物理、机械和热分析的聚乳酸/气相法白炭黑/粘土(1.28 e)纳米复合材料

文摘

聚乳酸/气相法白炭黑/粘土(PLA / FS /粘土)(1.28 e)纳米复合材料已经成功地由solution-intercalation电影剪辑技术。合成纳米复合材料的特点是傅里叶变换红外光谱(ir)、扫描电镜(SEM)、拉伸测试、热重分析(TGA)和吸湿性测试。傅立叶变换红外光谱表明,解放军/ FS /粘土与2 wt % 5 wt %,相比更广泛的峰值10 wt %, 15 wt %纳米复合材料。掺入粘土(1.28 e) 2 wt %显示最好的兼容性与PLA / FS矩阵。PLA / FS /粘土(1.28 e)与2 wt %的粘土纳米复合材料装载有更高的抗拉强度和模量比其他纳米复合材料。的热稳定性和活化能2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料中最高的纳米复合材料。水分吸收PLA / FS /粘土(1.28 e)与粘土纳米复合材料是显著降低2 wt %的加载。

1。介绍

近年来,生物可降解聚合物得到了极大的注意力从学术和工业研究人员,因为他们都是可再生的材料具有优良的生物降解性等特点的生物相容性、低毒性、低成本(1,2]。此外,绿色环境实现世界范围内鼓励使用可生物降解的聚合物。聚乳酸(PLA)是线性脂肪族热塑性聚酯,可以合成乳酸单体或丙交酯的开环聚合单体(3]。这是一个相当不错的可生物降解聚合物力学性能,可以广泛应用于农业、医疗器械、包装、和纺织品(4]。

尽管有许多优点,纯解放军不能表现得更好由于其低画能力(5和韧性不足6]。为了提高解放军属性,有机或无机填料应该被纳入聚合物矩阵大大提高机械性能。填料,通常引入聚合物纳米复合材料(FS)气相法白炭黑和纳米黏土(粘土)。FS是填充成核剂的作用,提高力学性能和表面形态(7]。这是一个不错的选择将FS作为第二填料因为FS大,均匀,无孔的表面(8]。这将提高FS纳米颗粒之间的界面粘结和解放军矩阵导致更好的聚合物颗粒相互作用[9]。另一方面,介绍了粘土增强聚合物基质和填料之间的强化10]。除此之外,它还表现为增容剂,艾滋病改善焊接附着力与聚合物基质(11]。

FS引入解放军矩阵的影响已被调查。的二氧化硅纳米粒子到解放军矩阵可以大大提高PLA-based复合材料的拉伸强度和模量价值(4]。此外,FS在聚合物基质的存在不仅增加力学性能;它还提高了耐热性和减少了透气性和可燃性与纯聚合物相比传统PLA复合材料(12]。

除此之外,解放军的黏土特性的影响也被研究。粘土是被证明是与解放军插入,提高纯PLA的属性(13]。从过去的研究中,聚乳酸纳米复合材料的拉伸性能与添加粘土含量增加到4 wt % [14]。此外,抗拉强度、模量和断裂伸长率显著增加由于粘土的加入中国人民解放军矩阵(15]。然而,天然粘土并不鼓励作为亲水。亲水的泥土将防止粘土分层和降低疏水聚合物链的夹层画廊(16]。因此,粘土被修改以便更兼容常见的亲水聚合物。使用最广泛的阳离子粘土是蒙脱石由于其阳离子交换能力大17]。粘土结构组成的层间范德华力引起的层之间的差距。

离子交换机制是准备聚合物纳米复合材料的方法之一。亲水粘土表面改性成为亲有机物质的,因此解放军链可以很容易地插入到硅酸盐画廊(18]。阳离子型表面活性剂烷基铵阳离子等粘土(1.28 e)在该机制中扮演重要的角色。它有助于降低表面能的无机主机(19]。此外,解放军的润湿特性矩阵可以改善。因此,可以实现较大的层间间距。此外,烷基铵阳离子提供官能团如Si的硅酸盐层与解放军矩阵的羟基反应(20.]。因此,聚合物基质之间的附着力和填料可以大大提高。除此之外,FS是另一种类型的填料,可以引入聚乳酸/粘土纳米复合材料。圣莱科特FS创建强大的共价键与解放军矩阵的氧化物在粘土画廊(21]。这有助于提高纳米复合材料具有较强的粘合侧链的粘土和粘土画廊。因此,添加FS和粘土在解放军矩阵是另一种替代方法,将大大提高物理、机械、热、屏障属性以及表面形态。

在这项研究中,我们的目标是在报道的制备PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料夹层膜铸造技术的解决方案。此外,物理性能、表面形态和拉伸性能的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料。

2。实验

2.1。材料

二氧化硅粉是由Sigma-Aldrich使用,美国。二氧化硅粉末的粒径小于8微米,白色的颜色。使用的化学品,聚乳酸(PLA)和二氯甲烷,由默克密理博。纳米黏土,纳米级1.28 e,被Sigma-Aldrich提供。纳米级1.28 e蒙脱石粘土表面改性的25 - 30 wt %三甲基硬脂铵。粘土的体积密度是200到500公斤/米³和平均粒径约为8微米。

2.2。纳米复合材料制备的Solution-Intercalation电影剪辑技术

PLA / FS /粘土(1.28 e)使用聚乳酸纳米复合材料是由,,气相法白炭黑和粘土(1.28 e)如表所示1。对于每个组成,1 g的解放军在10毫升的二氯甲烷溶解。粘土分散体是通过暂停干掉的粘土在一个单独的二氯甲烷的烧杯。计算不同最终复合改性黏土的成分是基于无机组件从而排除有机改性剂的量。解放军的解决方案和粘土悬浮都分别用30分钟在室温下超声发生器和随后混合。添加气相法白炭黑在最终混合物和进一步ultrasonicated 30分钟。混合然后将玻璃表面转化,保存在干燥器控制蒸发溶剂的2天。剔透的纳米复合材料薄膜厚度从500年到700年米了,随后在80°C下真空干燥2天。纳米复合材料是保存在干燥器进行进一步的特征。

2.3。微观结构分析

2.3.1。傅里叶变换红外光谱法(ir)

纳米复合材料的红外光谱被记录在日本岛津公司IRAffinity-1。扫描的透光率范围是600到4000厘米⁻¹。

2.3.2。扫描电子显微镜(SEM)

聚乳酸,之间的界面粘结,气相法白炭黑和粘土(1.28 e)使用扫描电子显微镜(SEM)研究了(房子- 6710 f)由JEOL有限公司,日本。标本与Karnovsky第一固定的固定剂,然后通过一系列梯度酒精脱水。一旦脱水,标本是涂上一层薄薄的金在显微镜下观察。的显微图被放大,从250年到1500年。

2.3.3。拉伸试验

模具形状薄膜用一个矩形的死和测试在劳埃德LRX (2500 N)在室温下材料试验机。测量长度、宽度和厚度的样品是25日,4和0.15毫米。十字头的速度使用1毫米/分钟。引用的结果是四个样本长度的平均值。

2.3.4。热重分析(TGA)

进行热重分析(TGA)测量5 - 10毫克的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料的加热速度10°C / min在氮气氛中使用热重分析仪(TA SDT Q600)工具。PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料受到TGA高纯氮在一个常数5毫升/分钟的流量。每个样本的热分解发生在设定的温度范围0°C到700°C。连续的体重和温度记录和分析。

2.3.5。吸湿性测试

吸湿性是在110°C 3 h通过使用电子水分平衡(moc - 120 h)由日本岛津公司公司,日本京都。干燥纳米复合材料(干25°C)是沉浸在蒸馏水,继续通过删除,重过程。纳米复合材料被放置在平焊位置到测试人员在测量。加热器盖被关闭坚定和显示从一个显示的重量百分比显示和测量时间也显示。水吸收的水分,计算使用

3所示。结果和讨论

3.1。傅里叶变换红外光谱(ir)分析

的傅立叶变换红外光谱分析纯解放军,解放军/ FS, PLA / FS /粘土如图1.28 (e)纳米复合材料1。从3000年到3500厘米的山峰⁻¹与拉伸模式和水分子的吸收,而乐队在2930厘米⁻¹是由于碳氢键与中国人民解放军的表面(22]。峰值为1750厘米⁻¹是归因于C = O纳米复合材料的拉伸检测以更低的频率。2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料较低透光率达到1750厘米⁻¹由于氢键相互作用表面硅醇(23]。在1100厘米锋利的吸收带⁻¹表明二氧化硅纳米粒子生成与Si-O-Si拉伸模式由于现有硅含矿物质在解放军/粘土矩阵(22,24]。

根据图2,中国人民解放军的羟基被移除整个离子交换机制在190°C(没有明显的峰值18- - - - - -20.,25]。PLA / FS /粘土(1.28 e)与不同重量百分比的粘土纳米复合材料降低羟基和提高粘土和中国人民解放军之间的夹层/ FS矩阵[26]。总体而言,2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料显示广泛的山峰与纯聚乳酸相比,解放军/ FS, 5 wt %, 10 wt %, 15 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料。高粘土重量百分比导致感染高峰减少粘土和PLA / FS矩阵之间的兼容性。因此,2 wt %的粘土(1.28 e)被证明是最优权重比例,将引入PLA / FS矩阵形成PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料。

3.2。表面形态分析

利用SEM研究粘土之间的界面粘结和PLA / FS矩阵。数据3(一个)- - - - - -3 (f)纯PLA的SEM照片,PLA / FS, 2 wt %, 5 wt %, 10 wt %, 15 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料。从图3(一个),有许多微小的孔检测到纯PLA由于羟基的表面形态在解放军矩阵(27]。此外,图3 (b)显示解放军矩阵之间的联系和FS但有一些聚合表面检测到解放军/ FS纳米复合材料。此外,2 wt %的均匀分散和5 wt %的粘土(1.28 e)到解放军/ FS矩阵证明PLA / FS矩阵和粘土之间的兼容性,如图3 (c)和3 (d)。分层和良好分散的粘土在解放军矩阵(1.28 e)增强了Si-O-Si键。强Si-O-Si粘结在红外光谱结果证明(28]。此外,纳米二氧化硅粒子确保大比表面允许更大的表面相互作用的纳米复合材料(29日]。这个改进的解放军矩阵在纳米复合材料界面粘结较强。图3 (e)显示出一些表面聚集10 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料,由于聚合interspherulitic FS的地区。从图3 (f),它可以观察到15 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料有可怜的表面分散的集聚由于高表面能和可怜的粘土和PLA / FS矩阵之间的附着力。PLA / FS兼容性差矩阵与粘土(1.28 e)在高粘土重量百分比发生在PLA / FS的惰性表面不能反应与粘土颗粒(30.]。因此,2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料表现出更好的界面粘结和兼容性强的纳米复合材料中反映在拉伸性能的改善。

3.3。拉伸试验

纯PLA的拉伸强度和模量,PLA / FS, PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料是如图4。纯PLA最低抗拉强度和模量粒子之间的弱关系矩阵。FS是成核剂的作用提高解放军的拉伸强度和模量/ FS纳米复合材料相比,解放军矩阵(7]。2 wt %的PLA / FS /粘土最高(1.28 e)纳米复合材料的拉伸强度和模量在所有不同的粘土重量百分比的PLA / FS /粘土纳米复合材料。时显示,抗拉强度增加2 wt %的粘土加入中国人民解放军/ FS矩阵作为粘土(1.28 e)包含十八胺改善混合性的粘土和解放军系统。聚合2 wt %的粘土(1.28 e)会减少PLA / FS颗粒间的距离矩阵和粘土,因此纳米复合材料的拉伸强度和模量(31日]。然而,如图4不能进一步提高,抗拉强度较高的粘土重量百分比由于相对较大,粘土的分散阶段(1.28 e)导致弱界面粘附的PLA / FS矩阵[32]。此外,改善界面结合显然是如图4由于更好的压力转移效率矩阵粘土,这是归因于表面烷基链FS /粘土[33]。这证明了2 wt %的粘土(1.28 e)添加到解放军/ FS系统增加兼容性,提高了抗拉强度和模量,反映在表面形态。

3.4。热重分析(TGA)

TGA的重要性进行了探讨气相法白炭黑的影响和粘土的热降解聚乳酸/ FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料进行了分析。发现了两个阶段的热分解热分解的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料,即水分损失困溶剂(低于300°C)和聚乳酸残留物降解300°C以上(34]。

根据图5第一步,它表明,降解发生在250°C到300°C,而第二步降解发生在350°C以上所有的纳米复合材料。发现,第一阶段的体重百分比是14.9%,11.9%,3.8%,6.7%,8.7%,9.1%,纯粹的解放军,解放军/ FS, 2 wt %, 5 wt %, 10 wt %, 15 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料,纳米复合材料表面吸附水被通过脱水过程。在热分解的第二阶段,2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料显示,最低重量损失百分比(81.0%)在所有的纳米复合材料,重量百分数失去纯粹的解放军,解放军/ FS, 5 wt %, 10 wt %,和15 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料是93.8%,86.3%,83.8%,83.9%,88.4%,如图5。改进的热稳定性2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料是由粘土作为增容剂(35和绝缘层36推迟聚合物链的运动)。得出结论,引入2 wt %的粘土(1.28 e) nanofillers兼容PLA / FS矩阵,从而增加了PLA / FS /粘土的热稳定性(1.28 e)纳米复合材料。

表2显示,活化能可帮助达到结论PLA / FS /粘土的热稳定性(1.28 e)纳米复合材料。阿仑尼乌斯方程被用来确定活化能(37]。发现2 wt %的活化能PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料是明显高于纯解放军,解放军/ FS, 5 wt %, 10 wt %, 15 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料。2 wt %的粘土(1.28 e),解放军/ FS矩阵提供了一个屏障影响纳米复合材料的表面造成的监禁降解纳米复合材料(38]。此外,物理化学吸附的表面改性粘土(1.28 e) 2 wt %将推迟挥发的纳米复合材料39]。

总的来说,2 wt %的掺入粘土(1.28 e)解放军/ FS矩阵成功改善热稳定性的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料,证明物理力学的结果。

3.5。吸湿性分析

吸湿的纯粹的解放军,解放军/ FS, PLA / FS /粘土(1.28 e)与四个不同的粘土纳米复合材料重量百分比(2 wt %、5 wt %, 10 wt %,和15 wt %)研究通过使用菲克定律。PLA / FS /粘土纳米复合材料显示,急剧增加的水分吸收在第一个15分钟和75分钟保持不变。从图62 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料表现出显著降低吸湿重(< 2.0%)与纯聚乳酸相比,解放军/ FS, 5 wt %, 10 wt %,和15 wt %的纳米复合材料。强大的人民解放军之间形成共价键/ FS矩阵和粘土(1.28 e)减少了孔隙大小在纳米复合材料的表面。这导致了狭窄的水扩散途径,因此灵敏度大大降低。此外,2 wt %的粘土(1.28 e)作为绝缘层与水分扩散到中国人民解放军/ FS矩阵(40]。这证明2 wt %的粘土(1.28 e)是夹层的PLA / FS矩阵,增强机械性能以及热性能的纳米复合材料。

4所示。结论

纯粹的解放军,解放军/ FS, PLA / FS /粘土(1.28 e)与不同的四个粘土纳米复合材料重量百分比(2 wt %、5 wt %, 10 wt %,和15 wt %)准备通过解决方案设置方法。红外光谱表明,羟基被移除的粘土e (1.28) 2 wt %到解放军/ FS矩阵。2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料显示最好的表面形态也证明2 wt %的粘土(1.28 e)提供了更好的兼容性与PLA / FS矩阵。此外,2 wt %的PLA / FS /粘土(1.28 e)纳米复合材料有更高的抗拉强度和模量之后,解放军/ FS /粘土(1.28 e), 5 wt %, 10 wt %, 15 wt %, PLA / FS纳米复合材料,分别和纯PLA。此外,添加2 wt %的粘土(1.28 e)解放军/ FS矩阵改善纳米复合材料的热稳定性和减少水分的重量百分比扩散到纳米复合材料。添加粘土(1.28 e)到解放军/ FS矩阵将大大增加聚乳酸纳米复合材料的潜在应用在生物医学应用。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

承认

作者要感谢马来西亚高等教育、财政支持,批准号F02 (DPP40) / 1260/2015 (15)。

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