18(1.8),49.96(2.3),和1.43×10³(3.4)公斤/摩尔。指出,与聚合物的分子质量增加分散性的程度增加,结果是一样的(在实验误差)制造商提供的表所示2。

与时间有关的吸附曲线经常观察到聚合物吸附(29日]。有时假设再确认过程发挥重要作用在确定吸附的速率。然而,对于多分散的聚合物,这并不是唯一可能因为小链表面上可能被更大的取代,导致吸附量缓慢增加。虽然不知道这过程的时间尺度,预计他们贡献显著的总时间相关的吸附。因此,K90吸附测定混合后24小时。硅的浓度为0.5 g / dm⁻³和PVP的起始浓度80 ppm。可以看出,吸附量大幅增加在第一次(图10小时,然后趋于平稳6)。这些观察和实践基地的原因,我们选择16小时作为吸附时间在所有吸附实验。

不同分子质量聚合物的吸附等温线图所示7。这是指出,朗缪尔等温线的类型和数量的高亲和力和吸附从0.4提高到0.8毫克⁻²聚合物的分子质量的增加(33,34]。是指出从最初的等温线的吸附增加迅速增加聚合物的浓度并最终趋于平稳。这是公认的事实,最初表面免费网站的可用性高,因此吸附发生得更快。然而,随着时间的流逝,免费网站的建立了平衡和可用性是减少到几乎为零,因此吸附变得困难和吸附率几乎为零。最大数量的聚合物吸附在硅表面的聚合物的浓度增加而增大。这些研究结果符合预期35,36]。

的聚合物(PVP)吸附量单位利用朗缪尔吸附表面积计算。数据给完全直线,通过这种方式获得的平均值是0.6 mg·m⁻²(图7)。然而,这个值略低于(1.0 mg·m⁻²)的吸附浓度计算凝聚单层的单体单元。

尽管吸附量增加与增加聚合物的摩尔质量,吸附分子质量较高,平。的最大吸附量在高原地区符合数据发表在文献[37,38]。吸附能力被发现分子质量的函数,显示类似的依赖,报道了科恩斯图尔特et al。39]。Polymer-solvent交互和节段性吸附能量参数背后的两个主要因素可能工作这一现象。低polymer-solvent交互是一个贫穷的溶剂和高段吸附能量参数。即强烈的附件部分可能导致高吸附量的聚合物(39]。

吸附量在高原报道策划的函数在图8。这是观察到的增加吸附非常锋利的低分子质量高分子量并最终趋于平稳。因为我们使用聚合物只有三个分子质量和浓度较低的工作,因此,对于更好地理解这一趋势,斯图尔特·科恩等人报道的数据和罗宾逊和威廉姆斯34,38,40)也被绘制在图8比较的目的和结果显示一个很好的协议。有趣的是,尽管吸附量与分子量增加,然后趋于平稳,在mM / m的值²减少,沿着一条单一指数关系无论数据源(图8)。这种类型的行为可以解释的变异和分子质量聚合物链的构象。

为了找出pH值对聚合物吸附的影响,我们测量了吸附量在不同博士获得的结果绘制在图9。结果得出的结论是,吸附量是最高的在低pH值和降低pH值和最终水平的增加。这一趋势观察的聚合物样品表明pH值无论分子质量有相同的影响。探索这种趋势的原因,电动电势和吸附量对pH值在同一个图绘制。图得出结论,吸附是非常使用的固体材料的表面电荷有关。进一步,高分子溶剂的质量将会恶化与pH值的增加,因此聚合物的构象改变,可能导致减少吸附的聚合物。

因为它是观察到加热会导致减少silanol-group二氧化硅粒子表面密度(41,42),重要的是有一些了解的重要性,这些团体在聚合物吸附的现象。因此,研究预热硅PVP的吸附的影响进行了试验。吸附剂是加热3小时从298 K到523 K在五个不同的温度和用于吸附目的。获得的结果绘制在图10。图显示,预热并没有非常明显的影响吸附的一个特定的温度范围。通过增加预处理温度、聚合物吸附的数量急剧增加。因为我们工作在298 K到523 K,在这方面的详细信息,我们插入数据与Alagha等人和behren et al。43,44]。观察到非常小的影响是523 K,和在较高温度约1273 K急剧增加,吸附量观察(图11)。

最初的较小的吸附量的增加归因于这样一个事实:解吸气体和/或水在加热硅导致增加可用性的网站自由表面的吸附,同时减少表面积极限吸附量(43- - - - - -45]。因此,没有观察到大量吸附。然而,在更高的温度下,大幅增加披露的事实在较高温度显著降低表面发生的去除表面硅醇组,使硅更疏水,吸附量的增加是由于聚合物和硅表面之间的疏水作用。我们的研究结果是在良好的协议与文献报道[44,45]。

预热的二氧化硅的影响在PVP的吸附研究通过加热样品在五个不同的温度从298 K到523 K和获得的结果绘制在图11。图显示,通过增加预处理温度的聚合物吸附量显著增加。低温吸附量的增加是由于解吸气体和/或水在石英加热,导致增加可用性的自由表面吸附的位置,同时减少表面积有限吸附量(41,42]。因此,没有大量吸附。然而,在高温下,显著增加吸附透露,在更高的温度下的表面硅醇组发生(42,43使硅更疏水和吸附量的增加。然而,显著减少的表面积也发生和减少大量的吸附。我们的研究结果是在良好的协议与文献报道[44,45]。

电动电势的二氧化硅气凝胶吸附后牛50 PVP了pH值5.7和25°C。结果显示在图11PVP吸附量的函数。观察到,气相二氧化硅的电动电势牛50最初−42.5 mV,显著增加了PVP浓度的增加由于聚合物/二氧化硅气凝胶吸附牛50。作为c = O组存在在PVP和在本质上是电子供体,它会导致在二氧化硅表面电荷的增加或提高氧化物表面的屏蔽效应46),因此是依赖于浓度和PVP的分子质量。这就是为什么媒体的pH值增加了聚合物的加入。图还显示,电荷在气相二氧化硅牛50增加PVP吸附的分子质量的增加。这是归因于分享计划的转变的非离子聚合物的吸附47)和单体的数量增加(活跃组)的聚合物链。

建立PVP吸附到二氧化硅气凝胶的机理牛50,红外光谱光谱测量之前和之后的样品进行了PVP的吸附。气相二氧化硅的光谱记录所以牛50,PVP, PVP吸附在气相二氧化硅牛50显示在图中12比较的目的。CH₂——带变形近1460厘米⁻¹碳氢化合物和乐队分裂成1422,1460,1493厘米⁻¹表示跨链部队在PVP和应变的五元环。拉伸的CH₂(CH)甲在PVP表示了明显的吸光度在1287 - 1373厘米⁻¹。所表现出的吸光度羰基在PVP 1661厘米⁻¹在早些时候报道范围(47,48]。C = O在1661厘米的存在⁻¹是重要的,而切断的外观非常弱,可能是由于PVP的规范化形式所代表的结构(计划1)。

强有力的证据支持的PVP中存在氢键吸附硅是,吸附PVP之前,C = O在1661厘米的存在⁻¹是重要的,而切断的外观非常弱;然而,在吸附过程中,C = O组几乎消失了。因此,建议部分负电荷氧气引起的C = O组硅醇的氢键和氢。这是进一步支持这一事实PVP c = O组织捐赠者的性质(49];因此,C = O氢键之间的氧和氢硅醇可能可能发生。此外,没有证据的碳氮转化为C = N变化如图所示的山峰从1661厘米⁻¹到1078厘米⁻¹(50]。示意图的PVP吸附的机理给出了硅的计划2。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作是由院长以来科研(域),阿卜杜拉国王大学,吉达,在批准号130 - 128 d1434。因此,作者承认和感谢DSR技术和财政支持。

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